趙文建 王建國(guó)

（1.中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部；2.中國(guó)石油華北油田公司質(zhì)量安全環(huán)保處）

固定污染源廢氣中二氧化硫測(cè)定方法探討

趙文建1王建國(guó)2

（1.中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部；2.中國(guó)石油華北油田公司質(zhì)量安全環(huán)保處）

用碘量法測(cè)定污染源廢氣中二氧化硫時(shí)，用去離子水代替二氧化硫吸收液，并加入淀粉指示劑和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，采樣過(guò)程中二氧化硫使紫色的吸收液退色，完全退色后，停止采樣，記錄采樣體積，并根據(jù)加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出廢氣中二氧化硫濃度。此方法操作方便、易于掌握，準(zhǔn)確度能滿足污染源監(jiān)測(cè)的要求，通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明本方法是可行的。

污染源；二氧化硫；監(jiān)測(cè)方法

0 引 言

目前我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)中測(cè)定污染源廢氣中二氧化硫的方法是碘量法，該方法具有測(cè)定范圍寬、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、易于掌握且準(zhǔn)確度又能滿足污染源監(jiān)測(cè)的優(yōu)點(diǎn)［1］。但該方法也存在一定缺陷，它要求必須進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)滴定分析，這樣就給監(jiān)測(cè)工作帶來(lái)一定的困難，另外，由于采樣和顯色不是同時(shí)進(jìn)行，吸收液的酸、堿度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，吸收液的p H值要求為5.4±0.3［2］；而且采樣時(shí)間不容易掌握，易造成采樣過(guò)量，使檢測(cè)結(jié)果偏低。為此，進(jìn)行了一種新的測(cè)定方法的研究——采樣與顯色同步進(jìn)行的碘量法，既簡(jiǎn)單、快速又準(zhǔn)確，提高了污染源廢氣中二氧化硫測(cè)定的速度和準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：TH—600A智能煙氣采樣分析器，洗滌瓶，干燥瓶，空盒壓力計(jì)，移量管，125 m L多孔玻板吸收瓶，滴定管。

主要試劑：0.010 mol／L碘溶液，0.5%淀粉溶液，去離子水，二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體。

1.2 二氧化硫的監(jiān)測(cè)

二氧化硫?yàn)閺?qiáng)極性分子，易溶于水，常溫下1L水可溶解40 L二氧化硫［3］。燃料燃燒產(chǎn)生的氮氧化物主要成分為一氧化氮，二氧化氮約占5%［4］。一氧化氮不易溶于水［5］，因此可用去離子水作為吸收液。

在多孔玻板吸收瓶中依次加入40 m L去離子水和大約1 m L 0.5%的淀粉溶液，準(zhǔn)確加入20.0 m L，0.010 1 mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。煙氣采樣系統(tǒng)見(jiàn)圖1。

圖1 煙氣采樣系統(tǒng)

按圖1連接好后，進(jìn)行二氧化硫的測(cè)試。首先在儀器上輸入現(xiàn)場(chǎng)大氣壓（k Pa）、碘溶液的濃度（mol／L），加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確量（m L），然后按造儀器的操作方法，進(jìn)行采樣測(cè)試，采樣時(shí)采樣流量控制在0.3 L／min，在采樣過(guò)程中要時(shí)刻注意吸收瓶中吸收液顏色的變化，當(dāng)吸收液顏色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)立即停止采樣，記錄下采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀況）、采樣時(shí)間、二氧化硫的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 高濃度精密度與對(duì)比實(shí)驗(yàn)

用去離子水做吸收液，采樣吸收與顯色同步進(jìn)行為方法Ⅰ，碘量法為方法Ⅱ。用1 430 mg／m3二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體做為樣品，分別用兩種方法進(jìn)行測(cè)試［6］。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 1 430 mg／m3二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

由表1的監(jiān)測(cè)結(jié)果可看出，方法I的誤差為－26～－39 mg／m3，相對(duì)誤差［6］為－1.82%～－2.73%，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均值為1 397.6mg／m3、平均誤差－32.4 mg／m3、平均相對(duì)誤差－2.30%；方法Ⅱ的誤差為－23～－42 mg／m3，相對(duì)誤差為－1.61%～－2.94%，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均值為1 397.4 mg／m3、平均誤差－32.6 mg／m3、平均相對(duì)誤差－2.28%。

由以上監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)監(jiān)測(cè)方法I和監(jiān)測(cè)方法Ⅱ比較更接近真實(shí)值，相對(duì)誤差也較小，在誤差允許范圍內(nèi)。這兩種監(jiān)測(cè)方法的監(jiān)測(cè)結(jié)果非常接近，方法I監(jiān)測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確、可靠。

2.2 中、低濃度精密度與對(duì)比實(shí)驗(yàn)

用572 mg／m3二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體做為樣品，重復(fù)上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 572 mg／m3二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

由表2的監(jiān)測(cè)結(jié)果可看出，方法Ⅰ的誤差為－11～－17 mg／m3，相對(duì)誤差為－1.92%～－2.97%，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均值為558.4 mg／m3、平均誤差－13.6 mg／m3、平均相對(duì)誤差－2.38%；方法Ⅱ的誤差為－8～－18 mg／m3，相對(duì)誤差在－1.40%～－3.15%，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均值為558.0 mg／m3、平均誤差－13.2 mg／m3、平均相對(duì)誤差－2.31%。

由以上的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)分析可看出，它和表1比對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果基本一致，這足以說(shuō)明用去離子水代替氨基磺酸銨與硫酸銨的混合溶液作為吸收液是可行的，并可以采用采樣與顯色同步進(jìn)行的污染源中的二氧化硫進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

3 結(jié)束語(yǔ)

以上實(shí)驗(yàn)表明，用去離子水代替氨基磺酸銨與硫酸銨的混合溶液作為吸收液，采樣與顯色同步進(jìn)行來(lái)監(jiān)測(cè)污染源廢氣中二氧化硫的方法是可行的，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

［1］ 國(guó)家環(huán)保局《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》編寫(xiě)組.空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第一版）［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990.

［2］ 梁維萍，陳藝蘭.大氣中二氧化硫測(cè)定方法的改進(jìn)［J］.職業(yè)與健康，2002（1）：14-16.

［3］ 天津大學(xué)普通化學(xué)教研室.無(wú)機(jī)化學(xué)（下冊(cè)）（第一版）［M］.北京：高等教育出版社，1987.

［4］ 周曉惠.大氣中二氧化硫測(cè)定方法的改進(jìn)［J］.甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2003（1）：20-24.

［5］ 天津大學(xué)普通化學(xué)教研室.無(wú)機(jī)化學(xué)（下冊(cè)）（第一版）［M］.北京：高等教育出版社，1987.3.

［6］ 李才廣，于所亭，李國(guó)育.分析測(cè)試質(zhì)量控制［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社.1991.

1005-3158（2014）05-0065-02

2014-06-25）

（編輯 李娟）

10.3969／j.issn.1005-3158.2014.05.022

趙文建，1990年畢業(yè)于遼陽(yáng)石油化工高等?？茖W(xué)校高分子化工專業(yè)，現(xiàn)在中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)站從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。通信地址：遼寧省遼陽(yáng)市遼陽(yáng)石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測(cè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)站，111003