章丹，葉春 ，張大磊，李春華

1.青島理工大學(xué)，山東 青島 266033

2.環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評估國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國環(huán)境科學(xué)研究院，北京 100012

3.中國環(huán)境科學(xué)研究院湖泊工程技術(shù)中心，北京 100012

竺山灣是位于太湖西北部的半封閉性富營養(yǎng)湖 灣，常年水質(zhì)劣于Ⅴ類，是太湖北部水質(zhì)污染最嚴(yán)重并且惡化速率最快的湖灣之一［1］。由于受到太滆運(yùn)河、殷村港等河道污水匯入影響，底泥污染嚴(yán)重，是太湖治理的重點(diǎn)和難點(diǎn)［2］，底泥的環(huán)保疏浚已經(jīng)成為受污染底泥處理的常用方式，但大量疏浚底泥的合理處置一直是難題，由于底泥可能受到重金屬、有機(jī)物等污染，常規(guī)的填埋和土地利用，不僅占用大量土地，可能還會使污染物二次釋放，造成環(huán)境污染［3-6］。資源化是底泥安全處理處置的發(fā)展方向，應(yīng)用較多的是制造建筑材料和填方材料［7］。由于底泥成分與黏土相近，利用底泥燒制的陶粒用于建材［7-9］或水處理［10］將會產(chǎn)生更高的經(jīng)濟(jì)效益，實(shí)現(xiàn)污染治理和資源化的高度結(jié)合。

相對于利用污水處理廠污泥制備陶粒［11-12］，利用河道或湖泊底泥疏浚的底泥制備陶粒的研究相對較少，而且主要集中在燒結(jié)陶粒［13］，其密度較大，對于用于水處理填料的膨脹輕質(zhì)陶粒的研究很少。筆者以竺山灣疏浚底泥為原料，燒制過程中不加任何添加劑，研究最佳燒結(jié)工藝，并將所制陶粒用于水處理，達(dá)到以廢治廢的目的。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

底泥采自太湖竺山灣符瀆港示范工程區(qū)，經(jīng)自然風(fēng)干，磨土機(jī)磨細(xì)過0.145 mm 篩。

主要儀器:德國Netzsch STA 449 C 型熱分析儀;日本島津XRF 射線熒光光譜儀;日本日立S-4800 掃描電鏡;日本島津X 射線衍射儀(XRD-7000);天津泰斯特FT102 微型土壤粉碎機(jī);宜興萬石興業(yè)硅鉬棒電阻爐;IRIS Intrepid ⅡXSP 全譜等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 底泥性質(zhì)分析

對所用底泥處理研磨后過200 目篩，利用日本島津XRF 射線熒光光譜儀對底泥化學(xué)元素進(jìn)行分析測定，利用德國Netzsch STA 449 C 型熱分析儀進(jìn)行差動熱(DSC)和熱重量(TGA)分析，利用日本島津X 射線衍射儀進(jìn)行礦物組成分析，采用Cu、Ka 放射源，2θ 為10° ～80°。

1.2.2 陶粒燒制流程

將所采底泥經(jīng)過自然風(fēng)干或105 ℃烘箱中烘干，破碎研磨成粉末狀，使其過篩至100 目以下，按照一定配比加入適量的水，攪拌均勻后，造粒，形成一定規(guī)格大小的生料球，于通風(fēng)處或105 ℃烘箱中干燥，將干燥好的生料球放置于已經(jīng)預(yù)先設(shè)定好溫度的高溫電阻爐中燒結(jié)一定時(shí)間后，取出冷卻至室溫，即得到所需膨脹輕質(zhì)陶粒。

1.2.3 陶粒性能測試

表觀密度根據(jù)阿基米德原理排水法測定;陶粒膨脹率采用下述方法進(jìn)行測試［14］:取已干燥，顆粒均勻的陶粒，測量其最小直徑，并做標(biāo)記，燒結(jié)后在相同位置測定其直徑，根據(jù)式(1)求得陶粒的體積膨脹倍數(shù)(E)，每個(gè)反應(yīng)條件下陶粒膨脹倍數(shù)試驗(yàn)分成3 組，每組試驗(yàn)陶粒的顆粒數(shù)為10 粒。取3 組試驗(yàn)的平均值為最后該反應(yīng)條件下陶粒的體積膨脹倍數(shù)值。

式中，d1為陶粒燒結(jié)前直徑;d2為陶粒燒結(jié)后直徑。

采用掃描電鏡對所制陶粒的表面和切面進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析(SEM)。

重金屬浸出濃度測試(ICP- AES):按照GB 5085.3—2007《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》［15］方法對7 種常見的重金屬(Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Hg 和As)進(jìn)行檢測。

稱取30 g 左右陶粒放入105 ℃的烘箱中干燥至恒重(m1)，放入800 mL 燒杯中，加入100 mL 水。將燒杯放在磁力攪拌器上，用2 cm 磁力攪拌棒，在最高轉(zhuǎn)速下攪拌1 h，將燒杯中的陶粒沖洗后于105℃烘干至恒重(m2)，按式(2)求得質(zhì)量磨損率(Z)，多次試驗(yàn)，取平均值作為平均質(zhì)量磨損率，以反映陶粒強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 底泥性質(zhì)分析

在燒制膨脹輕質(zhì)陶粒時(shí)，對于原料化學(xué)成分按其作用可分為3 類［16］:1)成陶成分，主要化學(xué)成分為SiO2和Al2O3，在陶粒燒制過程中起支撐骨架作用，是形成強(qiáng)度的主要成分;2)發(fā)氣物，主要指原料中所含的C、Fe 的氧化物在高溫時(shí)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的CO 和CO2氣體，起膨脹作用，在陶粒膨脹溫度范圍內(nèi)，逸出的主要是CO，說明CO 是主要膨脹主體［17］;3)助熔成分，主要指起助熔作用的熔劑氧化物Na2O、K2O、Fe2O3、MgO、CaO 等，可以降低液相產(chǎn)生的溫度。其中前2 類為制備燒脹陶粒必不可少的組分，助熔成分為輔助組分，目前公認(rèn)的對于燒制膨脹陶粒成分要求，可以參照Reliy 三項(xiàng)圖(圖1)，得到燒制輕質(zhì)陶粒膨脹陶粒的化學(xué)成分組成范圍:SiO2，53% ～79%;Al2O3，11% ～25%;Na2O、K2O、Fe2O3、MgO、CaO 等熔劑之和，13% ～16%。

圖1 燒制輕質(zhì)陶粒Reliy 成分三相圖Fig.1 Suitable range of chemical components for lightweight haydite in riley phase diagram

采用射線熒光光譜儀對土壤樣品中主要成分進(jìn)行測定，結(jié)果如表1 所示。從表1 可以看出，竺山灣示范工程區(qū)底泥 SiO2為 73.63%、Al2O3為11.10%，符合Reliy 三項(xiàng)圖中SiO2、Al2O3要求，而熔劑成分含量10.86%，略低于要求。

底泥樣品的X 射線衍射圖譜如圖2 所示。由圖2 可知，樣品中主要晶相為石英(Quartz，SiO2)和鈉長石(Albite)，同時(shí)含有磷酸鋁(AlPO4)、云母以及Cu、Zn、Cr 等重金屬化合物。其中SiO2并非以一種形態(tài)存在于底泥樣品中，有石英、低溫型石英、α-石英等不同類型;而磷酸鋁常用作助熔劑，具有助熔功能。

表1 底泥化學(xué)成分組成Table 1 Chemical composition of sediment %

圖2 底泥樣品XRD 圖譜Fig.2 XRD analysis of sediment sample

利用DSC/TGA 對所用底泥原料進(jìn)行熱性質(zhì)分析，結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可以看出，從室溫到130 ℃之間TGA 曲線呈下降的趨勢，DSC 曲線上表現(xiàn)為一個(gè)吸熱峰，這主要是底泥表面吸附水脫水揮發(fā)造成，測試的底泥是經(jīng)過干燥處理的，說明底泥具有較強(qiáng)的吸水性。溫度為250 ～650 ℃時(shí)，TGA 呈明顯下降趨勢，同時(shí)在DSC 曲線上出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰(640 ℃左右)，這主要是底泥結(jié)晶水散失，是吸熱過程造成的。而在730 ℃左右DSC 曲線上出現(xiàn)放熱峰則主要是底泥中含有的揮發(fā)分等有機(jī)物散失和分解放熱造成的。而從室溫到反應(yīng)結(jié)束的1 200 ℃，底泥重量下降7.37%，結(jié)合表1 底泥化學(xué)成分分析的灼燒減量看出，底泥中能反應(yīng)燒失的有機(jī)物成分含量較少，反應(yīng)過程中減量化程度較低，使底泥在研究合理處理處置中受到一定限制，而這也正是底泥與一般污水處理廠污泥重大區(qū)別之一。

圖3 底泥熱性質(zhì)分析(DSC/TGA)Fig.3 Thermal analysis (DSC/TGA)of sediment

2.2 陶粒膨脹機(jī)理和燒結(jié)工藝確定

膨脹輕質(zhì)陶粒最主要的特性是陶粒在燒制過程中發(fā)生較大的體積膨脹，因此，陶粒的體積膨脹率是需要考察的重要指標(biāo)。水處理應(yīng)用中，表觀密度能很好地表現(xiàn)陶粒的輕質(zhì)性，不同表觀密度的陶粒在水處理中可以應(yīng)用于不同場所，其中輕質(zhì)陶粒有利于形成較好的流態(tài)，不僅能滿足一般掛膜所用，還能用于浮床等，且由于同體積的陶粒其質(zhì)量相對于常規(guī)燒結(jié)陶粒質(zhì)量大大減少，有利于降低運(yùn)輸成本，所以將體積膨脹率和表觀密度作為考察指標(biāo)。

燒結(jié)時(shí)間和溫度是陶粒燒制工藝控制中的兩大主要因素［18］，對陶粒性能的影響很大。由于燒制陶粒所用的原料成分不同，成球工藝不同，燒制工藝自然也會有所不同，不能一概而論，但研究顯示［19-21］，陶粒的燒脹溫度范圍大多在1 050 ～1 125℃，焙燒時(shí)間在10 ～30 min，具體的工藝參數(shù)應(yīng)該根據(jù)所用原料和試燒結(jié)果進(jìn)行調(diào)整，找出最佳的燒制工藝。

設(shè)定燒結(jié)時(shí)間為10 min，進(jìn)行不同燒結(jié)溫度單因素試驗(yàn)，結(jié)果如圖4 所示。從圖4 可以看出，溫度對陶粒膨脹性能和輕質(zhì)性影響很大，在1 000 ℃溫度以下，陶粒不膨脹，在此溫度以上，陶粒內(nèi)部產(chǎn)生的膨脹力開始大于陶粒表面張力，陶粒開始膨脹，而看到隨著燒結(jié)溫度的提高，陶粒內(nèi)部膨脹力持續(xù)變大，使陶粒膨脹率變大，表觀密度變小，為了得到表觀密度小于水(1.0 g/cm3)的輕質(zhì)陶粒，燒結(jié)溫度至少要在1 100 ℃以上。在1 100 ～1 125 ℃時(shí)，隨著溫度升高陶粒體積膨脹率變化明顯;在1 125 ～1 150 ℃時(shí)，膨脹率變化較平緩。這可能是由于在高溫下陶粒表面出現(xiàn)熔融狀態(tài)，陶粒內(nèi)部產(chǎn)生的氣體較大部分從表面逸出，使氣體膨脹力降低，但仍然大于陶粒表面張力，雖然影響了陶粒的進(jìn)一步膨脹，但陶粒膨脹率仍然變大。可以預(yù)想，隨著溫度的持續(xù)升高，當(dāng)散逸出的膨脹性氣體過多，陶粒的表面張力增大，膨脹力減小，陶粒的體積會相對回縮直至一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)，這些可以聯(lián)系后續(xù)的陶粒微觀結(jié)構(gòu)SEM 得到很好的解釋;而燒結(jié)溫度過高，不僅增加成本，且密度過小的陶粒用于水處理中，大量漂浮在水面，與水面接觸少，不利于微生物掛膜。而表觀密度為0.8 ～0.9 g/cm3的陶粒，密度略比水小，有利于形成較好的流態(tài)，利于掛膜。故在1 100 ～1 125℃做優(yōu)化試驗(yàn)，得到在燒結(jié)溫度為1 110 ～1 120 ℃時(shí)表觀密度為0.8 ～0.9 g/cm3的陶粒。

圖4 燒結(jié)溫度對陶粒膨脹率和表觀密度的影響Fig.4 Expansion rate and apparent density of haydite in different temperature

選定燒結(jié)溫度為1 110 ～1 120 ℃，進(jìn)行不同燒結(jié)時(shí)間單因素試驗(yàn)，結(jié)果如圖5 所示。由圖5 可知，相對于燒結(jié)溫度，燒結(jié)時(shí)間對陶粒膨脹性能也有較大影響。隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，陶粒膨脹率升高，1 min時(shí)陶粒便有一定的膨脹性，說明陶粒膨脹是非常迅速反應(yīng)，在前10 min 中內(nèi)陶粒膨脹率和表觀密度均隨燒結(jié)時(shí)間呈直線關(guān)系。隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，膨脹率變化減少，尤其在燒結(jié)時(shí)間大于15 min時(shí)，膨脹率呈明顯下降趨勢。這是由于燒結(jié)時(shí)間過長，陶粒表面嚴(yán)重熔融，陶粒表面張力變大，而由于陶粒內(nèi)部大量氣體逸出，使陶粒膨脹力大大減少，小于表面張力，導(dǎo)致陶粒體積出現(xiàn)相對回縮現(xiàn)象，即陶粒出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，所以根據(jù)試驗(yàn)，將較合理的燒結(jié)時(shí)間設(shè)定在5 ～10 min。由此確定，陶粒較合理的燒結(jié)工藝為1 110 ～1 120 ℃下燒結(jié)5 ～10 min 后，冷卻至室溫。

圖5 燒結(jié)時(shí)間對陶粒膨脹率和表觀密度的影響Fig.5 Expansion rate and apparent density of haydite in different sintering time

2.3 陶粒微觀結(jié)構(gòu)分析

選取燒結(jié)溫度為1 025、1 115 和1 150 ℃，燒結(jié)時(shí)間為10 min，所得陶粒(命名為A，B，C)以及從江西萍鄉(xiāng)填料廠購買的商品陶粒(命名為D)的表面和截面進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)SEM 分析，放大30 倍，測試結(jié) 果如圖6 所示。

圖6 不同陶粒表面和截面微觀結(jié)構(gòu)Fig.6 Surface and sectional microstructure of different haydite

由圖6 可見，在燒結(jié)溫度為1 025 ℃時(shí)，陶粒表面有裂紋，陶粒截面(有少量氣孔，說明在1 025 ℃時(shí)陶粒內(nèi)部產(chǎn)氣物質(zhì)已經(jīng)開始作用，但陶粒表面外殼能夠很好地包裹內(nèi)部產(chǎn)生的氣體，陶粒幾乎不膨脹。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 115 ℃時(shí)，陶粒表面有氣孔，陶粒截面有大量封閉的氣孔，說明在該溫度下，陶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量氣體，氣體集聚，使陶粒有較好的膨脹性能，這也是陶粒膨脹的主要成因。而當(dāng)燒結(jié)溫度為1 150 ℃時(shí)，陶粒表面有較多氣孔，接近熔融狀態(tài)，陶粒截面相對于1 115 ℃時(shí)，小孔數(shù)量較少，大氣孔較多，且有許多連通孔，這些氣孔可直接連通到陶粒表面，使陶粒內(nèi)部產(chǎn)出的氣體從陶粒表面逸出，不利于陶粒的進(jìn)一步膨脹。結(jié)合圖4 可見，溫度為1 125 ～1 150 ℃，膨脹率變化較少。從商品陶粒的表面和自制陶粒對比可見，商品陶粒表面較光滑，而自制陶粒表面較粗糙，粗糙的表面更有利于微生物附著生長。目前大多數(shù)水處理用商品陶粒采用燒結(jié)工藝，陶粒不具有很好的膨脹性，密度較大。從商品陶粒的截面可以看出，其內(nèi)部較密實(shí)，少氣孔，其膨脹性較差。

3 底泥陶粒應(yīng)用可行性分析

3.1 陶粒燒結(jié)前后重金屬濃度變化

為深入分析底泥中重金屬在燒制陶粒過程中的變化情況，對陶粒燒結(jié)前后的重金屬濃度分別進(jìn)行測定，將測定結(jié)果與GB 15618—2008《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》二級農(nóng)業(yè)用地(菜地)標(biāo)準(zhǔn)(pH ＞7.5)和江蘇省土壤背景值［22］進(jìn)行比較，結(jié)果如表2 所示。

表2 底泥陶粒燒結(jié)前后重金屬濃度Table 2 Content of heavy metals in sediment haydite mg/kg

由表2 可知，所采底泥中7 種重金屬濃度均低于GB 15618—2008 二級標(biāo)準(zhǔn)，但Cd、Cr、Zn、Cu 4 種重金屬平均濃度都超過江蘇省土壤背景值。姜霞等［23］對于竺山灣重金屬污染底泥環(huán)保疏浚深度推測研究表明，竺山灣底泥在氧化層和污染層中Cu、Zn、Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb 8 種重金屬均存在不同程度污染，在竺山灣底泥重金屬生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評估中發(fā)現(xiàn)Cd 生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)等級為高風(fēng)險(xiǎn)。由此可見，直接將竺山灣底泥農(nóng)用，可能會存在風(fēng)險(xiǎn)。

竺山灣底泥陶粒中重金屬固化率和燒失率結(jié)果如圖7 所示。結(jié)合表2 和圖7 可以看出，在燒結(jié)前后Zn、Hg、Pb 3 種重金屬濃度變化較小，固化率達(dá)到80%以上;As 的固化率為67%;Cu 和Cr 的固化率為50% ～60%;燒結(jié)后Cd 濃度明顯下降，燒失率達(dá)到82%。由此可見，底泥在燒結(jié)過程中重金屬得到了固化或揮發(fā)，固化的重金屬在陶粒水處理應(yīng)用中是否會二次釋放，造成環(huán)境污染，可以結(jié)合陶粒重金屬浸出試驗(yàn)進(jìn)行評價(jià)，而對于燒失率較高的Cd，可能會在陶粒燒制過程中以氣體形式釋放，造成一定污染，所以可以通過增加添加物、尾氣凈化等方式，對其進(jìn)行回收或處理，以期減少其對環(huán)境的污染［24］。

圖7 陶粒中重金屬固化率和燒失率Fig.7 Lixiviation rate and solidification rate of heavy metal in haydite

3.2 陶粒中重金屬浸出評價(jià)

通過底泥陶粒浸出液中重金屬測定，將其與GB 5085.3—2007《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》中的浸出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以評價(jià)底泥陶粒的重金屬浸出毒性，測定結(jié)果如表3 所示。

表3 底泥陶粒浸出液重金屬濃度Table 3 Toxic metal leaching test of sediment haydite mg/L

由表3 可知，所有測定的浸出液中重金屬濃度都低于浸出液最高允許濃度，其中Cd 未檢出，Pb 和Hg 濃度都較低，接近0.001 mg/L，將其與GB 3838—2002 中的Ⅳ類水體標(biāo)準(zhǔn)值和GB 18918—2002 中的排放標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，都符合各類標(biāo)準(zhǔn)。由此可以推斷，該自制陶粒在實(shí)際水處理應(yīng)用中重金屬不易溶出，不會對環(huán)境造成二次污染，對微生物也不會產(chǎn)生毒性影響。將陶粒重金屬浸出結(jié)合此前的重金屬固化率和燒失率結(jié)果綜合分析，浸出液中Cd 未檢出與其在燒結(jié)過程中大量燒失揮發(fā)有關(guān)，其他各重金屬浸出均很低，說明底泥在燒制陶粒的過程中，重金屬得到了很好的固化作用，高溫?zé)Y(jié)形成的晶格不易被破壞［25］，相應(yīng)的其在應(yīng)用過程中重金屬不易溶出，所以利用底泥燒制陶粒能很好地解決底泥中重金屬污染的問題，是底泥資源化利用的有效途徑。

3.3 陶粒強(qiáng)度

水處理陶粒在運(yùn)輸、使用、再生的過程中會受到很多外力作用，如水的剪切力、陶粒自身重力作用，會使陶粒受到擠壓沖擊，相互摩擦，如果陶粒強(qiáng)度低，質(zhì)量損失率大，就會大大降低陶粒的使用壽命。而且若強(qiáng)度較低，將不利于微生物附著在陶粒表面，造成生物穩(wěn)定性問題，從而強(qiáng)度是反映陶粒性能的一個(gè)重要指標(biāo)。采用磁力攪拌的方法，模擬陶粒受到水力剪切力和陶粒之間摩擦力的現(xiàn)象，該方法經(jīng)過多次反復(fù)檢驗(yàn)，重復(fù)性強(qiáng)。取自制的輕質(zhì)陶粒和外購的江西萍鄉(xiāng)填料廠購買的商品陶粒，在相同條件下進(jìn)行多次試驗(yàn)，結(jié)果顯示，外購商品陶粒平均質(zhì)量磨損率為1.65%，而自制輕質(zhì)陶粒質(zhì)量磨損率為1.35%?？梢?，自制陶粒具有較好的強(qiáng)度，在使用過程中可以反復(fù)使用，有較長的使用壽命。

3.4 應(yīng)用前景

自制的陶粒所用原材料完全來自竺山灣疏浚底泥，不需其他添加物，成本低廉，利用宜興當(dāng)?shù)刂铺罩拼u優(yōu)勢，就近燒制陶粒，節(jié)省了大量運(yùn)輸成本費(fèi)用，所制陶粒應(yīng)用廣泛，可以用于一般水處理應(yīng)用，亦可作為竺山灣水質(zhì)凈化基質(zhì)，采用生態(tài)手段，達(dá)到凈化水質(zhì)目的，在有效的解決疏浚底泥的同時(shí)，產(chǎn)生一定的經(jīng)濟(jì)效益，做到技術(shù)上可行，經(jīng)濟(jì)上合理的良性循環(huán)發(fā)展。

4 結(jié)論

竺山灣底泥主要成分基本滿足燒制膨脹輕質(zhì)陶粒要求，不添加任何其他添加劑在1 110 ～1 120 ℃下焙燒5 ～10 min 便能燒制成膨脹輕質(zhì)陶粒，所制陶粒具有較高的強(qiáng)度。底泥中的重金屬在燒制過程中得到了很好的固化和揮發(fā)，所制陶粒重金屬浸出率很低，底泥燒制陶粒不僅能有效解決底泥重金屬污染問題，且所制陶粒能產(chǎn)生一定經(jīng)濟(jì)效益，是底泥資源化利用可行方法之一。

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