張長(zhǎng)清， 賀 帥， 査道鋒， 方英杰， 劉宗祺， 杜明陽(yáng)

(華中科技大學(xué) 土木工程與力學(xué)學(xué)院， 湖北 武漢 430074)

新型高效混凝土復(fù)合早強(qiáng)劑

張長(zhǎng)清， 賀 帥， 査道鋒， 方英杰， 劉宗祺， 杜明陽(yáng)

(華中科技大學(xué) 土木工程與力學(xué)學(xué)院， 湖北 武漢 430074)

本文選用亞硝酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、三乙醇胺和聚羧酸減水劑為新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑的摻料，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，從而配置新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下，該新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑可以使得使得水泥試件的1 d強(qiáng)度提高到150%，3 d、7 d、28 d的強(qiáng)度并沒(méi)有降低；同時(shí)，在此基礎(chǔ)上，研究該新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑對(duì)復(fù)摻礦渣以及粉煤灰水泥強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明，與不摻粉煤灰以及礦渣的水泥試塊相比，當(dāng)水泥試塊的粉煤灰或礦渣的摻量為10%時(shí)，該新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑可以適當(dāng)?shù)奶岣吣z凝體系的早期強(qiáng)度；但是，當(dāng)水泥試塊的粉煤灰、礦渣摻量為20%及以上時(shí)，膠凝體系與空白組相比，抗壓強(qiáng)度降低。

普通硅酸鹽水泥； 減水劑； 正交試驗(yàn)； 復(fù)合早強(qiáng)劑

早強(qiáng)劑可以加快水泥膠凝體系的水化速度，減少其凝結(jié)時(shí)間，有效提高水泥、混凝土材料的早期強(qiáng)度[1]。早強(qiáng)劑原料易得，成本低廉，性能穩(wěn)定，普適性強(qiáng)，效果顯著，被廣泛應(yīng)用于土木工程行業(yè)中[2]。我國(guó)地域幅員遼闊，各地溫差較大，尤其在北方，冬季施工時(shí)溫度很低，導(dǎo)致混凝土水化反應(yīng)速度降低，凝結(jié)時(shí)間變長(zhǎng)，不利于工期及質(zhì)量控制。這時(shí)采用早強(qiáng)劑可以有效改善并解決這一問(wèn)題[3，4]。

目前我國(guó)較為常用混凝土早強(qiáng)劑主要有氯化物系、硫酸鹽系、有機(jī)物系及復(fù)合早強(qiáng)劑[5]。由于復(fù)合早強(qiáng)劑通常情況下比單組分早強(qiáng)劑效果好，并且可以彌補(bǔ)其不足，故本實(shí)驗(yàn)著眼于復(fù)合早強(qiáng)劑的配制。硫酸鹽系早強(qiáng)劑，在各種養(yǎng)護(hù)條件下均可提高混凝土的強(qiáng)度，對(duì)其后期強(qiáng)度也有一定程度的增強(qiáng)[6]；在有機(jī)物系列早強(qiáng)劑中，三乙醇胺是應(yīng)用最廣泛的，它不僅可以提高混凝土的早期強(qiáng)度，還可以增加其密實(shí)度和抗?jié)B性[7]；亞硝酸鈉能夠使混凝土各齡期的強(qiáng)度得到平穩(wěn)增長(zhǎng)，且其本身又是一種良好的阻銹劑，可以用于鋼筋混凝土中，因此采用這三種物質(zhì)作為早強(qiáng)劑的原料[8]。通過(guò)大量資料我們發(fā)現(xiàn)，早強(qiáng)劑對(duì)于水泥膠凝體系的強(qiáng)度提升作用有限，而保持流動(dòng)性一定的情況下通過(guò)降低水灰比，即摻入聚羧酸減水劑，可以大幅度提高水泥的早期強(qiáng)度[9～15]。本文著眼于研究新型高效復(fù)合早強(qiáng)劑，以達(dá)到大幅度提高水泥早期強(qiáng)度的效果。

1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

實(shí)驗(yàn)原料包括：華新P.O 42.5普通硅酸鹽水泥、無(wú)水硫酸鈉(分析純，精細(xì)化工有限公司)、亞硝酸鈉(分析純，上海風(fēng)舜精細(xì)化工有限公司)、三乙醇胺(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)、聚羧酸減水劑、二級(jí)粉煤灰與礦渣。

儀器包括：JJ-1型水泥攪拌機(jī)、40mm×40mm水泥模具、電子天平(精度 0.01 g及0.1 g)、YE-30型液壓式壓力實(shí)驗(yàn)機(jī)、YY-40B型標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱、水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)錐模。

2 實(shí)驗(yàn)基本步驟

本次試驗(yàn)主要是通過(guò)電阻率實(shí)驗(yàn)選出三種早強(qiáng)劑；接著通過(guò)固定水灰比來(lái)選擇減水劑摻量，固定減水劑摻量來(lái)選擇水灰比；通過(guò)正交試驗(yàn)來(lái)確定早強(qiáng)劑各組分的摻量；最后在水泥中復(fù)摻粉煤灰與礦渣來(lái)模擬實(shí)際工程內(nèi)容。

2.1 電阻率實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)量2600 g水泥，同時(shí)按照表1稱(chēng)量出各試劑，與水泥混合攪拌后，將其灌入電阻率實(shí)驗(yàn)儀器中，記錄一天的電阻率變化。

表1 電阻率實(shí)驗(yàn)各試劑摻量 %

2.2 流動(dòng)性實(shí)驗(yàn)

2.2.1 固定水灰比探尋減水劑的合適摻入量

配制水灰比為0.3的水泥漿，借助電子天平秤量0.2%、0.5%、1%減水劑并與水混合，倒入水泥攪拌機(jī)攪拌。充分拌勻后，按標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)性測(cè)量程序測(cè)量其所對(duì)應(yīng)的流動(dòng)性，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的流動(dòng)性指標(biāo)確定減水劑合適摻入量。

2.2.2 以合適減水劑摻量探尋合適實(shí)驗(yàn)水灰比

設(shè)立水灰比為0.4的不添加減水劑空白組，同時(shí)設(shè)三組水灰比分別為0.2、0.24、0.28對(duì)照組，對(duì)照組加入0.5%減水劑與水混合(加入減水劑后，水的摻入量應(yīng)扣除相應(yīng)水的重量)，倒入水泥攪拌機(jī)攪拌，充分拌勻后，按標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)性測(cè)量程序測(cè)量其所對(duì)應(yīng)的流動(dòng)性。加入減水劑的三組流動(dòng)性數(shù)據(jù)分別與空白組對(duì)照得到最佳減水劑摻量，以得到流動(dòng)性在180～220mm之間的組合。

2.3 正交試驗(yàn)

本次試驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)，可科學(xué)分析多因素對(duì)試驗(yàn)的影響。它可在多個(gè)試驗(yàn)方案中挑選出代表性強(qiáng)的因素，并且通過(guò)分析試驗(yàn)結(jié)果，直觀地判斷出最優(yōu)方案，亦可作進(jìn)一步的分析，從而得到更多有關(guān)各因素的潛在信息。本實(shí)驗(yàn)采用L9(33) 正交表，因素水平表見(jiàn)表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)配比及分組 %

正交實(shí)驗(yàn)設(shè)9組實(shí)驗(yàn)，在水灰比0.24，減水劑含量0.5%的水泥漿中摻入三種不同水平的早強(qiáng)劑。

按表1稱(chēng)量NaNO2、Na2SO4、三乙醇胺(表中數(shù)值均為百分比，以水泥質(zhì)量為基準(zhǔn)確定早強(qiáng)劑摻量)，混合攪拌。

配置三乙醇胺溶液，按正交表中所需要的量進(jìn)行稀釋?zhuān)Q(chēng)量NaNO2、Na2SO4，混合攪拌，其溶質(zhì)含量見(jiàn)表3所示(表中數(shù)值均為百分比，以水泥質(zhì)量為基準(zhǔn)確定早強(qiáng)劑摻量)。

表3 試驗(yàn)正交設(shè)計(jì)因素水平 %

配制水灰比為0.24，減水劑含量0.5%的水泥漿，將配制好的溶液與水泥一起倒入水泥攪拌鍋中先手工攪拌，后使用JJ-1型水泥攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢?。充分拌勻后測(cè)試水泥漿的流動(dòng)性，并倒入水泥模具中，采用人工插搗成型的方法制作水泥強(qiáng)度試件。在插搗完畢后進(jìn)行人工振搗以減少水泥中的氣孔，制作成邊長(zhǎng)為40 mm的立方體水泥試件，放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)(溫度20±1℃，相對(duì)濕度90%以上)，養(yǎng)護(hù)至1、3、7、28 d時(shí)分別取出6塊試件進(jìn)行水泥抗壓實(shí)驗(yàn)，取6塊平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

同時(shí)，本組實(shí)驗(yàn)設(shè)兩組空白組，一組水灰比0.4不加減水劑以及早強(qiáng)劑，另一組水灰比為0.24加入0.5%的減水劑但不加早強(qiáng)劑，具體操作步驟同上。

2.4 礦渣、粉煤灰實(shí)驗(yàn)

后續(xù)實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)摻粉煤灰或礦渣的普通硅酸鹽水泥進(jìn)行測(cè)試，以探究該最佳摻量對(duì)摻粉煤灰、礦渣的普通硅酸鹽水泥的早強(qiáng)效果。實(shí)驗(yàn)選用水灰比0.3，減水劑含量0.5%以及最佳配比的早強(qiáng)劑，實(shí)驗(yàn)步驟同前。 對(duì)照組實(shí)驗(yàn)僅將其中部分水泥替換為10%、20%、30%的粉煤灰或礦渣，其他摻入量將保持不變，具體摻量見(jiàn)下表3。

表4 粉煤灰及礦渣配比 g

注：該空白組用來(lái)作為與復(fù)摻粉煤灰或礦渣水泥的對(duì)比試驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 電阻率實(shí)驗(yàn)

相關(guān)電阻率分布見(jiàn)圖1。

圖1 電阻率分布

水泥漿的電阻率能反映水泥的水化過(guò)程，根據(jù)其電阻率發(fā)展的特征曲線，可將水泥水化過(guò)程分為溶解期、誘導(dǎo)形成期和誘導(dǎo)期、凝結(jié)硬化期。其中，凝結(jié)硬化期階段，其電阻率特征曲線明顯加速上升。曲線的上升拐點(diǎn)出現(xiàn)越早，斜率越大，說(shuō)明其早強(qiáng)效果就越好[16]。從電阻率隨時(shí)間變化的曲線圖中可知，三乙醇胺和甲酸鈣的拐點(diǎn)出現(xiàn)較早，但由于甲酸鈣在后期的電阻率增長(zhǎng)較慢，因此不考慮甲酸鈣作為本次實(shí)驗(yàn)的早強(qiáng)劑。在剩下的幾種早強(qiáng)劑中，雖然其出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)間都相對(duì)較晚，但由于硫酸鈉的電阻率隨時(shí)間變化增長(zhǎng)較快，因此將其作為本次實(shí)驗(yàn)的早強(qiáng)劑之一。

3.2 流動(dòng)性實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)后得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)下表5。

表5 流動(dòng)性與減水劑摻量關(guān)系

經(jīng)多方面考慮，為保證流動(dòng)性在合適范圍內(nèi)，考慮到流動(dòng)性在180～220 mm范圍內(nèi)效果較好，但是聚羧酸減水劑的推薦摻量在0.5%～1.5%之間，為了保證摻減水劑有效果且其效果較好，選擇0.5%的摻量，這也是后面選擇降低水灰比的原因。

表6 流動(dòng)性與水灰比關(guān)系

實(shí)驗(yàn)可得水灰比為0.20和0.24的水泥漿流動(dòng)性均在180～220 mm范圍內(nèi)，效果較好，但由于水灰比太小，其工程意義不大，故選用0.24作為正式實(shí)驗(yàn)所用水灰比。

3.3 復(fù)合早強(qiáng)劑最佳配合比的確定

3.3.1 抗壓強(qiáng)度

由標(biāo)準(zhǔn)抗壓實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)表7所示。

表7 正交試驗(yàn)抗壓強(qiáng)度 MPa

3.3.2 正交實(shí)驗(yàn)流動(dòng)性分析

表8 正交試驗(yàn)流動(dòng)性 mm

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，增加硫酸鈉的用量可以降低水泥漿的流動(dòng)性，具有增稠效果。

3.3.3 極差分析

根據(jù)正交試驗(yàn)分析法對(duì)以上數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，把抗壓強(qiáng)度隨各個(gè)水平因素的變化情況用下圖表示出來(lái)，見(jiàn)圖2。

圖2 正交試驗(yàn)極差分析

根據(jù)上圖可以得到相關(guān)的極差數(shù)據(jù)，見(jiàn)下表。

表9 極差分析數(shù)據(jù)

由正交分析原理可得，某水平因素的極差越大，則該因素的變化對(duì)結(jié)果的影響就越大，該因素即為主要因素。在1、3、7 d齡期，硫酸鈉、三乙醇胺、亞硝酸鈉的極差分別最大，由此可得出在相應(yīng)齡期內(nèi)其早強(qiáng)效果更為顯著的結(jié)論。

3.3.4 方差分析

正交試驗(yàn)中，方差數(shù)據(jù)體現(xiàn)了該因子在所測(cè)數(shù)據(jù)中的貢獻(xiàn)作用大小(如1 d強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中，因子A均方差較大，F(xiàn)值較大，體現(xiàn)A因子1 d強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中的強(qiáng)度貢獻(xiàn)作用更大)。F值越大，其貢獻(xiàn)越大，且當(dāng)F值大于9時(shí)該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)影響顯著。對(duì)此處方差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可得出以下結(jié)論：

(1)對(duì)于1 d強(qiáng)度，A因子作用效果顯著，B、C作用效果不顯著，從經(jīng)濟(jì)性的角度，可選擇A3B1C1；

(2)對(duì)于3 d強(qiáng)度，B因子顯著，A較顯著，C不顯著，則選擇A3B1C1；

(3)對(duì)于7 d強(qiáng)度，因子A、B、C作用效果均不顯著，同時(shí)考慮經(jīng)濟(jì)性要求，則選擇A2B1C1；

(4)對(duì)于28 d強(qiáng)度，因子A、B、C作用效果均不顯著，則選擇A3B1C1。

表10 方差分析數(shù)據(jù)

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果選擇A3B1C1即硫酸鈉1.5%、三乙醇胺0.02%、亞硝酸鈉0.5%作為最佳摻量組合。以此重做驗(yàn)證試驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)了1 d強(qiáng)度56.0 Mpa，3 d強(qiáng)度68.7 Mpa的優(yōu)良早強(qiáng)效果。試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示1 d試驗(yàn)強(qiáng)度與0.24水灰比時(shí)添加減水劑空白組相對(duì)比提高了50%。

表11 各組強(qiáng)度對(duì)比 MPa

注：D代表空白組，即0.24水灰比和0.5%的減水劑，作為比較只摻減水劑下的強(qiáng)度提高的對(duì)照組；E代表硫酸鈉、三乙醇胺、硝酸鈉的含量分別為1.50%、 0.50% 、0.02%的最佳配比，作為比較只摻早強(qiáng)劑下的強(qiáng)度提高的對(duì)照組；F代表最佳配比以及0.3水灰比，用于對(duì)比最佳摻量下其強(qiáng)度提高程度。

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知采用最佳組合配比，與不加入早強(qiáng)劑相比可使1、3、7、28 d強(qiáng)度分別提高到150%、112%、113%、108%；水灰比增加會(huì)使每個(gè)齡期的強(qiáng)度相應(yīng)降低。

3.4 粉煤灰、礦渣實(shí)驗(yàn)

粉煤灰、礦渣抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表12。

表12 粉煤灰與礦渣試驗(yàn)強(qiáng)度

粉煤灰、礦渣摻量對(duì)強(qiáng)度影響見(jiàn)圖3和圖4。

圖3 粉煤灰摻量對(duì)水泥強(qiáng)度影響趨勢(shì)

圖4 礦碴摻量對(duì)水泥強(qiáng)度影響趨勢(shì)

(1)對(duì)粉煤灰實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析得出：

加入少量粉煤灰(10%)可使普通硅酸鹽水泥1 d抗壓強(qiáng)度41.8 Mpa提高到51.7 MPa，提高幅度約23.98%；3 d強(qiáng)度由63.0 MPa提高到70.1 MPa，提高幅度為11.2%。但隨著摻量的逐漸增加，1 d強(qiáng)度顯著下降。30%粉煤灰摻量對(duì)應(yīng)1 d強(qiáng)度為34.7 MPa，比普通硅酸鹽水泥下降了17.0%；3 d強(qiáng)度為48.4 MPa,比普通硅酸鹽水泥下降了23.2%。

(2)對(duì)礦渣實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析得出：

加入少量礦渣(10%)可使普通硅酸鹽水泥1 d抗壓強(qiáng)度41.8 MPa提高到48.6 MPa，提高幅度約16.3%；3 d強(qiáng)度由63.0 MPa提高到66.5 MPa，提高幅度為5.6%。但隨著摻量的逐漸增加，1 d強(qiáng)度逐漸下降。30%粉煤灰摻量對(duì)應(yīng)1 d強(qiáng)度為41.7 MPa，與普通硅酸鹽水泥強(qiáng)度一致；3 d強(qiáng)度為58.0 MPa,比普通硅酸鹽水泥下降了7.9%。與粉煤灰相比礦渣對(duì)水泥早強(qiáng)的提高效果溫和許多。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

(1)該復(fù)合早強(qiáng)劑的最佳組合配比為A3B1C1，即硫酸鈉、三乙醇胺、硝酸鈉的含量分別為1.50%、 0.50% 、0.02%，同時(shí)加入0.5%的減水劑。其1 d試驗(yàn)強(qiáng)度與空白組相對(duì)比提高到150%，3 d強(qiáng)度提高到112%，7 d和28 d強(qiáng)度不降低。

(2)加入10%的粉煤灰可使普通硅酸鹽水泥1 d、3 d抗壓強(qiáng)度分別提高到124.0%、111.2%。但摻量過(guò)大時(shí)，抗壓強(qiáng)度與普通硅酸鹽水泥相比會(huì)有下降了。

(3)加入10%礦渣可使普通硅酸鹽水泥1 d、3 d抗壓強(qiáng)度分別提高到116.3%、 105.6%。但摻量過(guò)大時(shí)，抗壓強(qiáng)度與普通硅酸鹽水泥相比無(wú)促進(jìn)作用。

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Research of New-type Composite Early Strength Accelerator for concrete

ZHANGChang-qing,HEShuai,ZHADao-feng,FANGYing-jie,LIUZong-qi,DUMing-yang

(School of Civil Engineering and Mechanics, Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074, China)

Using orthogonal experimental design method, this paper studies the optimum ratio of new type composite early strength accelerator which includes sodium nitrite, anhydrous sodium sulfate, triethanolamine and polycarboxylate superplasticizer. It is shown in the experimental result that the early strength of cement specimen is dramatically improved after mixing with this additive. Comparing with the control group, the compressive strength of 1d can reach up to 150% with no following strength reduction under the standard curing condition. Then the influence of this additive to cement containing fly ash or ground granulated blast-furnace slag was explored, and the results show that when the mixing amount of fly ash or slag is 10% and the amount of the early strength accelerator remains the same, comparing with the ordinary Portland cement, the early strength of the cementitious system will be improved by the new type composite early strength accelerator. It had to be mentioned, when the amount of mixture is equal to or greater than 20%, the compressive strength of the cementitious system reduces in contrast with the control group.

ordinary Portland cement; water reducing agent; orthogonal test; compound early strength agent

2014-05-23

2014-09-25

張長(zhǎng)清(1964-)，男，湖北武漢人，副教授，碩士，研究方向?yàn)榻ㄖ牧?Email:changqingz2008@qq.com)

賀 帥(1993-)，男，山西晉中人，本科生，研究方向?yàn)榻ㄖ牧?Email：hustheshuai@163.com)

TU528.042.1

A

2095-0985(2014)04-0017-05