劉冀，馮發(fā)達(dá)，劉振，黃逸凡，閆克平

（1 浙江大學(xué)生物質(zhì)化工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310028；2 浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系工業(yè)生態(tài)與環(huán)境研究所，浙江 杭州 310028）

在柴油機(jī)尾氣中含有大量顆粒物，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[1]，相同排量的柴油機(jī)尾氣中顆粒物含量是汽油機(jī)的約50 倍，顆粒物成為柴油機(jī)尾氣治理的關(guān)鍵所在。美國環(huán)保局對柴油機(jī)排氣微粒的定義——溫度降至51.7℃以下的柴油機(jī)排氣流過帶有聚四氟乙烯樹脂濾紙時(shí)所收集得到的所有物質(zhì)[2]。它是以碳元素為主的含碳固態(tài)混合物（PM）、未氧化或未完全氧化的碳?xì)浠衔?、硫酸鹽、金屬物質(zhì)等組成的混合物，空氣動(dòng)力學(xué)直徑大約在0.1～10μm，易被人體吸入而引起呼吸系統(tǒng)及心血管系統(tǒng)疾病。此外，其中包含的Cr、Co、Mn 等有害金屬[3]以及多環(huán)芳香烴、二噁英、多氯聯(lián)苯等強(qiáng)致癌有機(jī)物[4]，也會對人體造成極大危害。圖1 為天津大學(xué)張延峰等[5]分析了CYQD32Ti 渦流燃燒室式柴油機(jī)排放的微粒得到的成分譜圖，可以看出PM 在樣品中的含量明顯高于其他成分。

PM 是含碳的固態(tài)混合物，它主要包含4 種組分，即水、揮發(fā)分、固定碳和灰分，具有可燃性，可通過氧化方法進(jìn)行處理。柴油車的排氣溫度為175～400℃，而PM 的直接氧化需要600℃左右[6-7]，通過外加熱源，能使過濾體內(nèi)的微粒升溫并自燃，但持續(xù)的高溫會導(dǎo)致柴油機(jī)微粒過濾器（DPF）熔化或破損[8]。因此需要降低反應(yīng)體系的溫度，在這樣的背景下產(chǎn)生了催化氧化結(jié)合顆粒物捕集的PM顆粒后處理技術(shù)，采用低溫性能較好的催化劑耦合DPF 的形式，對捕捉到的柴油機(jī)尾氣顆粒物進(jìn)行后處理。與此同時(shí)，低溫等離子體能量高，宏觀溫度低，擁有降低PM 燃燒溫度的潛力，正逐漸應(yīng)用到輔助PM 催化燃燒的研究中來。

1 柴油機(jī)顆粒物的后處理

1.1 傳統(tǒng)柴油機(jī)顆粒物后處理方法

常見的柴油機(jī)顆粒物后處理方法介紹如表1[2]，目前主要采用顆粒捕集器結(jié)合再生技術(shù)。微粒捕集器的過濾效率高，壁流式蜂窩陶瓷的過濾效率可達(dá)60%～95%[9]，再結(jié)合電加熱再生技術(shù)、噴油助燃再生系統(tǒng)、微波加熱再生技術(shù)、紅外加熱再生技術(shù)以 及催化再生技術(shù)等，對DPF 進(jìn)行主動(dòng)或被動(dòng)的再生處理，可實(shí)現(xiàn)顆粒物的治理[2]。

圖1 CYQD32Ti 渦流燃燒室式柴油機(jī)微粒成分譜圖

1.2 DPF 的催化再生

催化再生無須附加裝置，并可降低顆粒物燃燒溫度，避免再生過程中的能量消耗及高溫對微粒過濾器產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)破壞，因此得到廣泛的研究及應(yīng)用。研究者對PM 的催化氧化提出了各種各樣的機(jī)理和模型，因所用的催化體系不同而不同，然而這些反應(yīng)模型可普遍簡化并包含以下兩個(gè)步驟（其中M 表示催化劑）：

（1）催化劑的表面活性位吸附氧氣，形成表面氧化物[-MO]；

（2）[-MO]與PM 表面的活性部位反應(yīng)，生成CO 和CO2。

通過PM 氧化催化劑的使用，包括貴金屬催化劑、金屬氧化物催化劑、稀土元素氧化物等活性成分及其復(fù)合催化劑的催化實(shí)驗(yàn)研究中，已經(jīng)能使催化劑起燃溫度降低至400℃以下[10]。Wei 等[11]制備的Ce0.8Zr0.2O2負(fù)載于Au 催化劑上，松散接觸，在PMTPO 實(shí)驗(yàn)中得到的T10、T50、T90分別為218℃、356℃和404℃，CO2選擇性達(dá)99.7%。

表1 柴油機(jī)顆粒物后處理方法[2]

然而PM 催化氧化尚存在很多問題，至今未找到穩(wěn)定有效的柴油機(jī)催化劑，堿金屬催化劑穩(wěn)定性差，堿土金屬在與PM 松散結(jié)合時(shí)活性低，貴金屬催化劑在富氧條件下難以催化還原，還會造成大量硫酸鹽排放從而污染環(huán)境，過渡金屬及其氧化物活性差異大，活性高的催化劑蒸汽壓一般較高，易流失，而不易揮發(fā)的催化劑活性大多不夠理想。目前催化劑的開發(fā)方向大都在復(fù)合型催化劑上[12]。

柴油機(jī)尾氣中本身含有NOx污染物，NO2對PM的氧化作用要強(qiáng)于O2，富氧條件下，利用NO2對PM 進(jìn)行催化氧化，循環(huán)利用柴油機(jī)尾氣中的NOx，可有效降低反應(yīng)溫度，實(shí)現(xiàn)較低溫度下的PM 燃燒。此外，選擇合適的催化系統(tǒng)還能在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下實(shí)現(xiàn)NOx與積炭的協(xié)同去除，裴梅香等[13]用TPR技術(shù)進(jìn)行模擬柴油機(jī)尾氣的PM 催化氧化反應(yīng)，研究表明鈣鈦礦型和尖晶石型的銅基氧化物和復(fù)合金屬氧化物催化劑能夠比較理想地催化去除NOx和PM。

1.3 去除PM 的等離子體方法

20 世紀(jì)90年代起，低溫等離子體（NTP）在柴油機(jī)尾氣的后處理中得到了廣泛的研究，研究結(jié)果表明，低溫等離子體耦合催化燃燒的過程中，相比沒有使用等離子體的情況，NOx去除效率普遍得到了提高。甚至在Wicke 等[14]、Martin 等[15]、Harano等[16]、Okubo 等[17]的研究中，沒有使用催化劑的低溫等離子單獨(dú)作用于體系，也能在低溫下有效實(shí)現(xiàn)PM 的氧化，并已經(jīng)能夠在280℃的較低溫度下實(shí)現(xiàn)真實(shí)柴油機(jī)排放物的治理，PM 去除的能量效率為0.82g/(kW·h)，達(dá)到當(dāng)時(shí)日本的機(jī)動(dòng)車尾氣排放標(biāo) 準(zhǔn)[18]。發(fā)展至今，柴油發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣顆粒物的后處理技術(shù)主要包括柴油機(jī)微粒過濾器（DPF），基于催化劑的微粒過濾器（CB-DPF）以及低溫等離子體方法。

Okubo 等[19]總結(jié)了DPF 再生的不同方法，如圖2 所示。圖2(a)是最典型的氧化再生過程，在富氧的環(huán)境下采用電加熱器或高溫噴燃系統(tǒng)進(jìn)行；圖2(b)為英國倫敦的Johnson Matthey 公司提出的NO2催化燃燒系統(tǒng)，NO2充足的條件下，PM 可在200℃左右開始燃燒，因此開始使用氧化催化劑催化氧化尾氣中大量的NO 生成NO2，之后DPF 上沉積的PM將與NO2發(fā)生反應(yīng)去除，但催化氧化還是需要300～400℃，催化氧化的最高效率也只有約50%，同時(shí)所使用的催化劑容易受到燃料中硫的影響而惡化；圖2(c)中的方法是采用等離子體反應(yīng)器代替氧化催化劑，可在低于300℃的條件下很好地產(chǎn)生NO2和活性氧物種，并在較低溫度下燃燒沉積的PM，因?yàn)闆]有涉及氧化催化劑的使用，也就不存在S 對催化劑的毒害問題。

2 低溫等離子體方法中的化學(xué)反應(yīng)

2.1 基團(tuán)的產(chǎn)生

等離子體發(fā)生過程中，通過柴油機(jī)尾氣中氮?dú)?、氧氣、水分、CO2等與電子碰撞產(chǎn)生各種活性基團(tuán)。如式（1）～式（6）。

OH 自由基在反應(yīng)O(1D)+H2O—→OH+OH 中產(chǎn)生的效率更高。這些化學(xué)活性物質(zhì)的產(chǎn)生通常由E/N 值決定（E 為電場，N 為氣體密度）。Filimonova等[20]使用N2/O2/H2O/CO2混合氣體模擬柴油機(jī)尾氣，根據(jù)橫截面上的電子碰撞反應(yīng)數(shù)據(jù)解玻爾茲曼方程得到初級活性粒子的產(chǎn)生效率，得到G 值（每吸收100eV 的能量所對應(yīng)的粒子數(shù)）與電場強(qiáng)度與氣體密度比值的關(guān)系如圖3。該實(shí)驗(yàn)中，O、N2*和O（D）在較低電場條件下便可有效產(chǎn)生，而N 自由基的形成隨著電場強(qiáng)度的增大而增加。

圖3 G 值與E/N 關(guān)系圖[20] （1Td=10-17V·cm2）

2.2 氣相反應(yīng)

在流光電暈放電時(shí)，柴油機(jī)尾氣中NO 氧化的主要化學(xué)反應(yīng)如式（7）～式（19）。

而Penetrante 等[21]將碳?xì)浠衔镉糜诘入x子體產(chǎn)生系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)碳?xì)浠衔锏拇嬖谝种屏薙O2的氧化，使酸的生成量最小，并降低了NO 氧化至NO2時(shí)所需的電能消耗。認(rèn)為存在以下反應(yīng)式（2）～ 式（26）。

C3H6作為碳?xì)浠衔飼r(shí)

CH3作為碳?xì)浠衔飼r(shí)

從而烴自由基的存在能夠使一個(gè)O自由基發(fā)起多個(gè)NO 的氧化反應(yīng)，提高NO 氧化效率。

2.3 表面反應(yīng)

表面反應(yīng)不能單獨(dú)由等離子體引入，應(yīng)該結(jié)合等離子體輔助表面催化來考慮。Hammer[22]研究等離子體輔助選擇性催化還原 NO 反應(yīng)：6NO+ 4NH3—→5N2+6H2O，能夠在200℃以上有效氧化，而NO2可在更低的催化溫度下進(jìn)行，反應(yīng)式為：6NO2+8NH3—→7N2+12H2O，但是當(dāng)NO2濃度逐漸升高后，會有硝酸銨生成，從而增大顆粒物濃度。

2.4 副產(chǎn)物

等離子體過程中會產(chǎn)生CO 和醛類等副產(chǎn)物。CO 是由于CO2與電子的碰撞產(chǎn)生；而醛類物質(zhì)是由于碳?xì)浠衔锏难趸^程中，當(dāng)特定的能量輸入時(shí)，碳?xì)浠衔飼徊糠盅趸蛄呀猱a(chǎn)生[17]。

3 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)及放電形式

在使用等離子體的柴油發(fā)動(dòng)機(jī)后處理反應(yīng)器中，會采用不同的放電形式產(chǎn)生等離子體。最常用的形式是介質(zhì)阻擋放電（DBD），它能通過簡單的交流電源或脈沖電壓產(chǎn)生，有效產(chǎn)生等離子體的放電間隙一般在3mm 以內(nèi)，這種情況下可能需要幾個(gè)放電間隙平行排布以完全處理柴油發(fā)動(dòng)機(jī)所產(chǎn)生的廢氣。當(dāng)使用納秒電壓脈沖時(shí)，放電間距可擴(kuò)大到幾厘米。還有一種是脈沖表面放電，可通過條狀電極分布在介質(zhì)表面或網(wǎng)狀電極之間放置鐵電顆粒介質(zhì)填充床等形式放電產(chǎn)生。

圖4 列舉了兩種DBD 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖，圖4(a)為Yao 等[23-24]在研究脈沖電壓和放電頻率對PM 和NOx去除的影響時(shí)所用的DBD 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖，該反應(yīng)器主要由一根玻璃管（ 1.3×10-2ID×1.5×10-2OD×0.2m3），一根氧化鋁管（6×10-3ID×1.0×10-2OD×0.2m3），螺旋纏繞在氧化鋁管上的鋁線圈（φ5×10-4m，68 圈，長2.3m）作陽極和一根不銹鋼棒（6×10-3ID×0.085 長m2）作陰極得到，在常溫常壓及脈沖電源條件下，將空氣稀釋并冷卻的尾氣通入，在1.42W 的功率注入條件下獲得了89%的PM 去除率和40%NOx去除率，計(jì)算得到PM去除能力為9.0×10-8g/J。

為了促進(jìn)PM 在氧化鋁板上的吸附，他們設(shè)計(jì)了如圖4(b)中的DBD 反應(yīng)器，每兩塊氧化鋁板（ 150mm×150mm×2mm ） 中 間 夾 1 片 鐵 網(wǎng)（110mm×110mm×0.8mm），總共有8 塊氧化鋁板，支撐鐵網(wǎng)的氧化鋁總面積為0.194m2，大約一半的空間用于實(shí)驗(yàn)研究，在常壓450K 的溫度條件下，PM 去除的能量效率相對圖4(a)提升了超過10 倍，這主要是由于這種氧化鋁板與鐵網(wǎng)疊放的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)促進(jìn)了PM 的表面吸附，而反應(yīng)氣體中較高的PM濃度及反應(yīng)溫度也促進(jìn)了該過程的能量效率[23]。

Rajesh 等[25]研究了多脈沖放電和單脈沖放電對于NOx和PM 協(xié)同去除的效果對比。體系中沒有PM時(shí)，同樣的注入能量下，多脈沖放電比單脈沖放電的NO2產(chǎn)生量高。PM 存在時(shí)，單脈沖首先使氣相中NO 氧化為NO2，之后與PM 發(fā)生非均相的反應(yīng)轉(zhuǎn)化為NO；而多脈沖條件下由于NO2氣相濃度更高，因此PM 氧化及NO2轉(zhuǎn)化的速率更高。但是在兩種條件下，NOx的去除率幾乎相同。得出NOx的組成由PM 顆粒決定。

Fushimi 等[26]設(shè)計(jì)了非均勻介質(zhì)阻擋放電反應(yīng)器，考察了阻擋介質(zhì)數(shù)量與PM 去除率和能量效率之間的關(guān)系，研究發(fā)現(xiàn)隨著阻擋介質(zhì)數(shù)量的增多，導(dǎo)致開放空間和放電表面增大，由于放電面積增大，從而提高了PM 去除率和能量效率。增加介質(zhì)數(shù)量從20、30 到50，DPF 前后端壓降從4.3kPa 降到2.3kPa。

等離子體反應(yīng)器的形式多種多樣，應(yīng)綜合尾氣組分、催化劑條件、經(jīng)濟(jì)成本及排放標(biāo)準(zhǔn)等多方面的因素共同考慮，進(jìn)行反應(yīng)器的選型和電源匹配。

4 反應(yīng)器位置

等離子體用于PM 的去除裝置中，按照等離子體反應(yīng)器的安裝位置可分為直接等離子體方法及間接等離子體方法。前者將NTP 反應(yīng)器串入后處理系統(tǒng)或直接統(tǒng)一于DPF 尾氣處理環(huán)節(jié)；而后者通過低溫等離子體產(chǎn)生活性物質(zhì)，再將所得組分通過新的通道注入后處理系統(tǒng)中，輔助PM 的去除或協(xié)同PM與NOx兩者同步去除，又叫做遠(yuǎn)程等離子體再生方法，如圖5 所示。

典型的直接等離子體方法利用氣體放電引入的NO2和具有氧化活性的其它物質(zhì)，同步作用于尾氣排放系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)PM 的氧化去除，該類型在等離子體輔助VOCs 和惡臭的去除中也常常用到。Son 等的研究中，就用這種反應(yīng)器對負(fù)載TiO2的蜂窩載體催化劑進(jìn)行VOCs 和惡臭的光降解[27]。而使用直接低溫等離子體方法時(shí)，NTP 要在接近300℃的較高溫度下引入，并且氣體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間會減少將近50%，從而導(dǎo)致NO2的轉(zhuǎn)化效率也要減少將近50%，并且還可能有更多的NOx生成[28-29]。

圖4 DBD 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖[23-24]

圖5 直接(a)與間接(b)等離子體方法示意圖

Okubo 等[19]致力于研究NTP 間接法再生過程及應(yīng)用，往尾氣中注入少量活性氣體（大約尾氣流量的1%～10%），低溫等離子體可在室溫下產(chǎn)生，較高的溫度對低溫等離子體發(fā)生的不利影響也就不存在了。他們還在柴油機(jī)連續(xù)運(yùn)行的情況下，采用表面放電型臭氧發(fā)生器和小型柴油發(fā)動(dòng)機(jī)搭建實(shí)驗(yàn)裝置，間接采用臭氧發(fā)生器中生成的氧化活性物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了金屬DPF 的再生[30]。還研究了在連續(xù)運(yùn)行的柴油機(jī)尾氣后處理裝置中注入O3，實(shí)驗(yàn)中所需臭氧量最低為10g(O3)/g(PM)，250℃的溫度條件下得到了每小時(shí)2.56gPM 的去除效率[31]。并搭建了中試裝置[32]，將該系統(tǒng)應(yīng)用于船用發(fā)動(dòng)機(jī)的尾氣治理，實(shí)驗(yàn)得出所需能耗約為船用發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)電量的5%。

5 結(jié) 語

對于顆粒物的治理要求來自各行各業(yè)，本文從柴油發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣的治理出發(fā)，綜述了等離子體方法輔助柴油機(jī)尾氣中PM 去除的技術(shù)。使用等離子體方法能有效降低DPF 再生系統(tǒng)的反應(yīng)溫度，同時(shí)協(xié)同去除尾氣中其它重要的污染物例如氮氧化物，碳?xì)浠衔锏?，提高尾氣污染物的去除率，是一?xiàng)非常有效的輔助技術(shù)?；诘入x子體輔助尾氣中顆粒物的燃燒，人們探索了反應(yīng)器形式，氣體放電類型，氧分壓等條件對等離子體再生過程的影響。事實(shí)上，柴油發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣治理的傳統(tǒng)研究已經(jīng)相對成熟，而等離子體方法中還存在許多未知領(lǐng)域?；诖?，作者建議在未來的研究中加強(qiáng)對等離子體過程的探索，結(jié)合各參數(shù)建立等離子體再生模型，為等離子體再生設(shè)備的研發(fā)和應(yīng)用建立基礎(chǔ)。

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