王 莉，胡寶群，張衛(wèi)民，孫占學(xué)，王 運(yùn)，高海東，王志華

(1.東華理工大學(xué)，江西 撫州 344000；2.江西省煤田地質(zhì)勘察研究院，江西 南昌 330000；3.江西省核工業(yè)地質(zhì)調(diào)查院，江西 南昌 330038；4.河南省地礦局第五地質(zhì)勘察院，河南 鄭州 450000；5.云南秀川水利水電勘察設(shè)計(jì)有限公司，云南 昆明 650021)

鄒家山鈾礦床中伴生稀土元素的地球化學(xué)特征及酸浸實(shí)驗(yàn)研究

王 莉1，5，胡寶群1，張衛(wèi)民1，孫占學(xué)1，王 運(yùn)2，高海東3，王志華4

(1.東華理工大學(xué)，江西 撫州 344000；2.江西省煤田地質(zhì)勘察研究院，江西 南昌 330000；3.江西省核工業(yè)地質(zhì)調(diào)查院，江西 南昌 330038；4.河南省地礦局第五地質(zhì)勘察院，河南 鄭州 450000；5.云南秀川水利水電勘察設(shè)計(jì)有限公司，云南 昆明 650021)

研究了鄒家山鈾礦床原始礦石中的稀土元素含量特征及其在酸浸過程中的行為。結(jié)果表明：(1)該礦床礦石中伴生的稀土元素總含量很高，∑REE平均含量達(dá)3231.55×10-6，其中HREE達(dá)2933.39×10-6，屬珍貴的重稀土元素富集型，具有負(fù)Eu異常、Ce無異常的特征。(2)在強(qiáng)酸及氧化劑浸泡條件下，輕、重稀土元素的浸出行為明顯不同。重稀土元素更易被浸出，其浸出率是輕稀土元素的2倍左右。在強(qiáng)酸或強(qiáng)酸加氧化劑浸泡下，隨原子序數(shù)的增加，輕稀土元素(La～Eu)的浸出率較明顯增加，而重稀土元素(Gd～Lu-Y)的浸出率則小幅度遞減；15種稀土元素中Gd的浸出率最高，La的浸出率最低。(3)初步獲得鄒家山鈾礦床伴生稀土元素酸法浸出的最佳硫酸濃度和氧化劑用量，即在硫酸濃度為30 g/L的條件下，100 mL的浸泡液中含有2mL30%的過氧化氫時(shí)，稀土元素浸出率可達(dá)到最高值。

稀土元素；溶浸實(shí)驗(yàn)；鈾礦床；鄒家山

稀土被廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的電子、石油化工、冶金工業(yè)、機(jī)械等各個(gè)領(lǐng)域，是重要的戰(zhàn)略資源。隨著開采深度的加大和研究程度的深入，發(fā)現(xiàn)許多鈾礦床礦石中明顯富含稀土元素[1-6]，有的已達(dá)綜合利用品位，甚至超過工業(yè)邊界品位。為了充分利用資源，減輕尾礦渣中殘存的稀土元素對(duì)環(huán)境的污染，開展鈾礦石中伴生稀土元素特征和浸出實(shí)驗(yàn)研究具有重要的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和礦床成因意義[7-9]。

在相山礦田鈾成礦作用研究[1-3]中發(fā)現(xiàn)，鄒家山鈾礦床15號(hào)帶的-130 m中段、-170 m中段和-210 m中段幾條礦體的鈾礦石中稀土元素含量特別高，已達(dá)到工業(yè)開采品位，了解這些伴生稀土元素的地球化學(xué)特征，結(jié)合鈾浸出工藝開展稀土元素的酸浸實(shí)驗(yàn)研究具有重要的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和科學(xué)意義。筆者通過研究，詳細(xì)闡述這些伴生稀土元素的地球化學(xué)特征，并結(jié)合鈾浸出工藝進(jìn)行稀土元素的浸出實(shí)驗(yàn)研究，試圖了解各稀土元素在不同介質(zhì)條件下的浸出行為和最佳酸浸條件。

1 地質(zhì)概況及礦石特征

鄒家山鈾礦床產(chǎn)于江西中部相山火山-侵入雜巖體的西部，是典型的熱液型鈾礦床。鈾礦體主要賦存于碎斑熔巖和流紋英安巖中，受NE向的鄒家山-石洞斷裂帶控制。近礦圍巖蝕變主要有：紅化(赤鐵礦化)、綠泥石化、水云母化、碳酸鹽化、螢石化、黃鐵礦化等。礦石礦物主要以瀝青鈾礦和鈦鈾礦為主，其次為鈾釷石、鈾石、方釷石以及磷釷石等；脈石礦物主要為石英、水云母、綠泥石、螢石及方解石等；伴生金屬礦物主要有黃鐵礦、赤鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦、輝銅礦、輝鉬礦等。

2 鄒家山鈾礦床礦石中稀土元素特征

對(duì)采自鄒家山礦床15號(hào)帶的-130 m中段、-170 m中段和-210 m中段地段的鈾礦石中伴生稀土元素含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試單位是廣州澳實(shí)分析檢測(cè)中心，方法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法，測(cè)試結(jié)果及相關(guān)參數(shù)計(jì)算結(jié)果分別見表1、2。經(jīng)球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化后的稀土元素分配模式見圖1。

據(jù)此,得出鄒家山鈾礦床礦體礦石的稀土元素特征:

(1)伴生稀土元素總量很高，∑REE為(380.16～9676.5)×10-6，平均值為3231.55×10-6，是中國花崗巖類稀土總量的19.2倍。

(2)而伴生重稀土元素含量很高，HREE為(221.68～9339.2)×10-6，平均值為2933.39×10-6，是中國花崗巖類重稀土含量的83.8倍。

(3)HREE/LREE反映了輕、重稀土元素的分異程度，其平均值為9.84，變化于1.12～27.69之間，表明該礦石為珍稀的重稀土元素富集型。LaN/YbN平均值為0.27，絕大部分變化于0.04～0.69之間(除去1個(gè)特高值1.74)，也反映出重稀土元素富集的特征。經(jīng)球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化后的稀土元素配分模式圖(圖1)也顯示出鄒家山鈾礦石中伴生稀土元素配分模式曲線呈重稀土富集的“V”字型。

(4)δEu平均值為0.49，變化于0.31～0.66之間，顯示該礦石中稀土元素的負(fù)Eu異常特征。δCe平均值為0.99，變化于0.92～1.08之間，表明礦石中無Ce異常的特征。

(5)鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素四分組效應(yīng)[11-12]不明顯。

綜上所述，可知鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素含量很高，部分已超出了工業(yè)開采品位，特別富含珍稀的重稀土資源。隨著稀土價(jià)格的不斷上漲，回收這些稀土資源具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

3 鄒家山鈾礦床的礦石中伴生稀土浸出實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

3.1 鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土浸出實(shí)驗(yàn)

本次伴生稀土元素浸出實(shí)驗(yàn)，是參照鄒家山礦山企業(yè)現(xiàn)行酸法浸鈾工藝進(jìn)行的。實(shí)驗(yàn)所用礦石樣品采自鄒家山礦床15號(hào)帶-210 m中段，即334號(hào)采場(chǎng)(334號(hào)礦體)沿脈進(jìn)去20 m左右頂板處的鈾礦石。

實(shí)驗(yàn)方法：采用搖瓶實(shí)驗(yàn)，用不同濃度的H2SO4溶液作為浸出劑，30%的H2O2作為氧化劑，對(duì)鈾礦石中的稀土元素進(jìn)行提取，并對(duì)渣樣進(jìn)行離心分離，清洗，風(fēng)干，通過分析原樣及渣樣中稀土元素含量的變化來判定其溶浸情況。實(shí)驗(yàn)過程中渣樣稀土元素含量分析測(cè)定與原始礦石中稀土元素含量的測(cè)定方法(表1)相同，均為電感耦合等離子體質(zhì)譜法，委托廣州澳實(shí)分析檢測(cè)中心測(cè)定，分析結(jié)果見表1。

表1 鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素含量(×10-6)Table 1 Associated REE contents of ore in Zoujiashan uranium deposit (×10-6)

注：①本文分析測(cè)定單位為廣州澳實(shí)分析檢測(cè)中心，方法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法；②中國花崗巖類稀土含量引自史長(zhǎng)義等(2008)[12]。

實(shí)驗(yàn)基本條件：進(jìn)行7個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)。樣品粒徑200目，每個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品用量10 g，錐型瓶規(guī)格250 mL，溶浸劑體積100 mL，溫度為室溫(25～30 ℃)，搖床轉(zhuǎn)速為150 r/min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000 r/min。

實(shí)驗(yàn)步驟：整個(gè)實(shí)驗(yàn)分為3個(gè)階段(表3)，在上述基本實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行搖瓶實(shí)驗(yàn)。(1)蒸餾水浸泡階段(F1階段)，時(shí)間為13 d;(2)酸浸階段(F2階段)，將已經(jīng)過F1階段處理的7個(gè)渣樣中的3個(gè)渣樣，用H2SO4濃度分別為10、30、50 g/L的浸出劑做浸出實(shí)驗(yàn)，時(shí)間為11 d，選出最佳浸出劑濃度;(3)酸浸加氧化階段(F3階段)，將經(jīng)過前兩個(gè)階段處理的3個(gè)渣樣，用F2階段選取的最佳濃度硫酸作為浸出劑，加氧化劑濃度為30%的H2O2進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn)，氧化劑用量分別為2、10、20 mL，并保證浸出劑容積(硫酸與過氧化氫的總體積)為100 mL，時(shí)間為11 d。

表2 鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素地球化學(xué)參數(shù)Table 2 Geochemical parameters of REE associated in ores of Zoujiashan uranium deposit

注：①表2中的稀土元素總量和重稀土元素含量中都包含釔含量；②中國花崗巖類稀土含量，引自史長(zhǎng)義等(2008)[12]。

圖1 鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素配分型式圖Fig.1 Condrite normalized REE patterns of associated in ore in Zoujiashan uraniumdeposit

表3 浸泡試驗(yàn)階段及樣品處理方法Table 3 REE leaching method in the experiment

3.2 鄒家山鈾礦床礦石中伴生稀土元素浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

對(duì)原始樣品及不同實(shí)驗(yàn)階段不同浸泡條件處理后渣樣中的稀土元素含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表4、5。通過比較分析，可以得出以下認(rèn)識(shí)：

(1)僅加入蒸餾水時(shí)，盡管搖瓶時(shí)間有13 d，粒度很細(xì)，液固比也很大，但∑REE的浸出率很低、僅為0.1%?？梢哉J(rèn)為在誤差范圍內(nèi)稀土元素未被浸出。

(2)在酸浸實(shí)驗(yàn)階段，H2SO4濃度分別為10、30和50 g/L時(shí)，稀土元素總量浸出率依次為17.1%，46.0%和48.5%。表明：

① ∑REE浸出率隨著浸出液中H2SO4濃度的增加而增加。但在H2SO4濃度小于30 g/L時(shí)，隨著H2SO4濃度增大，∑REE的浸出率增加明顯。而H2SO4濃度在大于30 g/L時(shí)，隨著H2SO4濃度增大，∑REE浸出率增加微弱，最大值為48.5%。

② 在酸性環(huán)境中，重稀土元素比輕稀土元素更容易浸出。在3種不同H2SO4濃度浸出條件下，重、輕稀土元素的浸出率比值分別為1.86，1.84和1.82。顯示出酸性條件下重稀土元素更易被浸出，在成礦過程中重稀土元素更易集于酸性熱液中。

(3)在酸浸加氧化劑浸出實(shí)驗(yàn)階段，當(dāng)H2SO4濃度為30 g/L時(shí)，加不等量的氧化劑進(jìn)行浸泡實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：

① ∑REE的浸出率都在60%左右，明顯高于不加氧化劑的酸浸階段的最高浸出率48.5%。顯示礦石被氧化后，礦石中又有12%左右的稀土元素被氧化后活化出來。

②經(jīng)比較，在加入不同體積(2、10和20 mL)、同一濃度的氧化劑(30%H2O2)條件下，∑REE浸出率近乎相等(圖2、表5)，這表明能被氧化釋放出的稀土，只需要2mL30%的H2O2就已足夠。

③在30g/L硫酸酸化加氧化劑浸出階段，重、輕稀土元素的浸出率比值分別為2.04，2.24和2.01，也顯示出重稀土更易被浸出。

④ 與酸浸階段比較，30 g/L酸浸加氧化劑浸出階段，重稀土元素的浸出率增加分別為15.4%，14.9%和15.2%，而輕稀土浸出率僅增加5.0%，2.0%和3.6%。這也顯示出重稀土元素更易氧化釋出。

(4)在F1、F2和F3階段共7個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)中，δEu在誤差范圍內(nèi)可以認(rèn)為是不變的、與原礦石中的比值相等。表明在酸性環(huán)境中，不論是否強(qiáng)氧化，Eu與其他稀土元素不發(fā)生分異。

與原始礦石的δCe值相比，3個(gè)實(shí)驗(yàn)階段略有變化。F1階段δCe幾乎不變，F(xiàn)2階段略有減少，F(xiàn)3階段減少的幅度稍大一些。表明在酸性環(huán)境中，Ce比其他稀土元素更容易被浸出，但浸出效果不明顯。

而LaN/YbN的比值則在這3個(gè)階段變化有較大的差異。與原礦石相比，F(xiàn)1階段幾乎不變，而F2階段有一定的增加，到F3階段則增加明顯，即渣樣中重稀土元素的含量隨實(shí)驗(yàn)的進(jìn)展而減少。表明在酸浸及酸浸加氧化劑條件下，重稀土元素更易被浸出。

(5)總體分析可知，無論是酸浸階段、還是酸浸加氧化劑階段，重稀土元素的浸出率較輕稀土元素浸出率大，重稀土元素平均浸出率大致是輕稀土元素浸出率的2倍左右。

表4 不同浸泡條件的渣樣和原始礦樣中的稀土元素含量及相關(guān)參數(shù)Table 3 REE contents of original ore sample and slag samples leached in different acidity and oxidant concerntration

注：樣品號(hào)及其對(duì)應(yīng)的處理方法見表3。

在相同浸泡條件下，隨原子序數(shù)的增加，輕稀土元素的浸出率明顯增加，而重稀土元素的浸出率則小幅度遞減。在酸化充分的前提下，相同酸化和氧化劑條件時(shí)，15種稀土元素中以Gd的浸出率最高、La的浸出率最低(圖3)。

若按稀土元素輕、中、重3分法，則∑(La～Nd)/∑(La～Lu)、∑(Sm～Ho)/∑(La～Lu)、∑(Er～Lu)/∑(La～Lu)的值在F1、F2、F3這3個(gè)浸出階段有明顯變化：F1(純蒸餾水浸泡)階段后，輕、中、重稀土元素含量比值與原始礦石中一致，說明這一階段輕、中、重稀土元素未發(fā)生分異。在F2(強(qiáng)酸浸泡)階段和F3(強(qiáng)酸加強(qiáng)氧化劑)階段，輕稀土元素所占百分比逐漸增加，而中、重稀土元素則逐漸下降；在30 g/L和50 g/L濃度兩個(gè)強(qiáng)酸浸泡樣品實(shí)驗(yàn)中，輕、中、重稀土元素所占百分比近于相同；在30 g/L強(qiáng)酸加不同量強(qiáng)氧化劑的3個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)中，輕、中、重稀土元素所占百分比幾乎完全相同，與氧化劑用量無關(guān)。

(6)由表5可知，3個(gè)浸出階段中La-Ce-Pr-Nd，Sm-Eu-Gd，Tb-Dy-Ho和Er-Tm-Yb-Lu 4組元素的浸出率變化規(guī)律和平均值，有較大的差別。這在一定程度上表明，在強(qiáng)酸及強(qiáng)酸加強(qiáng)氧化劑及液固比很大的浸泡條件下，稀土元素四分組效應(yīng)[11-12]較為明顯。

表5 不同浸泡條件下稀土的浸出率(%)Table 5 REE Leaching rate of slag samples leached in different acidity and oxidant concerntration (%)

注：實(shí)驗(yàn)階段、樣品號(hào)及其對(duì)應(yīng)的處理方法見表3。

圖2 原始礦樣及渣樣中稀土元素含量標(biāo)準(zhǔn)化曲線Fig.2 Condrite normalized REE patterns of original ore and slag samples

圖3 鄒家山鈾礦床中伴生稀土元素在不同浸出階段浸出率曲線Fig.3 REE leaching rate curves of slag samples under different leaching periods

4 結(jié)論

通過鄒家山礦床深部15號(hào)帶-130 m、-170 m和-210 m中段鈾礦石的稀土元素地球化學(xué)特征及酸浸實(shí)驗(yàn)研究，得出以下認(rèn)識(shí)：

(1)鄒家山鈾礦床現(xiàn)正在開采的3個(gè)中段的礦石中伴生稀土元素總含量很高、∑REE平均含量達(dá)3231.55×10-6，部分已達(dá)工業(yè)開采品位，且為稀珍的重稀土元素富集型，其中HREE達(dá)2933.39×10-6。δEu平均值為0.49，Eu強(qiáng)虧損。δCe平均值為0.99，是弱負(fù)或無Ce異常的特征。

(2)按蒸餾水浸泡、強(qiáng)酸浸泡、強(qiáng)酸加氧化劑浸泡順序，可以看出稀土元素浸出率呈遞增的趨勢(shì)。蒸餾水浸泡過程，∑REE的浸出率很低，僅為0.1%。強(qiáng)酸浸過程中，∑REE浸出率為46%～48.5%。強(qiáng)酸加氧化劑的階段中，∑REE的浸出率達(dá)59.6%～60.4%。

(3)從強(qiáng)酸浸泡到強(qiáng)酸加氧化劑浸泡的序列中，輕、重稀土元素在浸出過程中表現(xiàn)出明顯的差異性：重稀土元素的浸出率較輕稀土元素浸出率大，為輕稀土元素浸出率的2倍左右。LaN/YbN值則有明顯的增加。若按輕、中、重稀土元素3分法，輕稀土元素占稀土元素總量的比例逐漸增加，而中、重稀土元素占稀土元素總量的比例則逐漸減少。在酸化充分的前提下，相同酸化和氧化劑條件時(shí)，15種稀土元素中以Gd的浸出率最高、La的浸出率最低。在同樣浸泡條件下，隨原子序數(shù)的增加，輕稀土元素(La～Eu)的浸出率明顯增加，而重稀土元素(Gd～Lu-Y)的浸出率則小幅度遞減。相同浸泡條件下，稀土各元素浸出率基本反映出稀土元素的四分組效應(yīng)，表現(xiàn)為浸出率變化規(guī)律及平均值，各元素組組間的差異較明顯，而各元素組組內(nèi)差異較小。

(4)從強(qiáng)酸浸泡到強(qiáng)酸加氧化劑浸泡的序列中，Eu和Ce的行為不一致。各平行實(shí)驗(yàn)渣樣中的δEu基本不變，仍保持與原礦石中的比值相等。而δCe則逐漸減少，但減少的幅度不大。

(5)在強(qiáng)酸浸泡階段，硫酸濃度為30 g/L時(shí)，稀土元素浸出率就接近最高值。在硫酸濃度為30 g/L的條件下，且100 mL的浸泡液中含有2mL的30%過氧化氫時(shí)，就可達(dá)到浸出率最高值，加更多的氧化劑并不會(huì)提高稀土元素的浸出率。

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TheGeochemicalCharacteristicsandAcid-leachingExperimentofAssociatedREEinZoujiashanUraniumDeposit

WANG Li1，5, HU Bao-qun1，ZHANG Wei-min1, SUN Zhan-xue1,WANG Yun2, GAO Hai-dong3, WANG Zhi-hua4

(1.EastChinaInstituteofTechnology,Fuzhou,Jiangxi344000,China;2.JiangxiSurveyandResearchInstitueofCoalGeology,Nanchang,Jiangxi330001,China;3.JiangxiGeologySurveyInstituteofNuclearIndustry,Nanchang,Jiangxi330038,China;4.FifthGeologicalProspectingInstituteofHenanGeologyandMineBuerau,Zhengzhou,Henan450000,China;5.YunnanXiuchuanWater&HydropowerEngineeringInvestigateDesignCo.,LTD,Kunming,Yunnan650021,China)

Chemical partial extraction and trace elements analysis method were used to study the REE content characteristics in original ore in Zhoujiashan uranium deposit and the behavior of REE in leaching process in this paper.The average ∑REE of uranium mineralization in Zoujiashan uranium deposit is 3231.55×10-6and HREE comes to 2933.39 ×10-6, so it belongs to the precious REE type with HREE enrichment.The REE pattern has the characteristic of strong negative Eu anomaly and weak negative Ce anomaly. Under the conditions of strong acids and oxidants, the leaching behavior of LREE and HREE is significantly different. The heavy rare earth is easy to leaching, and the HREE leaching rate is about 2times as LREE. As the atomic number increases, the leaching rate of LREE (La～Eu) increased obviously, and HREE(Gd～Lu-Y) leaching rate will slowly decrease.The highest leaching rate in 15 rare earth elements is Gd, and the lowest is La. The optimum conditions of acidity and oxidant concentration are initially obtained for leaching REE associated in Zoujiashan uranium deposit,i,e.,the leaching rate of REE will reach the highest value in 100 mL 30 g/L sulfuric acid solution containing 2mL hydrogen peroxide with the density of 30%.

REE; leaching experiment; uranium ore-deposit; Zoujiashan

10.3969/j.issn.1000-0658.2014.05.010

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(40862005和41172078)，863計(jì)劃項(xiàng)目(2012AA061504)，973計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB723101)和科技部國際合作項(xiàng)目(2011DFR60830)。

2013-02-05 [改回日期]2014-07-16

王 莉(1986—)，女，在讀碩士研究生，水文學(xué)及水資源專業(yè)。E-mail:664821054@qq.com

1000-0658(2014)05-0312-09

P618.7

A