張?jiān)茖?，劉文輝，魏嫻嫻，趙洪娟，李若琳，林梅欽(.中海石油(中國(guó))有限公司天津分公司渤海石油研究院，天津 0045；.中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部，天津 00450；.中國(guó)石油大學(xué)提高采收率研究院，北京 049)

渤海油田弱凝膠與泡沫復(fù)合調(diào)驅(qū)體系優(yōu)化

張?jiān)茖?，劉文輝2，魏嫻嫻3，趙洪娟3，李若琳3，林梅欽3
(1.中海石油(中國(guó))有限公司天津分公司渤海石油研究院，天津 300452；2.中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部，天津 300450；3.中國(guó)石油大學(xué)提高采收率研究院，北京 102249)

采用流變、常規(guī)量筒法、掃描電鏡及顯微鏡，研究了優(yōu)選出的3種弱凝膠與SD發(fā)泡劑的復(fù)配體系的起泡性能、黏度、穩(wěn)定性以及微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，起泡劑與弱凝膠復(fù)配之后，體系的各項(xiàng)性能得到明顯改善。復(fù)配體系半衰期增大，泡沫黏度增大，穩(wěn)定性增強(qiáng)，明顯優(yōu)于單一體系。在弱凝膠與泡沫復(fù)合調(diào)驅(qū)體系中，凝膠易在氣泡表面形成吸附膜，將泡沫包裹在內(nèi)部，增強(qiáng)了氣液界面的黏度，使得泡沫不容易發(fā)生聚并破裂，從而增強(qiáng)了泡沫的穩(wěn)定性以及黏度，使得其半衰期也增大。

弱凝膠；泡沫；黏度；起泡性能；穩(wěn)定性

渤海油田是中國(guó)海洋石油總公司的主力油田，經(jīng)過多年的開發(fā)，油田產(chǎn)量遞減較快，亟需采用提高采收率新技術(shù)，以保持原油產(chǎn)量。目前，弱凝膠與泡沫復(fù)合調(diào)驅(qū)技術(shù)是一項(xiàng)富有創(chuàng)造性的提高采收率新方法[1-2]。交聯(lián)聚合物弱凝膠是目前國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的深部調(diào)剖改善水驅(qū)技術(shù)，凝膠體系交聯(lián)后，黏度上升，可封堵裂縫及大孔道，降低水竄能力，調(diào)整吸水剖面[3-6]。同時(shí)泡沫體系可控制流度，降低注入流體流度，改善不利流度比，降低流體相對(duì)滲透率，延緩注入流體突破時(shí)間，封堵高滲層大孔道，改變液流方向，還能提高洗油效率[7-11]。將弱凝膠調(diào)剖和泡沫調(diào)驅(qū)這兩個(gè)單項(xiàng)技術(shù)結(jié)合起來，能夠綜合弱凝膠和泡沫的雙重優(yōu)勢(shì)，更好地封堵裂縫及大孔道，防止水竄，調(diào)整吸水剖面，是一種應(yīng)用前景十分廣泛的提高采收率新技術(shù)。

針對(duì)渤海油田油藏條件對(duì)弱凝膠與泡沫復(fù)合調(diào)驅(qū)技術(shù)進(jìn)行了優(yōu)化研究，以實(shí)現(xiàn)原油的穩(wěn)產(chǎn)和增產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)優(yōu)選并評(píng)價(jià)了3種弱凝膠與SD發(fā)泡劑的復(fù)配體系的起泡性能、黏度以及穩(wěn)定性，同時(shí)對(duì)該凝膠泡沫的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，為弱凝膠與泡沫復(fù)合調(diào)驅(qū)技術(shù)在渤海油田的礦場(chǎng)應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

氯化鈉、氯化鈣、氯化銨、硫酸鈉、碳酸氫鈉，分析純，北京現(xiàn)代東方精細(xì)化學(xué)品有限公司；氯化鎂，化學(xué)純，北京現(xiàn)代東方精細(xì)化學(xué)品有限公司；碳酸鈉，分析純，北京化工廠。

實(shí)驗(yàn)所用的海水速溶聚合物為部分水解聚丙烯酰胺，相對(duì)分子質(zhì)量2 000×104，水解度20%；交聯(lián)劑有機(jī)鉻溶液及SD型發(fā)泡劑均由渤海油田提供；實(shí)驗(yàn)用水為油田模擬水，其礦化度為9 500.54 mg/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 弱凝膠體系的配制 將聚合物配制成5 000 mg/L的母液，各自稱取一定質(zhì)量的聚合物和交聯(lián)劑溶液，使聚合物和交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需，使用美國(guó)Waring公司7012G型Waring-Blender攪拌器攪拌混合均勻后，置于65 ℃恒溫烘箱中反應(yīng)。

1.2.2 弱凝膠與泡沫復(fù)合體系的配制 將聚合物配制成5 000 mg/L的母液，然后稀釋至目標(biāo)質(zhì)量濃度，加入起泡劑SD攪拌均勻后，再加入一定質(zhì)量的有機(jī)鉻溶液，使用美國(guó)Waring公司7012G型Waring-Blender攪拌器攪拌混合均勻后，置于65 ℃恒溫烘箱中反應(yīng)。

1.2.3 泡沫起泡能力與半衰期的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)量筒法，將起泡劑SD與100 mL水生成的泡沫加入量筒，記錄量筒底部析液50 mL時(shí)的時(shí)間，即為泡沫的半衰期；用泡沫所能達(dá)到的最大高度(泡沫體積)來評(píng)價(jià)泡沫的起泡能力。

1.2.4 流變性測(cè)定 采用美國(guó)Brookfield公司LVDV-II+P型布氏黏度計(jì)測(cè)量黏度，測(cè)量溫度為(65.0±0.1)℃。采用德國(guó)HAAKE公司RS 600型流變儀測(cè)量弱凝膠的黏彈性，使用同軸圓筒轉(zhuǎn)子測(cè)量系統(tǒng)(Z41° Ti)，振蕩頻率為0.10～5.00 Hz，剪切應(yīng)力為1 Pa，測(cè)試溫度控制在(65.0±0.1)℃。

1.2.5 微觀結(jié)構(gòu)表征 采用日本奧林巴斯公司可視光學(xué)顯微鏡和美國(guó)Phillips Electronscan公司FEI Quanta 200 F場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡表征弱凝膠與泡沫復(fù)合體系的微觀結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 弱凝膠的長(zhǎng)期穩(wěn)定性

為了評(píng)價(jià)弱凝膠體系的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，測(cè)定了65 ℃下聚合物與有機(jī)鉻質(zhì)量比(簡(jiǎn)稱聚鉻質(zhì)量比)均為90∶1，聚合物質(zhì)量濃度分別為1 000、2 000、3 000 mg/L的弱凝膠體系的黏度隨熱老化時(shí)間的變化，結(jié)果見表1。由表1可見，隨著老化時(shí)間的增加，不同聚合物質(zhì)量濃度與交聯(lián)劑反應(yīng)所形成的弱凝膠體系黏度逐漸增大，說明體系慢慢成膠，由不成膠、小部分成膠、大部分成膠直至完全成膠，弱凝膠的強(qiáng)度也變大。同時(shí)聚合物質(zhì)量濃度越大，弱凝膠的黏度越大，這是因?yàn)樵诰坫t質(zhì)量比相同的條件下，聚合物質(zhì)量濃度越大，體系交聯(lián)程度越大，凝膠強(qiáng)度越大。當(dāng)老化時(shí)間超過10 d，3種強(qiáng)度凝膠的黏度開始有所降低，低強(qiáng)度凝膠體系的黏度降低的最為明顯，中、高強(qiáng)度凝膠體系的黏度只是略微降低。這表明實(shí)驗(yàn)所優(yōu)選的3種強(qiáng)度的弱凝膠體系具有較好的耐溫性能，可以在65 ℃下長(zhǎng)期穩(wěn)定存在。

表1 65 ℃下弱凝膠體系的黏度隨熱老化時(shí)間的變化Table 1 Viscosity of weak gels at different aging times at 65 ℃

2.2 弱凝膠的流變性

質(zhì)量濃度分別為1 000、2 000、3 000 mg/L的聚合物與交聯(lián)劑所形成的弱凝膠體系的黏彈性模量隨老化時(shí)間的變化規(guī)律如圖1所示。從圖1中可以看出，質(zhì)量濃度1 000 mg/L的聚合物所形成的弱凝膠體系的基液基本測(cè)不出彈性模量，而黏性模量隨剪切頻率的增大略有上升。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過1 d，弱凝膠體系開始表現(xiàn)出較弱的彈性。隨剪切頻率的增大，彈性模量降低，而黏性模量整體呈波動(dòng)上升趨勢(shì)，甚至大于彈性模量，說明低強(qiáng)度弱凝膠體系主要表現(xiàn)為黏性流體。中強(qiáng)度(聚合物質(zhì)量濃度為2 000 mg/L)的弱凝膠體系基液的彈性模量和黏性模量均很小。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過1 d，弱凝膠體系開始表現(xiàn)出較大的彈性。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過3 d，彈性模量接近或者大于黏性模量，此時(shí)中強(qiáng)度弱凝膠表現(xiàn)為彈性流體；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于3 d或者大于10 d時(shí)，彈性模量接近甚至小于黏性模量，此時(shí)中強(qiáng)度凝膠表現(xiàn)為黏性流體。高強(qiáng)度(聚合物質(zhì)量濃度為3 000 mg/L)的弱凝膠體系開始表現(xiàn)為黏性流體，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過1 d，彈性模量大于黏性模量，此時(shí)該弱凝膠體系主要表現(xiàn)為彈性流體的特征。

對(duì)比這3種不同強(qiáng)度弱凝膠的黏彈性，可以發(fā)現(xiàn)隨反應(yīng)時(shí)間的增加，弱凝膠體系黏性模量、彈性模量均呈增大趨勢(shì)，反應(yīng)3 d和5 d的黏彈性相差不大，說明此時(shí)已基本完全成膠。但當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過5 d，彈性模量以及黏性模量隨反應(yīng)時(shí)間的增加而逐漸降低，分析是因?yàn)殡S老化時(shí)間的延長(zhǎng)，完全成膠的弱凝膠開始老化，導(dǎo)致黏彈性模量降低。此外，隨著聚合物濃度的增大，在相同反應(yīng)時(shí)間相同振蕩頻率下，弱凝膠體系的黏性模量、彈性模量均增大，即凝膠的彈性增大，強(qiáng)度增大。各個(gè)曲線的變化幅度并不大，說明聚合物與交聯(lián)劑反應(yīng)成膠比較均勻，體系結(jié)構(gòu)不易被破壞。

圖1 凝膠體系在不同反應(yīng)時(shí)間的彈性模量(G')和黏性模量(G'')

Fig.1Theelastic(G')andviscous(G'')modulusofgelsatdifferentreactiontime

2.3 起泡劑的起泡能力與半衰期

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)起泡劑SD的起泡能力與半衰期如表2所示。起泡劑的加入能夠降低液體表面張力，增加液膜的強(qiáng)度和彈性，降低液膜的排液速率，增強(qiáng)泡沫穩(wěn)定性，而起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，這種作用力越強(qiáng)，液膜的強(qiáng)度和彈性越大。由表2可以看出，隨起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，起泡能力增大，半衰期增大。當(dāng)起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.7%時(shí)，泡沫起泡性能與質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的相差不大，考慮成本問題，優(yōu)選起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%。

表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)起泡劑的起泡能力與半衰期Table 2 Foaming ability and half-life of foamer with different mass fraction

2.4 起泡劑的老化性能

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的起泡劑SD在不同老化時(shí)間的起泡能力與半衰期結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，隨老化時(shí)間的增加，起泡劑的起泡能力幾乎不變，但是半衰期減小，泡沫黏度下降，消泡變快，說明泡沫穩(wěn)定性變差。

表3 65 ℃下0.5% SD溶液在不同老化時(shí)間的泡沫性能Table 3 The forming properties of 0.5% SD solution at 65 ℃

2.5 弱凝膠與泡沫復(fù)配體系的性能

聚鉻質(zhì)量比為90∶1，起泡劑SD質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的泡沫-弱凝膠復(fù)合體系，其性能隨老化時(shí)間的變化規(guī)律如表4所示。由表4可以很明顯地看出，加入聚合物之后泡沫的起泡能力降低，半衰期增大，泡沫黏度增大。這是因?yàn)榫酆衔锬z形成氣泡表面的吸附膜，增大了溶液的表觀黏度和氣液界面黏度，降低了泡沫液膜間的排液速率以及氣體在液膜中的溶解度，從而使泡沫液膜強(qiáng)度和半衰期增大，穩(wěn)定性增加。

比較3種強(qiáng)度的泡沫-弱凝膠復(fù)合體系性能，由于聚合物凝膠形成氣泡表面的吸附膜，所以凝膠強(qiáng)度越大，泡沫黏度越大，氣泡表面的吸附膜強(qiáng)度越大，氣泡在液膜間的排出速度越小，半衰期越大，穩(wěn)定性越好；但由于溶液表觀黏度和表面黏度的增大，降低了氣體在液膜中的溶解度，而且液膜中起泡劑分子不能自由移動(dòng)，使得起泡能力減弱，起泡體積有所減小[12-13]。

由表4還可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，泡沫-弱凝膠復(fù)合體系起泡能力降低，半衰期增大，泡沫黏度增大，起泡前黏度也增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過10 d，泡沫-弱凝膠復(fù)合體系起泡能力增大，半衰期減小，泡沫黏度減小，起泡前黏度也減小。這可能是因?yàn)殡S反應(yīng)時(shí)間增加，復(fù)配體系的弱凝膠由不完全成膠到完全成膠直至產(chǎn)生老化現(xiàn)象，弱凝膠強(qiáng)度先增大后減小，使得起泡后泡沫的液膜強(qiáng)度和穩(wěn)定性先增加后減小。

對(duì)比表3中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%起泡劑隨老化時(shí)間的增加起泡性能降低的現(xiàn)象，說明弱凝膠與泡沫復(fù)配之后能夠明顯改善泡沫性能，使泡沫穩(wěn)定性大大增加，延長(zhǎng)了泡沫在孔隙中的作用時(shí)間，從而能有效改善其調(diào)剖堵水效果，提高原油采收率。

2.6 泡沫-弱凝膠復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)表征

3種不同強(qiáng)度的泡沫-弱凝膠復(fù)合體系中泡沫的形態(tài)如圖2所示。從圖2中可以很明顯地觀察到，泡沫呈規(guī)則圓球形，尺寸比較均勻，穩(wěn)定性較好。而且隨著聚合物質(zhì)量濃度的增大，即復(fù)合體系的強(qiáng)度的增大，泡沫尺寸明顯變小，這與外觀上觀察到的強(qiáng)度大的復(fù)合體系的泡沫很細(xì)膩、均勻相一致。泡沫尺寸越小，大小越均勻，所形成的泡沫也就越穩(wěn)定。因此，強(qiáng)度大的泡沫-弱凝膠體系的穩(wěn)定性也越好，這與表4中其半衰期最長(zhǎng)也相一致。

表4 65 ℃下泡沫-弱凝膠復(fù)合體系性能隨老化時(shí)間的變化規(guī)律Table 4 Properties of foam-weak gel composite systems at different aging time at 65 ℃

續(xù)表4

圖2 泡沫-凝膠復(fù)合體系的顯微鏡圖片(×1 000)

Fig.2Microscopeimagesoffoam-gelcompositesystems(×1 000)

ESEM 200F環(huán)境掃描電子顯微鏡可以用來進(jìn)一步觀察泡沫-弱凝膠復(fù)合體系的微觀結(jié)構(gòu)。在抽真空干燥初期，泡沫-凝膠復(fù)合體系的ESEM照片如圖3所示。由圖3(a)可以看出，泡沫-低強(qiáng)度弱凝膠復(fù)合體系的泡沫呈堆積狀，由多個(gè)比較明顯的大氣泡組成，每個(gè)大氣泡由很多的小氣泡組成，可以很明顯地看到泡沫中的氣體被真空抽走后留下的孔洞結(jié)構(gòu)。由圖3(b)和圖3(c)也可以看到，泡沫-中、高強(qiáng)度弱凝膠復(fù)合體系中，泡沫里的氣體被真空抽走后留下的均勻的孔洞結(jié)構(gòu)，而且氣泡的尺寸比較小(24～42 μm)。由于泡沫是以凝膠為表層，從圖3中可以看出，凝膠形成的膜，將泡沫包裹在內(nèi)部，增強(qiáng)了氣液界面的黏度，使得泡沫不容易發(fā)生聚并破裂，從而增強(qiáng)了泡沫的穩(wěn)定性以及黏度，使得其半衰期也增大。

圖3 泡沫-凝膠復(fù)合體系抽真空干燥初期的ESEM圖片

Fig.3ESEMimagesoffoam-gelcompositesystemsattheinitialprocessofvacuumdrying

在抽真空干燥后期，高、中、低3種強(qiáng)度的泡沫-弱凝膠復(fù)合體系的ESEM照片如圖4所示。此時(shí)，泡沫中的氣體已經(jīng)被完全抽走，泡沫以及形成氣泡表面吸附膜的聚合物凝膠的水分也已經(jīng)被完全干燥。泡沫破滅，留下泡沫破滅后的吸附膜呈現(xiàn)交錯(cuò)重疊的凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有很強(qiáng)的立體性，上層、中層、底層的孔洞清晰可見。從圖4中可以清楚看出凝膠形成的膜，從而增強(qiáng)了泡沫的穩(wěn)定性以及黏度，使得半衰期增大，這與文獻(xiàn)[14-16]報(bào)道結(jié)果相一致。

圖4 泡沫-凝膠復(fù)合體系抽真空干燥后期的ESEM圖片

Fig.4ESEMimagesoffoam-gelcompositesystemsatlaterprocessofvacuumdrying

3 結(jié)論

(1)起泡劑與弱凝膠復(fù)配之后，體系的性能得到明顯改善，半衰期增大，泡沫黏度增大，穩(wěn)定性增大，明顯優(yōu)于單一體系，泡沫-弱凝膠復(fù)合調(diào)驅(qū)體系在提高采收率方面有很好的應(yīng)用前景。

(2)弱凝膠與泡沫復(fù)合后，弱凝膠可以增強(qiáng)氣液界面的黏度，使得泡沫不容易發(fā)生聚并破裂，從而增強(qiáng)了泡沫的穩(wěn)定性以及黏度，使得其半衰期也增大。

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(編輯 宋官龍)

Optimization of Weak Gel-Foam Composite Systems for Bohai Oilfield

Zhang Yunbao1, Liu Wenhui2, Wei Xianxian3, Zhao Hongjuan3, Li Ruolin3, Lin Meiqin3
(1.BohaiOilfielldResearchInstituteofChinaNationalOffshoreOilfieldCorporationLimite-Tianjin,Tianjin300452;2.OilfieldProductionDivision,ChinaOilfieldServicesCo.,Ltd.,Tianjin300450,China;3.EnhancedOilRecoveryInstitute,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

The foaming ability, viscosity, stability and microstructure of the weak gel-SD foamer composite systems were studied by rheology, cylinder measurement, scanning electron microscopy (SEM)and microscopy.The results demonstrated that the properties of weak gel-SD foamer composite systems was improved obviously compared to the single flooding technology.When half-life period of the compounded system became longer, and the viscosity of foam increased, the foam stabilitywas enhanced.In the weak gel-foam composite system, an adsorption film of weak gel on the foam was formed easily, which meant that the foam was wrapped in the inside.The interfacial viscosity between gaseous and liquid phases was enhanced, preventing the foams to coalescence and breakup.Therefore, the viscosity and stability of foam were reinforced and the half-life period became longer.

Weak gel; Foam; Viscosity; Foaming ability; Stability

1006-396X(2014)06-0076-07

2014-07-12

:2014-09-10

中海石油總公司十二五重大專項(xiàng)“注水井深部調(diào)驅(qū)工藝優(yōu)化研究”項(xiàng)目(C/KJF YF 009-2012)。

張?jiān)茖?1980-)，男，碩士，工程師，從事油氣田開發(fā)技術(shù)及提高采收率研究；E-mail:zhangyb14@cosl.com.cn。

林梅欽(1965-)，男，碩士，副教授，從事提高石油采收率技術(shù)研究；E-mail:linmq@cup.edu.cn。

TE357.46

: A

10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.016