劉麗紅

摘 要：根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，對(duì)原子吸收火焰分光光度法測(cè)定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過(guò)回收率試驗(yàn)和對(duì)比相對(duì)誤差，證明該測(cè)定方法具有極高的可信度，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測(cè)與預(yù)報(bào)控制，有一定應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；環(huán)境水體；微量鋁；介質(zhì)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素，隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明，鋁是一種低毒非必需性微量元素，在人體中積蓄將會(huì)產(chǎn)生慢性毒性，對(duì)人體健康有害。測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種，現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度的減弱程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量，準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁的含量，幫助檢測(cè)人員快速準(zhǔn)確地得到檢測(cè)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計(jì)；鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、聚乙二醇-200（PEG-200）、吐溫-80、聚乙二醇-40（PEG-400）等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配，配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配：使用容器前期，首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作，浸泡時(shí)間約大于12 h，然后采用指定天平稱(chēng)量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉，將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi)，同時(shí)放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作，待到完全溶解完畢后，將其放置于指定裝置中蒸干，消除過(guò)量的HCl，待其完全冷卻之后，通過(guò)離子水定將其溶解為100 mL，并通過(guò)完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過(guò)程中應(yīng)逐步對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)屍湫纬刹煌?jí)別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，利于分配使用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì)，采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后，在原子吸收分光光度中采用有效方法對(duì)吸光度進(jìn)行檢測(cè)，最好采用曲線制作方法對(duì)鋁含量進(jìn)行計(jì)算。

1.4 因素分析

波長(zhǎng)分析：309.3 nm；燃燒裝置高度：7.0 mm；燈電流量分析：6.0 mA；元素：Al；空氣流通量：6.5 L/min。

2 結(jié)果和討論

2.1 介質(zhì)的選取

按照相關(guān)條件選取最佳容器，并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液，然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì)，并對(duì)各個(gè)介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測(cè)定。最后檢測(cè)數(shù)據(jù)信息顯示：較少物質(zhì)對(duì)鋁的吸光度產(chǎn)生影響，例如高氯酸、硫酸、硝酸等，還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息；當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時(shí)，那么體系就會(huì)呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時(shí)應(yīng)進(jìn)行離心分離，否則會(huì)對(duì)樣管造成堵塞，會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定的結(jié)果。所以，進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用，如果必須使用這類(lèi)含酸物質(zhì)時(shí)，那么應(yīng)通過(guò)后期處理后才能予以使用，以此確保實(shí)驗(yàn)有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0～10.0 mL時(shí)才不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響，因此該檢測(cè)過(guò)程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對(duì)體系A(chǔ)測(cè)定形成的影響

在指定操作儀器中，放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液，放入量應(yīng)控制在4.0 mL，并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì)，并對(duì)這些活性劑給予體系A(chǔ)測(cè)定工作，分析其對(duì)體系A(chǔ)造成的影響，研究添加或不添加活性劑液體對(duì)產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化，詳見(jiàn)表1.

從表1數(shù)據(jù)顯示出，在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過(guò)程中，活化效果較差，那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間，△A顯示的數(shù)值不變；如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間，數(shù)據(jù)顯示測(cè)定靈敏度在不斷上漲，而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間，選取NP-7活性劑，放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據(jù)水中基本成分分析，并對(duì)共存元素對(duì)鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無(wú)干擾，在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后，顯示均無(wú)明顯干擾顯現(xiàn)。

2.4 助燃對(duì)比檢測(cè)體系靈敏度的影響

進(jìn)行分析期間，由于NP-7活性劑易于燃燒，并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳，同時(shí)火焰長(zhǎng)時(shí)間處于不穩(wěn)定狀態(tài)，例如：助燃對(duì)比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間，NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定，并且靈敏度測(cè)試顯示較高。在相反情況下，火焰高度較低，那么靈敏度就會(huì)下降，因此在操作期間，應(yīng)對(duì)火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL，并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)工作，然后通過(guò)工作曲線將其表現(xiàn)，鋁液體A和指定偏差數(shù)值，詳見(jiàn)表2.

2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測(cè)

2.6.1 回收率及試樣檢測(cè)

選取后期適量試樣，并嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)其實(shí)施分析，并給予回收率和試驗(yàn)檢測(cè)操作，此外選取后期處理試樣，并采用S分光光度檢測(cè)方法將其與對(duì)照方法實(shí)施相互對(duì)比試驗(yàn)。最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學(xué)中實(shí)驗(yàn)樓自來(lái)水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗(yàn)樣品，每種實(shí)驗(yàn)樣品選取量約為2 000 mL，每個(gè)樣品均選取5份以上，并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā)，保證其濃縮到10.0 mL，同時(shí)放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸；然后在電熱板中持續(xù)加熱，讓其消解，加熱到棕色煙霧完全消失后，再次進(jìn)行加熱，待其濃縮到5.0 mL時(shí)，把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶?jī)?nèi)，采用蒸餾水將其定容，留置后期使用。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

采用該實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)出限為1.32 μg/mL，同時(shí)相對(duì)應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%，回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%～101.4%.然后采用分光光度檢測(cè)方法實(shí)施實(shí)驗(yàn)對(duì)比，減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對(duì)環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)方法較為方便、快速。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所講，對(duì)原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，不僅要對(duì)其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時(shí)，還應(yīng)明確實(shí)驗(yàn)裝置，由于實(shí)驗(yàn)裝置中原子化、波長(zhǎng)等變化都會(huì)對(duì)最后的靈敏度帶來(lái)不同程度的影響。因此在實(shí)驗(yàn)期間采用原子吸收火焰檢測(cè)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾，以此確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性。

參考文獻(xiàn)

[1]季彥鋆，楊艷明，沈沁怡.火焰原子吸收法測(cè)定水樣中銻含量的不確定度評(píng)定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2011（01）：120-155.

[2]吳禮康，鄒曉春.原子吸收分光光度法測(cè)量茶葉中六種微量元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2003（05）：156-170.

[3]鄭靜，劉斐，陳真.原子吸收分光光度法測(cè)定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事，2011（10）：180-210.

〔編輯：張思楠〕endprint

摘 要：根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，對(duì)原子吸收火焰分光光度法測(cè)定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過(guò)回收率試驗(yàn)和對(duì)比相對(duì)誤差，證明該測(cè)定方法具有極高的可信度，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測(cè)與預(yù)報(bào)控制，有一定應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；環(huán)境水體；微量鋁；介質(zhì)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素，隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明，鋁是一種低毒非必需性微量元素，在人體中積蓄將會(huì)產(chǎn)生慢性毒性，對(duì)人體健康有害。測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種，現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度的減弱程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量，準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁的含量，幫助檢測(cè)人員快速準(zhǔn)確地得到檢測(cè)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計(jì)；鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、聚乙二醇-200（PEG-200）、吐溫-80、聚乙二醇-40（PEG-400）等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配，配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配：使用容器前期，首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作，浸泡時(shí)間約大于12 h，然后采用指定天平稱(chēng)量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉，將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi)，同時(shí)放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作，待到完全溶解完畢后，將其放置于指定裝置中蒸干，消除過(guò)量的HCl，待其完全冷卻之后，通過(guò)離子水定將其溶解為100 mL，并通過(guò)完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過(guò)程中應(yīng)逐步對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)屍湫纬刹煌?jí)別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，利于分配使用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì)，采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后，在原子吸收分光光度中采用有效方法對(duì)吸光度進(jìn)行檢測(cè)，最好采用曲線制作方法對(duì)鋁含量進(jìn)行計(jì)算。

1.4 因素分析

波長(zhǎng)分析：309.3 nm；燃燒裝置高度：7.0 mm；燈電流量分析：6.0 mA；元素：Al；空氣流通量：6.5 L/min。

2 結(jié)果和討論

2.1 介質(zhì)的選取

按照相關(guān)條件選取最佳容器，并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液，然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì)，并對(duì)各個(gè)介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測(cè)定。最后檢測(cè)數(shù)據(jù)信息顯示：較少物質(zhì)對(duì)鋁的吸光度產(chǎn)生影響，例如高氯酸、硫酸、硝酸等，還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息；當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時(shí)，那么體系就會(huì)呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時(shí)應(yīng)進(jìn)行離心分離，否則會(huì)對(duì)樣管造成堵塞，會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定的結(jié)果。所以，進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用，如果必須使用這類(lèi)含酸物質(zhì)時(shí)，那么應(yīng)通過(guò)后期處理后才能予以使用，以此確保實(shí)驗(yàn)有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0～10.0 mL時(shí)才不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響，因此該檢測(cè)過(guò)程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對(duì)體系A(chǔ)測(cè)定形成的影響

在指定操作儀器中，放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液，放入量應(yīng)控制在4.0 mL，并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì)，并對(duì)這些活性劑給予體系A(chǔ)測(cè)定工作，分析其對(duì)體系A(chǔ)造成的影響，研究添加或不添加活性劑液體對(duì)產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化，詳見(jiàn)表1.

從表1數(shù)據(jù)顯示出，在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過(guò)程中，活化效果較差，那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間，△A顯示的數(shù)值不變；如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間，數(shù)據(jù)顯示測(cè)定靈敏度在不斷上漲，而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間，選取NP-7活性劑，放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據(jù)水中基本成分分析，并對(duì)共存元素對(duì)鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無(wú)干擾，在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后，顯示均無(wú)明顯干擾顯現(xiàn)。

2.4 助燃對(duì)比檢測(cè)體系靈敏度的影響

進(jìn)行分析期間，由于NP-7活性劑易于燃燒，并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳，同時(shí)火焰長(zhǎng)時(shí)間處于不穩(wěn)定狀態(tài)，例如：助燃對(duì)比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間，NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定，并且靈敏度測(cè)試顯示較高。在相反情況下，火焰高度較低，那么靈敏度就會(huì)下降，因此在操作期間，應(yīng)對(duì)火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL，并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)工作，然后通過(guò)工作曲線將其表現(xiàn)，鋁液體A和指定偏差數(shù)值，詳見(jiàn)表2.

2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測(cè)

2.6.1 回收率及試樣檢測(cè)

選取后期適量試樣，并嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)其實(shí)施分析，并給予回收率和試驗(yàn)檢測(cè)操作，此外選取后期處理試樣，并采用S分光光度檢測(cè)方法將其與對(duì)照方法實(shí)施相互對(duì)比試驗(yàn)。最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學(xué)中實(shí)驗(yàn)樓自來(lái)水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗(yàn)樣品，每種實(shí)驗(yàn)樣品選取量約為2 000 mL，每個(gè)樣品均選取5份以上，并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā)，保證其濃縮到10.0 mL，同時(shí)放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸；然后在電熱板中持續(xù)加熱，讓其消解，加熱到棕色煙霧完全消失后，再次進(jìn)行加熱，待其濃縮到5.0 mL時(shí)，把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶?jī)?nèi)，采用蒸餾水將其定容，留置后期使用。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

采用該實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)出限為1.32 μg/mL，同時(shí)相對(duì)應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%，回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%～101.4%.然后采用分光光度檢測(cè)方法實(shí)施實(shí)驗(yàn)對(duì)比，減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對(duì)環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)方法較為方便、快速。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所講，對(duì)原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，不僅要對(duì)其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時(shí)，還應(yīng)明確實(shí)驗(yàn)裝置，由于實(shí)驗(yàn)裝置中原子化、波長(zhǎng)等變化都會(huì)對(duì)最后的靈敏度帶來(lái)不同程度的影響。因此在實(shí)驗(yàn)期間采用原子吸收火焰檢測(cè)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾，以此確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性。

參考文獻(xiàn)

[1]季彥鋆，楊艷明，沈沁怡.火焰原子吸收法測(cè)定水樣中銻含量的不確定度評(píng)定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2011（01）：120-155.

[2]吳禮康，鄒曉春.原子吸收分光光度法測(cè)量茶葉中六種微量元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2003（05）：156-170.

[3]鄭靜，劉斐，陳真.原子吸收分光光度法測(cè)定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事，2011（10）：180-210.

〔編輯：張思楠〕endprint

摘 要：根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，對(duì)原子吸收火焰分光光度法測(cè)定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過(guò)回收率試驗(yàn)和對(duì)比相對(duì)誤差，證明該測(cè)定方法具有極高的可信度，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測(cè)與預(yù)報(bào)控制，有一定應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；環(huán)境水體；微量鋁；介質(zhì)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素，隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明，鋁是一種低毒非必需性微量元素，在人體中積蓄將會(huì)產(chǎn)生慢性毒性，對(duì)人體健康有害。測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種，現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過(guò)測(cè)定輻射光強(qiáng)度的減弱程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量，準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境水體中微量鋁的含量，幫助檢測(cè)人員快速準(zhǔn)確地得到檢測(cè)結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計(jì)；鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、聚乙二醇-200（PEG-200）、吐溫-80、聚乙二醇-40（PEG-400）等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配，配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配：使用容器前期，首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作，浸泡時(shí)間約大于12 h，然后采用指定天平稱(chēng)量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉，將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi)，同時(shí)放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作，待到完全溶解完畢后，將其放置于指定裝置中蒸干，消除過(guò)量的HCl，待其完全冷卻之后，通過(guò)離子水定將其溶解為100 mL，并通過(guò)完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過(guò)程中應(yīng)逐步對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)屍湫纬刹煌?jí)別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，利于分配使用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì)，采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后，在原子吸收分光光度中采用有效方法對(duì)吸光度進(jìn)行檢測(cè)，最好采用曲線制作方法對(duì)鋁含量進(jìn)行計(jì)算。

1.4 因素分析

波長(zhǎng)分析：309.3 nm；燃燒裝置高度：7.0 mm；燈電流量分析：6.0 mA；元素：Al；空氣流通量：6.5 L/min。

2 結(jié)果和討論

2.1 介質(zhì)的選取

按照相關(guān)條件選取最佳容器，并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液，然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì)，并對(duì)各個(gè)介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測(cè)定。最后檢測(cè)數(shù)據(jù)信息顯示：較少物質(zhì)對(duì)鋁的吸光度產(chǎn)生影響，例如高氯酸、硫酸、硝酸等，還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息；當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時(shí)，那么體系就會(huì)呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時(shí)應(yīng)進(jìn)行離心分離，否則會(huì)對(duì)樣管造成堵塞，會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定的結(jié)果。所以，進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用，如果必須使用這類(lèi)含酸物質(zhì)時(shí)，那么應(yīng)通過(guò)后期處理后才能予以使用，以此確保實(shí)驗(yàn)有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0～10.0 mL時(shí)才不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響，因此該檢測(cè)過(guò)程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對(duì)體系A(chǔ)測(cè)定形成的影響

在指定操作儀器中，放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液，放入量應(yīng)控制在4.0 mL，并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì)，并對(duì)這些活性劑給予體系A(chǔ)測(cè)定工作，分析其對(duì)體系A(chǔ)造成的影響，研究添加或不添加活性劑液體對(duì)產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化，詳見(jiàn)表1.

從表1數(shù)據(jù)顯示出，在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過(guò)程中，活化效果較差，那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間，△A顯示的數(shù)值不變；如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間，數(shù)據(jù)顯示測(cè)定靈敏度在不斷上漲，而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間，選取NP-7活性劑，放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據(jù)水中基本成分分析，并對(duì)共存元素對(duì)鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無(wú)干擾，在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后，顯示均無(wú)明顯干擾顯現(xiàn)。

2.4 助燃對(duì)比檢測(cè)體系靈敏度的影響

進(jìn)行分析期間，由于NP-7活性劑易于燃燒，并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳，同時(shí)火焰長(zhǎng)時(shí)間處于不穩(wěn)定狀態(tài)，例如：助燃對(duì)比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間，NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定，并且靈敏度測(cè)試顯示較高。在相反情況下，火焰高度較低，那么靈敏度就會(huì)下降，因此在操作期間，應(yīng)對(duì)火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL，并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)工作，然后通過(guò)工作曲線將其表現(xiàn)，鋁液體A和指定偏差數(shù)值，詳見(jiàn)表2.

2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測(cè)

2.6.1 回收率及試樣檢測(cè)

選取后期適量試樣，并嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)其實(shí)施分析，并給予回收率和試驗(yàn)檢測(cè)操作，此外選取后期處理試樣，并采用S分光光度檢測(cè)方法將其與對(duì)照方法實(shí)施相互對(duì)比試驗(yàn)。最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學(xué)中實(shí)驗(yàn)樓自來(lái)水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗(yàn)樣品，每種實(shí)驗(yàn)樣品選取量約為2 000 mL，每個(gè)樣品均選取5份以上，并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā)，保證其濃縮到10.0 mL，同時(shí)放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸；然后在電熱板中持續(xù)加熱，讓其消解，加熱到棕色煙霧完全消失后，再次進(jìn)行加熱，待其濃縮到5.0 mL時(shí)，把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶?jī)?nèi)，采用蒸餾水將其定容，留置后期使用。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

采用該實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)出限為1.32 μg/mL，同時(shí)相對(duì)應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%，回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%～101.4%.然后采用分光光度檢測(cè)方法實(shí)施實(shí)驗(yàn)對(duì)比，減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對(duì)環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)方法較為方便、快速。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所講，對(duì)原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，不僅要對(duì)其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時(shí)，還應(yīng)明確實(shí)驗(yàn)裝置，由于實(shí)驗(yàn)裝置中原子化、波長(zhǎng)等變化都會(huì)對(duì)最后的靈敏度帶來(lái)不同程度的影響。因此在實(shí)驗(yàn)期間采用原子吸收火焰檢測(cè)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾，以此確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性。

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〔編輯：張思楠〕endprint