譚超，黃悅?cè)A(三峽大學(xué)電氣與新能源學(xué)院，湖北宜昌443002)

一種射頻-脈沖激發(fā)式動(dòng)態(tài)核極化磁場(chǎng)傳感器*

譚超*，黃悅?cè)A
(三峽大學(xué)電氣與新能源學(xué)院，湖北宜昌443002)

介紹了一種基于自由基動(dòng)態(tài)核極化效應(yīng)的射頻-脈沖激發(fā)式質(zhì)子磁場(chǎng)傳感器。分析了電子-質(zhì)子雙共振現(xiàn)象中電子順磁共振對(duì)質(zhì)子極化度強(qiáng)的影響;通過對(duì)氮氧自由基動(dòng)態(tài)極化分析，提出了適合于此類自由基物質(zhì)的射頻-脈沖激發(fā)式動(dòng)態(tài)核極化效應(yīng)磁場(chǎng)傳感器與儀器組成結(jié)構(gòu)，并分析了傳感器工作過程中質(zhì)子運(yùn)行規(guī)律。文章最后通過設(shè)計(jì)射頻功率信號(hào)源模塊，放大器和頻率測(cè)量模塊完成了測(cè)試樣機(jī)的研制。對(duì)比測(cè)試結(jié)果表明:設(shè)計(jì)的動(dòng)態(tài)核極化磁場(chǎng)傳感器靈敏度高;精度測(cè)試結(jié)果表明:傳感器在20 000 nT～100 000 nT范圍內(nèi)的測(cè)量不確定度約為0.3 nT。

弱磁測(cè)量;動(dòng)態(tài)核極化;動(dòng)態(tài)核極化磁場(chǎng)傳感器;自由基

作為探測(cè)物質(zhì)特性和未知世界的有效手段之一［1-2］，弱磁測(cè)量在空間與地球物理、醫(yī)學(xué)以及軍事等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。歸結(jié)起來，現(xiàn)代高靈敏度弱磁測(cè)量儀器可分為四大類［3-5］:半導(dǎo)體類磁力儀、磁通門類磁力儀、基于塞曼效應(yīng)的磁力儀(含核塞曼與電子塞曼)、超導(dǎo)類磁力儀(含高溫超導(dǎo)和低溫超導(dǎo));對(duì)這些弱磁測(cè)量儀器而言，由于使用的物理原理不同，它們各自具優(yōu)勢(shì)及缺點(diǎn)，且應(yīng)用領(lǐng)域也不盡相同。

相較直接激發(fā)質(zhì)子而言，利用自由基的動(dòng)態(tài)核極化現(xiàn)象可使質(zhì)子的極化程度大大增加，可增加傳感器輸出信號(hào)的信噪比;且動(dòng)態(tài)核極化是利用射頻對(duì)自由基物質(zhì)進(jìn)行激發(fā)，比直接激發(fā)所需功率小得多。因此，利用動(dòng)態(tài)核極化效用設(shè)計(jì)的磁場(chǎng)傳感器在絕對(duì)精度、靈敏度和分辨率比普通質(zhì)子磁場(chǎng)傳感器有數(shù)量級(jí)提高，可以媲美光泵磁場(chǎng)傳感器，但在功耗上卻比普通質(zhì)子磁力儀和光泵磁力儀低得多，而且利用特殊自由基物質(zhì)可將測(cè)量裝置設(shè)計(jì)成自激振蕩式結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)對(duì)磁場(chǎng)的連續(xù)測(cè)量。因此，本文擬對(duì)基于氮氧自由基的動(dòng)態(tài)核極化磁場(chǎng)傳感器進(jìn)行研究。

1 磁場(chǎng)測(cè)量原理

由原子物理學(xué)可知［6］:單一的質(zhì)子系統(tǒng)和單一的電子系統(tǒng)由于自旋在外加磁場(chǎng)中會(huì)分裂成兩個(gè)能級(jí)(即塞曼效應(yīng))，在熱平衡條件下，兩能級(jí)之間的粒子數(shù)滿足波爾茲曼分布，若用相應(yīng)頻率的電磁波對(duì)兩種系統(tǒng)進(jìn)行照射，則會(huì)發(fā)生核磁共振和電子順磁共振現(xiàn)象。對(duì)兩種共振而言［7］，核磁共振對(duì)電子自旋共振來說只是一個(gè)極小的擾動(dòng)，但是電子自旋共振卻能對(duì)核磁共振產(chǎn)生極大影響，使質(zhì)子兩個(gè)能級(jí)上的粒子數(shù)分布遠(yuǎn)離熱平衡狀態(tài)，發(fā)生電子-核動(dòng)態(tài)核極化效應(yīng)(也稱為OVERHAUSER效應(yīng))，與直接激發(fā)質(zhì)子相比(即核磁共振)，動(dòng)態(tài)核極化效應(yīng)可大大提高質(zhì)子的極化度。

自由基是含有未成對(duì)電子的原子、分子或者基團(tuán)，某些自由基物質(zhì)只含有一個(gè)未成對(duì)電子，這類自由基物質(zhì)在外磁場(chǎng)中的極化與自由電子類似。將自由基物質(zhì)(TEMPO)溶解于某些特定的有機(jī)溶劑中［8-9］，溶液中含有大量的自由基分子，所有自由基分子構(gòu)成電子系統(tǒng)，而溶劑本身含有大量的質(zhì)子，構(gòu)成一個(gè)質(zhì)子系統(tǒng)，即溶液中同時(shí)存在電子系統(tǒng)與質(zhì)子系統(tǒng)，滿足雙共振條件。將該溶劑置于穩(wěn)定外磁場(chǎng)中并用射頻電磁波照射(本文自由基而言，頻率為59.4 MHz)，當(dāng)射頻電磁波頻率滿足自由基未成對(duì)電子發(fā)生順磁共振的條件時(shí)，溶液會(huì)發(fā)生雙共振現(xiàn)象，即自由基的動(dòng)態(tài)核極化現(xiàn)象，其過程電子-質(zhì)子雙共振現(xiàn)象類似。自由基溶液發(fā)生動(dòng)態(tài)核極化之后［10］，質(zhì)子的極化度被放大，放大的程度可用動(dòng)態(tài)核極化因子(DNP factor)來表征，自由電子產(chǎn)生態(tài)核極化因子約為330，氮氧自由基產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)核極化因子理論值高達(dá)10 000，實(shí)際為1 500左右。綜上，該自由基物質(zhì)可以作為傳感器的工作物質(zhì)。

2 傳感器

2.1傳感器結(jié)構(gòu)

探頭結(jié)構(gòu)如圖1所示，包含探頭諧振腔和平衡式信號(hào)感應(yīng)線圈兩大結(jié)構(gòu)。其中諧振腔由金屬諧振腔體、杜瓦瓶以及杜瓦瓶內(nèi)部的自由基溶液構(gòu)成，平衡式線圈由線圈骨架以及電感線圈構(gòu)成。除此之外，還有用于傳輸射頻激激發(fā)信號(hào)的射頻電纜和用于產(chǎn)生直流脈沖以及接收拉莫爾信號(hào)的信號(hào)電纜。

圖1 射頻-脈沖激發(fā)式動(dòng)態(tài)核極化磁場(chǎng)傳感器結(jié)構(gòu)

諧振腔的諧振頻率與自由基溶液的激發(fā)頻率一致，其大小為59.4 MHz;為減小傳感器尺寸和調(diào)整諧振頻率，諧振腔采用電容加載同軸線諧振腔，這種諧振腔的主要優(yōu)勢(shì)在于:由于電容的作用，可以縮短諧振腔的長度，從而達(dá)到減小腔體尺寸的目的，但是這種諧振腔的固有品質(zhì)因數(shù)較低。平衡式線圈由兩組電感量大小(20 mH)和機(jī)械尺寸完全一樣的電感反向串聯(lián)組成，兩個(gè)電感繞在線圈骨架上，串聯(lián)后電感量約為34 mH，反向串聯(lián)的優(yōu)勢(shì)在于:線圈上感應(yīng)的噪聲相互抵消，而信號(hào)幅度是單個(gè)線圈的2倍。

2.2 傳感器工作過程

傳感器的工作過程分為3個(gè)階段［11-12］，如圖2所示。第1階段:將圖1所示探頭置于外磁場(chǎng)B中，此時(shí)溶液中的質(zhì)子系統(tǒng)將被外磁場(chǎng)磁化，產(chǎn)生沿外磁場(chǎng)的宏觀磁矩M;給傳感器的諧振腔一個(gè)射頻信號(hào)，傳感器樣品中自由基電子系統(tǒng)和質(zhì)子系統(tǒng)發(fā)生動(dòng)態(tài)核極化現(xiàn)象，此時(shí)質(zhì)子系統(tǒng)的宏觀磁矩仍然沿著外磁場(chǎng)方向，但是其磁矩將大大增加，增加的倍數(shù)即為動(dòng)態(tài)核極化因子。第2階段:斷開射頻信號(hào)，給傳感器的電感線圈上施加一個(gè)直流脈沖信號(hào)，在此脈沖作用下電感線圈產(chǎn)生一個(gè)較大的直流偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng);此時(shí)總磁場(chǎng)為直流磁場(chǎng)與外磁場(chǎng)的矢量和，質(zhì)子系統(tǒng)在新的合成磁場(chǎng)下，隨著時(shí)間推移，其宏觀磁矩將沿著合成磁場(chǎng)方向產(chǎn)生新的磁化強(qiáng)度M0。第3階段:一段時(shí)間之后(小于10 ms)，拆去直流脈沖，并將電感線圈接入放大器，此時(shí)M0便在穩(wěn)定磁場(chǎng)B的作用下繞B進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)的角速度為:

圖2 射頻-脈沖激發(fā)式動(dòng)態(tài)核極化磁力儀工作過程

進(jìn)動(dòng)信號(hào)切割電感線圈產(chǎn)生呈指數(shù)衰減的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)［13］，其大小為:

式中:μ0為磁導(dǎo)率，n為線圈匝數(shù)，A為線圈截面積，M為質(zhì)子磁化強(qiáng)度，T2為橫向弛豫時(shí)間，ω為拉莫爾角頻率。將感應(yīng)信號(hào)放大之后，利用頻率計(jì)對(duì)其進(jìn)行精度頻率測(cè)量，將測(cè)出的頻率代入式(1)即可得到外部待測(cè)磁場(chǎng)的準(zhǔn)確值。

3 傳感器測(cè)試裝置設(shè)計(jì)

磁力儀系統(tǒng)框圖如圖3所示，整個(gè)系統(tǒng)由數(shù)控單元中的單片機(jī)控制協(xié)調(diào)工作。數(shù)控單元控制高頻振蕩器和直流脈沖發(fā)生器激發(fā)探頭，探頭激發(fā)后，由放大器放大對(duì)感應(yīng)的信號(hào)進(jìn)行放大，并由頻率計(jì)模塊對(duì)其進(jìn)行精密頻率測(cè)量，頻率測(cè)量完成后，數(shù)控單元讀取該頻率值，乘以固定系數(shù)(由式(1)可算出，其大小為23.487 4 nT/Hz)得到外磁場(chǎng)標(biāo)量值，并將該值存入存儲(chǔ)器同時(shí)顯示在LCD上;數(shù)據(jù)采集完成之后，數(shù)控單元控制通訊接口與PC機(jī)通訊，將采集到的值傳入PC機(jī)中做進(jìn)一步分析處理。所有模塊中，高頻功率信號(hào)源、放大器和頻率計(jì)模塊是磁力儀的關(guān)鍵電路部分，下面分別對(duì)每個(gè)模塊詳細(xì)敘述。

圖3 磁力儀系統(tǒng)框圖

3.1 高頻功率信號(hào)源設(shè)計(jì)

信號(hào)源的振蕩部分、功放部分和檢波部分的電路如圖4所示。振蕩器由石英Y1、三極管Q5和電容電感組成三次泛音晶體振蕩器，振蕩頻率為59.4 MHz;圖4中的C115和C118為反饋網(wǎng)絡(luò)，調(diào)節(jié)兩者之比，可調(diào)節(jié)振蕩器輸出信號(hào)幅度;電容C122和電感L14構(gòu)成選頻網(wǎng)絡(luò)，其諧振頻率為晶體基頻的三倍，使振蕩器輸出頻率晶體基頻的三倍，電容C111用于對(duì)振蕩頻率微調(diào)。振蕩器輸出頻率信號(hào)通過電容耦合到射頻功放電路輸入端，該功放電路由高頻NMOS管設(shè)計(jì)而成，輸出功率約為4 W，可通過調(diào)節(jié)供電電源VCC對(duì)輸出功率適當(dāng)調(diào)整，圖中R74、R75和R76對(duì)Q6柵極提供偏置，L10、C113和C114構(gòu)成諧振選頻網(wǎng)絡(luò)，同時(shí)具有阻抗匹配作用。功放輸出一路接到探頭用于探頭激發(fā);另一路信號(hào)經(jīng)過峰值檢波器后，輸出與功放輸出功率成比例的直流信號(hào)，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)輸出功率。峰值檢波器由肖特基二極管D20、電容C115和R77組成，其檢波輸出信號(hào)經(jīng)過R78和R79分壓之后送入數(shù)字平臺(tái)進(jìn)行采集，以監(jiān)控激發(fā)功率大小。

圖4 高頻功率信號(hào)源電路

3.2 放大器設(shè)計(jì)

在整個(gè)地磁場(chǎng)范圍內(nèi)傳感器輸出的信號(hào)頻率在800 Hz～4 500 Hz之間，信號(hào)幅度為微伏級(jí)［13］，為更好的測(cè)量信號(hào)的頻率，需要對(duì)此信號(hào)放大到伏特級(jí)，所以需要設(shè)計(jì)一個(gè)低噪聲高增益的放大器。本文設(shè)計(jì)的放大器方案如圖5所示。該放大器的前置放大器利用超低噪聲JFET管設(shè)計(jì)而成，放大倍數(shù)約為50倍;其后是由低噪聲運(yùn)算放大器構(gòu)成的兩級(jí)同相選頻放大器，其電路如圖6所示，該電路在放大倍數(shù)為100倍，圖中C53與R11構(gòu)成一階高通濾波電路，反饋電阻R13兩端并聯(lián)電容C54具有低通濾波作用，所以該電路能夠在放大信號(hào)的同時(shí)，將信號(hào)帶寬壓制在800 Hz～4 500 Hz范圍內(nèi)。緩沖放大級(jí)用于將信號(hào)調(diào)整到2Vpp，便于頻率計(jì)對(duì)其測(cè)頻。

圖5 微弱信號(hào)放大器方案圖

圖6 同相選頻放大器電路

3.3 頻率測(cè)量模塊設(shè)計(jì)

現(xiàn)代頻率時(shí)間測(cè)量技術(shù)非常成熟［14］，磁力儀輸出待測(cè)信號(hào)為低頻信號(hào)，因此本文選用多周期同步頻率測(cè)量方法對(duì)被放大的信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，其測(cè)量原理與誤差分析已有較多文章詳細(xì)描述［15-16］，利用CPLD芯片EPM240完成測(cè)頻模塊設(shè)計(jì)，數(shù)控單元通過SPI接口讀取CPLD中的頻率計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)，并在數(shù)控單元中完成計(jì)算。為提高磁場(chǎng)測(cè)量精度，本文選用50 MHz的數(shù)字補(bǔ)償晶體作為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)鐘，其溫飄為0.1×10-6/℃，測(cè)量時(shí)間間隔0.5 s，在不考慮噪聲的情況下，根據(jù)誤差公式(方法誤差)可算出頻率測(cè)量相對(duì)精度為0.04×10-6。就頻率測(cè)量而言，若被測(cè)信號(hào)的信噪比足夠高，方法誤差(±1誤差)、時(shí)基頻率大小、時(shí)基誤差是頻率測(cè)量誤差的主要來源，所以設(shè)計(jì)的頻率測(cè)量模塊相對(duì)精度為0.1×10-6，在800 Hz～4 500 Hz范圍內(nèi)的絕對(duì)精度為±0.000 45 Hz，根據(jù)式(1)可算出在地磁場(chǎng)范圍內(nèi)測(cè)量絕對(duì)精度為10 pT。而本論文中的被測(cè)對(duì)象是微伏級(jí)信號(hào)放大后信號(hào)，為低信噪比信號(hào)，信號(hào)中的噪聲會(huì)引起比較器提前或滯后觸發(fā)，所以觸發(fā)誤差是測(cè)量誤差的主要來源，因此磁場(chǎng)的測(cè)量精度會(huì)低于10 pT。

4 測(cè)試結(jié)果與分析

為對(duì)樣機(jī)進(jìn)行評(píng)價(jià)，分別進(jìn)行了輸出信號(hào)波形觀測(cè)實(shí)驗(yàn)，與同類儀器對(duì)比試驗(yàn)和絕對(duì)精度測(cè)試3個(gè)試驗(yàn)。

圖7是實(shí)拍的探頭輸出拉莫爾頻率信號(hào)被放大后的照片，是在地磁場(chǎng)環(huán)境下，用示波器采集放大器輸出端而得。由該圖可明顯觀察到呈指數(shù)曲線衰減趨勢(shì)的信號(hào)，信號(hào)最初幅度約為2Vpp，且信號(hào)在1 s內(nèi)具有較高信噪比。

圖7被放大后的探頭輸出拉莫爾頻率信號(hào)

圖8 是在地磁場(chǎng)環(huán)境下，樣機(jī)與國外同類儀器對(duì)比測(cè)試結(jié)果，圖中橫坐標(biāo)為測(cè)量點(diǎn)數(shù)，縱坐標(biāo)為地磁場(chǎng)值。測(cè)量時(shí)，為減小儀器之間干擾，將兩臺(tái)儀器間隔5 m，樣機(jī)采樣時(shí)間間隔均設(shè)置為3 s/點(diǎn)，同時(shí)啟動(dòng)兩臺(tái)儀器測(cè)量。從圖8可以看出:①兩臺(tái)儀器在地磁場(chǎng)穩(wěn)定時(shí)，其測(cè)量波動(dòng)范圍均在1 nT以內(nèi)，而在外磁場(chǎng)發(fā)生變化時(shí)，能同時(shí)觀測(cè)到外磁場(chǎng)的變化，即使地磁場(chǎng)變化在1 nT范圍內(nèi)產(chǎn)生微小變化，兩臺(tái)儀器均能較好的辨識(shí)，且測(cè)出的變化趨勢(shì)一致;②由于無法保證同時(shí)啟動(dòng)，導(dǎo)致兩臺(tái)儀器無法實(shí)現(xiàn)同步測(cè)量時(shí)，故測(cè)出的變化在時(shí)間上不完全一致;③由于測(cè)量地點(diǎn)不一樣，兩臺(tái)樣機(jī)測(cè)量值相差約2 nT。

圖8 與同類儀器地磁場(chǎng)對(duì)比觀測(cè)試驗(yàn)結(jié)果

為進(jìn)一步評(píng)價(jià)樣機(jī)性能，利用恒弱標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣機(jī)進(jìn)行了測(cè)試。恒弱標(biāo)準(zhǔn)的主體是一個(gè)雙層三維亥姆霍茲線圈，產(chǎn)生恒定磁場(chǎng)原理如下:外層三維姆霍茲線圈用于產(chǎn)生抵消地磁場(chǎng)的磁場(chǎng)，并用光泵磁場(chǎng)傳感器結(jié)合可控恒流源實(shí)時(shí)跟蹤抵消地磁場(chǎng)變化;內(nèi)層姆霍茲線圈用于產(chǎn)生穩(wěn)定的待測(cè)磁場(chǎng)，且通過改變線圈中的電流以改變磁場(chǎng)大小。測(cè)試結(jié)果如表1所示。測(cè)試時(shí)方案如下:從20 000 nT開始，到100 000 nT結(jié)束，中間值隨機(jī)選取;在測(cè)量時(shí)，先連續(xù)測(cè)量10個(gè)數(shù)據(jù)(探頭正向)，然后將探頭水平轉(zhuǎn)動(dòng)180°(探頭反向)，再測(cè)量10個(gè)點(diǎn)，然后將原始數(shù)據(jù)做平均值、單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差和平均標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算結(jié)果。從表中結(jié)果可以看出，探頭不同朝向測(cè)出的磁場(chǎng)值不一樣，說明設(shè)計(jì)探頭本身具有一定磁性(探頭剩磁)，從單次標(biāo)準(zhǔn)差和平均值標(biāo)準(zhǔn)差來看，樣機(jī)的測(cè)量不確定度為0.3 nT。

表1 樣機(jī)絕對(duì)精度測(cè)試結(jié)果

5 結(jié)束語

文章分析了電子-質(zhì)子雙共振現(xiàn)象和氮氧自由基的動(dòng)態(tài)核極化特性，對(duì)研究與研制各種不同類型的動(dòng)態(tài)核極化磁力儀具有理論指導(dǎo)意義。給出了射頻-脈沖激發(fā)式動(dòng)態(tài)核極化磁力儀結(jié)構(gòu)，分析了其工作過程，完成了傳感器及樣機(jī)研制，從測(cè)試結(jié)果上看，樣機(jī)在磁場(chǎng)測(cè)量絕對(duì)精度和靈敏度方面，已基本達(dá)到國外同類儀器水平，其磁場(chǎng)測(cè)量不確定度為0.3 nT。雖然完成了樣機(jī)設(shè)計(jì)，但在傳感器物質(zhì)的穩(wěn)定性等方面為做研究，且樣機(jī)離實(shí)際應(yīng)用還有較大差距，其功能與工藝需進(jìn)一步完善。

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譚超(1982-)，男，講師，工學(xué)博士，主要研究方向?yàn)殡妶?chǎng)、磁場(chǎng)傳感器技術(shù)，微弱信號(hào)檢測(cè)與處理，現(xiàn)代信號(hào)處理，電力電子技術(shù)等，ctgutc@ctgu.edu.cn。

A Kind of RF-Pulse Excitation DNP Magnetic Sensor*

TAN Chao*，HUANG YueHua

(College of Electrical Engineering and New Energy，China Three Gorges University，Yichang Hubei443002，China)

The paper introduces a kind of RF-pulse excitation Dynamic Nuclear Polarization(DNP)effect proton magnetometer.The electron-proton double resonance phenomenon and the dynamic nuclear polarization characteristics of nitroxide radicals were analyzed，the structure of the RF-pulse excitation DNP effect proton magnetometer based on nitroxide radicals and the working processing of magnetometer were given，and the magnetometer prototype was implemented by designing ofeach functionalmodules.The experimentresults show thatthe magnetic field ofthe magnetic sensor prototype have high sensitivity;The accuracy test results show that the measurement uncertainty is about0.3 nT from 20000 nT to 100000 nT.

weakness magnetic measurement;dynamic nuclear polarization;DNP magnetic sensor;free radical

TB971

A

1004－1699(2014)05－0605－05

10.3969/j.issn.1004－1699.2014.05.007

項(xiàng)目來源:國家基金(面上項(xiàng)目)(51371105);三峽大學(xué)人才啟動(dòng)基金項(xiàng)目(KJ2012B019)

2014-02-19

2014-04-21