鄒 毅

（安慶市環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 安慶 246004）

JDS-105U型紅外光度測油儀是由吉林市吉光科技有限責(zé)任公司研制，以國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996《水質(zhì)、石油類和動植物油的測定紅外光度法》為依據(jù)的專用紅外測油儀，它可以用紅外分光光度法測定分析水中的油的濃度。

1 儀器簡介

JDS-105U型紅外光度測油儀在原有測油儀基礎(chǔ)上改進(jìn)的新一代高性能產(chǎn)品，有以下特點：

（1）進(jìn)一步完善了測量儀器校正系數(shù)的功能；

（2）擴(kuò)大了測量范圍，用四厘米比色皿可直接測量到80mg/L標(biāo)準(zhǔn)油；

（3）加強定性分析功能，使定性分析更可靠；

（4）進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性和靈敏度，能可靠的檢出0.3mg/L標(biāo)準(zhǔn)油；

（5）可采用一只比色皿，消除了比色皿之間的差異對測量結(jié)果的影響，測量精度更高，采用多只比色皿時，設(shè)有比色皿數(shù)據(jù)庫，具有保存比色皿數(shù)據(jù)，自動扣除比色皿背景的功能；

（6）在同一桌面上，同時顯示光譜圖、測量步驟、測量結(jié)果，在光譜圖中可以讀出光譜任一點的波數(shù)位置、吸光度和透射比；

2 儀器工作原理

該光學(xué)儀器部分由光源鹵鎢燈→單色器→比色池→紅外濾光片→紅外接收器組成。單色器采用6級光譜分光后，通過比色皿吸收。在滿度調(diào)整功能中，我們見到波長（0.5466微米黃綠色），紅外波長是0.5466×6=3.28微米，然后通過紅外濾光片濾掉2.5微米以下的紅外光和可見光，只允許3.2～3.6微米的紅外光進(jìn)入接收器，測量油品特征吸收。用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。

3 儀器調(diào)試

3.1 四氯化碳精度的校驗

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996對測油儀用四氯化碳的要求，在2600cm-1 ～3300cm-1 之間掃描其吸光度應(yīng)不超過0.03根據(jù)表一空白掃描計算結(jié)果符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，所以該四氯化碳無需再蒸餾提純。

3.2 檢出限的校驗

使用4cm石英比色皿平行測定空白十次，計算測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，按其3倍計算儀器的檢出限（見表1）。

表1

3S=0.016 mg/L，檢出限滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996要求的四氯化碳液保證值0.2 mg/L。

3.3 儀器的校準(zhǔn)

初次使用該儀器需要用礦物油標(biāo)準(zhǔn)儀器，本次使用編號為05916的標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測的得溶液濃度為39.0mg/L，在其真值38.6+ 2.7 mg/L這一校準(zhǔn)范圍內(nèi)，但為了使結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值對儀器中所設(shè)置的校正系數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，將原校正系數(shù)調(diào)整為F=29、 X=38.16、Y=62.79、 Z=350.44，調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，Y=1， X+0。調(diào)整好再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測試，測的結(jié)果為38.8 mg/L，更加接真值38.6 mg/L。

4 標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品測試

JDS-105U型紅外光度測油儀對不同濃度標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品的測定結(jié)果（見表2）。

從表2中可以看出：使用國家標(biāo)準(zhǔn)礦物油樣品稀釋成不同的濃度，儀器對系列濃度218 mg/L～5.45 mg/L的測定結(jié)果看，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%以下，相對誤差在5%以下，優(yōu)于石油類的其他分析方法的指標(biāo)。

5 苯溶液的測定

為了考察方法對芳香環(huán)中C-H鍵在波數(shù)3030的伸縮振動的吸收情況，做了苯溶液的實驗。以四氯化碳為溶劑配制一定濃度的苯溶液，測定其濃度（見表3）。

表3 苯溶液測定數(shù)據(jù)

表3中數(shù)據(jù)說明當(dāng)溶液組分與國家標(biāo)準(zhǔn)樣品礦物油組分不同是，JDS-105U型紅外光度測油儀用三波數(shù)也能測定起濃度。

6 結(jié)語

（1）JDS-105U型紅外光度測油儀有著檢出限低、準(zhǔn)確度高、使用簡便、測試速度快、重現(xiàn)性好等特點，無需做標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需計算，直接測得結(jié)果，操作簡便。

（2）全面考察油品中CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(由2930cm-1測定)、CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(由2960cm-1測定)和芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(由3030cm-1測定)，測量結(jié)果不受油品組份變化的影響。

（3）測試結(jié)束后，石英比色皿、容量瓶等用來測試樣品的器皿需要用四氯化碳洗滌，其他玻璃器皿可采用常規(guī)洗滌，但要做到玻璃器皿洗滌后內(nèi)壁應(yīng)不能掛水珠。

（4）紅外分光光度法與《水和廢水檢測分析方法的（第三版）》中的非分散紅外法相比，JDS-105U型紅外光度測油儀測定油的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差兩項指標(biāo)均優(yōu)于非分散紅外法的指標(biāo)。由于它考慮了CH3基團(tuán)中C-H鍵、CH2基團(tuán)中C-H鍵和芳香環(huán)中C-H鍵分別在波數(shù)2960cm-1、2930 cm-1和3030 cm-1的伸縮振動，比非分散紅外法只考慮CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動更具有優(yōu)越性，尤其對于象安慶石化煉油總廠的含油廢水中當(dāng)廢水組分與標(biāo)準(zhǔn)樣品組分不同時也能測定。運用此方法測定更合理。

表2

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法的（第四版）》[S]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法 《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》[S]. GB/T16488-1996.

[3]吉林吉光科技責(zé)任有限公司JDS-105U型紅外光度測油儀使用說明[S].

[4]《杭州環(huán)境環(huán)境科學(xué)》[J].2005,11(02).

[5]紅外光度測油儀用戶報告匯編[G]. 2011(10).

[6]董光年.紅外光譜法[M]. 北京:石油化學(xué)工業(yè)出版社,1977:233-246.

[7]ISO/TR 11046 Soil quality-Datermination of mineral oil spectrometry and gas chromatographic method 1994.