白 亮，張朝民，朱鵬飛，周有余

(上海工程技術(shù)大學(xué) 基礎(chǔ)教學(xué)學(xué)院，上海 201620)

1 引 言

硬X射線成像在天文學(xué)、工業(yè)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義[1]. 對(duì)于硬X射線的反射元件，能量越高要求反射鏡表面越光滑[2]. 雖然光滑的表面可以通過(guò)拋光基底來(lái)實(shí)現(xiàn)，但是其在實(shí)際加工中需要厚基底，而這將減小望遠(yuǎn)鏡的聚光面積. 為了在望遠(yuǎn)鏡有限的空間內(nèi)增大聚光面積，需要使基底盡可能薄[3]. 為了得到既光滑又薄的反射鏡，基底復(fù)制技術(shù)就成為很好的解決手段[4-7]. 國(guó)際上已將采用基底復(fù)制技術(shù)制作的光學(xué)元件成功用于天文觀測(cè)[8-10]. 我們研究了基于Ag和Au兩種分離材料，環(huán)氧復(fù)制和電鍍Ni后再環(huán)氧復(fù)制的基底復(fù)制技術(shù). 為驗(yàn)證復(fù)制基底的性能并考慮便于測(cè)量反射率，在采用不同復(fù)制工藝復(fù)制的基底上制備19.5 nm(FeⅫ)的Mo/Si多層膜高反射鏡,并用國(guó)家同步輻射計(jì)量站的反射率計(jì)測(cè)量其反射率，表征復(fù)制基底的性能.

2 19.5 nm多層膜高反射鏡設(shè)計(jì)與制備

Si在12.4nm處存在吸收限，因此，基于Si的多層膜材料組合在13～20nm波段有較好的反射特性. 特別是在集成電路光刻產(chǎn)業(yè)需求的推動(dòng)下，Mo/Si多層膜的制備工藝最為成熟[11]，因此選擇Mo/Si作為膜系材料，利用遺傳算法[12]優(yōu)化在正入射10°時(shí)19.5nm的高反多層膜膜系結(jié)構(gòu)，D=10.3nm，Γ=0.75，N=30.

用國(guó)產(chǎn)超高真空磁控濺射設(shè)備(JGP560C6)制備Ag,Au單層膜及Mo/Si多層膜[13-14]，本底真空3.0×10-4Pa,工作氣體為Ar氣(摩爾分?jǐn)?shù)99.999%) ,沉積過(guò)程中的工作氣壓為0.1Pa. 采用恒功率直流濺射模式，Ag,Au,Mo,Si的沉積速率分別為0.25,0.31,0.13,0.14nm/s. 根據(jù)沉積速率計(jì)算沉積時(shí)間，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制基片在靶上的停留時(shí)間,完成預(yù)先設(shè)計(jì)多層膜的制備. 分別在7種不同的基底上制備：

1)浮法玻璃上直接鍍制Mo/Si多層膜；

2)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜底層，再在其上直接鍍制Mo/Si多層膜；

3)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜，用E51環(huán)氧將其復(fù)制下來(lái)，在環(huán)氧復(fù)制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于E51環(huán)氧工作溫度不宜超過(guò)50 ℃，因此每鍍制1層需要間歇3min進(jìn)行散熱；

4)在浮法玻璃基底上制備Ag單層膜，然后在Ag單層膜上電鍍10μmNi導(dǎo)熱層，再用E51環(huán)氧將其整體復(fù)制下來(lái)，在環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于環(huán)氧和Ag單層膜間有Ni導(dǎo)熱層，因此鍍制過(guò)程中無(wú)需間歇散熱；

5)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜底層，再在其上直接鍍制Mo/Si多層膜；

6)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜，用E51環(huán)氧將其復(fù)制下來(lái)，在環(huán)氧復(fù)制Au基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于E51環(huán)氧工作溫度不宜超過(guò)50 ℃，因此每鍍制1層需要間歇5min進(jìn)行散熱；

7)在浮法玻璃基底上制備Au單層膜，然后在Au單層膜上電鍍5μm的Ni導(dǎo)熱層，再用E51環(huán)氧將其整體復(fù)制下來(lái)，在環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜，由于環(huán)氧和Au單層膜間有Ni導(dǎo)熱層，因此鍍制過(guò)程中無(wú)需間歇散熱.

3 不同基底上Mo/Si多層膜反射率測(cè)試

利用國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室U26光束線光譜輻射標(biāo)準(zhǔn)與計(jì)量站上的反射率計(jì)測(cè)試制備的不同基底上Mo/Si多層膜的反射率. 為了抑制高次諧波的影響,在光路中插入Al濾片. 再設(shè)計(jì)角度進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,測(cè)量反射率. 由于實(shí)際鍍制過(guò)程中膜厚會(huì)出現(xiàn)偏差，導(dǎo)致峰位會(huì)偏離19.5nm，但是不影響比較.

圖1所示為浮法玻璃基底直接鍍制Mo/Si多層膜反射率與理論反射率對(duì)比，測(cè)試結(jié)果顯示直接在玻璃基底上鍍制的Mo/Si多層膜反射率約為41%,接近理論反射率45%，說(shuō)明直接在浮法玻璃基底上鍍制的Mo/Si多層膜成膜質(zhì)量比較好.

圖1 浮法玻璃基底直接鍍制Mo/Si多層膜的反射率

圖2所示為基于Ag基底復(fù)制技術(shù)Mo/Si多層膜與浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對(duì)比. 圖2中曲線a為浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線b為Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線c為環(huán)氧復(fù)制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線d為環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率. 測(cè)試結(jié)果顯示Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜和環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率均為15%左右, 環(huán)氧復(fù)制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右. 由于Ag單層膜表面粗糙度較大，在Ag打底層上直接鍍制Mo/Si多層膜相當(dāng)于在粗糙度較大的基底上鍍膜，則膜層間粗糙度會(huì)很大，成膜質(zhì)量很差，因此Ag打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率很低僅為15%. 而環(huán)氧復(fù)制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率更低僅為10%，有2個(gè)可能的原因，第一環(huán)氧復(fù)制基底時(shí)沒(méi)有成功，環(huán)氧復(fù)制Ag基底本身粗糙度大；第二在鍍膜過(guò)程中雖然每層間歇3min，但是環(huán)氧還是被破壞了，導(dǎo)致環(huán)氧上的Ag表面變差. 環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率也為15%左右，原因可能在于雖然有Ni導(dǎo)熱層保護(hù)環(huán)氧，但是Ni的線脹系數(shù)為1.28×10-5K-1，而Ag的線脹系數(shù)為1.97×10-5K-1，兩者相差較大，在鍍膜過(guò)程中由于溫度變化導(dǎo)致基底界面變差. 因此基于Ag基底的復(fù)制工藝都不理想，還有待進(jìn)一步摸索.

圖2 基于Ag基底復(fù)制技術(shù)鍍制Mo/Si多層膜與浮法 玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對(duì)比

圖3所示為基于Au基底復(fù)制技術(shù)Mo/Si多層膜與浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對(duì)比，圖3中曲線a為浮法玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線b為Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率，曲線c為環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率. 測(cè)試結(jié)果顯示Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右, 環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右. 由于Au單層膜表面粗糙度較大，在Au打底層上直接鍍制Mo/Si多層膜相當(dāng)于在粗糙度較大的基底上鍍膜，則膜層間粗糙度會(huì)很大，成膜質(zhì)量很差，因此Au打底上鍍制Mo/Si多層膜反射率很低僅為10%. 環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右，說(shuō)明環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Au基底成功復(fù)制了浮法玻璃基底，在鍍膜過(guò)程中Ni導(dǎo)熱層保護(hù)了環(huán)氧，并且Ni的線脹系數(shù)為1.28×10-5K-1，Au的線脹系數(shù)為1.42×10-5K-1，兩者相差不大，在鍍膜過(guò)程中溫度變化不會(huì)導(dǎo)致基底界面變差. 而環(huán)氧復(fù)制Au基底上鍍制的Mo/Si多層膜都皺了，原因可能是：在鍍膜過(guò)程中雖然每鍍1層間歇5min，但Au分離層的厚度較小，不能及時(shí)散熱導(dǎo)致環(huán)氧層被破壞，可以加長(zhǎng)每層間歇時(shí)間或加厚Au膜厚度來(lái)改善導(dǎo)熱問(wèn)題，這種工藝還需進(jìn)一步探索. 綜上所述基于Au基底的復(fù)制工藝中，先電鍍Ni再使用環(huán)氧復(fù)制能成功復(fù)制基底.

圖3 基于Au基底復(fù)制技術(shù)鍍制Mo/Si多層膜與浮法 玻璃直接鍍制Mo/Si多層膜反射率對(duì)比

4 結(jié) 論

優(yōu)化設(shè)計(jì)了工作波長(zhǎng)19.5nm、工作角度10°的Mo/Si多層膜高反射鏡. 采用磁控濺射技術(shù)在不同基底上制備了Mo/Si多層膜，并在同步輻射光源上測(cè)量Mo/Si多層膜反射率. 測(cè)試結(jié)果表明環(huán)氧復(fù)制Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為10%左右，環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層的Ag基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為15%左右，環(huán)氧復(fù)制電鍍Ni導(dǎo)熱層Au基底上鍍制Mo/Si多層膜反射率為45%左右. 因此，基于Ag基底的復(fù)制工藝都不理想，還有待進(jìn)一步摸索. 在基于Au基底的復(fù)制工藝中，環(huán)氧復(fù)制Au基底上Mo/Si多層膜皺了，需要加長(zhǎng)每層間歇時(shí)間或加厚Au膜厚度改善工藝，先電鍍Ni再使用環(huán)氧復(fù)制這種工藝能夠成功地復(fù)制基底粗糙度并在實(shí)際鍍膜過(guò)程中得到很好的結(jié)果.

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