陳懷麗，趙 靜，何 琴，王文梅，朱雅男

(南京大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬口腔醫(yī)院牙體牙髓科，江蘇南京210008)

近年來，復(fù)合樹脂新技術(shù)新材料層出不窮，市場上有各種品牌的牙本質(zhì)粘結(jié)劑，但由于牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)的特殊性，在粘結(jié)強(qiáng)度、耐久性、密封性等方面都不能令人滿意。

臨床試驗(yàn)應(yīng)是評價(jià)粘結(jié)劑效果最合適的方法。有學(xué)者對各種粘結(jié)材料進(jìn)行了3、5、13年的臨床觀察，脫落率分別為31%、49%、60.3%，認(rèn)為牙本質(zhì)粘結(jié)還存在很多問題［1-3］。臨床實(shí)驗(yàn)雖然是評價(jià)牙本質(zhì)粘結(jié)系統(tǒng)性能的有效方法，但需要時(shí)間長。

粘結(jié)強(qiáng)度是評價(jià)牙本質(zhì)粘結(jié)系統(tǒng)性能的重要指標(biāo)之一，微拉伸測試是反映粘結(jié)強(qiáng)度的常用測試方法。由于樣本面積小，應(yīng)力傳導(dǎo)均勻，樣本斷裂部位多發(fā)生在粘結(jié)界面，所以微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的測試方法在體外實(shí)驗(yàn)中被廣泛采用［4］。

本研究選用 Single Bond 2、SE Bond和 Easy One 3種不同的牙本質(zhì)粘結(jié)劑，通過微拉伸測試法，來比較3種材料的粘結(jié)強(qiáng)度，為臨床應(yīng)用提供參考。

1 材料和方法

1.1 牙齒的儲(chǔ)存

30個(gè)新鮮拔除的牙冠完整、無齲、無充填物的人第三恒磨牙，用30 mL/L過氧化氫、生理鹽水沖洗，去除殘存的軟組織及牙石，4℃儲(chǔ)存于1%氯胺溶液中，每周更換1次溶液，1個(gè)月內(nèi)用完。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

Single Bond 2(6 g，3M AdperTM)、Easy One(5 mL，3M AdperTM)、SE Bond(6 mL預(yù)處理劑+5 mL粘合劑)(可樂麗菲露，日本);氰基丙烯酸粘合劑(Zapit)、藍(lán)色光固化復(fù)合樹脂、微拉伸測試儀(Micro Tensile Tester)(Bisco，美國);慢速鋸(Isomet，Buehler，美國 )，光固化機(jī)(Mini LED，SATELEC，法國)，體視顯微鏡(Nikon SMZ1500，日本)。

1.3 微拉伸試件的制備

將30個(gè)離體磨牙磨除牙合面釉質(zhì)至釉牙本質(zhì)界下，暴露牙本質(zhì)，隨機(jī)分為3組，每組10個(gè)，按照粘結(jié)劑說明書的要求和步驟，分別使用 Single Bond 2、Easy One、SE Bond粘結(jié)劑，然后用藍(lán)色光固化復(fù)合樹脂修復(fù)5 mm高的樹脂塊。

將粘結(jié)好的標(biāo)本交替置于5℃和55℃的冷熱水中循環(huán)500次，存放在37℃的蒸餾水中24 h［5］。流水下，用慢速鋸垂直于粘結(jié)面，將標(biāo)本切成1 mm厚的薄片，再垂直于粘結(jié)面，將每片切成約1.0 mm×1.0 mm的小柱形試件，其中，Single Bond 2組34例，Easy One組26例，SE Bond組37例。標(biāo)本預(yù)備和測試全過程均使標(biāo)本處于濕潤狀態(tài)。

1.4 微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測試

選用粘結(jié)界面與髓頂之間的牙本質(zhì)厚度(RDT)在2 mm以上的微拉伸試件。用氰基丙烯酸粘合劑粘結(jié)試件于夾具后，連在微拉伸測試儀上，在1 mm/min拉伸速度下，直到試件斷裂，用體試顯微鏡觀察斷面，去除非粘結(jié)面斷裂的數(shù)值，記錄粘結(jié)面拉伸斷裂時(shí)測試儀顯示的最大值(N)，計(jì)算粘結(jié)強(qiáng)度(MPa):微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度(MPa)=載荷(N)/粘結(jié)面積(mm2)。

1.5 斷面觀察

在體視顯微鏡下，觀察樣本的斷裂面。斷裂類型分為4種:粘結(jié)面斷裂(斷裂發(fā)生在粘結(jié)劑與樹脂或與牙本質(zhì)界面，包括粘結(jié)劑內(nèi)部的斷裂);牙本質(zhì)內(nèi)斷裂;樹脂內(nèi)斷裂;混合型斷裂(部分是粘結(jié)面斷裂，部分是牙本質(zhì)內(nèi)或樹脂內(nèi)斷裂)。記錄各組樣本斷裂類型的頻數(shù)。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS 17.0軟件單因素方差分析對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié)果

經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，Single Bond 2組微拉伸強(qiáng)度高于Easy One組和 SE Bond組(P＜0.05)，而 Easy One組和SE Bong組之間無顯著性差異(P＞0.05)(表1)。體視顯微鏡觀察3組大多數(shù)為粘結(jié)面斷裂，少數(shù)為混合型斷裂(表2)。

表1 各組微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的測試值(s)

表1 各組微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的測試值(s)

不同字母為P＜0.05;相同字母為P＞0.05

牙本質(zhì)粘結(jié)劑 試件數(shù)(n)微拉伸強(qiáng)度(MPa)Single Bond 2 34 23.40±6.20a Easy One 26 16.25±4.42b SE Bond 37 16.17±4.78b

表2 各組樣本的斷裂類型頻數(shù)

3 討論

牙齒在咀嚼過程中，常常受到0.9～17.6 MPa的機(jī)械應(yīng)力，而這種力是一種復(fù)雜的包括壓力、張口、剪切力和扭力的綜合性應(yīng)力［6］。同時(shí)，牙齒還受到口腔環(huán)境例如溫度、濕度、微生物、各種酶以及唾液的影響。由于口腔環(huán)境和牙體結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，在實(shí)驗(yàn)室中完全模擬口腔條件進(jìn)行粘結(jié)性能的測試極其困難，甚至不可能。

拉伸強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度被認(rèn)為是評價(jià)粘結(jié)劑粘結(jié)性能的有效指標(biāo)［7］。Della 等［8］認(rèn)為，剪切強(qiáng)度反映了材料本身的內(nèi)聚應(yīng)力，而拉伸強(qiáng)度反映了界面之間的粘結(jié)力。Sano等［4］認(rèn)為，微拉伸測試能較好地評估牙本質(zhì)粘結(jié)劑的真實(shí)粘結(jié)強(qiáng)度，并建立微拉伸測試法。Pashley等［7］也發(fā)現(xiàn)，微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測試法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的切應(yīng)力粘結(jié)強(qiáng)度測試法。目前，微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測試法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于牙本質(zhì)粘結(jié)研究領(lǐng)域［9］。

20世紀(jì)90年代末出現(xiàn)的濕粘結(jié)技術(shù)，其原理是在牙本質(zhì)濕潤的情況下，膠原纖維充分伸展，粘結(jié)劑能夠深入膠原纖維間的空隙，從而形成一定厚度的混合層，能夠明顯增加粘結(jié)強(qiáng)度［10-11］。Single Bond 2屬于全酸蝕兩步法粘結(jié)劑，即通過酸蝕劑完全去除玷污層，采用濕粘結(jié)技術(shù)，提高與牙本質(zhì)粘結(jié)力。Single Bond 2含有乙醇和水，揮發(fā)性較差，剩余的水分可使粘結(jié)劑與牙體膠原纖維之間的結(jié)合變?nèi)酰浜芯坻溝┧峁簿畚?，能夠與牙體中的鈣離子產(chǎn)生牢固的化學(xué)結(jié)合［12］。另一方面，Single Bond 2中加入了納米級填料，其能更好地進(jìn)入牙本質(zhì)小管，形成樹脂突，經(jīng)過光固化，粘結(jié)強(qiáng)度增強(qiáng)。因此，本次實(shí)驗(yàn)中，Single Bond 2組的微拉伸強(qiáng)度較好(23.40±6.20)MPa。

自酸蝕粘結(jié)劑酸蝕與粘結(jié)同時(shí)進(jìn)行，操作程序簡化，沒有分開的沖洗、干燥步驟，不存在牙本質(zhì)“過干”與“過濕”的問題，對牙面的濕潤度不敏感，牙本質(zhì)膠原纖維不會(huì)“坍塌”，技術(shù)上容易掌握，在臨床上得到越來越廣泛的應(yīng)用。自酸蝕粘結(jié)劑又分為“兩步法(two-step)”和“一步法(one-step)”兩種，代表產(chǎn)品分別有SE Bond和Easy One。

SE Bond是兩步法自酸蝕粘結(jié)系統(tǒng)，pH為2.0，可以避免牙本質(zhì)過度脫礦和膠原纖維的塌陷。因?yàn)椴挥脹_洗，既能使鈣離子濃度相對增加，促進(jìn)與MDP中磷酸基團(tuán)的化學(xué)結(jié)合，又能使粘結(jié)劑充分滲透，通過 HEMA與樹脂共聚，形成粘結(jié)［13］。這可能是 SEBond具有較好粘結(jié)強(qiáng)度(16.17±4.78)MPa的原因。

Easy One是第七代單瓶自酸蝕粘結(jié)劑，將酸蝕預(yù)處理劑和粘結(jié)劑合并使用，一步完成釉質(zhì)和牙本質(zhì)酸蝕粘結(jié)，無須混合或操作前預(yù)處理，單步使用，操作方便，降低了操作技術(shù)敏感性。因?yàn)榕R床應(yīng)用時(shí)間短，研究報(bào)道尚不多。在本實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，Easy One組的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度為(16.25±4.42)MPa，與SE Bond組(16.17±4.78)MPa相比，無顯著性差異(P＞0.05)。

有學(xué)者認(rèn)為14～21 MPa的粘結(jié)強(qiáng)度可滿足臨床應(yīng)用要求［14-15］。Single Bond 2、SE Bond 和 Easy One的微拉伸強(qiáng)度均可獲得較好的臨床效果。

本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Single Bond 2的粘結(jié)強(qiáng)度優(yōu)于SE Bond和Easy One。兩種自酸蝕粘結(jié)劑SE Bond和Easy One的粘結(jié)強(qiáng)度無明顯差異。也有學(xué)者得出相似結(jié)論，全酸蝕粘結(jié)劑的粘結(jié)強(qiáng)度優(yōu)于自酸蝕粘結(jié)劑［16-17］。

有研究報(bào)道了粘結(jié)劑在正常牙本質(zhì)(淺層、中層、深層、頸部牙本質(zhì))、硬化牙本質(zhì)、齲壞牙本質(zhì)及樁表面的粘結(jié)強(qiáng)度的比較［18-20］。本實(shí)驗(yàn)為了統(tǒng)一實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，把“粘結(jié)界面均在正常牙本質(zhì)淺層”作為實(shí)驗(yàn)對象。因此，粘結(jié)劑對其他非淺層牙本質(zhì)的粘結(jié)性能還需要更完善的體外實(shí)驗(yàn)和長期的臨床驗(yàn)證。

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