沈美齡

摘要：本文淺談了食品檢測(cè)準(zhǔn)確性提高的控制因素。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)控制因素

隨著經(jīng)濟(jì)和全球化的發(fā)展，人們的生活水平和質(zhì)量也得到了不斷的提高，食品質(zhì)量安全越來(lái)越得到大家的重視。食品檢驗(yàn)是食品質(zhì)量管理的技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ)，食品質(zhì)量直接關(guān)系著廣大人民群眾的身體健康和生命安全，同時(shí)還影響著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定的維護(hù)。因此，食品檢驗(yàn)結(jié)果的可靠、準(zhǔn)確、可信、公眾顯得尤為重要。

對(duì)于一般的食品檢驗(yàn)來(lái)說(shuō)，尤其是在食品的分析過(guò)程受到多方面的限制，如分析時(shí)所使用的儀器、采用的方法以及分析時(shí)的環(huán)境條件和分析者的觀察能力及最終數(shù)據(jù)處理等，分析所得到的結(jié)果往往與客觀存在的真實(shí)數(shù)值有著一定的差異。這種差異最終關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，為獲得準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)從檢驗(yàn)過(guò)程中的各個(gè)方面加以控制。

在食品檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格從檢驗(yàn)流程的各個(gè)環(huán)節(jié)加以控制，確保獲得準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。

1 樣品的采集及制備

1.1 樣品的采集 食品分析中，即使是同一種類(lèi)，也會(huì)因品種產(chǎn)地、成熟期、加工及存儲(chǔ)方法、保藏條件的不同，食品中成分和含量都會(huì)有相當(dāng)大的變動(dòng)。如檳榔原果的產(chǎn)地有東南亞國(guó)家、三亞、臺(tái)灣等地，不同種產(chǎn)地的原果含水量不同，檳榔堿含量也不一致；此外，同一檢測(cè)對(duì)象，各部位間的組成和含量都會(huì)有相當(dāng)大的變動(dòng)。如檳榔核中的檳榔堿含量就明顯較高。因此，要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、結(jié)論的正確，首要條件就是采取的樣品必須具有充分的代表性。其次，采樣必須遵從一定的采樣程序和原則。樣品的采集分隨機(jī)抽樣和代表性抽樣兩種方法；采用時(shí)還應(yīng)注意：取樣工具應(yīng)清潔，不得引入任何有害物質(zhì)；采樣過(guò)程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，樣品抽好樣后要立即封存，確保在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染，不發(fā)生變化；采樣數(shù)量要滿足檢驗(yàn)要求。

1.2 樣品的制備

樣品的制備一般將不可食部分先去除，再根據(jù)樣品的不同狀態(tài)采用不同的制備方法。食品的種類(lèi)不同，其樣品的制備法也不同，大致可分為以下幾類(lèi)：

1.2.1 液體、漿體或懸浮液 牛奶、飲料、植物油及各種液體調(diào)味劑等，一般是將樣品充分混勻攪拌再取。例如檢測(cè)食品添加劑如各種液體油劑香精香料的相對(duì)密度及折光指數(shù)時(shí)，需將樣品振搖混勻。

1.2.2 互不相溶的液體 如油與水的混合物，分離后分別采取。

1.2.3 固體樣品 應(yīng)先粉碎或切分、搗碎、研磨或用其他方法研細(xì)、搗勻。例如：檳榔中的食品添加劑糖精鈉，測(cè)其水分、含量時(shí)需磨碎混勻后取樣。

2 儀器和試劑

2.1 儀器的影響

對(duì)于能自校的儀器（如天平、酸度計(jì)等）應(yīng)保證每周進(jìn)行自校，自制的蒸餾裝置要確保氣密性，大型儀器實(shí)驗(yàn)需進(jìn)行儀器自檢并定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器存在的問(wèn)題。如分析天平等某些儀器需開(kāi)機(jī)穩(wěn)定一段時(shí)間后才開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量；大型實(shí)驗(yàn)儀器如原子吸收、原子熒光、高效液相等都自帶了自檢程序。這就為檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性做好了第一步。同時(shí)試驗(yàn)進(jìn)行過(guò)程中選用同一標(biāo)準(zhǔn)的玻璃儀器，以減少儀器誤差。

2.2 試劑的影響

在食品分析中，無(wú)論是化學(xué)分析中的滴定分析，還是儀器分析，都離不開(kāi)各種試劑溶液。因此，正確地配制這些溶液和準(zhǔn)確地標(biāo)定其濃度，對(duì)于獲得準(zhǔn)確的結(jié)果具有重要意義。不同的實(shí)驗(yàn)要求溶液精確度需求不同；精確度要求不高的溶液，可用粗天平來(lái)稱量物質(zhì)，用量筒量取液體，通常只需一位或兩位有效數(shù)字；精確分析時(shí)需要配制精確濃度的溶液即標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須使用精密的儀器如分析天平、容量瓶、移液管和滴定管等，通常要求濃度具有四位有效數(shù)字。另外不同溶液的存放期有限：金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液不同濃度的標(biāo)液存放時(shí)間不同；淀粉溶液、碘化鉀溶液、液相中的緩沖鹽溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有的溶液在存放過(guò)程中易發(fā)生氧化還原反應(yīng)，應(yīng)定期檢查重新配置。在精確的分析工作中，溫度對(duì)溶液體積的影響也應(yīng)予以矯正。如高氯酸無(wú)水滴定試驗(yàn)中，滴定溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度不同時(shí)，需將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度修正到使用溫度下的濃度的數(shù)值。

3 檢測(cè)方法

由于有些產(chǎn)品中的檢驗(yàn)項(xiàng)目常有幾種檢測(cè)方法，而這些檢測(cè)方法對(duì)同一項(xiàng)目的檢測(cè)常有偏差，所以選擇合適的檢測(cè)方法是十分必要的。在檢驗(yàn)過(guò)程中，檢驗(yàn)者可以通過(guò)檢測(cè)方法來(lái)增加檢測(cè)工作的規(guī)范性，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)分析結(jié)果的合理，從而保障檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同的檢測(cè)方法準(zhǔn)確度和靈敏度是不同的，例如白酒的酒精度的檢測(cè)方法有兩種，一種是比重瓶法，此法較準(zhǔn)確，但比較麻煩，費(fèi)時(shí)；另一種方法是酒精計(jì)法，此法簡(jiǎn)單快捷，但準(zhǔn)確度不如比重瓶法，只能作為一般的分析檢測(cè)，所以這就要求檢驗(yàn)員應(yīng)充分理解標(biāo)準(zhǔn)，吃透標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的性質(zhì)含量及對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的要求選擇合適的檢測(cè)方法，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。另外不同食品中含某種成分含量不同時(shí)選用的方法也不同，一般來(lái)說(shuō)，待測(cè)成分含量低時(shí)，必須用靈敏度高的方法，含量高時(shí)宜選用靈敏度低的方法。如測(cè)定食品中的鈣含量，牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克，可用原子吸收分光光度計(jì)（火焰法）進(jìn)行測(cè)量，而保健品鹿產(chǎn)品膠囊中的鈣含量是20%左右，在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量就會(huì)造成很大的誤差，這種高含量的鈣的測(cè)定可選用EDTA滴定法進(jìn)行測(cè)量。

4 操作人員

操作人員的習(xí)慣、對(duì)觀察對(duì)象的反映能力和操作速度各不相同均會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。如稱量速度不同，造成稱量物吸水程度不同；操作人員對(duì)顏色、亮度等的標(biāo)準(zhǔn)掌握不一樣，使某些操作提前或推后；對(duì)標(biāo)度讀數(shù)時(shí)，始終偏左或偏右，偏上或偏下。因此，要求操作人員必須具備相應(yīng)的素質(zhì)和技術(shù)，嚴(yán)格按照檢驗(yàn)規(guī)程操作，以免出現(xiàn)檢驗(yàn)誤差。

5 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是完成檢驗(yàn)的基礎(chǔ)，很多實(shí)驗(yàn)需要適宜的溫度條件下才能進(jìn)行。如在檢測(cè)干燥劑中的吸氧量時(shí)，需保證實(shí)驗(yàn)開(kāi)始和讀數(shù)時(shí)的溫度是一致的；保存在冰箱中的樣品或溶液，需在實(shí)驗(yàn)前放置室內(nèi)使溫度與室溫一致，減少溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。在理化檢驗(yàn)分析中，環(huán)境溫度對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時(shí)，盡量在室溫是20℃的條件下進(jìn)行，比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，都要對(duì)滴定的體積進(jìn)行溫度校正，消除溫度對(duì)體積的影響。

6 數(shù)據(jù)分析處理

6.1 稱量數(shù)據(jù)

保證試樣取樣量的準(zhǔn)確度。試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。只有保證了取樣量的準(zhǔn)確度，才能進(jìn)一步保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6.2 試驗(yàn)精密度

6.2.1 恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重

的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1 小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30 分鐘后進(jìn)行。

6.2.2 試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。如測(cè)量原輔料添加劑糖精鈉的含量時(shí)，國(guó)標(biāo)規(guī)定取干燥后的樣品進(jìn)行測(cè)量。

試驗(yàn)的精密度為進(jìn)一步提高檢測(cè)準(zhǔn)確度提供了依據(jù)。

6.3 數(shù)據(jù)處理

檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和最終表達(dá)是檢測(cè)過(guò)程的最后環(huán)節(jié)。有效數(shù)字的確定和數(shù)據(jù)修約對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的正確處理和結(jié)果的準(zhǔn)確表達(dá)有著重要的意義。

給出的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)是已修正的檢測(cè)結(jié)果。不給出不確定度的檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)格來(lái)說(shuō)是沒(méi)有意義的；給出的最終檢測(cè)結(jié)果應(yīng)注意有效位數(shù)?？偛淮_定度只取1至2個(gè)有效數(shù)字，合成不確定度或最終檢測(cè)結(jié)果所給出的有效位數(shù)的修約間隔與總不確定度修約間隔相同；最終檢測(cè)結(jié)果的單位，一般只能出現(xiàn)在表達(dá)式的最后面，除非非十進(jìn)制單位。

7 結(jié)束語(yǔ)

食品的檢測(cè)是復(fù)雜的，在檢測(cè)過(guò)程中有多重因素會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差，只有在對(duì)食品進(jìn)行檢驗(yàn)的過(guò)程中，按照技術(shù)要求進(jìn)行全過(guò)程的規(guī)范操作，保障抽樣和制樣的合理性，按照檢驗(yàn)需要及時(shí)核查儀器設(shè)備，嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)要求配制試劑，選取正確的檢驗(yàn)方法，保持檢驗(yàn)環(huán)境的溫濕度適宜，數(shù)據(jù)分析處理合理一致，才能從根本上保障食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性，減少不符合標(biāo)準(zhǔn)食品對(duì)人們的危害程度，從食品檢驗(yàn)環(huán)節(jié)把好食品質(zhì)量關(guān)。

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