李蘭扣

摘 要：原子吸收光譜分析法測礦物質(zhì)中銅的含量是一種較準(zhǔn)確、靈敏度較高的分析方法，采用濃鹽酸和濃硝酸分解礦石試樣，使樣品溶液的濃度為2%.測定時選用銅的次靈敏線（249.2和327.4nm）作為分析線，其它的金屬離子不會干擾銅的測定！此法快速、簡便、準(zhǔn)確，變異系數(shù)小于1%，可以測定含銅量0.05%-20%的礦物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜分析；礦物質(zhì)；銅

1 前言

銅是礦物質(zhì)中普遍存在的一種金屬元素，測定銅的含量對冶金、建材、化工、石油、環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。礦石中常量銅用原子吸收光譜法測是比較好的方式。分析時一般選用銅的最靈敏線324.75nm作為分析線來測，而選用銅的次靈敏線（249.2和327.4nm）則避免了試樣中銅含量高時的大倍稀釋，也減少了誤差，兼顧了含量低時的分析。下面來對本測定方法作具體分析與討論。

2 儀器與試劑

2.1 所需儀器

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

試樣經(jīng)處理，待標(biāo)準(zhǔn)溶液逐一測定后最后測試樣，根據(jù)繪制的工作曲線及相同條件下測得試液的吸光度，進(jìn)而計(jì)算出原試樣中銅的含量。

3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

3.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.5000g純銅粉于250ml燒杯中，加少量濃硝酸溶解后，加50ml去離子水和10 ml 濃鹽酸，移入1L 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成0.5000mg/ml 銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2.2樣品的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取礦樣0.1---0.12g 于250ml 燒杯中，用水濕潤加濃鹽酸15ml ，在通風(fēng)櫥中用電熱板加熱溶解，待硫化氫氣體逸出后，加入硝酸5ml ，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻。在燒杯中再加4ml（1+1） 鹽酸，25ml 水，加熱溶解成可溶性鹽類，冷卻，最后將燒杯中的溶液完全轉(zhuǎn)移到100ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置，上層清液為所用溶液。

3.2.3測定條件

銅空心陰極燈電流，6mA

吸收線波長，324.7nm

單色器通帶，0.21mm

燃燒器高度2—4 mm

3.2.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取0.5000mg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、ml分別注入7個50ml容量瓶中，各加2ml（1+1）鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中每毫升分別含0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00ug的銅。在設(shè)定的條件下繪制10---100ug/ml銅標(biāo)準(zhǔn)曲線。

用同樣方法繪制1---10ug/ml銅標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4 結(jié)果計(jì)算

C-----樣品溶液在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對應(yīng)的濃度（ug/ml）

K-----稀釋倍數(shù)

G-----樣品質(zhì)量（g）

5 分析討論

5.1 加入硫酸蒸干和不加硫酸蒸干對結(jié)果的影響

在處理樣品時實(shí)驗(yàn)地加入5ml（1+1）硫酸冒煙蒸干和不冒煙蒸干對結(jié)果的影響，從下表我們可以看出加與不加影響不大。所以為了節(jié)約時間不用加入硫酸冒煙蒸發(fā)。

5.2 酸度的影響

在配制銅標(biāo)液時加入了一定濃度的鹽酸，通過對比發(fā)現(xiàn)加入不同濃度的鹽酸對測定結(jié)果有著一定的影響。

5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為10-100ug/ml時采用三次曲線擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1，而標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為1-10ug/ml時采用一次擬合曲線就可以了。

5.4 精密度和準(zhǔn)確度

通過對不同含量的試樣進(jìn)行測定得到了下表，可以看出，本方法精密度高，最大變異系數(shù)小于1%，符合質(zhì)檢的要求。

6 結(jié)論

經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論可以得出，此分析方法是可行的，該方法分析速度快，操作簡便，變異系數(shù)小于1%，最大相對偏差為2.6%，說明本法精確度和準(zhǔn)確度都高，適合測定含銅量0.05%---20%的礦物質(zhì)。

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