蒸干
- 64Cu自動化分離裝置的研制
蒸發(fā)瓶中,將溶劑蒸干后用6 mol/L鹽酸復(fù)溶,得到64Cu料液。圖1 64Cu制備工藝流程Fig.1 64Cu preparation process取預(yù)活化的AG1-×8陰離子交換樹脂柱用6 mol/L鹽酸清洗并平衡,然后將64Cu料液上柱,分別使用6、4、0.1 mol/L鹽酸淋洗,依次洗脫64Ni、Co和Au金屬雜質(zhì),最后洗脫64Cu。將所得64Cu溶液蒸干,使用特定濃度的鹽酸復(fù)溶,即得64Cu核素產(chǎn)品。用活度計測定64Cu核素產(chǎn)品的放射性活度,計
原子能科學(xué)技術(shù) 2023年1期2023-01-31
- 基于分子探針設(shè)計思路的川楝素衍生物的合成研究*
。過濾,濾液減壓蒸干,并用乙酸乙酯萃取三次(3 × 25 mL),用飽含食鹽水洗滌2 次(2 × 10 mL),合并有機(jī)相,并用無水硫酸鈉干燥,濃縮得殘余物,經(jīng)硅膠柱層析后得到化合物1。白色粉末,ESI-MSm/z653[M + Na]+(C33H42O12);1H-NMR(400 MHz,in CDCl3)δH: 7.34(1H,s,H-23),7.15(1H,s,H-21),6.13(1H,s,H-22),5.82(1H,s,H-29),5.33(1H
云南化工 2022年11期2022-11-24
- (1R,5S,6r)-6-甲?;?3-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-羧酸叔丁酯的合成
除去醋酸銠,旋轉(zhuǎn)蒸干,得30.00 g粗產(chǎn)品(Rf=0.3).圖1 (1R,5S,6R)-3-叔丁氧羰基-6-甲酸乙酯-3-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷1H核磁共振氫譜圖Fig.1 1H NMR spectrum of (1R, 5S, 6R) - 3-tert-butoxycarbonyl-6-carboxylic acid ethyl ester-3-azabicyclo [3.1.0] hexane將上述30.00 g粗產(chǎn)品加適量乙酸乙酯溶解后,再加入
綿陽師范學(xué)院學(xué)報 2022年11期2022-11-23
- 蒸發(fā)恒重機(jī)器人在測定溶解性總固體中的應(yīng)用
測定方法有水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法和電導(dǎo)率法。其中,水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法都是利用重量法,直接計算。電導(dǎo)率法則是通過溶液傳導(dǎo)電流的能力,來反映水體中可溶解性離子。水中溶解性總固體主體是以溶解性的離子形態(tài)存在,因此可通過測定電導(dǎo)率大致估計水中溶解性總固體的含量[4]。通過電導(dǎo)率法測定水體中的溶解性總固體雖操作簡單快捷,但不同地域、不同性質(zhì)的生活飲用水水質(zhì)差異很大,由電導(dǎo)率來估算溶解性總固體往往無法獲得其真實(shí)濃度[5]。采用智能化的儀器替代人
供水技術(shù) 2022年3期2022-08-17
- 四酸敞口-低溫蒸干-原子熒光光譜法測定地球化學(xué)樣品中的硒?
在低溫140℃下蒸干。然后用10mL(1∶1)鹽酸提取,在低溫電熱板上加熱2~3min,取下,冷卻,移入25mL比色管中,再加入1mL Fe3+鹽溶液(25mg/mL),用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以10%鹽酸為載流,20g/L硼氫化鉀為反應(yīng)溶液,原子熒光光譜儀測定。2 測試結(jié)果與討論本文采用HCl-HNO3-HClO4-HF四酸處理樣品,且樣品前處理用逆王水溶礦,起預(yù)消解的作用。之后續(xù)用氫氟酸、高氯酸完全分解樣品。由于硒為易揮發(fā)性元素,在溶礦過程中,高溫
化工礦產(chǎn)地質(zhì) 2021年3期2021-10-25
- 守恒法在高中化學(xué)解題中的應(yīng)用
的溶液進(jìn)行加熱并蒸干,求蒸干后固體的質(zhì)量.解題對題目進(jìn)行審題可以發(fā)現(xiàn),KOH和K2CO3都能與鹽酸反應(yīng)生成KCl,剩下的鹽酸再和KOH溶液進(jìn)行中和又生成KCl,所以蒸干的固體為KCl,根據(jù)元素守恒定律可以得到公式為:n(HCl)=n(KCl)=2mol/L×0.025L=0.05mol,再根據(jù)m(KCl)=0.05mol×74.5g/mol=3.725g,計算出KCl的質(zhì)量為3.725g.例2雞蛋殼的主要成分是碳酸鈣,為了測定蛋殼中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),小東和
數(shù)理化解題研究 2021年28期2021-10-21
- 蜂窩式VPO低溫脫硝催化劑浸漬法成型實(shí)驗(yàn)研究
。80 ℃下水浴蒸干時間(0~6 h)與活性組分密度之間的關(guān)系如表1。由表1 可見,活性組分密度隨水浴蒸干時間的增加而增加。表1 水浴蒸干時間與活性組分密度的關(guān)系Tab.1 Relationship between evaporation time of water bath and density of active components為進(jìn)一步考察活性組分密度對催化劑脫硝活性的影響,制備不同水浴蒸干時間的活性組分溶液,將載體在60 ℃環(huán)境下浸漬4 h,
- 紅景天活性成分絡(luò)塞維的合成
酸鈉洗滌,干燥后蒸干,得無色油狀物,快速硅膠柱層析得化合物(1)640 g,收率92%。1H-NMR (600 MHz,DMSO-d6, δ) 7.28 (d, J = 4.3 Hz, 1H), 5.47~5.33(m,1H), 5.24 (t, J = 3.3 Hz, 1H), 4.94 (t, J = 9.6 Hz, 1H),4.73 (dd, J = 10.3、3.4 Hz, 1H), 4.15 (dd, J = 8.5, 2.4 Hz,2H), 4
藥學(xué)實(shí)踐雜志 2021年2期2021-04-08
- 遼西北地區(qū)高氟高鹽廢水的降氟工藝研究
.實(shí)驗(yàn)將含氟廢水蒸干后利用XRF分析組分和含量,通過XRD確定賦存狀態(tài)。取一定量的高氟高鹽廢水,按預(yù)定鈣氟比添加CaCl2,磁力攪拌60min,靜置120min,過濾。在鈣氟比為2:1的溶液中緩慢注入含明礬10%和聚丙烯酰胺0.1%的溶液,攪拌5min后過濾。3.結(jié)果與討論(1)含氟廢水的性質(zhì)經(jīng)檢測,廢水中氟的含量為0.443g/L,屬于高氟廢水。蒸干后析出物的主要成分見表1,其物相結(jié)果見圖1:表1 廢水蒸干后析出物的XRF分析結(jié)果Tab.1 XRF an
當(dāng)代化工研究 2021年4期2021-03-25
- 土壤和水系沉積物中硒的價態(tài)分析方法研究
冒白煙(避免局部蒸干)。消解后樣品分別采取1.2 mol·L-1HCl室溫溶解和采用6 mol·L-1HCl加熱溶解,HG-AFS測定樣品中Se(Ⅳ)。如圖2所示,Se(Ⅳ)樣品采用1.2 mol·L-1HCl室溫溶解和6 mol·L-1HCl加熱溶解,Se(Ⅳ)的回收率都接近100%。前文所述室溫條件下1.2 mol·L-1HCl不能將Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ),說明Se(Ⅳ)樣品加熱到HClO4冒白煙時,仍全部以Se(Ⅳ)形式存在,Se(Ⅳ)未被氧化成
光譜學(xué)與光譜分析 2021年3期2021-03-09
- 頭腦風(fēng)暴在課堂教學(xué)中的應(yīng)用研究之優(yōu)生主導(dǎo)小組
崔邑誠摘要:以“蒸干我了,還是我么?”為題,在課堂教學(xué)中應(yīng)用頭腦風(fēng)暴法,用水解原理解決實(shí)驗(yàn)問題,并以優(yōu)生主導(dǎo)小組為重點(diǎn),分析研究高中化學(xué)教學(xué)中頭腦風(fēng)暴的特點(diǎn),探索優(yōu)生培養(yǎng)的新方法。關(guān)鍵詞:頭腦風(fēng)暴;水解;蒸干;優(yōu)生文章編號:1008-0546(2021)12-0014-04中圖分類號:G632.41文獻(xiàn)標(biāo)識碼:Bdoi:10.3969/j.issn.1008-0546.2021.12.004*本文系江蘇省教學(xué)研究課題“中學(xué)生化學(xué)模型認(rèn)知能力培養(yǎng)的實(shí)踐研究”
化學(xué)教與學(xué) 2021年12期2021-02-18
- 酚二磺酸法測定土壤硝態(tài)氮方法改進(jìn)
g碳酸鈣,水浴蒸干(到達(dá)干燥時不應(yīng)繼續(xù)加熱),冷卻,迅速加入2.0 mL酚二磺酸試劑,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿,使試劑充分接觸蒸干物,靜止10 min使其充分作用后,加入20.0 mL水,用玻璃棒攪拌直到蒸干物全部溶解。冷卻后,緩緩加入1∶1氨水,并不斷攪拌,至溶液呈微堿性(溶液顯黃色),再多加2.0 mL,以確保氨水過量。然后,將溶液完全轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,加水定容,獲得濃度依次為0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年1期2021-01-04
- 蒸干鹽溶液后產(chǎn)物的判斷方法
對于某些溶液加熱蒸干后得到的固體是什么,很多學(xué)生往往無法判斷。比如,加熱蒸干Na2CO3溶液,很多學(xué)生會錯誤地認(rèn)為產(chǎn)物是NaOH,更會錯誤地認(rèn)為加熱蒸干MgSO4溶液,產(chǎn)物是Mg(OH)2。其實(shí)鹽溶液蒸干后產(chǎn)物的判斷問題是有一定規(guī)律可循的,下面就鹽溶液蒸干后產(chǎn)物的判斷規(guī)律和方法進(jìn)行歸納總結(jié),希望對同學(xué)們的學(xué)習(xí)能有所幫助。一、考慮鹽的水解1.不水解、不分解也不反應(yīng)的鹽溶液,加熱蒸干后仍得到原來的溶質(zhì)鹽,一般是強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽,如加熱蒸干NaCl、Na2SO4、KN
中學(xué)生數(shù)理化(高中版.高考理化) 2020年1期2020-11-24
- 蒸汽發(fā)生器管束支撐結(jié)構(gòu)對傳熱管完整性的影響分析
系數(shù)、間隙換熱、蒸干、泥渣沉積、蒸汽發(fā)生器循環(huán)倍率等。傳熱管與支撐結(jié)構(gòu)的接觸狀態(tài)和流通面積大小決定了其通透性。圖1 常見的蒸汽發(fā)生器管束支撐結(jié)構(gòu)早期的蒸汽發(fā)生器設(shè)計中,傳熱管與支撐板是環(huán)接觸,導(dǎo)致傳熱管與支撐板之間的間隙容易被堵塞,形成凹痕等傳熱管缺陷,甚至出現(xiàn)蒸干現(xiàn)象。目前,傳熱管與梅花孔支撐板的接觸均為平接觸(見圖2),這種平接觸使得傳熱管與管束支撐之間的流道變得開放,二回路的汽水混合物可方便地進(jìn)出間隙,間隙換熱得以順利進(jìn)行,大大地避免了蒸干的可能性。
壓力容器 2020年10期2020-11-18
- 越長大越煩惱
班,時間早已被“蒸干”。生活中的煩惱長大以后,不能再無憂無慮地玩耍,整天只能在題山學(xué)海中惶惶度過;長大以后,沒有了自己的私人小世界,寫了日記也怕被偷看;長大以后,不愿與家長交談,即使有了煩惱也不愿吐露,只能將之藏匿于心……望著窗外川流不息的汽車和空中自由自在飛翔的小鳥,我惆悵無比。我渴望自由,但心卻早已麻木,適應(yīng)了一切。即使我已長大,父母也還是一如既往地管理我的學(xué)習(xí)和生活,還說我做事沒有主見,真是無比煩惱。同學(xué)間的煩惱不僅如此,同學(xué)間的人情也冷淡了,不再像
科普童話·學(xué)霸日記 2020年3期2020-05-06
- 這條小魚在乎
沙粒吸干,被太陽蒸干,這些小魚都會干死的。男人繼續(xù)朝前走著。他忽然看見前面有一個小男孩,走得很慢,而且不停地在每一個水洼旁彎下腰去——他在撿起水洼里的小魚,并且用力把它們?nèi)踊卮蠛!_@個男人停下來,注視著這個小男孩,看他拯救著小魚們的生命。終于,這個男人忍不住走過去:“孩子,這水洼里有幾百幾千條小魚,你救不過來的?!薄拔抑馈!毙∧泻㈩^也不抬地回答。“哦?你為什么還在扔?誰在乎呢?”“這條小魚在乎!”男孩兒一邊回答,一邊拾起一條魚扔進(jìn)大海?!斑@條在乎,這條也
飲食保健 2020年8期2020-04-29
- 這條小魚在乎
沙粒吸干,被太陽蒸干,這些小魚都會被干死的。男人繼續(xù)朝前走著。他忽然看見前面有一個小男孩,走得很慢,而且不停地在每一個水洼旁彎下腰去——他在撿起水洼里的小魚,并且用力把它們?nèi)踊卮蠛!=K于,這個男人忍不住走過去:“孩子,這水洼里有幾百幾千條小魚,你救不過來的?!薄拔抑?。”小男孩頭也不抬地回答。“哦?那你為什么還在扔?誰在乎呢?!”“這條小魚在乎!”男孩兒一邊回答,一邊拾起一條小魚扔進(jìn)大海。“這條在乎,這條也在乎!還有這一條、這一條、這一條……”
雪豆月讀·高年級 2020年9期2020-03-19
- 新型漆酚基異羥肟酸衍生物的合成及HDAC抑制活性研究
硫酸鈉干燥,減壓蒸干,柱層析(石油醚(PE)洗脫)得亞甲基醚漆酚。取1.2 g亞甲基醚漆酚,溶于2 mL甲苯,加入2 mL丙烯酸酯,氬氣保護(hù)下加熱回流36 h,減壓蒸干溶劑,加入10 mL乙醇,1.2 g KOH,加熱回流10 min,減壓蒸干溶劑,加入10 mL水,乙酸乙酯(EA)萃取,無水硫酸鈉干燥,減壓蒸干,柱層析,洗脫劑V(PE) ∶V(EA)=3 ∶1,得中間產(chǎn)物S1。將30 mg S1 溶于1 mL無水DMF 中,加入30 μL的N,N-二異丙
林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè) 2020年1期2020-03-09
- 尿石清合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
去水液,正丁醇液蒸干,加甲醇l mL使殘渣溶解,加入中性氧化鋁 1 g(100~200 目),拌勻,蒸干,加于中性氧化鋁柱上(3 g,100~200目,內(nèi)徑 9 mm,干法裝柱),用80%的甲醇30 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干;用甲醇1 mL使殘渣溶解,作為供試品溶液。同法制成不含車前子的陰性對照溶液。另取粉碎后車前子對照藥材2 g,加入甲醇20 mL,超聲30 min后過濾,蒸干濾液,加甲醇2 mL溶解殘渣,制成對照藥材溶液。色譜條件:吸取供試品溶液、對
山西中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報 2019年5期2019-11-28
- 小學(xué)生給教材挑錯體現(xiàn)可貴的質(zhì)疑精神
到“江河里的水被蒸干了”,下一段就說“他蹚過九十九條大河,來到東海邊”。因此,他質(zhì)疑:“既然曬干了,后羿是怎么蹚的?是不是課文出錯了?”14日,人教社發(fā)文回應(yīng)稱,“蹚”字的確用得不恰當(dāng)。人教社表示,孩子敢于質(zhì)疑,能夠邊讀邊思考,提出的問題很好。(6月16日 《南寧晚報》)【點(diǎn)評】一方面,這名小學(xué)生的質(zhì)疑精神十分可貴,出版社的積極回應(yīng)也體現(xiàn)了注重細(xì)節(jié)、自我完善的嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度。另一方面,當(dāng)學(xué)生向老師當(dāng)面提出這樣的問題時,老師又該如何應(yīng)對呢?顯然,一名好教師除了對學(xué)
廣西教育·D版 2019年8期2019-10-25
- 小學(xué)生質(zhì)疑語文課本出錯
到“江河里的水被蒸干了”,下一段又提到“他蹚過九十九條大河,來到東海邊”,因此小馮質(zhì)疑道:“既然曬干了,那后羿是怎么蹚的?是不是課文出錯了?”小馮的思考引發(fā)不少家長和網(wǎng)友的點(diǎn)贊。針對此事,人民教育出版社官方微博回應(yīng)稱:聯(lián)系上下文,“蹚”字的確用得不恰當(dāng),教材編寫組正在認(rèn)真研究,會對教材進(jìn)行適當(dāng)修改?!鞍龇匠銎?,而鷸啄其肉,蚌合而拑其喙。鷸曰:‘今日不雨,明日不雨,即有死蚌。蚌亦謂鷸曰:‘今日不出,明日不出,即有死鷸。兩者不肯相舍,漁者得而并禽之?!边@則鷸蚌
作文與考試·初中版 2019年26期2019-09-12
- 點(diǎn)贊!8歲小學(xué)生大膽質(zhì)疑語文課本的錯誤
小貝“既然河被蒸干了,那后羿是怎么蹚的?是不是課文出錯了?”福州8歲男孩小馮對語文課本中《羿射九日》的內(nèi)容提出了疑問,媽媽將其發(fā)到網(wǎng)上后引發(fā)網(wǎng)友熱議?!棒嗌渚湃铡笔俏覈?jīng)典的神話故事,這篇課文是參考《神話故事新編》《中國大典·夏商周》等書籍中關(guān)于“羿射九日”的片段改寫的,旨在讓學(xué)生感受我國古代神話的魅力。課文的前一段提到“江河里的水被蒸干了”,而下一段又寫道“他蹚過九十九條大河,來到東海邊”,對此,讀二年級的小馮質(zhì)疑道:“既然河被蒸干了,那后羿是怎么蹚的?
時代郵刊·下半月 2019年8期2019-09-10
- 聲音
法律義務(wù)。河水被蒸干了,如何蹚河射日? ?近日,福州8歲的男孩小馮因質(zhì)疑語文課文《羿射九日》出錯上了熱搜。小馮提出,課文中前一段剛提到“江河里的水被蒸干了”,下一段又提到“他蹚過九十九條大河,來到東海邊”。“既然曬干了,那后羿是怎么蹚的?是不是課文出錯了?” 6月14日下午,人民教育出版社在其官方微博回應(yīng)稱,“蹚”字的確用得不恰當(dāng),教材編寫組正在認(rèn)真研究,會對教材適當(dāng)修改。我家都是電商裝 眼下正值“618”電商大促。杭州市民薛女士在某電商網(wǎng)站購買了一箱紙巾
文萃報·周二版 2019年25期2019-09-10
- 衍生合成七種氮雜糖成分及其抑制α-葡萄糖苷酶構(gòu)效關(guān)系分析
℃反應(yīng)5小時,蒸干。用水溶解,過Dowex 50×4-400(H+)強(qiáng)酸性陽離子樹脂柱(20 mL),40 mL蒸餾水洗后,用40 mL的0.5 M的氨水洗,收集氨水洗脫部分,蒸干。水溶解,過Dowex 1×2-400(OH-)強(qiáng)堿性陰離子樹脂柱純化(10 mL),收集蒸餾水洗脫部位(20 mL),蒸干即得[11]。分別得到化合物6和7。1.2.2 N-丁基化衍生物的制備α-4-deoxyhomonojirimycin用0.2 mL DMF溶解,加入適量
天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2019年7期2019-08-02
- 八個不同產(chǎn)地絞股藍(lán)總皂苷含量及抗氧化活性測定
次,每次2 h,蒸干后用10 mL水溶解,再用10 mL氯仿萃取,水層用10 mL正丁醇萃取,正丁醇層蒸干,再加甲醇定容至10 mL。3)線性關(guān)系考察。吸取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL分別置于10 mL具塞試管中,60 ℃將溶劑揮發(fā)干,分別加入5%香草醛冰乙酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL,混勻,密塞,置60 ℃水浴中保溫15 min,取出,冷卻,加冰醋酸5 mL,混勻,以空白試劑為對照,在550 nm處測定吸光度。
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年14期2018-10-30
- 阿哈爾捷金馬
,身上的水分都要蒸干了,怎么可能不飲水?”這天,蒙古馬路過一處驛站,只見一個大型的馬廄里堆了一座小山似的飼料。一匹體型纖細(xì)的棗紅馬正在大快朵頤,轉(zhuǎn)瞬間,那座小山就矮下去了一大半。蒙古馬瞪大了眼睛:“你骨瘦如柴,怎么可能吃這么多的東西?”風(fēng)卷殘云,將馬廄里的飼料一掃而空后,棗紅馬抬起冷冽的眼說:“這只是你的不可能!”說完,它抬起前蹄,引頸長嘶,聲如洪鐘,直上云霄。蒙古馬慚愧地低下頭,喃喃道:“這應(yīng)該就是阿哈爾捷金馬,我的不可能,其實(shí)是它的常態(tài)啊!” (摘自《
文萃報·周二版 2018年22期2018-09-18
- 怎樣煎魚不粘鍋
是要把里面的水分蒸干才可以倒油下去,這時候最好是將油把鍋鋪均勻,等到稍微冒煙的時候,意味著鍋熱了,油也熱了,這時候就可以把魚放進(jìn)去了。方法二:添姜汁把鍋燒干水后,這時先不倒油,而是倒姜汁,倒完姜汁之后才倒油,這樣多加一重保障,不但不會讓魚黏住鍋,還可以去魚的腥味。方法三:蘸面粉把魚洗凈之后,蘸面粉,用面粉把魚團(tuán)團(tuán)包住,等鍋里的油熱了之后,直接將魚放到鍋里,這樣煎出來的魚不但不粘鍋,而且魚還是整塊的,色香俱全。
伴侶 2018年1期2018-01-12
- 給予和汲取
座極大的火爐,要蒸干他周身的血液。絕望中的他意外地發(fā)現(xiàn)了一間廢棄的小屋。他拼足了最后的氣力,拖著疲憊不堪的身子,爬進(jìn)堆滿枯木的小屋。定眼一看,枯木中隱藏著一架抽水機(jī),他立刻興奮起來,撥開枯木,上前汲水。但折騰了好大一陣子,也沒能抽出半滴水來。絕望再一次襲上心頭,他頹然坐地,卻看見抽水機(jī)旁有個小瓶子,瓶口用軟木塞堵著,瓶上貼了一張泛黃的紙條。上邊寫著:你必須把水灌入抽水機(jī)才能引水!不要忘了,在你離開前,請再將瓶子里的水裝滿!他拔開瓶塞,望著滿瓶救命的水,早已
試題與研究·教學(xué)論壇 2017年18期2017-06-10
- 探索消乳散結(jié)膠囊中柴胡的鑒別及含量測定
放冷,過濾,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為點(diǎn)樣溶液①。2.1.2 取樣品2g、陰性對照樣品2g、柴胡對照藥材0.5g,各加甲醇50ml,分別加熱回流30分鐘,放冷,過濾,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,分別制成供試溶液②、供試溶液③、供試溶液④。2.1.3 取樣品2g、陰性對照樣品2g、柴胡對照藥材0.5g,各加入0.5%氨性甲醇溶液50ml,分別加熱回流30分鐘,放冷,過濾,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,分別制成供試溶液⑤、供試溶液⑥、供試
首都食品與醫(yī)藥 2017年24期2017-04-03
- 鬼臼毒素脲類衍生物的合成和體外抗癌活性的研究
SO4干燥,減壓蒸干,溶于10 mL乙酸乙酯中,加入10%Pd/C(100 mg),HCOONH4(252 mg,4 mmol),加熱回流攪拌5 h,用漏斗抽濾,取濾液并用飽和氯化鈉水溶液洗3遍,減壓蒸干得白色固體即化合物3,其中R1=CH3或H。1.2.3 化合物5a的合成 取化合物3,其中R1= CH3,即4β-氨基-4-脫氧表鬼臼毒素(103.5 mg,0.25 mmol)溶于無水二氯甲烷(10 mL)中,滴加少量無水三乙胺(0.20 mL),待鬼臼
天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報 2016年3期2016-05-18
- 調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片中藥材鑒別方法的建立過程研究
分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解并移至分液漏斗中,用0.4%氫氧化鈉溶液飽和的正丁醇20ml,振搖提取,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。2.2對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1、Rbl及三七皂苷R1對照品,加乙醇制成每lml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液。2.3陰性對照溶液的制備取相當(dāng)于3片的不含三七的陰性樣品,同法制備陰性對照溶液。2.4試驗(yàn)方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述
科技致富向?qū)?2015年1期2015-10-21
- 酚二磺酸光度法測定硝酸鹽氮的酸度對回收率的影響
酸處理過的)一起蒸干后測吸光度(A方法);2)將5 mL水樣蒸干后加30 μg標(biāo)樣,再加1 mL酚二磺酸后測吸光度(B方法);3)取5 mL水樣測定本底吸光度(C方法);4)測定30 μg標(biāo)樣的吸光度(D方法)。四種方法測定結(jié)果見表4、表5。表4 用上述實(shí)驗(yàn)方法第一次測定吸光度結(jié)果表5 用上述實(shí)驗(yàn)方法第二次測定吸光度結(jié)果從表4、表5所列數(shù)據(jù)可以看出,實(shí)驗(yàn)方法內(nèi)容上兩組完全一樣,不同之處是:表4是在電爐上直接用火加熱,而表5則是在鼓風(fēng)干燥內(nèi)加熱。上述實(shí)驗(yàn)說明
上海計量測試 2015年3期2015-08-23
- 抗燃油中礦物油影響及含量測試的探討
時間的控制萃取液蒸干過程的主要目的是把礦物油從其萃取劑石油醚中除去,由于石油醚本身具有較強(qiáng)的揮發(fā)性,提高一定溫度的目的是加快石油醚的蒸發(fā)速率,因此需要控制蒸干溫度以接近或略高于石油醚的沸點(diǎn)即可,時間在20~30 min是比較合適的。時間過短,蒸干速率過快,容易造成習(xí)慣性過蒸,對試驗(yàn)結(jié)果造成誤差;時間太長,蒸干速率過慢,影響實(shí)際工作效率。實(shí)踐證明,使用90℃,蒸干時間控制在20~30 min范圍內(nèi)試驗(yàn)效果較好,準(zhǔn)確程度可以得到保證,時間稍長也不會造成過蒸。不
東北電力技術(shù) 2015年8期2015-04-23
- 紅景天總皂苷測定的方法研究
發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷卻30min,迅速精密稱定重量,計算水飽和的正丁醇提取物百分含量。1.1.2 石油醚提取物百分含量測定另取供試品細(xì)粉2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,稱定重量,搖勻,超聲30min,放冷,再稱定重量,用石油醚補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷卻30min,迅速精密稱定重量,
中國食品工業(yè) 2015年5期2015-03-02
- 抗敏止癢液的質(zhì)量研究
品20mL,水浴蒸干后,殘渣加無水乙醇50mL 水浴回流1 h,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加無水乙醇1mL 使溶解,作為供試品溶液;取缺千里光的陰性樣品,同供試品溶液的制備方法,制備成陰性對照溶液;取千里光對照藥材1.0g,加水100mL 煎煮1 h,濾過,濾液水浴蒸干,加無水乙醇50mL 水浴回流1 h,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加無水乙醇1mL使溶解,作為對照藥材溶液。取上述溶液各10μL 分別點(diǎn)于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 板上,以甲苯-乙酸乙酯-
湖南師范大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版) 2014年2期2014-12-23
- 不同表面浸潤性對除霜過程影響的實(shí)驗(yàn)研究
包括融霜、排水、蒸干等環(huán)節(jié)。以上環(huán)節(jié)在不同浸潤性換熱器翅片表面上表現(xiàn)不盡相同,從而直接影響機(jī)組在周期性結(jié)除霜工況下的運(yùn)行性能。本文搭建了金屬冷表面除霜特性研究實(shí)驗(yàn)臺,分別以普通和親水鋁箔為研究對象,觀察分析霜層的融化、化霜水排除以及蒸干過程,并著重對比了兩種常用鋁箔翅片在上述過程的差異。首次提出“翅片表面蒸干率”的概念,用參數(shù)C表示;研究發(fā)現(xiàn),普通鋁箔表面初始蒸干率即可達(dá)到90%,而親水鋁箔表面僅50%;但親水鋁箔表面殘留水完全蒸干所用時間僅需7 min,
制冷技術(shù) 2014年1期2014-05-08
- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的探討
響以及溶解銅片的蒸干程度和放置時間對標(biāo)定準(zhǔn)確度的影響,以求找到一種既能充分保證標(biāo)液的準(zhǔn)確度,又簡便易行的標(biāo)定方法。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑硝酸(1+1);硫酸(1+1);乙酸;氟化氫銨飽和溶液;碘化鉀;淀粉溶液(5g/L);硫氰酸鉀溶液(400g/L);無水碳酸鈉;硫代硫酸鈉均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。銅片(5N)。GBW07166(GSO-5)銅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(購自地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。2.2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備稱取4.0g無水碳
銅業(yè)工程 2014年2期2014-05-07
- 降脂寧顆粒薄層鑒別研究
in,過濾,濾液蒸干,殘渣加水20mL溶解,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加乙酸乙酯lmL溶解,作為供試品溶液。2.1.2 對照品溶液制備 取熊果酸對照品適量,加乙酸乙酯制成每lmL含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。2.1.3 陰性樣品溶液制備 按處方工藝制成不含山楂的降脂寧顆粒陰性樣品,按照“2.1.1”項(xiàng)制備方法制成陰性對照溶液。2.1.4 鑒別方法 按照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年12期2014-04-26
- 這條小魚在乎
沙粒吸干,被太陽蒸干”。一個“吸”,一個“蒸”,對于小魚來說是多么可怕呀!這淺水洼里的一顆顆小沙粒就像是小魚身邊的無數(shù)張嘴,它們和小魚搶奪著水洼里僅有的一點(diǎn)水。那火辣辣的陽光炙烤著水洼里那一點(diǎn)點(diǎn)可憐的水,溫度越來越高,水卻越來越少,小魚的生命奄奄一息。一個“困”字足以體現(xiàn)小魚的危險處境。聚焦“蒸”字讀懂小魚的痛楚“被困的小魚,也許有幾百條,甚至有幾千條。用不了多久,淺水洼里的水就會被沙粒吸干,被太陽蒸干。這些小魚都會干死。”“幾百條”“幾千條”明確表示被困
小學(xué)語文教學(xué)·人物版 2014年2期2014-03-18
- 淺析野外金的快速分析方法
新配制王水,水浴蒸干,加入鹽酸1 mL蒸干,向坩堝中加入預(yù)先加熱至60℃磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液5 mL,滴加聯(lián)苯胺指示劑1滴,用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色不再出現(xiàn)即為終點(diǎn)。8 條件對比試驗(yàn)⑴溶礦時間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響見表1、圖1。表1 溶礦時間對測定結(jié)果的影響表圖1 溶礦時間對測定結(jié)果影響的曲線圖實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)熱溶超過10 min時,測定結(jié)果值大致相同。所以熱溶時間可控制在10~20 min之間,與方法30 min相比,既省時,又節(jié)約成本。⑵吸附時間對測定結(jié)果的
新疆有色金屬 2014年3期2014-02-20
- 感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別研究
,過濾處理,濾液蒸干處理。將蒸干處理后的殘渣加入少量水和聚酰胺2 g,拌勻后放置在漏斗中,用50 mL水進(jìn)行洗滌后棄去洗滌液,再用30 mL甲醇進(jìn)行洗脫,收集洗脫液并進(jìn)行蒸干,加入2 mL甲醇使蒸干后的殘渣溶解,作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備:利用精密天平稱取野菊花對照藥材1 g,研磨,加入無水乙醇25 mL,進(jìn)行超聲處理30 min,過濾處理,濾液蒸干處理,將蒸干后的殘渣加入甲醇2 mL,使殘渣溶解,作為野菊花對照藥材溶液。陰性對照樣品溶液的制備:利
中國醫(yī)藥指南 2014年13期2014-01-27
- 腰舒膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*
放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水50 mL使溶解,用乙酸乙酯30 mL萃取,棄去乙酸乙酯液,水液繼續(xù)用水飽和的正丁醇30 mL萃取,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加乙醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。取不含川牛膝的陰性樣品,同法制備陰性對照品溶液。取川牛膝對照藥材2 g,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2 mL使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對照品溶液、對照藥材溶液各5~10 μL,分別點(diǎn)于同一以0
中國藥業(yè) 2013年20期2013-09-14
- 薄層色譜法鑒別參芪心肌康合劑
靜置,濾過,濾液蒸干,殘渣加水30 mL使溶解,加乙酸乙酯振搖提取3次,每次20 mL,合并乙酸乙酯提取液(水層備用)蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。另取依照處方比例除去虎杖的陰性樣品溶液10 mL,同法制成陰性對照品溶液。再取大黃素對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種溶液各2 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸
中國藥業(yè) 2012年4期2012-11-06
- 復(fù)方熊膽乙肝膠囊中柴胡鑒別的探討
in,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為對照藥材溶液。2.1.2 供試品溶液制備制備方法一:原標(biāo)準(zhǔn)方法為取本品內(nèi)容物2 g,加甲醇20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇
中國藥業(yè) 2011年20期2011-09-17
- 芩黃顆粒的薄層色譜鑒別研究
提取1h,濾過,蒸干,殘渣加甲醇1mL溶解,作為供試品溶液;按同樣方法制備不加生地藥材的陰性對照品溶液,另取生地對照藥材2g,加甲醇30mL,回流提取1h,濾過,蒸干,殘渣加甲醇1mL溶解,作為生地對照藥材溶液,分別吸取供試品30μL,生地對照藥材溶液及不加生地藥材的陰性對照品25μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(70:30:5)為展開劑,展開,取出晾干,噴以茴香醛試液,在105℃烘至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期2011-07-25
- 蒙藥材照山白的薄層色譜研究
液,取半量,濾液蒸干。殘渣加40%乙醇,分3次置水浴鍋上加熱溶解,每次10mL,趁熱濾過,合并濾液,蒸干.水溶液加乙醚振搖提取2次,每次15mL,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另精取金絲桃苷對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(6:4:2:2)為展開劑.至預(yù)飽15min的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視,供試
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期2011-07-25
- HPLC法測定麻仁膠囊中大黃素及大黃酚的含量*
續(xù)濾液5 ml,蒸干,殘渣加鹽酸-30%乙醇溶液(3∶10)混合溶液15 ml,置水浴中加熱水解50 min,用三氯甲烷振搖提取5次,每次15 ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣用乙酸乙酯-無水乙醇(1∶2)混合溶液溶解,置25 ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。2.2.3陰性對照溶液的制備 按處方配比,取除大黃外的其他藥材,按處方工藝制成制劑,再按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得陰性對照溶液。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各
天津藥學(xué) 2011年4期2011-06-21
- N-乙基-N-(6-碘代己基)十二烷酰胺的合成*
SO4干燥,濾液蒸干得褐色液體6-碘代己醇(3)4.78 g。加入干燥CH2Cl258 mL, THP 2.87 mL(31.5 mmol),對甲苯磺酸一水合物(PTS)399 mg(2.10 mmol),攪拌下于室溫反應(yīng)1 h。蒸除溶劑后經(jīng)硅膠柱層析[洗脫劑:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=30∶1]純化得淺黃色液體4 6.16 g,產(chǎn)率46.63%(以2計);1H NMRδ: 4.57(t, 1H), 3.84~3.87(m, 1H), 3.72~3
合成化學(xué) 2011年2期2011-04-10
- 利用分子內(nèi)Click反應(yīng)合成哌嗪并三唑和哌嗪并四唑化合物*
MgSO4干燥,蒸干溶劑得無色液體。加入乙酸乙酯10 mL,三乙胺1.35 g(13.33 mmol),冰水浴冷卻,攪拌下分批加入對甲苯磺酰氯(TsCl) 1.80 g(9.44 mmol),加畢,于室溫反應(yīng)約5 h(TLC跟蹤)。分液,有機(jī)相依次用1 mol·L-1鹽酸和20%K2CO3溶液洗滌,無水MgSO4干燥,蒸干溶劑,殘余物用混合溶劑A[V(乙酸乙酯) ∶V(石油醚)=1 ∶2]洗滌,干燥得白色固體31.14 g(2.80 mmol),收率75%
合成化學(xué) 2010年1期2010-11-26