徐永威

2013年1月，新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有少量的有毒物質(zhì)雙氰胺，新西蘭政府已經(jīng)下令禁售含有雙氰胺的奶類產(chǎn)品。由于中國是新西蘭奶制品的出口大國，所以這一敏感的食品安全問題又一次觸動了全中國人民的心。沃特世（Waters？）公司基于全新的ACQUITY UPC2技術(shù)平臺，推出快速而便捷的UPC2-MS檢測方案。二氰二氨（俗稱雙氰胺），縮寫為DICY或DCD，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物?；瘜W(xué)式C2H4N4，白色結(jié)晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥時穩(wěn)定。

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，對于復(fù)雜的奶制品基質(zhì)來說會與雜質(zhì)共流出，影響分析目標化合物的定量和定性，這是一個分析難點。UPC2技術(shù)，采用超臨界CO2和適量的助溶劑為流動相，以正相的分離模式，實現(xiàn)化合物的分離。因此，對于反相LC難以保留的化合物，UPC2能提供很好的保留，并通過簡易的梯度優(yōu)化，即可實現(xiàn)很好的定量分離。

實驗方法

樣品前處理方法

取1g奶粉加2mL水溶解，然后加乙腈定容至10mL，并沉淀蛋白，12000轉(zhuǎn)高速離心10min；取上清液，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后直接上樣分析。

儀器方法

UPC2方法：

儀器：ACQUITY UPC2系統(tǒng)；

流動相A：CO2；

流動相B：甲醇（2%水）；

色譜柱：ACQUITY UPC2 BEH 3.0x50mm 1.7μm；

流速：2.2mL/min；

柱溫：50℃；

背壓：2200psi；

進樣體積：3μL；

梯度曲線：見表1。

MS參數(shù)：

毛細管電壓：3.2kv；

脫溶劑氣溫度：450℃；

脫溶劑氣流速：800L/hr；

碰撞氣流速：0.2mL/min（參閱表2）。

實驗結(jié)果

雙氰胺標準曲線（配置1.0、2.0、10.0、50.0、100.0ppb濃度雙氰胺加奶粉基質(zhì)標準溶液，每個點重復(fù)進樣3針，根據(jù)檢測結(jié)果獲得的標準曲線見圖1）。

結(jié)論

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，采用沃特世公司全新推出的ACQUITY UPC2系統(tǒng)，BEH 3.0x50mm 1.7μm色譜柱，對雙氰胺有很好的保留，并能快速排除基質(zhì)的干擾，進行雙氰胺的定量分析。采用上述方法進行雙氰胺的分析，可大大簡化前處理的流程，只需簡易的蛋白沉淀法，即可滿足定量檢測的要求，對于實際的檢測工作，能使工作事半功倍。endprint

2013年1月，新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有少量的有毒物質(zhì)雙氰胺，新西蘭政府已經(jīng)下令禁售含有雙氰胺的奶類產(chǎn)品。由于中國是新西蘭奶制品的出口大國，所以這一敏感的食品安全問題又一次觸動了全中國人民的心。沃特世（Waters？）公司基于全新的ACQUITY UPC2技術(shù)平臺，推出快速而便捷的UPC2-MS檢測方案。二氰二氨（俗稱雙氰胺），縮寫為DICY或DCD，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物?；瘜W(xué)式C2H4N4，白色結(jié)晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥時穩(wěn)定。

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，對于復(fù)雜的奶制品基質(zhì)來說會與雜質(zhì)共流出，影響分析目標化合物的定量和定性，這是一個分析難點。UPC2技術(shù)，采用超臨界CO2和適量的助溶劑為流動相，以正相的分離模式，實現(xiàn)化合物的分離。因此，對于反相LC難以保留的化合物，UPC2能提供很好的保留，并通過簡易的梯度優(yōu)化，即可實現(xiàn)很好的定量分離。

實驗方法

樣品前處理方法

取1g奶粉加2mL水溶解，然后加乙腈定容至10mL，并沉淀蛋白，12000轉(zhuǎn)高速離心10min；取上清液，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后直接上樣分析。

儀器方法

UPC2方法：

儀器：ACQUITY UPC2系統(tǒng)；

流動相A：CO2；

流動相B：甲醇（2%水）；

色譜柱：ACQUITY UPC2 BEH 3.0x50mm 1.7μm；

流速：2.2mL/min；

柱溫：50℃；

背壓：2200psi；

進樣體積：3μL；

梯度曲線：見表1。

MS參數(shù)：

毛細管電壓：3.2kv；

脫溶劑氣溫度：450℃；

脫溶劑氣流速：800L/hr；

碰撞氣流速：0.2mL/min（參閱表2）。

實驗結(jié)果

雙氰胺標準曲線（配置1.0、2.0、10.0、50.0、100.0ppb濃度雙氰胺加奶粉基質(zhì)標準溶液，每個點重復(fù)進樣3針，根據(jù)檢測結(jié)果獲得的標準曲線見圖1）。

結(jié)論

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，采用沃特世公司全新推出的ACQUITY UPC2系統(tǒng)，BEH 3.0x50mm 1.7μm色譜柱，對雙氰胺有很好的保留，并能快速排除基質(zhì)的干擾，進行雙氰胺的定量分析。采用上述方法進行雙氰胺的分析，可大大簡化前處理的流程，只需簡易的蛋白沉淀法，即可滿足定量檢測的要求，對于實際的檢測工作，能使工作事半功倍。endprint

2013年1月，新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有少量的有毒物質(zhì)雙氰胺，新西蘭政府已經(jīng)下令禁售含有雙氰胺的奶類產(chǎn)品。由于中國是新西蘭奶制品的出口大國，所以這一敏感的食品安全問題又一次觸動了全中國人民的心。沃特世（Waters？）公司基于全新的ACQUITY UPC2技術(shù)平臺，推出快速而便捷的UPC2-MS檢測方案。二氰二氨（俗稱雙氰胺），縮寫為DICY或DCD，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物?；瘜W(xué)式C2H4N4，白色結(jié)晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥時穩(wěn)定。

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，對于復(fù)雜的奶制品基質(zhì)來說會與雜質(zhì)共流出，影響分析目標化合物的定量和定性，這是一個分析難點。UPC2技術(shù)，采用超臨界CO2和適量的助溶劑為流動相，以正相的分離模式，實現(xiàn)化合物的分離。因此，對于反相LC難以保留的化合物，UPC2能提供很好的保留，并通過簡易的梯度優(yōu)化，即可實現(xiàn)很好的定量分離。

實驗方法

樣品前處理方法

取1g奶粉加2mL水溶解，然后加乙腈定容至10mL，并沉淀蛋白，12000轉(zhuǎn)高速離心10min；取上清液，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后直接上樣分析。

儀器方法

UPC2方法：

儀器：ACQUITY UPC2系統(tǒng)；

流動相A：CO2；

流動相B：甲醇（2%水）；

色譜柱：ACQUITY UPC2 BEH 3.0x50mm 1.7μm；

流速：2.2mL/min；

柱溫：50℃；

背壓：2200psi；

進樣體積：3μL；

梯度曲線：見表1。

MS參數(shù)：

毛細管電壓：3.2kv；

脫溶劑氣溫度：450℃；

脫溶劑氣流速：800L/hr；

碰撞氣流速：0.2mL/min（參閱表2）。

實驗結(jié)果

雙氰胺標準曲線（配置1.0、2.0、10.0、50.0、100.0ppb濃度雙氰胺加奶粉基質(zhì)標準溶液，每個點重復(fù)進樣3針，根據(jù)檢測結(jié)果獲得的標準曲線見圖1）。

結(jié)論

雙氰胺極性非常大，傳統(tǒng)C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，采用沃特世公司全新推出的ACQUITY UPC2系統(tǒng)，BEH 3.0x50mm 1.7μm色譜柱，對雙氰胺有很好的保留，并能快速排除基質(zhì)的干擾，進行雙氰胺的定量分析。采用上述方法進行雙氰胺的分析，可大大簡化前處理的流程，只需簡易的蛋白沉淀法，即可滿足定量檢測的要求，對于實際的檢測工作，能使工作事半功倍。endprint