錢建剛， 李彭瑞， 李海婷

(北京航空航天大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，北京100191)

電鑄技術(shù)是一種精密特種加工方法。它利用金屬離子在陰極表面電沉積的原理進(jìn)行零件的成型加工，具有很高的復(fù)制精度。電鑄鎳因具有良好的強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性等性能［1］，而被廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)工藝難以加工的零部件，如旋翼飛行器的旋翼漿尖［2］、精密模具、波紋管、風(fēng)洞噴管內(nèi)壁、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)推力室和核電站中的無(wú)縫管等的制造［3，4］。常見(jiàn)電鑄鎳溶液體系有硫酸鹽溶液、全氯化物溶液、氟硼酸鹽溶液、全硫酸鹽溶液和氨基磺酸鹽溶液［3］，其中氨基磺酸鹽溶液體系由于工藝范圍較寬、電鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力相對(duì)較低和綜合性能較好而獲得廣泛研究和應(yīng)用。

Kelly 等［5］研究了溫度和電流密度對(duì)內(nèi)應(yīng)力和抗拉強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力和抗拉強(qiáng)度均隨著溫度的增大而增大;同時(shí)抗拉強(qiáng)度隨著電流密度的增大而增大，而內(nèi)應(yīng)力隨電流密度的增大卻有所減小。Malone［6］研究了電鑄鎳的工藝參數(shù)對(duì)電鑄鎳力學(xué)性能的影響，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)可以獲得抗拉強(qiáng)度為793MPa，同時(shí)伸長(zhǎng)率為6% 的電鑄鎳或是伸長(zhǎng)率23%，抗拉強(qiáng)度為435MPa 的電鑄鎳。章勇等［7］利用輔助摩擦技術(shù)制備電鑄鎳，在電流密度為4A/dm2、陰極表面速為10mm/s 條件下，可獲得伸長(zhǎng)率為21%，抗拉強(qiáng)度為635MPa 的電鑄鎳。羅揚(yáng)等［8］研究十二烷基硫酸鈉和糖精對(duì)電鑄鎳層性能的影響，結(jié)果表明適量的十二烷基硫酸鈉和糖精可以提高鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度，當(dāng)糖精濃度為0.01g/L 時(shí)鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度達(dá)1200MPa 左右，但伸長(zhǎng)率只有6.67%。

電鑄鎳溶液體系中加入添加劑能使鑄層更平滑，晶粒細(xì)致緊密［9］，并提高電鑄鎳的某些性能，但添加劑的含量在電鑄過(guò)程中不易監(jiān)控，另外添加劑還易導(dǎo)致鎳層中雜質(zhì)元素的增加，而這些雜質(zhì)會(huì)直接影響到電鑄鎳的機(jī)械性能和腐蝕性能等性能［10，11］。因此，本工作以氨基磺酸鎳溶液體系為研究對(duì)象，對(duì)電鑄鎳溶液進(jìn)行凈化處理，并分析溶液的主要組分氨基磺酸鎳和氯化鎳的含量對(duì)鑄鎳層的微觀組織、內(nèi)應(yīng)力和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)

電鑄鎳溶液基本組成為氨基磺酸鎳［Ni(SO3NH2)2·4H2O］(300 ～500g/L)、氯化鎳［NiCl2·6H2O］(3 ～15g/L)和硼酸［H3BO3］(10 ～25g/L)。將配制好的電鑄鎳溶液進(jìn)行凈化處理，即通過(guò)在0.01 ～0.5A/dm2電流密度下電解一定時(shí)間，以去除溶液中Cu2+，F(xiàn)e2+，Zn2+和Pb2+等各種金屬雜質(zhì)離子，再利用活性炭處理溶液不少于24h 以去除溶液中的有機(jī)雜質(zhì)，最后用G4 砂芯漏斗過(guò)濾使溶液得到凈化。電鑄鎳時(shí)陽(yáng)極采用含硫鎳珠，陰極為鈍化的不銹鋼板。電鑄采用直流電源，陰極電流密度為3A/dm2，溫度為40℃，pH 值為4.0，在電鑄過(guò)程中鑄鎳層如果出現(xiàn)針孔等沉積缺陷，則溶液中加入少量的防針孔劑(陰離子表面活性劑)。當(dāng)鎳層達(dá)到400μm 厚時(shí)取出，經(jīng)脫模、清洗和干燥等處理。

1.2 測(cè)試方法

1.2.1 鑄鎳層組織

用線切割法切取電鑄鎳樣品觀察鑄鎳層橫截面的金相組織。將樣品依次進(jìn)行研磨、拋光和浸蝕等處理后，用Olympus 光學(xué)顯微鏡對(duì)其組織進(jìn)行觀察。腐蝕液成分:100mL 無(wú)水乙醇+3g FeCl3。

1.2.2 內(nèi)應(yīng)力的測(cè)定

采用薄片陰極彎曲法［12］測(cè)量鎳層的內(nèi)應(yīng)力。陰極取130.0mm ×10.0mm ×0.2mm 的銅箔(背面絕緣)，陰極上沉積鎳層厚度控制在20μm 左右。電沉積后陰極朝向陽(yáng)極一側(cè)彎曲則鎳層受拉應(yīng)力，陰極背向陽(yáng)極一側(cè)彎曲則鎳層受壓應(yīng)力。本實(shí)驗(yàn)測(cè)得鑄鎳層的應(yīng)力均為拉應(yīng)力。根據(jù)文獻(xiàn)［13］知，若沉積層厚度(D)大于銅箔厚度(T)的5%，則可利用沉積鎳層后自由端的偏移量按下式計(jì)算鎳層的內(nèi)應(yīng)力:

式中:σ 為電沉積層的內(nèi)應(yīng)力，MPa;E 為銅箔彈性模量，MPa;T 為銅箔厚度，mm;D 為電沉積厚度，mm;L 為試樣電沉積部分長(zhǎng)度，mm;Z 為試樣自由端偏移量，mm。

1.2.3 鑄鎳層力學(xué)性能

利用線切割法從樣品上切取拉伸樣品，拉伸試樣尺寸如圖1 所示，然后用細(xì)砂紙打磨拉伸試樣的線切割表面，以免因線切割質(zhì)量影響拉伸性能。采用Instron8801 型萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，拉伸速率為0. 8mm/min，獲得抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。

圖1 拉伸試樣尺寸圖Fig.1 Sketch of tensile specimen

1.2.4 鑄鎳層晶粒尺寸的測(cè)定

鑄鎳層晶粒尺寸的測(cè)定利用XRD-600 型X 射線衍射儀和謝爾公式計(jì)算得出。

2 結(jié)果與討論

2.1 氨基磺酸鎳對(duì)鑄鎳層組織影響

圖2 為不同氨基磺酸鎳含量下鑄鎳層的金相組織，此時(shí)氯化鎳含量為15g/L。由圖2 可以看出:在不同氨基磺酸鎳含量下鑄鎳層的組織結(jié)構(gòu)均類似于柱狀結(jié)構(gòu)，這與文獻(xiàn)［14］中的組織相似;隨著氨基磺酸鎳含量的逐漸增大，鑄鎳層的柱狀組織越來(lái)越明顯，而且柱狀組織越來(lái)越粗大。這種柱狀組織結(jié)構(gòu)是電沉積層中常見(jiàn)的一種生長(zhǎng)方式，即開(kāi)始時(shí)先形成細(xì)晶，隨后柱狀晶形核長(zhǎng)大［15］。組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生這樣的演變的因素可能是:隨著溶液中氨基磺酸鎳含量的逐漸增大，溶液中的Ni2+濃度也逐漸增加，當(dāng)Ni2+在陰極表面并在外加一定電流密度的作用下被還原為Ni 后，陰極附近的Ni2+濃度越來(lái)越能夠得到迅速補(bǔ)充，對(duì)Ni 晶粒形核長(zhǎng)大的影響越來(lái)越小，柱狀組織越來(lái)越明顯。

2.2 氨基磺酸鎳對(duì)鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力影響

圖3 為氨基磺酸鎳含量對(duì)鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力的影響。由圖3 可以看出:鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力隨著氨基磺酸鎳含量的不斷增加而逐漸減小，且減小的幅度越來(lái)越小。鑄鎳層中內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的最根本原因在于鎳沉積過(guò)程中組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，引起晶格畸變和晶粒結(jié)構(gòu)的變化。隨著溶液中氨基磺酸鎳含量的不斷增加，溶液中Ni2+濃度也不斷增加，在陰極表面被還原掉的Ni2+得以快速補(bǔ)充，因此降低了陰極表面氫的析出，而減少析氫可以有效阻止陰極附近Ni(OH)2的形成，從而有效阻止Ni(OH)2等物質(zhì)進(jìn)入到鑄鎳層中破壞鎳層的組織結(jié)構(gòu)［16］，進(jìn)而使得鎳層的內(nèi)應(yīng)力不斷降低。同時(shí)隨著氨基磺酸鎳含量的逐漸增大，鑄鎳層的柱狀組織越來(lái)越粗大(見(jiàn)圖2)，有利于表面氫原子/氫分子向鎳層內(nèi)部擴(kuò)散，引起鎳層膨脹，表現(xiàn)出壓應(yīng)力，從而使鎳層的總內(nèi)應(yīng)力不斷下降。另外，當(dāng)氨基磺酸根離子在陽(yáng)極表面生成的氧化產(chǎn)物不斷擴(kuò)散到陰極附近時(shí)，氧化產(chǎn)物會(huì)吸附在陰極表面并夾雜到鑄鎳層中，產(chǎn)生壓應(yīng)力，進(jìn)而抵消了部分鑄鎳層的拉應(yīng)力，使得鑄鎳層的總內(nèi)應(yīng)力降低［17］。

2.3 氨基磺酸鎳對(duì)鑄鎳層力學(xué)性能影響

圖2 不同氨基磺酸鎳含量下電鑄鎳層的金相組織Fig.2 Microstructures of electroforming nickel prepared with different nickel sulphamate content(a)300g/L;(b)350g/L;(c)400g/L;(d)450g/L;(e)500g/L

圖3 氨基磺酸鎳含量對(duì)電鑄鎳鎳層內(nèi)應(yīng)力的影響Fig.3 Effects of nickel sulphamate content on internal stress of electroforming nickel

圖4 為氨基磺酸鎳含量對(duì)鑄鎳層抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的影響。由圖4可以看出:隨著氨基磺酸鎳含量的不斷增大，電鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度逐漸減小，而相應(yīng)的伸長(zhǎng)率則呈逐漸增大的趨勢(shì);當(dāng)氨基磺酸鎳含量由300g/L 增大到450g/L 時(shí)，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度從762MPa 快速下降到450MPa，而此時(shí)的伸長(zhǎng)率則相應(yīng)地從18.3%快速增大到24.5%;當(dāng)氨基磺酸鎳含量由450g/L 繼續(xù)增大到500g/L 時(shí)，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度基本不變，伸長(zhǎng)率的升高幅度也有所減緩。材料的力學(xué)性能與材料的微觀組織、晶粒尺寸、材料致密度等密切相關(guān)。從圖2 中不同氨基磺酸鎳含量下鑄鎳層的組織可以看出，隨著氨基磺酸鎳含量的逐漸增大，鑄鎳層的柱狀組織越來(lái)越明顯，而且柱狀組織越來(lái)越粗大，粗大的柱狀組織抗拉強(qiáng)度不利(拉伸的方向垂直于柱狀方向)。由XRD測(cè)得的鑄鎳層晶粒尺寸結(jié)果可知，隨著氨基磺酸鎳含量的增大，鑄鎳層的晶粒尺寸逐漸變大，即由氨基磺酸鎳含量為300g/L 時(shí)的34.1nm 逐漸增大到氨基磺酸鎳含量為500g/L 時(shí)的59.2nm。晶粒越大，單位體積內(nèi)晶界越少，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越困難，導(dǎo)致鑄鎳層抗拉強(qiáng)度逐漸降低［18］。隨著溶液中氨基磺酸鎳含量的不斷增大，在陰極表面析氫的程度越來(lái)越小，鑄鎳層的致密度越來(lái)越高，鑄鎳層的伸長(zhǎng)率也就越來(lái)越高。

圖4 氨基磺酸鎳含量對(duì)電鑄鎳的抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率的影響Fig.4 Effects of nickel sulphamate content on tensile strength and elongation of electroforming nickel

2.4 氯化鎳對(duì)鑄鎳層組織影響

圖5 為氨基磺酸鎳為300g/L 時(shí)不同氯化鎳含量下電鑄鎳層的金相組織圖。由圖5 可以看出:隨著氯化鎳含量的不斷增大，鑄鎳層的柱狀組織結(jié)構(gòu)先逐漸粗化后再逐漸細(xì)化;當(dāng)氯化鎳含量為9g/L時(shí)，鑄鎳層的柱狀組織最粗。組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生這樣演變可能是因?yàn)槿芤褐须S著氯化鎳含量的不斷升高，Cl－濃度也不斷增大，Cl－作為陽(yáng)極活化劑，促進(jìn)了陽(yáng)極Ni 的溶解，使溶液中的Ni2+濃度盡可能保持穩(wěn)定，陰極附近的Ni2+濃度越來(lái)越能夠得到迅速補(bǔ)充，對(duì)Ni 晶粒形核長(zhǎng)大的影響越來(lái)越小，柱狀組織越來(lái)越粗化;但當(dāng)溶液中氯化鎳含量過(guò)高時(shí)，會(huì)使陽(yáng)極的Ni 發(fā)生過(guò)腐蝕，影響到Ni2+在陰極表面上正常的還原過(guò)程，對(duì)Ni 晶粒形核長(zhǎng)大的影響越來(lái)越大，柱狀組織越來(lái)越細(xì)化［3］。

圖5 不同氯化鎳含量下電鑄鎳層的金相組織Fig.5 Microstructures of electroforming nickel prepared with different nickel chloride content(a)3g/L;(b)6g/L;(c)9g/L;(d)12g/L;(e)15g/L

2.5 氯化鎳對(duì)鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力影響

圖6 為氯化鎳濃度對(duì)鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力的影響，此時(shí)溶液中氨基磺酸鎳為300g/L。由圖6 可以看出，鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力隨著氯化鎳含量的增大呈逐漸增大的趨勢(shì)。原因可能是氯化鎳作為陽(yáng)極活化劑，一方面促進(jìn)了陽(yáng)極Ni 的溶解;另一方面阻礙了溶液中氨基磺酸根離子在陽(yáng)極上的分解，而分解產(chǎn)物是有利于鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力的降低的。氨基磺酸根離子在陽(yáng)極上首先被氧化形成肼基二磺酸根，然后肼基二磺酸根再被氧化形成偶氮二磺酸根，偶氮二磺酸根不穩(wěn)定，在水中會(huì)迅速水解生成亞硫酸根和硫酸根，亞硫酸根會(huì)進(jìn)一步在陰極表面被還原而生成元素S，S 易夾雜在鑄鎳層中，S 的夾雜可以降低內(nèi)應(yīng)力［3，19］。因此，隨著氯化鎳含量的增大鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力也呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)。

2.6 氯化鎳對(duì)鑄鎳層力學(xué)性能影響

圖6 氯化鎳含量對(duì)電鑄鎳層內(nèi)應(yīng)力的影響Fig.6 Effects of nickel chloride content on internal stress of electroforming nickel

圖7 為電鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率與氯化鎳含量之間的關(guān)系。由圖7 可以看出:隨著氯化鎳含量的增加，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度則先降低后升高，即氯化鎳含量由3g/L 增大到9g/L 時(shí)，相應(yīng)鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度由811.7MPa 降到631.9MPa;當(dāng)氯化鎳含量繼續(xù)由9g/L 增大到15g/L 時(shí)，相應(yīng)鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度則由631.9MPa 增大到762.6MPa;而隨著氯化鎳含量的增加，鑄鎳層的伸長(zhǎng)率逐漸減小，即當(dāng)氯化鎳為3g/L 時(shí)，鑄鎳層的伸長(zhǎng)率最大為23.5%;當(dāng)氯化鎳含量逐漸增大到15g/L 時(shí)，鑄鎳層的伸長(zhǎng)率則逐漸降低至最低，為18.3%。本次實(shí)驗(yàn)鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度均在620MPa 以上，伸長(zhǎng)率均在18%以上。當(dāng)氯化鎳為3g/L 時(shí)，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為811.7MPa 和23.5%，比Malone［6］所獲得的抗拉強(qiáng)度為793MPa，伸長(zhǎng)率為6%的鑄鎳層和章勇等［7］所制備的抗拉強(qiáng)度為635MPa，伸長(zhǎng)率為21%的鑄鎳層綜合性能好。

鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率隨氯化鎳含量的變化規(guī)律與鎳層的微觀組織、晶粒尺寸、材料致密度等相關(guān)。結(jié)合圖5 分析可知，隨著氯化鎳含量的不斷增大，鑄鎳層的柱狀組織結(jié)構(gòu)先逐漸粗化后再逐漸細(xì)化，導(dǎo)致鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度先降低后升高。XRD測(cè)得的鑄鎳層晶粒尺寸結(jié)果表明，隨著氯化鎳含量增大，鑄鎳層的晶粒尺寸先增大后逐漸降低，即從氯化鎳含量為3g/L 時(shí)的晶粒尺寸42.1nm 逐漸增大到氯化鎳含量為9g/L 時(shí)的晶粒尺寸50.9nm，然后再減小到氯化鎳含量為15g/L 時(shí)的晶粒尺寸34.1nm，導(dǎo)致鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度隨氯化鎳含量的增大先降低后升高。

圖7 氯化鎳含量對(duì)電鑄鎳的抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率的影響Fig.7 Effects of nickel chloride content on tensile strength and elongation of electroforming nickel

3 結(jié)論

(1)隨著體系中氨基磺酸鎳含量的逐漸增大，鑄鎳層的柱狀組織越來(lái)越明顯、且柱狀組織越來(lái)越粗大，鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力逐漸減小，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度逐漸減小，而相應(yīng)的伸長(zhǎng)率則呈逐漸增大的趨勢(shì)。

(2)隨著體系中氯化鎳含量的不斷增大，鑄鎳層的柱狀組織先逐漸粗化后再逐漸細(xì)化，鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力呈逐漸增大的趨勢(shì)，鑄鎳層的抗拉強(qiáng)度則先降低后升高，而相應(yīng)的伸長(zhǎng)率逐漸減小。

(3)當(dāng)體系中氨基磺酸鎳含量為300g/L、氯化鎳為3g/L 時(shí)，制備出了綜合性能優(yōu)異的鑄鎳層，此時(shí)鑄鎳層的內(nèi)應(yīng)力為60. 7MPa、抗拉強(qiáng)度為811.7MPa、伸長(zhǎng)率為23.5%。

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