鄭賽晶，劉百戰(zhàn)，徐中一，孫文梁，吳達

上海煙草集團集團有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，上海市長陽路717號 200082

煙草與煙氣化學(xué)

氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相成分

鄭賽晶，劉百戰(zhàn)，徐中一，孫文梁，吳達

上海煙草集團集團有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，上海市長陽路717號 200082

為分析比較不同卷煙氣相成分的差異，以及減害降焦過程中卷煙氣相成分的變化情況，建立了氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中氣相全成分的方法。運用此方法所得研究結(jié)果表明：(1) 此方法可較完全地捕集卷煙主流煙氣氣相成分，能定性鑒定出卷煙煙氣中的67種成分，標(biāo)樣RSD在5%以下，樣品RSD大都在10%以下，優(yōu)于文獻報道； (2) 此方法準(zhǔn)確可靠，對2R4F的測試結(jié)果和文獻報道值相符；(3) 樣品測試結(jié)果表明混合型卷煙的氣相成分中，含氮氣體成分比烤煙型卷煙高；卷煙濾嘴中添加了活性炭材料后，大部分氣相成分呈不同程度下降。由上述幾點可認為此測試方法適用于日常分析以及對減害材料的評價研究。

氣袋；熱脫附； 氣/質(zhì)聯(lián)用； 主流煙氣； 氣相成分

卷煙煙氣是組成非常復(fù)雜的體系，也是化學(xué)分析很深入的體系，目前從卷煙煙氣中鑒定的化學(xué)成分已超過5000種，以氣、粒兩相存在。隨著吸煙與健康研究的不斷深入，對卷煙選擇性減害的要求越來越高。而根據(jù)國內(nèi)外的研究報道，針對粒相成分的選擇性減害技術(shù)難度很大，而氣相成分經(jīng)過濾嘴時，由于擴散速度較快，有機會被濾嘴的減害材料選擇性吸附，因而選擇性減害的重點應(yīng)放在氣相成分上，但是大多數(shù)氣相分析方法的重現(xiàn)性和靈敏度都不大理想。為了能正確評價減害材料對卷煙主流煙氣的選擇性降低功能，非常有必要開展卷煙主流煙氣中的氣相全成分的研究測試工作。

目前卷煙主流煙氣中的氣相成分的分析測試研究是煙草化學(xué)的熱點之一[1-3]，分析方法主要可分為四類：(1)在線光譜、質(zhì)譜檢測方法[4-5]；(2)冷溶劑收集法[6-7]；(3)吸附-熱脫附法[8-9]和(4)采樣袋收集法[10-11]。在線光譜、質(zhì)譜檢測方法能進行在線、快速及逐口分析，但是此類方法目前僅限于研究階段，推廣應(yīng)用還需時日。冷溶劑收集法成分變化小且重現(xiàn)性相對較好，應(yīng)用報道相對較多，但是操作比較麻煩，而且靈敏度較低，僅適于主要揮發(fā)物的分析檢測。吸附-熱脫附法利用惰性氣體作為載體提取樣品管中固體/液體基質(zhì)中的揮發(fā)物，通過冷凝再加熱的方法進行二級脫附后，由加熱保溫的傳輸線轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀中，達到高度富集的效果。因而這一技術(shù)不僅大大拓展了氣相色譜的分析范圍，而且提高了檢測靈敏度(達到納克級)。一旦氣相成分被吸附到管中后，至少能保存24h以上[12-14]，這就可以使操作者在連續(xù)捕集完所有卷煙的煙氣后，再同時上樣分析，可以大大提高工作效率。我們前期用熱脫附技術(shù)進行了主流煙氣中6種揮發(fā)性氣體的分析，但是由于吸附管直接連接在吸煙機上會影響卷煙的抽吸狀態(tài)，而且由于吸附管的容量限制，每次只能分析1～2支卷煙，測試結(jié)果的重現(xiàn)性不理想[15]。采樣袋收集法仍具有一定優(yōu)勢，仍然有不少人采用。在采樣袋收集法中，可以將部分煙氣直接導(dǎo)入GC，但是靈敏度較低，取樣時間不易嚴格控制，不適于批量分析。有文獻用大氣采樣泵將煙氣轉(zhuǎn)移到熱脫附管，然后直接熱脫附-GC-FID分析了14種主流煙氣中的揮發(fā)性氣體[16]，但是大氣采樣泵采樣體積重復(fù)性不理想，較難控制。

在本研究中，結(jié)合氣袋采樣和熱脫附技術(shù)的優(yōu)點，采用Tedler氣袋收集20支卷煙的主流煙氣，并用針筒式注射泵定量轉(zhuǎn)移一定體積煙氣入Carbotrap300吸附采樣管，利用熱脫附技術(shù)-氣/質(zhì)聯(lián)用儀(ATD-GC/MS)法進行卷煙主流煙氣中的氣相全成分定性和部分化合物定量分析。由于針筒式注射泵的取樣時間、速率及體積高度可控且十分精密，大大改進了重復(fù)性，氣相全成分中，大部分被測物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以下，重復(fù)性顯著優(yōu)于文獻報道。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

AX205分析天平（Mettler-Toledo，美國）；HP 7890A氣相色譜儀(Agilent,美國) 和HP 5975C質(zhì)譜儀(Agilent,美國)；LSP02-1B注射泵(保定蘭格恒流泵有限公司)；TurboMatrix ATD熱脫附儀(Perkin Elmer,美國)；Carbotrap 300吸附采樣管(Supelco，美國)；R200A型轉(zhuǎn)盤式吸煙機(Borgwaldt，德國)。

1,3-丁二烯(99.9 %，大連科華氣體有限公司)；異戊二烯(99 %),購自比利時Acros 公司；丙烯腈(99.4 %)、苯(99.5 %)、甲苯 ( 99.5 %)、苯乙烯( 99.5 %)、 氘代苯(99.5 %)均為美國ChemService 公司產(chǎn)品；巴豆醛(99.0 % )、丙酮(99.5 %)、丁醛(99.5 %)、丁酮(99.5 %)、2，5-雙甲基呋喃(99.5 %)、乙苯(99.5 %)、乙腈(99.8 %)購自德國Augsburg公司；其它試劑均為分析純。

1.2 主流煙氣氣相物的捕集

用Tedler氣體采樣袋收集20支卷煙的煙氣后，2 min之內(nèi)用針式注射泵(100 mL/min)轉(zhuǎn)移60 mL煙氣入Carbotrap 300吸附采樣管，轉(zhuǎn)移結(jié)束后將采樣管兩端以Swagelok銅帽密封，待測。卷煙抽吸方式按ISO標(biāo)準(zhǔn)進行。

1.3 1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣通入約100 mL甲醇中，5 min后斷開氣路。轉(zhuǎn)移溶液至100 mL容量瓶中，加入甲醇定容，得溶液A。將A溶液用乙醇進行稀釋，測定稀釋溶液在217 nm處的吸光度值，計算1,3-丁二烯的濃度(1,3-丁二烯的吸光系數(shù)ε＝20893 L mol-1cm-1)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

以內(nèi)標(biāo)法定量測定主流煙氣氣相物中部分被測組分時，工作母液濃度(第5級標(biāo)液)按照表1中的比例配制；其余各級標(biāo)液用甲醇進行逐級稀釋獲得。每一物質(zhì)的濃度在各級標(biāo)液中的相對比例為：(1)：(2)：(3)：(4)：(5) = 0.05：0.1：0.2：0.5：1。每級標(biāo)液中的內(nèi)標(biāo)量和工作母液相同。

表1 1 μL工作母液中的各物質(zhì)的量Tab.1 Contents of different components in 1μL mother liquor

1.5 氣相標(biāo)樣的引入方法

將吸附采樣管接入氣相色譜儀填充柱進樣口，利用自動進樣器將1-5級標(biāo)液引入吸附采樣管中。儀器參數(shù)：He，恒流：100 mL/min，20 min，進樣量：1.0 L，進樣口溫度：150 ℃，爐溫：30 ℃,利用ATD-GC/MS法測定各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)，建立工作曲線。

1.6 吸附采樣管在熱脫附儀上的脫附和老化條件

1.6.1 脫附條件

He，68.95 kPa，閥：200 ℃，預(yù) 吹：1 min，一級脫附溫度：280 ℃，30 min,脫附流量：40 mL/min，進口分流：40 mL/min，Tenax TA(60-80目)吸附劑在-30 ℃下富集。二級脫附溫度：280 ℃，2 min，出口分流：30 mL/min，傳輸線溫度：210 ℃。

1.6.2 老化條件

He，68.95 kPa，閥：220 ℃，預(yù)吹：1 min，老化溫度：300 ℃，30 min,載氣流量：40 mL/min，進口分流：40 mL/min。

1.7 氣相色譜/質(zhì)譜條件

Supelco VOCOL毛細管柱（60 m × 0.32 mm，1.8 μm），程序升溫：35 ℃ (10 min)，3.5 ℃ /min 升至180 ℃，10 ℃/min 升至210 ℃(5min)，傳輸接口溫度：230 ℃。質(zhì)譜儀檢測方式：SCAN，掃描范圍10 amu～300 amu。

1.8 計算方法

卷煙主流煙氣氣相成分的定量計算公式如下：被分析物 (μg/cig) = (As/AIS) × RF × N × c

其中：As：待測物質(zhì)的色譜峰面積；AIS：內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積；RF：標(biāo)樣的響應(yīng)因子；N：抽吸口數(shù)；c：轉(zhuǎn)換因子 c = 35 mL(抽吸容量)/[20(卷煙支數(shù)) ×60 mL(采樣體積)]。

1.9 分析方法的優(yōu)化

1.9.1 熱脫附儀器的改進

Perkin Erlmer ATD 400儀器的氣路設(shè)計是，在二級熱脫附過程中，出口分流(Outlet split flow)氣體通過熱脫附管，在熱脫附管出口處，一部分氣體進入毛細柱，大部分氣體通過出口分流排放；在其它過程中，出口分流氣體一直呈關(guān)閉狀態(tài)。因此，大多數(shù)時間里，毛細管柱處于無分流狀態(tài)，容易造成高沸點成分大量沉積，從而導(dǎo)致干擾背景信號較高。在本實驗中，所用熱脫附儀的氣路經(jīng)過重新設(shè)計，不論在何種狀態(tài)，出口分流氣體一直對毛細柱入口進行吹掃，可降低背景信號，對于提高靈敏度和重復(fù)性也有一定貢獻。

1.9.2 熱脫附以及色譜條件的優(yōu)化

根據(jù)我們前期的研究[15]，采樣管捕集的煙氣氣相物在常用色譜柱(HP-5MS毛細管柱)上分離效果不佳，有些物質(zhì)(如1,3-丁二烯和異戊二烯)未能檢出。因而利用專用色譜柱(VOCOL)分析采樣管中的氣相物質(zhì)。比較了不同熱脫附條件(包括載氣壓力，閥溫，預(yù)吹時間，一級脫附溫度，二級脫附溫度，脫附時間，脫附流量，進口分流和出口分流等參數(shù))對實驗結(jié)果的影響，由此確定了適宜的熱脫附參數(shù)；優(yōu)化了氣相色譜程序升溫條件，使卷煙煙氣氣相成分能比較完全脫附，并且在色譜上得到較好的分離(圖1)。

圖1 氣相成分在VOCOL分析柱上的色譜分離Fig.1 Chromatographic separation of gas components on VOCOL

2 結(jié)果與討論

2.1 氣體采集方法的優(yōu)化

2.1.1 吸附采樣管的選擇

根據(jù)裝填吸附劑的種類和方式，可將吸附采樣管分為單一型和復(fù)合型兩種。吸附劑比表面積越大，其吸附能力越強。由于卷煙煙氣氣相成分復(fù)雜，所以采用三段復(fù)合型吸附采樣管Carbotrap 300(Carbopack C,Carbopack B and Carbosieve S-III)進行捕集以確保捕集完全。

2.1.2 氣體采樣時間的選擇

雖然氣體在Tedlar氣袋中變化速度相對比較慢，但還是會隨著時間的增加而變化。為了選擇合適的采樣時間，進行了氣袋變化率實驗。從結(jié)果可見，隨著氣袋放置時間的增加，其余氣體均降低，但是1,3-丁二烯卻呈上升趨勢，到60 min時，增加了20 %（表2）。這有可能是隨著時間的增加，煙氣中的部分極不穩(wěn)定氣體，如1,2-丁二烯、丁炔等隨時間的變化轉(zhuǎn)化為相對更穩(wěn)定的1,3-丁二烯。具體變化的量見表2。盡管有陳化現(xiàn)象存在，但是在6 min之內(nèi)，大部分氣體都是比較穩(wěn)定的，僅苯乙烯的沉積比較厲害。為了盡量減少苯乙烯的沉積，并保證苯乙烯含量的相對穩(wěn)定，確定氣袋采集完氣體后2 min的時候開始吸附管的捕集。

表2 1,3-丁二烯和苯乙烯在氣袋中隨時間的變化量Tab.Changes of 2 1,3-Butadiene and Styrene with passage of time

2.2 標(biāo)樣引入條件優(yōu)化——載氣流速和恒流時間的影響

將Carbotrap 300吸附采樣管接入GC6890填充柱進樣口，利用自動進樣器進標(biāo)樣溶液1.0 μL，以載氣(He，恒流)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入采樣管中，ATDGC/MS測定。試驗了載氣流速和不同恒流時間對各標(biāo)準(zhǔn)物響應(yīng)值的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在本文的試驗條件下，除了1,3-丁二烯，其余各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)都比較一致。1,3-丁二烯的響應(yīng)變化如圖2所示。結(jié)果表明：當(dāng)流速設(shè)定為20 mL/min時，隨著恒流時間的增加，到40分鐘后，峰面積還沒達到平衡；而流速設(shè)定為100 mL/min，恒流時間達到20 min時，1,3-丁二烯的響應(yīng)就達到平衡了。如果再提高流速，吸附管會存在穿透的可能。所以就選擇100 mL/min，恒流時間為20 min的標(biāo)樣引入條件。

圖2 Carbotrap300采用管在不同流速和載氣恒流時間下吸附1,3-丁二烯的量Fig.2 Content of 1,3-Butadiene absorbed by Carbontrap300 under different flowing speed and time periods

2.3 捕集完全率分析

為了解在此采集條件下，是否會存在部分氣體穿透吸附管的現(xiàn)象，在第一根吸附管后面串聯(lián)了一根吸附管，同時進行采集。發(fā)現(xiàn)第二根吸附管中沒有待分析物的存在?？梢哉f明在此條件下吸附管是捕集完全的。

2.4 氣相全成分的定性鑒定

對某商業(yè)烤煙型卷煙煙氣氣相成分用Willey7n.1庫進行質(zhì)譜檢索，可以鑒定出67種化學(xué)物質(zhì)，見表3。其中有5種芳香烴類，29種烯烴類，4種炔烴類，13種醛酮類，6種呋喃類，其他類10種。

表3 氣相全成分Tab.3 Components of gas phase

表3 （續(xù)）

2.5 定量分析方法驗證

2.5.1 工作曲線與檢測限

在Carbotrap300吸附采樣管中引入配制好的5級標(biāo)液，分別進行熱脫附分析。并對這些成分的色譜峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比與其濃度比進行線性回歸分析，得工作曲線回歸方程及相關(guān)參數(shù)(表4)。并以最低濃度標(biāo)液3倍信噪比對應(yīng)的量作為測定方法的檢出限。結(jié)果表明，在所測范圍內(nèi)，這些標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性好，適合定量分析。

表4 方法驗證結(jié)果Tab.4 Validation results

2.5.2 重復(fù)性實驗

(1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品

在5支Carbotrap300吸附采樣管中引入相同量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進行平行性測定，結(jié)果見表4。從表中可見，13種物質(zhì)的引入重復(fù)性在5 %以下。

(2) 樣品的日內(nèi)重復(fù)性和日間重復(fù)性

將同種卷煙在同一天內(nèi)平行抽吸3輪(每輪20支)，每輪煙的煙氣用一個氣袋采集，每一氣袋中的煙氣用兩根并行的吸附管捕集，得到6個平行數(shù)據(jù)，計算日內(nèi)重復(fù)性。將同種卷煙在不同的三天內(nèi)平行抽吸三，每輪煙的煙氣用一個氣袋采集，每一氣袋中的煙氣用兩根并行的吸附管捕集，得到6個平行數(shù)據(jù)，計算日間重復(fù)性。重復(fù)性的結(jié)果見表3?？梢姡?jīng)定性鑒定的67種化合物，日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大部分在10%以內(nèi)，日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大部分均在10 %以內(nèi)，重復(fù)性良好。

2.5.3 回收率

采用標(biāo)樣加入法測定方法的回收率，即在捕集了卷煙煙氣的Carbotrap300吸附管中引入第3級標(biāo)準(zhǔn)溶液，而后進行脫附分析。并根據(jù)測定量、加標(biāo)量和原含量計算回收率，結(jié)果見表4。13種物質(zhì)的回收率在80 %～120 %之間，說明樣品回收率的測定結(jié)果還是令人滿意的。

2.6 樣品分析

采用此方法，分析研究了5種卷煙的煙氣氣相成分(見表5)，一種為標(biāo)準(zhǔn)煙(2R4F)，A和B分別為市售的的烤煙和混合煙；C和D 為研究煙，兩者配方相同，C為普通醋纖濾咀，D為活性炭復(fù)合咀棒。

2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)煙(2R4F)的分析

為了確定方法的準(zhǔn)確度，本文測試分析了2R4F標(biāo)準(zhǔn)卷煙的部分氣相成分，并與文獻報道[17]進行了比較。本文中進行定量分析的成分有1,3-丁二烯、異戊二稀、丙烯腈、苯、甲苯、苯乙烯、丙酮、巴豆醛。除了苯乙烯的結(jié)果略偏低以外（見表5），其余各物質(zhì)的分析結(jié)果均落在2R4F的報道范圍內(nèi)，并且和2R4F的含量均值偏差均在20 %以內(nèi)，其中異戊二稀和丙酮的結(jié)果和2R4F中的含量均值偏差在5 %以內(nèi)，表明此方法的分析結(jié)果還是比較可靠的。而苯乙烯的結(jié)果偏小，主要是因為它在主流煙氣中是兩相分布的，而本文的分析結(jié)果只是針對氣相成分的。根據(jù)韓冰等的研究報道[18]，在不同的卷煙煙氣中，苯乙烯的兩相分配比例大約位于0.181～0.455之間。按此比例計算，苯乙烯的測定結(jié)果就相似于2R4F的報道結(jié)果。

2.6.2 混合型卷煙和烤煙型卷煙的差別

同時本文還分析比較了混合煙和烤煙型卷煙煙氣氣相成分的差異，A煙為盒標(biāo)13 mg的烤煙型卷煙，B煙為盒標(biāo)10 mg左右的混合型卷煙。從表5中可以發(fā)現(xiàn)，低焦油的混合型卷煙(B)大部分化學(xué)成分比烤煙型卷煙(A)低，但是丙烯腈和乙腈卻比烤煙型卷煙(A)高，換算成單位焦油的含量，這個比值高達150 %以上。這應(yīng)該和白肋煙的含氮量高有關(guān)。

2.6.3 活性炭減害濾棒對卷煙氣相成分的降低效果

在卷煙減害添加劑的應(yīng)用上，最成功的是活性炭，本文分析了一種活性炭對卷煙主流煙氣氣相成分的影響。應(yīng)用了活性炭后，雖然卷煙的焦油幾乎沒有影響，但是主流煙氣中的大部分氣相成分有了明顯的降低，這和理論報道是相符的。

3 結(jié)論

利用氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法(ATD-GC/MS)對卷煙主流煙氣中的67種氣相成分進行了定性分析，對其中的部分化學(xué)成分進行了定量分析,對取樣及分析條件進行了系統(tǒng)優(yōu)化。總體表明氣袋-熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法提供了一種簡便、有效的方法同時分析卷煙主流煙氣中的多種氣相成分。此方法既提高了重復(fù)性、靈敏度和增加了操作者的工作效率，又不會影響卷煙的正常抽吸狀態(tài)。非常適合應(yīng)用于日常的氣相全成分分析和減害材料的評價工作。

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Analysis of gas phase components in mainstream cigarette smoke by bag sampling-thermal desorption-GC/MS

ZHENG Saijing,LIU Baizhan,XU Zhongyi,SUN Wenliang,WU Da
Technology Center,Shanghai Tobacco (Group) Co.,Ltd.,Shanghai 200082,China

A method for analysing gas phase components in mainstream cigarette smoke (MCS) was developed.Cigarettes were smoked on a rotary smoking machine under standard ISO smoking conditions and gas phase passed through Cambridge filter pad was collected in a Tedlar? bag.Bag contents were sampled into two Carbotrap 300 adsorption tube containing 3 beds of adsorbents (Carbopack C,Carbopack B and Carboxen III).The tube was subsequently analyzed on an automated thermal desorption (TD) system coupled to gas chromatographymass spectrometry (GC/MS) using a VOCOL column.The ATD and GC operating parameters were optimized.The gas phase of MCS produced by reference cigarette 2R4F and 4 other cigarettes was determined.Results indicated that: 1) VP components in MCS were trapped by Carbotrap 300 with 67 components identified with relative standard deviation (RSD) below 5% and RSD of 67 components less than 10%; 2) results of University of Kentucky reference cigarette 2R4F were in good agreement with reported values; 3) delivery of Propanenitrile and Acetonitrile in MCS of blended cigarette was higher than that of Virginia type cigarette.Gas phase components in MCS could be selectively filtered by activated carbon.

gas bag； ATD； GC/MS； mainstream cigarette smoke；gas phase component

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.02.002

TS411.2 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1004-5708（2014）02-0009-09

鄭賽晶（1976—），博士，高級工程師，主要從事卷煙減害技術(shù)研究，Email: zhengsj@sh.tobacco.com.cn

劉百戰(zhàn)（1963—），博士，研究員，主要從事煙草化學(xué)研究，Email: liubz@sh.tobacco.com.cn

2013-04-22