楚紅英，魏家紅，曹 靜，王哲嶸

（黃河水利職業(yè)技術學院，河南 開封 475004）

0 引言

火棘（Fortune Firethorn）為薔薇科常綠灌木，是一種可藥、可食、可觀賞的多用途花果植物，又稱火把果、救軍糧，火焰樹、紅果、吉祥果等。火棘果實中含有多種維生素、氨基酸、微量元素及黃酮類、多酚類化合物等多種成分［1～2］，可鮮食，也可加工成各種飲料。經研究表明，火棘果提取物具有抗氧化、增強免疫力、利膽、助消化、抗疲勞、美白保濕、抑制黑斑生成等作用，還可以作為健康食品和食品添加劑［3～4］。

果膠是原果膠、果膠酸酯的總稱，廣泛存在于植物根、莖、葉、果細胞壁中的親水性植物膠，主要是以（1，4）鍵結合的多聚D－半乳糖醛酸，多線性多糖類，平均分子量介于2 000～400 000之間的高分子化合物［5］。果膠具有良好的膠凝性、乳化穩(wěn)定性以及較高的保健作用［6］，還具有抗菌、止血、消腫、解毒、降血脂、抗輻射等作用。因此，果膠也是一種優(yōu)良的藥物制劑基質。果膠的提取方法有酸提取法、離子交換樹脂法、微生物提取法、微波提取法、酶提取法、超聲波提取法等多種提取方法［7］。超聲波輔助提取法主要是利用超聲波在液體中的空化、機械振動、擴散、擊碎等作用，加速植物有效成分的浸出。本研究以新鮮火棘果為分析試樣，以稀鹽酸作為提取劑，研究超聲功率、pH值、液料比、提取時間和提取溫度對果膠產率的影響，并結合正交試驗對火棘中提取果膠的工藝條件進行優(yōu)化，以期為火棘的綜合利用提供理論依據。

1 實驗部分

1．1 試劑與儀器

實驗所用火棘果為2012年10月下旬在黃河水利職業(yè)技術學院院內采的景觀火棘果，所用試劑有：無水乙醇、鹽酸均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。

實驗儀器包括：PB1502－L型分析天平（瑞士梅特勒－托利多公司生產），ZRD－8210電熱風干燥箱（上海智誠分析儀器制造有限公司生產），DJZ型粉碎機（常州市日宏佳爾特粉體設備有限公司生產），RE－52AA旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠生產），PH211C酸度計 （意大利哈納HANNA儀器公司生產）。

1．2 果膠的提取與分離

果膠提取步驟為：（1）將20 g預處理好的火棘果置于250mL的三角瓶中，再加入適量的稀鹽酸（稀鹽酸為提取劑），然后，將三角瓶置于超聲提取器中進行超聲恒溫提取。（2）真空抽濾，濾渣用蒸餾水洗滌，直到水不再黏稠為止。（3）合并濾液，得到果膠提取液。（4）用旋轉蒸發(fā)儀將果膠提取液在60℃～70℃下濃縮至原體積的1／3，取出后，置于冰水浴中冷卻至室溫。（5）在濃縮液中加入95%的乙醇，使混合液的乙醇濃度為55%～60%，然后放置2 h，使果膠沉淀析出。（6）將靜置后的果膠乙醇混合液抽濾，并依次用80%乙醇、95%乙醇洗滌至不含Cl－離子，抽濾得果膠。將果膠置于60℃以下的真空干燥箱中干燥，然后粉碎，即得果膠粉［8］。按照下式計算產率，每個樣品重復 3 次，取其平均值［5~8］。

2 結果與分析

2．1 實驗條件的分析

2．1．1 超聲功率對果膠產率的影響

準確稱取5份預處理過的鮮火棘果20 g，分別放入250 mL的三角瓶中，用pH值為2的稀鹽酸作提取劑，液料比（稀鹽酸的體積與火棘果的質量比稱為液料比，V／m）為 4∶1 ，在超聲功率分別為 100 W、200 W、300 W、400 W、500 W，提取溫度為50℃，提取時間為40 min的條件下，按1．2步驟進行果膠的提取與分離，得到不同超聲功率對火棘果中果膠產率的影響，如圖1所示。

圖1 超聲功率與果膠產率的關系圖Fig.1 Relations of ultrasonic power and pectin yield

由圖1可知，果膠產率先隨著超聲功率的增大而上升，超聲功率為400 W時，產率達到最大。隨后，隨著超聲功率的增大，果膠產率減少。故適宜的超聲功率為400 W。

2．1．2 pH 值對果膠產率的影響

準確稱取8份預處理過的鮮火棘果20 g，放入250 mL 的三角瓶中，分別用 pH 值為 0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0 的稀鹽酸作提取劑，液料比為4∶1，在超聲提取溫度為50℃、提取時間為40 min的條件下，按1．2步驟進行果膠的提取與分離，得到不同pH值對火棘果中果膠產率的影響，如圖2所示。

圖2 pH值與果膠產率的關系圖Fig.2 Relations of pH value and pectin yield

由圖2可知，pH值為0．5~1時，產率隨pH值的增加呈上升趨勢；pH值從1到4，隨著pH值的增加，產率略有下降。所以，pH值為1時，果膠產率較高。但這時，由于強酸的作用，果膠結構遭到破壞，不成凝聚狀。故適宜的pH值選2。

2．1．3 液料比對果膠產率的影響

準確稱取7份預處理過的鮮火棘果20 g，放入250 mL的三角瓶中，用pH值為2的稀鹽酸作提取劑，液料比分別為 3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1，在超聲提取溫度為50℃，提取時間為40 min條件下，進行果膠的提取與分離，得到不同液料比對果膠產率的影響，如見圖3所示。

圖3 液料比與果膠產率的關系圖Fig.3 Relations of liquor ratio and pectin yield

由圖3可知，果膠產率先隨著液料比的增加而增加，當液料比大于5∶1時，產率相對較穩(wěn)定。從節(jié)約成本考慮，液料比選5∶1較適宜。

2．1．4 提取時間對果膠產率的影響

準確稱取7份預處理過的鮮火棘果20 g，用pH值為2的稀鹽酸作提取劑，液料比為4∶1，在超聲提取溫度為 50 ℃，提取時間分別為 10、20、30、40、50、60、70 min條件下，進行果膠的提取與分離，得到不同提取時間對果膠產率的影響，如圖4所示。

圖4 提取時間與果膠產率的關系圖Fig.4 Relations of extraction time and pectin yield

由圖4可以看出，隨著超聲提取時間的增加，果膠產率也增加。當提取時間達40 min后，產率升高幅度不大，呈穩(wěn)定趨勢。

2．1．5 提取溫度對果膠產率的影響

準確稱取8份預處理過的鮮火棘果20 g，用pH值為2的稀鹽酸作提取劑，液料比為4∶1，在提取時間為40 min，提取溫度分別為20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃條件下，進行果膠的提取與分離，得到不同提取時間對果膠產率的影響，如圖5所示。

圖5 提取溫度與生產率的關系圖Fig.5 Relations of extraction temperature and yield

由圖5可知，果膠產率先隨著溫度的升高而上升，但當溫度大于50℃以后，產率呈穩(wěn)定下降趨勢。

2．2 正交試驗結果分析

為了尋找果膠最佳提取條件，選擇液料比（A）、提取劑 pH 值（B）、提取時間（C）、提取溫度（D）為考察因素，設計4因素3水平正交試驗，即用L9（34）正交表（如表1所示）進行試驗。每個試驗號重復3次，取其平均值。根據果膠提取產率，計算極差R（如表1所示）。

表1 果膠提取產率正交試驗分析表Table 1 Pectin extraction yield orthogonal experiment analysis

上述試驗結果表明：各影響因子的主次順序為：pH 值（B）＞提取溫度（D）＞提取時間（C）＞液料比（A）。最佳提取方案是A2B1C3D2，即最佳提取工藝為：液料比5∶1、pH值為2、提取時間為50 min、提取溫度為50℃。為了最終確定試驗方案A2B1C3D2是否為最佳方案，將A2B1C3D2試驗條件進行重復試驗，實驗結果如表2所示。表2結果顯示，果膠的平均產率為1．68%，遠大于表1中其他試驗方案的結果，故確定該方案是從火棘果中提取果膠的最佳路徑。

表2 果膠提取重復驗證試驗結果Table 2 Pectin extraction repetition verification test

3 結語

本試驗以校園景觀火棘為研究對象，采用單因素試驗及正交試驗方法對火棘果中果膠的提取進行探討，確定最佳提取條件。試驗結果表明，各影響因子的主次順序為pH值＞提取溫度＞提取時間＞液料比。最佳提取方案是：料液比5∶1，pH值為2，提取時間為50 min，提取溫度為50℃。該方案果膠產率為1．68%。由此可以確定，火棘果中果膠含量豐富，超聲波機械破碎可降低處理溫度、減少提取時間，提高果膠產率。

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