葉 新，魯忠臣，曾美琴，胡仁宗，朱 敏

(華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣州 510640)

Al-Sn、Al-Pb系合金是現(xiàn)代工業(yè)上被最廣泛應(yīng)用的滑動(dòng)軸承材料，但是，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，含鉛類軸承合金由于Pb的毒害作用逐步被淘汰[1]。另一方面，發(fā)動(dòng)機(jī)向高速、高載、低能耗和輕量化的方向發(fā)展，也對(duì)Al-Sn基軸承合金的力學(xué)性能和摩擦學(xué)等性能提出了更高的要求。中錫軸承鋁合金由于具有較高的力學(xué)性能、熱傳導(dǎo)性和較好的耐磨性等諸多優(yōu)點(diǎn)，近年來得到廣泛的重視。

控制Al-Sn合金的顯微組織是其獲得優(yōu)異的摩擦學(xué)性能的關(guān)鍵，這其中Sn相的大小和彌散程度尤為關(guān)鍵。由于Al和Sn的固溶度非常小可看成互不溶體系，同時(shí)，Al和Sn的密度相差較大，用傳統(tǒng)的鑄造方法制備Al-Sn合金一般會(huì)存在比重偏析缺陷，這嚴(yán)重地影響合金的摩擦學(xué)性能和承載能力。因此，改善制備工藝或采用新的制備方法，對(duì)于提高Al-Sn合金的性能十分重要。近年來，研究人員采用快速凝固法[2]、攪拌鑄造法[3]、物理氣相沉積[4]、粉末冶金法[5]和強(qiáng)烈塑性變形[6]等方法制備 Al-Sn合金，使得其組織有所改善，但是Sn相不均勻，顆粒比較大等缺陷仍然沒有完全解決。機(jī)械合金化(Mechanical alloying，MA)是一種在固態(tài)下實(shí)現(xiàn)合金化的方法，可較好地克服互不溶和密度差大等問題，獲得均勻彌散的合金組織，這一方法早期成功地應(yīng)用于Al-Pb合金[7]。最近，LIU等[8]、劉辛等[9]以及賴曲芳等[10]通過機(jī)械合金化制備納米相復(fù)合的Al-Sn合金，其中Al相和Sn相的平均晶粒尺寸分別為70～80 nm和30～50 nm，經(jīng)過450℃燒結(jié)制得的合金表現(xiàn)出較為優(yōu)異的摩擦學(xué)性能和更高的承載能力。

通過機(jī)械合金化制備的Al-Sn合金存在一個(gè)較嚴(yán)重的缺陷[11]，球磨細(xì)化后的Al顆粒容易氧化，在其表面形成一氧化層，氧化層的存在導(dǎo)致燒結(jié)過程中液相潤濕性差，不利于顆粒之間的冶金結(jié)合，使得合金的疲勞強(qiáng)度低，承載能力差，這是進(jìn)一步提高 Al-Sn基軸承合金性能需解決的問題。Si與Al之間存在共晶反應(yīng)，能促進(jìn)液相燒結(jié)，改善氣孔分布和形態(tài)，強(qiáng)化顆粒之間的結(jié)合。同時(shí)，Si可以提高鋁基合金的基體強(qiáng)度和耐磨性[12]。FUENTES等[13]通過添加Si來改善Al燒結(jié)活性，提高Al的疲勞強(qiáng)度。但對(duì)于添加Si對(duì)機(jī)械合金化制備的Al-12%Sn合金組織和摩擦學(xué)性能影響還沒有研究。本文作者對(duì)此開展研究，以期獲得具有高疲勞強(qiáng)度和承載能力以及優(yōu)異的摩擦學(xué)性能的Al-12%Sn-x%Si合金。

1 實(shí)驗(yàn)

首先將平均粒度為74 μm的硅粉(純度99.99%)采用QM-3C高速擺振球磨機(jī)進(jìn)行球磨細(xì)化，轉(zhuǎn)速為1 000 r/min，球磨時(shí)間為4 h，鋼球和粉末的質(zhì)量比為20:1，球磨后Si粉平均粒度約為2 μm。然后將平均粒度為25 μm 的鋁粉(純度 99.95%)和錫粉(純度為99.99%)以及球磨細(xì)化后的硅粉按 Al-12%Sn、Al-12%Sn-1.5%Si、 Al-12%Sn-2.5%Si、 Al-12%Sn-3.5%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù))比例配成混合粉，采用QM-3SP2行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為300 r/min，球磨時(shí)間為40h，鋼球和粉末的質(zhì)量比為15:1。對(duì)球磨得到的合金粉末在664 MPa壓力下冷壓成28 mm×9 mm×3 mm的長方體狀和d24 mm×3 mm的圓片狀塊體，然后放入 CVD(G)-07/50/2高溫管式爐中在高純氬氣保護(hù)下經(jīng)550和600℃溫度燒結(jié)，保溫時(shí)間均為1 h。

用Philips X’ pert MPD型X射線衍射儀(Cu Kα輻射)和Zeiss super 40 場發(fā)射掃描電子顯微鏡分析合金的組織結(jié)構(gòu)。采用GB5163—85(可滲性燒結(jié)金屬材料密度的測試)進(jìn)行密度的測量以及致密度的計(jì)算。用HVS-1000型數(shù)字顯微硬度計(jì)測合金硬度，載荷為0.49 N，保壓時(shí)間為10 s，取5個(gè)點(diǎn)的平均值。將長方體試樣用線切割加工成啞鈴狀，用Instron 5900電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)測合金的拉伸強(qiáng)度，拉伸速率為0.6 mm/min；壓縮樣品尺寸為d2 mm×3 mm，壓縮速率為0.6 mm/min?；瑒?dòng)磨損試驗(yàn)在M-2000磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。用線切割將材料切割成 10 mm×10 mm×3 mm的試樣，磨損面保持光滑平整，對(duì)磨環(huán)材料為GCr15鋼，表面硬度為(58～60)HRC，尺寸為d45.4 mm×10 mm。試驗(yàn)在干摩擦條件下進(jìn)行，滑行速度為0.51 m/s，時(shí)間1 h。摩擦因數(shù)是指試樣在磨損載荷的作用下滑動(dòng)磨損1 h的平均摩擦因數(shù)。磨損體積是通過如下關(guān)系式[14]計(jì)算得出

式中：ΔV為磨損體積，B為試樣的寬度，b為磨痕的寬度，r為對(duì)磨環(huán)的半徑。

2 結(jié)果與分析

2.1 添加Si對(duì)MA Al-12%Sn合金燒結(jié)性能的影響

圖1所示為合金經(jīng)壓制和在不同溫度燒結(jié)1 h后Si含量與致密度的關(guān)系。由圖1可見，隨著Si含量的增加，球磨并壓制后的合金致密度降低。這是由于Si質(zhì)硬脆，塑性變形能力差，導(dǎo)致合金粉末的壓制性能變差。但是，對(duì)于燒結(jié)樣品而言，未添加 Si時(shí)，Al-12%Sn(MA)合金燒結(jié)后致密度降低，而且溫度越高，下降得越厲害，這是由于合金粉末在壓制力作用下發(fā)生強(qiáng)烈的塑性變形，互相冷焊形成了封閉的空洞，在燒結(jié)過程中，封閉的氣孔由于正壓膨脹使體積增大，導(dǎo)致致密度降低；添加Si后，隨著Si含量的增加，合金的致密度明顯增加，從而有效改善合金的燒結(jié)性能，在600℃燒結(jié)改善效果尤為明顯。這是由于在鋁硅合金中，當(dāng)燒結(jié)溫度高于共晶溫度577℃[15]時(shí)，Al與Si形成液相破壞Al的氧化膜[13]，增加顆粒與顆粒間的接觸面積。同時(shí)，Si能夠降低Al液的表面張力，提高液相的潤濕性[16]，促進(jìn)液相燒結(jié)。當(dāng)燒結(jié)溫度為550℃時(shí)，由于通過機(jī)械合金化獲得的納米晶結(jié)構(gòu)促使Al和Si的共晶溫度降低[17]，從而在燒結(jié)過程中形成少量的液相也有利于提高合金的燒結(jié)致密度。由此可見，添加Si的Al-12%Sn(MA)合金在600℃時(shí)表現(xiàn)較優(yōu)良的燒結(jié)性能，樣品發(fā)生明顯收縮。

圖1 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在壓制后和經(jīng)不同溫度燒結(jié)1 h后Si添加量與致密度的關(guān)系Fig.1 Relationship between Si addition and relative density Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy after compacting and sintering at different temperatures for 1 h

2.2 添加Si對(duì)MA Al-12%Sn合金組織結(jié)構(gòu)的影響

圖2所示為Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后的SEM像。圖像均為背散射電子像，白亮組織對(duì)應(yīng)的是原子序數(shù)較大的Sn相，暗黑的區(qū)域?qū)?yīng)的是原子序數(shù)較小的Al基體相，而少部分灰色區(qū)域應(yīng)為富Si相(見圖2(d)中虛線框區(qū)域)。由圖2可見，隨著Si含量的增加，Sn相的分布形態(tài)明顯發(fā)生變化。未添加Si時(shí)(圖2(a))，Al-12%Sn(MA)合金中的Sn相呈網(wǎng)狀分布，這是由于離異共晶現(xiàn)象造成的[8]。但添加一定量的Si后，由于Si在燒結(jié)過程中形成了鋁硅共晶相而抑制了Al-Sn離異共晶，使得Sn相變得更加細(xì)小均勻分布(圖2(b)和(c)))，顯然這種形態(tài)將有利于合金力學(xué)和摩擦學(xué)性能的提高，這也說明Si能夠起到改善Al-Sn合金組織結(jié)構(gòu)的作用。但是，當(dāng)Si含量提高至3.5%時(shí)，合金中可觀察到灰色條塊狀相，通過能譜分析為Al5FeSi相(見圖2(d))。這種Al5FeSi是由于球磨過程中隨著硬脆相Si含量的提高而加劇了Fe的污染造成的。由于Al5FeSi相是脆性相，因此，其對(duì)合金的綜合性能不利。此外，如圖2(c)中插圖所示的能譜面掃描結(jié)果說明，合金中Si的分布還是比較均勻的。

圖2 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后的SEM像Fig.2 SEM images of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy sintered at 600℃ for 1 h: (a) Without Si addition; (b)1.5% Si; (c) 2.5% Si;(d) 3.5% Si

圖3 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后的XRD譜Fig.3 XRD patterns of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy sintered at 600℃ for 1 h: (a) Without Si addition; (b) 1.5%Si; (c) 2.5%Si; (d)3.5% Si

圖3所示為添加不同含量Si的Al-12%Sn(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后的XRD譜。由圖3可見，添加不同量Si后，合金的衍射譜均只由Al、Sn和Si三相的衍射峰組成，但仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn) Al的衍射峰位置隨Si量的增加向高角稍漂移，這是由于有少量Si固溶到Al中，導(dǎo)致 Al的點(diǎn)陣常數(shù)減小。圖中并沒有發(fā)現(xiàn)Al5FeSi相，這可能是由于該相的數(shù)量較少，在X線衍射中檢測不到。

2.3 Si添加量對(duì)MA Al-12%Sn合金力學(xué)性能的影響

圖4 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在不同溫度燒結(jié)1 h后Si添加量與顯微硬度的關(guān)系Fig.4 Relationship between of Si addition and microhardness of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy after compacting and sintering at different temperatures for 1 h

圖4所示為不同溫度燒結(jié)的合金的Si添加量與顯微硬度的關(guān)系。由圖4可見，隨著Si添加量的增加，合金的顯微硬度升高。這主要是因?yàn)镾i作為一種硬質(zhì)點(diǎn)，其均勻分布造成了彌散強(qiáng)化作用。此外，少量的Si固溶到Al基體中起到固溶強(qiáng)化作用。這兩方面的共同作用導(dǎo)致了合金的硬度升高。由圖4還可知，隨著燒結(jié)溫度的升高，合金的顯微硬度逐漸下降。這是因?yàn)锳l基體中的晶粒長大導(dǎo)致的細(xì)晶強(qiáng)化和Si相長大導(dǎo)致的彌散強(qiáng)化作用的減弱所致。

圖5 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后Si添加量與拉伸強(qiáng)度的關(guān)系Fig.5 Relationship between Si addition and tensile strength of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy sintered at 600℃ for 1 h

圖6 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金在600℃燒結(jié)1 h后壓縮曲線Fig.6 Compression curves of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy sintered at 600℃ for 1 h

圖5所示為添加不同Si添加量的合金在600℃燒結(jié)1h后的拉伸強(qiáng)度。由圖5可以看到，隨著Si添加量的增加，合金拉伸強(qiáng)度先增后減。拉伸強(qiáng)度的增大是因?yàn)镾i相改善鋁錫合金燒結(jié)性能的緣故，并且從合金在600℃燒結(jié)1 h后的壓縮曲線(見圖6)中也可以看到，添加 Si后材料的塑性也明顯改善，這也表明 Si改善鋁錫合金的燒結(jié)性能，增強(qiáng)了顆粒之間的冶金結(jié)合。但當(dāng)Si添加量提高至3.5%時(shí)，由于形成了條塊狀A(yù)l5FeSi雜質(zhì)相，而該相質(zhì)硬脆，在Al基體中造成應(yīng)力集中，拉伸或壓縮時(shí)容易開裂[18-19]，導(dǎo)致強(qiáng)度和塑性下降。由圖1可以看到，Si添加量為2.5%的合金的拉伸強(qiáng)度和塑性提高幅度最大，因此，Si的最佳添加量應(yīng)是2.5%。

2.4 Si添加量對(duì)Al-12%Sn(MA)合金摩擦學(xué)性能的影響

將不同成分燒結(jié)樣品在100 N載荷下進(jìn)行摩擦磨損試驗(yàn)，同時(shí)將AlSn12Si2.5PbCu1.5工業(yè)軸瓦作為對(duì)比樣品，表1所列為所得到的摩擦因數(shù)和磨損體積數(shù)據(jù)。由表1可以看出，在Al-12%Sn(MA)合金中加入Si后，可明顯提高合金的減摩性。這是因?yàn)樵贏l-12%Sn-x%Si(MA)合金中，Sn相變得更加細(xì)小、彌散地分布于Al基體上，故在合金的磨損表面容易形成連續(xù)的富錫氧化層[20]，從而降低合金的摩擦因數(shù)。由表1還可見，Al-12%Sn-2.5%Si(MA)合金的磨損體積最小，這是因?yàn)樵摵辖鹁哂休^高的硬度和強(qiáng)度以及良好的塑性配合。根據(jù)Archard公式[21]，材料的耐磨性隨著硬度的增加而提高。因此，Si相的添加能有效提高 Al-12%Sn(MA)合金的耐磨性。此外，合金粉體之間的結(jié)合強(qiáng)度較高，使合金具有較大的承載能力，其磨損表面的氧化層在高載荷作用下不容易破裂和剝落[10]。而且，對(duì)于脆性較高的納米晶或超細(xì)晶合金，其塑性也是影響材料磨損性能的一個(gè)關(guān)鍵因素[22]。因此，在磨損過程中，對(duì)于Si添加量為1.5%和3.5%的Al-12%Sn(MA)合金而言，其摩擦表面因脆性斷裂導(dǎo)致磨損量相對(duì)于Si添加量為2.5%的合金有所增加，故在硬度、強(qiáng)度和塑性的共同作用下 Al-12%Sn-2.5%Si(MA)合金具有優(yōu)異的耐磨性。從表1中還可見，添加Si的Al-12%Sn(MA)合金的耐磨性和減摩性均優(yōu)于工業(yè)軸瓦 AlSn12Si2.5PbCu1.5，因此，通過機(jī)械合金化方法制備的Al-12%Sn-x%Si合金，相對(duì)于傳統(tǒng)鑄造方法，具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。

表1 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金與工業(yè)軸瓦的摩擦學(xué)性能Table1 Tribological properties of Al-12%Sn-x%Si (MA)alloys and industrial bearing

為了進(jìn)一步研究其摩擦磨損機(jī)理，對(duì)磨損試樣表面進(jìn)行了SEM觀察，其結(jié)果如圖7所示。由圖7可見，Al-12%Sn-2.5%Si(MA)樣品的磨損表面明顯比Al-12%Sn(MA)和Al-12%Sn-3.5%Si(MA)樣品的磨損表面更加光滑且完整，從而有效地提高合金的耐磨性。能譜分析表明，磨損表面含有大量的氧元素，說明合金在空氣中進(jìn)行滑動(dòng)磨損時(shí)由于摩擦生熱而發(fā)生氧化。這種含有氧化物的光滑摩擦層具有很好的潤滑作用，有利于提高合金的耐磨性。由于Si的添加有利于改善粉體顆粒之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而有效增強(qiáng)了合金的承載能力，提高了氧化層的抗破裂能力，使得覆蓋在磨損表面的氧化層更為連續(xù)完整分布。對(duì)于未添加Si的Al-12%Sn(MA)合金而言，由于缺乏鋁硅共晶相的形成，顆粒之間的冶金結(jié)合效果差，造成了合金的承載能力不強(qiáng)，其磨損表面所形成的氧化層在高載荷下很容易形成裂紋，發(fā)生了劇烈的剝落磨損(圖7(b))。對(duì)于Al-12%Sn-3.5%Si(MA)合金，如圖7(d)所示，雖然具有較高的結(jié)合強(qiáng)度，但是合金的塑性較差，氧化層在高載荷的作用容易形成脆性斷裂，發(fā)生局部破壞。此外，從合金的磨損過程中產(chǎn)生的磨屑的形貌也可以說明Si能夠提高顆粒之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高合金的耐磨性能。

圖7 Al-12%Sn-x%Si(MA)合金磨損表面的SEM像Fig.7 SEM images of worn surface of Al-12%Sn-x%Si (MA) alloy: (a), (b) Al-12%Sn; (c) Al-12%Sn-2.5%Si;(d)Al-12%Sn-3.5%Si

圖8 未添加和添加2.5%Si的Al-12%Sn(MA)合金磨屑的SEM像Fig.8 SEM images of wear debris of Al-12%Sn (MA) alloy: (a), (b) Without Si addition; (c), (d) 2.5% Si

圖8所示為未添加和添加2.5%Si的MA Al-12%Sn合金在100 N的載荷下磨損1 h的磨屑形貌。從圖8中可以明顯看出，未添加Si的MA Al-12%Sn合金在磨損過程中產(chǎn)生兩種不同尺度的磨屑：其中一種尺度的磨屑為松散、細(xì)小的近圓形顆粒狀磨屑(約6 μm)，如圖8(b)所示；另一種尺度的磨屑為從摩擦面上的氧化摩擦層直接剝落的“大片”狀磨屑(約120 μm)，如圖8(a)所示。對(duì)于添加2.5%Si的MA Al-12%Sn合金而言，片狀磨屑的尺寸(約 20 μm)比未添加 Si的合金的“片狀”磨屑尺寸明顯減小，如圖8(c)所示。同時(shí)，其圓形細(xì)小的顆粒狀磨屑尺寸也明顯減小，如圖8(d)所示。未添加Si的Al-12%Sn(MA)合金的磨屑粗大是由于合金的強(qiáng)度較差造成的。而添加Si的Al-12%Sn(MA)合金的磨屑的尺寸較小，說明添加 Si組元有效地提高Al-12%Sn(MA)合金顆粒之間的結(jié)合強(qiáng)度。

3 結(jié)論

1) 添加 Si能夠顯著改善合金的組織，使Al-12%Sn(MA)合金中Sn相變得更加細(xì)小均勻分布；同時(shí)，Si能夠改善Al-12%Sn(MA)合金的燒結(jié)活性，隨著Si含量的增加，合金燒結(jié)致密度明顯提高。

2) 隨著Al-12%Sn-x%Si(MA)合金中Si含量的增加，合金的硬度、強(qiáng)度和塑性都有大幅度提升，并且Si含量為2.5%時(shí)，合金表現(xiàn)出最優(yōu)的強(qiáng)度和塑性。

3) 添加 Si后，Al-12%Sn-x%Si(MA)合金的摩擦磨損性能有較大提高，實(shí)驗(yàn)表明Si含量為2.5%時(shí)，合金具有最佳的減摩性和耐磨性。

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