張健玲，林志雄，沈維軍，朱道中，劉 煒，黃慧賢

（1.江門出入境檢驗檢疫局，廣東江門 529000；2.廣東出入境檢驗檢疫局，廣東廣州 510623；3.徐龍食品集團，廣東臺山 529224）

廣東臺山2012—2013年鰻魚藥殘監(jiān)測分析

張健玲1，林志雄2，沈維軍3，朱道中2，劉 煒1，黃慧賢1

（1.江門出入境檢驗檢疫局，廣東江門529000；2.廣東出入境檢驗檢疫局，廣東廣州510623；3.徐龍食品集團，廣東臺山529224）

廣東臺山是我國最大的鰻魚養(yǎng)殖基地，其鰻魚產(chǎn)品以出口為主，如活鰻的出口量約占全國活鰻總出口量的80%。藥殘是影響出口鰻魚的主要因素，本研究采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS-MS）和氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS），對臺山鰻魚產(chǎn)品可能含有的100種藥物殘留做了兩年的連續(xù)跟蹤監(jiān)測，結(jié)果表明，臺山鰻魚養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展平穩(wěn)，具有養(yǎng)殖科學、管理完善、用藥合理、監(jiān)管到位，養(yǎng)殖場用藥少，疫病發(fā)生率低等特點。

廣東；臺山；鰻魚；藥殘；監(jiān)測；疫情；分析

廣東臺山自然環(huán)境得天獨厚，光照充足，氣候溫和，光、熱、水源豐富，而且地質(zhì)堅實、保水性能好，水庫水源充足、無工業(yè)污染，水體、水質(zhì)穩(wěn)定，非常適宜鰻魚養(yǎng)殖。生態(tài)優(yōu)勢和獨特養(yǎng)殖方式使臺山鰻魚養(yǎng)殖業(yè)迅速發(fā)展成為同類企業(yè)的龍頭，臺山注冊鰻魚養(yǎng)殖場45家，目前養(yǎng)殖總面積達30000多畝，年產(chǎn)量可達4～5萬噸；鰻魚及其產(chǎn)品銷往日本、韓國、俄羅斯以及歐美等多個國家。2011年11月臺山鰻魚獲得“地理標志產(chǎn)品”保護。為了掌握臺山鰻魚品質(zhì)安全、推動產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展，2012、2013年持續(xù)對臺山鰻魚進行100種藥殘普查，為殘留監(jiān)控、疫病防治、出口貿(mào)易等提供參考。

1 材料與方法

1.1 調(diào)查樣品

每月不定時隨機對注冊養(yǎng)殖場鰻魚進行抽樣。2012年抽樣數(shù)1627份；2013年抽樣數(shù)1576份。

1.2 儀器設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（Waters UPLC Premier XE、Agilent 6410）、氣相色譜質(zhì)譜儀（Agilent 6890-5975B）、高速均質(zhì)器、超高速冷凍離心機、高速離心機、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、固相萃取裝置等。

1.3 檢測項目和方法

根據(jù)日本肯定列表、出口檢測要求以及養(yǎng)殖用藥情況等，選定100種藥物進行殘留檢測。包括磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲異噁唑、磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、甲氧芐胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺間二甲氧嘧啶；培氟沙星、氧氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、洛美沙星、單諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹；孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫；亞甲基藍；伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素；呋喃唑酮代謝物、呋喃它酮代謝物、呋喃西林代謝物、呋喃妥因代謝物；氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考；四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素；甲硝唑、羥基甲硝唑、甲苯咪唑；林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、交沙霉素、替米考星、吉他霉素、螺旋霉素；頭孢氨芐、乙氧喹啉、吡喹酮、甲孕酮、三聚氰胺；敵百蟲、撲草凈、敵敵喂、毒死脾、甲基毒死蜱、三氯殺螨醇、硫丹、硫丹硫酸鹽、禾草丹、腈密菌脂、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、七氟菊酯、甲胺磷、辛硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、倍硫磷、馬拉硫磷、克線磷、狄氏劑、異狄氏劑、艾氏劑、呋線威、七氯、氯丹、氟氏靈、六氯苯、西瑪津。

檢測方法：采用國標方法或以國標方法為基礎(chǔ)改良的非標方法。包括 有 GB/T20759-2006、GB/T20751-2006、GB/T19857-2005、GB/T20748-2006、GB/T21311-2007、GB/T20756-2006、GB/T21317-2007、GB/T21318-2007、GB/T20762-2006、GB/T 19650-2006等[1]。

2 結(jié)果

本次調(diào)查樣品采用LC-MS-MS和GC-MS檢測，為定性定量國際認可的分析方法。這兩種方法的檢測限量可低于出口限量標準；檢測結(jié)果大于檢測限量可認為樣品檢出藥物殘留，結(jié)果大于出口限量標準為樣品殘留陽性；以上100種藥物殘留結(jié)果顯示，其中71種藥物殘留未檢出過陽性樣品；29種藥物殘留有檢出陽性樣品。

表1 鰻魚中29種藥物殘留情況表

圖1 2012—013鰻魚藥殘陽性樣品率月度分布

3 討論

3.1 在隨機抽取3203份鰻魚樣品中，有71種藥物殘留沒檢出陽性樣品的可能原因是存在地方養(yǎng)殖用藥習慣，養(yǎng)殖過程極少使用某些藥物；或有些藥物降解比較快，低劑量使用后，也可能不被檢出；有部分藥物有檢出，但含量比較低，未檢出陽性樣品，說明該類藥物在使用，但使用劑量小，可能是預防用藥，目的提高鰻魚抗病能力，促進鰻魚健康生長。

3.2 從表1看出，2012年和2013年29種藥物使用情況基本差不多。養(yǎng)殖鰻魚從白仔鰻苗到規(guī)格鰻出售約6～12個月，整個養(yǎng)殖過程不可避免使用藥物。從表1結(jié)果可見，臺山鰻魚養(yǎng)殖使用較多的藥物有甲氧芐胺嘧啶、甲苯咪唑、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氟苯尼考、呋喃西林、辛硫磷、氯氰菊酯；其他21種藥物偶爾使用；但29種藥物殘留的陽性率都不高。恩諾沙星和辛硫磷分別5.0～6.5%之間，其余均小于5.0%，說明臺山鰻魚整個養(yǎng)殖過程用藥不嚴重，使用藥物種類不多，劑量不大，養(yǎng)殖用藥是科學、合理和有效的。

3.3 近年來對臺山鰻魚疫情調(diào)查發(fā)現(xiàn)其疫病很少，比較多見爛鰓病、愛德華氏菌病、車輪蟲病、指環(huán)蟲病等，通過改善水環(huán)境，聯(lián)合使用藥物能很好控制疫情。

3.4 從100種藥殘普查和表1的結(jié)果分析，鰻魚藥物殘留情況與疫情發(fā)生率基本一致，可見2012、2013年臺山鰻魚養(yǎng)殖病害不嚴重，沒有發(fā)生持續(xù)、不可以控制的大面積疫情。

3.5 從圖1看出，2012年除6月份，其他月份的陽性樣品比率平穩(wěn)，較低；2013年則出現(xiàn)輕微波動。從結(jié)果分析推斷，2012年臺山鰻魚養(yǎng)殖發(fā)生疫病比較少，零散存在，5、6月份出現(xiàn)病害可能多些；2013年2、4、8、12月陽性樣品比率稍高，在10%～20%之間，但沒有連續(xù)兩個月偏高，說明沒有持續(xù)用藥，并疫病得到有效控制，1、2、3月份疫病較多些，總體來說，2013年疫病小范圍存在但不嚴重。

3.6 從以上分析推斷，臺山鰻魚養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展平穩(wěn)，做到養(yǎng)殖科學、管理完善、用藥合理、監(jiān)管到位等，養(yǎng)殖疫病發(fā)生率低，養(yǎng)殖用藥少，鰻魚品質(zhì)有很好保證。

4 藥殘風險分析

4.1 生態(tài)養(yǎng)殖，降低藥殘風險

臺山鰻魚養(yǎng)殖充分利用各種地理資源優(yōu)勢，采用仿生態(tài)養(yǎng)鰻，根據(jù)鰻魚的生活習性給養(yǎng)殖鰻魚創(chuàng)造一個動態(tài)平衡的生長環(huán)境，使鰻魚在接近自然生態(tài)環(huán)境中生長，充分調(diào)動鰻魚自身對病原體自我防御的免疫力[2]；這個仿生態(tài)水環(huán)境主要通過物理調(diào)節(jié)、培養(yǎng)微囊藻、適量套養(yǎng)雜食魚、使用水質(zhì)改良劑和微生物制劑等方式來保持池塘水質(zhì)“肥、活、嫩、爽”的生態(tài)環(huán)境，鰻魚在該環(huán)境下能快速健康生長；同時臺山鰻魚養(yǎng)殖防疫重點在養(yǎng)殖前期準備：池塘在放養(yǎng)魚前經(jīng)過暴曬、殺蟲、消毒處理，盡可能殺滅池塘隱藏的病原體和寄生蟲寄居宿主。臺山鰻魚養(yǎng)殖模式和管理大大減少疫病發(fā)生和藥物的使用，從根本上降低藥殘風險。

4.2 科技普及，降低藥殘風險

經(jīng)過多年的宣傳，養(yǎng)殖戶用藥知識逐漸普及，規(guī)范養(yǎng)殖用藥，遵守休藥期等，并建立藥物管理制度，減少濫用藥、不科學用藥的發(fā)生，也從源頭上減少藥殘風險。

4.3 應對技術(shù)壁壘，消除貿(mào)易風險

目前中國藥殘檢測水平基本與國際接軌，消除了不同國家之間的技術(shù)法規(guī)、標準差異造成貿(mào)易風險[3-5]。近幾年來，我國水產(chǎn)標準體系和相關(guān)法律法規(guī)逐漸健全、完善；并加大科技投入力度，選用先進的檢測設(shè)備，加強研究檢測方法的力量，掌握國際通行的檢測方法，以滿足國際標準或協(xié)議所需要檢測技術(shù)保障。國內(nèi)外檢測水平的接近，是應對技術(shù)壁壘的最有效方法，從而減少貿(mào)易風險。

4.4 加大藥殘監(jiān)控，降低藥殘風險

加大藥殘監(jiān)控力度，及時掌握不同階段鰻魚藥殘情況，建立溯源制度，加強陽性來源管理，有效阻止不合格產(chǎn)品出口。近三年來，經(jīng)過層層把關(guān)，出口前的藥殘檢測陽性率極低。

總之，面對日本“肯定列表制度”的苛刻要求，采用科學的養(yǎng)殖模式、完善的管理制度和國際化檢測技術(shù)等種種嚴謹措施和把關(guān)，臺山鰻魚出口風險可降至最低。

[1]龐國芳.常用農(nóng)藥獸藥殘留量檢測方法標準選編[S].中國標準出版社.2007.3.

[2]陳炳穎.關(guān)于應對鰻魚養(yǎng)殖藥殘問題的探討[J].福建水產(chǎn)，2006（2）：61-63.

[3]郭少忠.日本《肯定列表制度》和中國對鰻魚的藥殘基準比較分析[J].水產(chǎn)科技，2008（5）：16-23

[4]韓瑜倩，包特力根白乙.中國水產(chǎn)品出口面臨的技術(shù)壁壘與對策[J].商業(yè)經(jīng)濟，2008（12）：79-82.

[5]李清.科學用藥 規(guī)避風險 確保我國水產(chǎn)品出口貿(mào)易健康發(fā)展[J].中國獸醫(yī)雜志，2007，41（9）：41-44.

Residue Monitoring in Eels Produced in Taishan，Guangdong Proince

Zhang Jianling1，Lin Zhixiong2，Shen Weijun3，Zhudaozhong2，Liuwei1，Huang Huixian1
（1.Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Jiangmen，Guangdong 529000；2. Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Guangzhou，Guangdong 510623；3.Chinese Xulong Food Group，Taishan，Guangdong 529224）

Taishan in Guangdong province is the largest eel breeding base in China，and the eel products are mainly for exportation，the annual live eel export volume takes about 80% of the total eel export volume in China. The drug residue is the main factor affecting the eel product export. LC-MS-MS and GC-MS were used to examine 100 drugs residues possibly contained in eel products in last two years，and the results indicated that the eel farming in Taishan has been developing steadily characterized by scientifi c breeding，good management，reasonable and less medication with strict control and low disease occurrence.

Guangdong；Taishan；eel；drug residue；monitoring；epidemic；analysis

文獻標識碼：B

：1005-944X（2015）02-0024-04