吳立蓉+高衛(wèi)東

【摘 要】 目的：建立高效液相色譜法測定祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松的分析方法。方法：樣品以甲醇進行超聲提取，以ODS色譜柱分離，流動相為乙腈：水（40∶60）;流速為1.0ml/min;檢測波長為241nm;柱溫為40℃。結(jié)果：各糖皮質(zhì)激素成分在2.75～44.00μg/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.34%～98.41%。結(jié)論：本方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3種糖皮質(zhì)激素的檢測。

【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法;糖皮質(zhì)激素

【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2014）13-0015-01

在中成藥中擅自添加西藥成分，并隨意夸大療效，高價牟取暴利，為了打擊這種非法行為，本文建立了同時快速測定祛風濕中成藥中3種糖皮質(zhì)激素的高效液相法色譜法，方法準確、簡便，可應用于祛風濕中成藥的實際檢驗工作。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Shimadzu LC-20AT 型高效液相色譜儀（日本），包括SIL自動進樣器、CTO柱溫箱、SPD二極管陣列檢測器;AE-240電子分析天平（瑞士Mettler）。

1.2 試藥 曲安西龍（批號100333-200201）、氫化可的松（批號100152-200206）地塞米松（批號100129-200804）均購于中國藥品生物制品檢定所。甲醇、乙腈為色譜純（德國Merck）;水為超純水（韓國 Power Iplus 超純水系統(tǒng)）;其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件[1、2] 色譜柱：LUBEX Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）;流動相為乙腈∶水=40∶60，檢測波長：241nm;流速：1.0ml/min;柱溫：40℃;進樣量：10μl。

2.2 標準溶液的配制 精密稱取曲安西龍、地塞米松和氫化可的松適量，用甲醇溶解并稀釋成濃度約為55μg/ml的標準母液。將此母液稀釋成標準系列濃度分別為2.75、5.50、11.00、22.00、44.00μg/ml的使用溶液。

2.3 樣品溶液的制備 取樣品細粉約1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液入離心管中，于10000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取離心后的上清液，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液待測。

2.4 線性關(guān)系及檢測限 使用“2.2項”中配制好的標準溶液進行上機分析，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，得到各個組分的標準曲線及相關(guān)系數(shù)。具體見表1。

2.5 檢出限和定量限 以信噪比為3∶1時成分的量確定檢出限，以信噪比10∶1時成分的量確定定量限，各種糖皮質(zhì)激素的最低檢測限2.7～5.8ng，最低定量限為5.4～17.3ng。具體見表1。

2.6 精密度試驗 精密吸取濃度約為11.0μg/ml的混合標準溶液10μl重復進樣6次，計算各激素峰面積的RSD為0.11%～0.57%，表明精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一濃度的混合標準溶液，分別于0、1、2，4、8h進樣，測定三種成分的峰面積，RSD分別為0.74%、1.05%和0.89%，結(jié)果表明溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 回收率試驗 稱取試樣1g至50ml容量瓶中，平行6份，分別加入5ml 8.0μg/ml的混合標準溶液，按照樣品處理方法制備待測溶液。回收率分別為曲安西龍98.41%，RSD=0.69%;氫化可的松98.41%，RSD=0.67%;地塞米松98.34%，RSD=0.72%。

2.9 樣品分析 按本方法對祛風濕類中成藥樣品共15件進行了分析測定。結(jié)果表明，樣品中有3件樣品都含有部分上述成分，陽性檢出率為20%。

3 結(jié)論

本文所建立方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可在15min內(nèi)快速檢出，可很好的應用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3中糖皮質(zhì)種激素的檢測。實驗中陽性樣品檢出率為20%，應引起相關(guān)監(jiān)管部門的重視，加大查處力度。

參考文獻

[1]陳秋虹.抗風濕類藥酒中糖皮質(zhì)激素的測定[J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19 （5）：1153-1154.

[2]劉金燕，趙春杰，王超眾.抗風濕類中成藥中添加糖皮質(zhì)激素的檢測[J].中國藥品標準，2008，9（6）：424-427.

（收稿日期：2014.05.06）endprint

【摘 要】 目的：建立高效液相色譜法測定祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松的分析方法。方法：樣品以甲醇進行超聲提取，以ODS色譜柱分離，流動相為乙腈：水（40∶60）;流速為1.0ml/min;檢測波長為241nm;柱溫為40℃。結(jié)果：各糖皮質(zhì)激素成分在2.75～44.00μg/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.34%～98.41%。結(jié)論：本方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3種糖皮質(zhì)激素的檢測。

【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法;糖皮質(zhì)激素

【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2014）13-0015-01

在中成藥中擅自添加西藥成分，并隨意夸大療效，高價牟取暴利，為了打擊這種非法行為，本文建立了同時快速測定祛風濕中成藥中3種糖皮質(zhì)激素的高效液相法色譜法，方法準確、簡便，可應用于祛風濕中成藥的實際檢驗工作。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Shimadzu LC-20AT 型高效液相色譜儀（日本），包括SIL自動進樣器、CTO柱溫箱、SPD二極管陣列檢測器;AE-240電子分析天平（瑞士Mettler）。

1.2 試藥 曲安西龍（批號100333-200201）、氫化可的松（批號100152-200206）地塞米松（批號100129-200804）均購于中國藥品生物制品檢定所。甲醇、乙腈為色譜純（德國Merck）;水為超純水（韓國 Power Iplus 超純水系統(tǒng)）;其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件[1、2] 色譜柱：LUBEX Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）;流動相為乙腈∶水=40∶60，檢測波長：241nm;流速：1.0ml/min;柱溫：40℃;進樣量：10μl。

2.2 標準溶液的配制 精密稱取曲安西龍、地塞米松和氫化可的松適量，用甲醇溶解并稀釋成濃度約為55μg/ml的標準母液。將此母液稀釋成標準系列濃度分別為2.75、5.50、11.00、22.00、44.00μg/ml的使用溶液。

2.3 樣品溶液的制備 取樣品細粉約1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液入離心管中，于10000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取離心后的上清液，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液待測。

2.4 線性關(guān)系及檢測限 使用“2.2項”中配制好的標準溶液進行上機分析，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，得到各個組分的標準曲線及相關(guān)系數(shù)。具體見表1。

2.5 檢出限和定量限 以信噪比為3∶1時成分的量確定檢出限，以信噪比10∶1時成分的量確定定量限，各種糖皮質(zhì)激素的最低檢測限2.7～5.8ng，最低定量限為5.4～17.3ng。具體見表1。

2.6 精密度試驗 精密吸取濃度約為11.0μg/ml的混合標準溶液10μl重復進樣6次，計算各激素峰面積的RSD為0.11%～0.57%，表明精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一濃度的混合標準溶液，分別于0、1、2，4、8h進樣，測定三種成分的峰面積，RSD分別為0.74%、1.05%和0.89%，結(jié)果表明溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 回收率試驗 稱取試樣1g至50ml容量瓶中，平行6份，分別加入5ml 8.0μg/ml的混合標準溶液，按照樣品處理方法制備待測溶液?；厥章史謩e為曲安西龍98.41%，RSD=0.69%;氫化可的松98.41%，RSD=0.67%;地塞米松98.34%，RSD=0.72%。

2.9 樣品分析 按本方法對祛風濕類中成藥樣品共15件進行了分析測定。結(jié)果表明，樣品中有3件樣品都含有部分上述成分，陽性檢出率為20%。

3 結(jié)論

本文所建立方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可在15min內(nèi)快速檢出，可很好的應用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3中糖皮質(zhì)種激素的檢測。實驗中陽性樣品檢出率為20%，應引起相關(guān)監(jiān)管部門的重視，加大查處力度。

參考文獻

[1]陳秋虹.抗風濕類藥酒中糖皮質(zhì)激素的測定[J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19 （5）：1153-1154.

[2]劉金燕，趙春杰，王超眾.抗風濕類中成藥中添加糖皮質(zhì)激素的檢測[J].中國藥品標準，2008，9（6）：424-427.

（收稿日期：2014.05.06）endprint

【摘 要】 目的：建立高效液相色譜法測定祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松的分析方法。方法：樣品以甲醇進行超聲提取，以ODS色譜柱分離，流動相為乙腈：水（40∶60）;流速為1.0ml/min;檢測波長為241nm;柱溫為40℃。結(jié)果：各糖皮質(zhì)激素成分在2.75～44.00μg/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.34%～98.41%。結(jié)論：本方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3種糖皮質(zhì)激素的檢測。

【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法;糖皮質(zhì)激素

【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2014）13-0015-01

在中成藥中擅自添加西藥成分，并隨意夸大療效，高價牟取暴利，為了打擊這種非法行為，本文建立了同時快速測定祛風濕中成藥中3種糖皮質(zhì)激素的高效液相法色譜法，方法準確、簡便，可應用于祛風濕中成藥的實際檢驗工作。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Shimadzu LC-20AT 型高效液相色譜儀（日本），包括SIL自動進樣器、CTO柱溫箱、SPD二極管陣列檢測器;AE-240電子分析天平（瑞士Mettler）。

1.2 試藥 曲安西龍（批號100333-200201）、氫化可的松（批號100152-200206）地塞米松（批號100129-200804）均購于中國藥品生物制品檢定所。甲醇、乙腈為色譜純（德國Merck）;水為超純水（韓國 Power Iplus 超純水系統(tǒng)）;其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件[1、2] 色譜柱：LUBEX Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）;流動相為乙腈∶水=40∶60，檢測波長：241nm;流速：1.0ml/min;柱溫：40℃;進樣量：10μl。

2.2 標準溶液的配制 精密稱取曲安西龍、地塞米松和氫化可的松適量，用甲醇溶解并稀釋成濃度約為55μg/ml的標準母液。將此母液稀釋成標準系列濃度分別為2.75、5.50、11.00、22.00、44.00μg/ml的使用溶液。

2.3 樣品溶液的制備 取樣品細粉約1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液入離心管中，于10000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取離心后的上清液，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液待測。

2.4 線性關(guān)系及檢測限 使用“2.2項”中配制好的標準溶液進行上機分析，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，得到各個組分的標準曲線及相關(guān)系數(shù)。具體見表1。

2.5 檢出限和定量限 以信噪比為3∶1時成分的量確定檢出限，以信噪比10∶1時成分的量確定定量限，各種糖皮質(zhì)激素的最低檢測限2.7～5.8ng，最低定量限為5.4～17.3ng。具體見表1。

2.6 精密度試驗 精密吸取濃度約為11.0μg/ml的混合標準溶液10μl重復進樣6次，計算各激素峰面積的RSD為0.11%～0.57%，表明精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一濃度的混合標準溶液，分別于0、1、2，4、8h進樣，測定三種成分的峰面積，RSD分別為0.74%、1.05%和0.89%，結(jié)果表明溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 回收率試驗 稱取試樣1g至50ml容量瓶中，平行6份，分別加入5ml 8.0μg/ml的混合標準溶液，按照樣品處理方法制備待測溶液。回收率分別為曲安西龍98.41%，RSD=0.69%;氫化可的松98.41%，RSD=0.67%;地塞米松98.34%，RSD=0.72%。

2.9 樣品分析 按本方法對祛風濕類中成藥樣品共15件進行了分析測定。結(jié)果表明，樣品中有3件樣品都含有部分上述成分，陽性檢出率為20%。

3 結(jié)論

本文所建立方法簡便準確，重現(xiàn)性好，可在15min內(nèi)快速檢出，可很好的應用于祛風濕中成藥中曲安西龍、氫化可的松和地塞米松3中糖皮質(zhì)種激素的檢測。實驗中陽性樣品檢出率為20%，應引起相關(guān)監(jiān)管部門的重視，加大查處力度。

參考文獻

[1]陳秋虹.抗風濕類藥酒中糖皮質(zhì)激素的測定[J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19 （5）：1153-1154.

[2]劉金燕，趙春杰，王超眾.抗風濕類中成藥中添加糖皮質(zhì)激素的檢測[J].中國藥品標準，2008，9（6）：424-427.

（收稿日期：2014.05.06）endprint