宋青鋒，龔亞林，張 偉，趙 龍，尚慶敏，謝福生

(丹東東方測(cè)控技術(shù)股份有限公司， 遼寧 丹東 118002)

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利用PGNAA系統(tǒng)對(duì)鋁土礦石進(jìn)行在線檢測(cè)的可行性研究

宋青鋒，龔亞林，張 偉，趙 龍，尚慶敏，謝福生

(丹東東方測(cè)控技術(shù)股份有限公司， 遼寧 丹東 118002)

利用一款基于瞬發(fā)γ中子活化原理設(shè)計(jì)的主要針對(duì)皮帶散狀物料元素進(jìn)行在線檢測(cè)的工業(yè)儀器，研究這款儀器用于測(cè)量鋁土礦組成分析的可行性，實(shí)驗(yàn)主要進(jìn)行了兩組樣品中Ca、Si、Al、Fe、Ti五種元素的測(cè)試，其中一組樣品由高純氧化物組成，一組樣品由鋁土礦和高純氧化物組成，測(cè)量結(jié)果表明，CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2的測(cè)量精度分別為±0.23%、±0.18%、±0.35%、±0.14%、±0.08%，能夠滿足原料自動(dòng)配比及入廠原料質(zhì)量控制的要求。

中子活化；瞬發(fā)γ；鋁土礦

目前，在氧化鋁生產(chǎn)行業(yè)中，對(duì)礦石成分的檢測(cè)仍然以人工取樣、化學(xué)分析方法為主，不論是檢測(cè)手段、檢測(cè)速度、檢測(cè)項(xiàng)目，還是檢測(cè)人員水平、質(zhì)量管理水平，都遠(yuǎn)不能適應(yīng)當(dāng)今氧化鋁生產(chǎn)的需要[1]。在生產(chǎn)控制上，由于沒(méi)有實(shí)時(shí)的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行指導(dǎo)，操作人員按照滯后的分析結(jié)果進(jìn)行配料操作帶有很大的盲目性，從磨機(jī)出來(lái)的原料合格率往往無(wú)法保證。為了使料漿指標(biāo)能夠滿足生產(chǎn)工藝需要，工人需要不斷的摻配、倒槽混合、多次取樣分析，過(guò)程非常繁瑣。為了提高配料合格率，降低生產(chǎn)成本，減輕人員勞動(dòng)強(qiáng)度，提高企業(yè)自動(dòng)控制水平，需要一種在線儀器對(duì)礦石成分進(jìn)行實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

1 PGNAA技術(shù)

PGNAA(prompt-gamma neutron activation analysis)技術(shù)是中子分析技術(shù)的一種，按照分析原理的不同，可以將中子分析劃分為三類，分別為FNA(fast neutron analysis)、PGNAA和NAA(delayed gamma neutron activation analysis)。FNA的原理為，高能中子與被測(cè)原子核產(chǎn)生非彈性散射作用，使被測(cè)原子的原子核處于激發(fā)態(tài)，當(dāng)被測(cè)原子的原子核由激發(fā)態(tài)退激到基態(tài)時(shí)，將放射出一組代表這個(gè)核素的特征γ射線，通過(guò)測(cè)量特征γ射線的強(qiáng)度來(lái)計(jì)算被測(cè)元素的含量。對(duì)于PGNAA技術(shù)，入射中子將被原子核俘獲而不是發(fā)生彈性散射，對(duì)于大部分的原子核，中子被俘獲的概率會(huì)隨中子能量的降低而迅速增加，因此，PGNAA技術(shù)都采用低能中子或熱中子。當(dāng)原子核俘獲一個(gè)中子后，將生成一個(gè)處于激發(fā)態(tài)的新核素，與FNA相同，這個(gè)核素在退激的過(guò)程中會(huì)放出特征γ射線，通過(guò)對(duì)特征γ射線的測(cè)量來(lái)獲取各個(gè)元素的含量信息。由于許多核素在俘獲中子之后本身就變?yōu)樾碌姆派湫院怂?，這個(gè)放射性核素衰變會(huì)需要一段時(shí)間，第三種測(cè)量方式就是通過(guò)測(cè)量衰變放出的射線來(lái)實(shí)現(xiàn)元素測(cè)量的，這種測(cè)量方法叫做NAA[2]。由于測(cè)量時(shí)間的關(guān)系，NAA技術(shù)通常無(wú)法滿足多種元素同時(shí)在線測(cè)量。目前，PGNAA技術(shù)在工業(yè)過(guò)程控制中已成為確定各種礦物成分的一種主要分析手段[3-9]。

2 實(shí)驗(yàn)裝置及過(guò)程

2.1 裝置結(jié)構(gòu)

圖1為測(cè)量?jī)x器結(jié)構(gòu)示意圖，它主要由中子源、探測(cè)器、測(cè)量裝置、信號(hào)處理柜以及主機(jī)五部分組成，其中，中子源選用20μg Cf-252自發(fā)裂變?cè)?，探測(cè)器選用大體積閃爍探測(cè)器，測(cè)量裝置包括中子的慢化、反射、屏蔽等部分，信號(hào)處理柜主要進(jìn)行核脈沖信號(hào)的采集和處理，主機(jī)主要實(shí)現(xiàn)解譜和元素分析功能。

圖1 在線分析儀結(jié)構(gòu)示意圖

2.2 測(cè)試樣品

本次測(cè)試共制備了兩組標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品，其中，第一組樣品是使用不同的氧化物按照不同的摻比配置出的；而第二組樣品是通過(guò)向現(xiàn)場(chǎng)采集到的鋁土礦基礎(chǔ)樣品中添加一定量的氧化物配置出的，與現(xiàn)場(chǎng)礦石的性質(zhì)更為接近。為了保證樣品的均勻性和化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)礦石樣品進(jìn)行了破碎，同時(shí)對(duì)破碎后的礦石樣品進(jìn)行了混勻和縮分，縮分出的試樣送國(guó)家耐火材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心進(jìn)行分析，以確定基礎(chǔ)樣品中各元素的準(zhǔn)確含量。表1為第一組測(cè)試樣品中各元素的含量，表2為第二組標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的含量。

表1 第一組樣品中各元素氧化物含量

表2 第二組標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素含量

表3 第一組標(biāo)準(zhǔn)樣品儀器測(cè)量準(zhǔn)確性數(shù)據(jù)

2.3 樣品測(cè)試

測(cè)試樣品配制完成后，依次將各樣品放入裝置中進(jìn)行測(cè)試。

3 樣品測(cè)試結(jié)果

3.1 測(cè)試準(zhǔn)確性

以表1和表2中各元素氧化物的分析值作為樣品的真值，通過(guò)將儀器的測(cè)量值和真值進(jìn)行比較，分別統(tǒng)計(jì)兩組樣品中各元素測(cè)量值和真值間的標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器對(duì)該元素測(cè)量的準(zhǔn)確性。表3和表4分別為兩組樣品測(cè)量準(zhǔn)確性數(shù)據(jù)。

表4 第二組標(biāo)準(zhǔn)樣品儀器測(cè)量準(zhǔn)確性數(shù)據(jù)

3.2 測(cè)試重復(fù)性

為了對(duì)儀器的隨機(jī)誤差進(jìn)行一個(gè)有效評(píng)估，需要對(duì)一個(gè)樣品以固定周期進(jìn)行多次測(cè)量，統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果本身之間的偏離情況。實(shí)際測(cè)試時(shí)，將被測(cè)樣品放入裝置中，讓儀器以10min為單位自動(dòng)記錄結(jié)果，總共記錄30組測(cè)量數(shù)據(jù)，針對(duì)樣品中的各被測(cè)元素，統(tǒng)計(jì)這30組測(cè)量結(jié)果的均方差，表5為獲取到的測(cè)試樣品的重復(fù)性數(shù)據(jù)。根據(jù)表中計(jì)算出的各元素的重復(fù)性數(shù)據(jù)，可以判斷，當(dāng)儀器以10min為一個(gè)測(cè)量周期運(yùn)行時(shí)，儀器對(duì)各元素測(cè)量的準(zhǔn)確度所能達(dá)到的極限值，這個(gè)值應(yīng)作為儀表可否滿足現(xiàn)場(chǎng)精度需要的一個(gè)重要參照依據(jù)。

表5 儀表重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)

4 結(jié) 論

儀器對(duì)于鋁土礦中CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2這幾種主要元素的檢測(cè)精度能夠滿足工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)于精度的要求，因此可將儀器可用于入磨原料的在線檢測(cè)與原料的自動(dòng)配比，提高氧化鋁行業(yè)的工業(yè)自動(dòng)控制水平，也可以將儀器用于入廠鋁土礦質(zhì)量的快速檢測(cè)，從源頭上控制原料的質(zhì)量。

由于Fe和Al的特征峰存在相互干擾的問(wèn)題，所以儀器對(duì)于Fe2O3的測(cè)量誤差比預(yù)期要大，下一步的工作重點(diǎn)也是如何減少元素間的相互干擾，提升系統(tǒng)整體的檢測(cè)精度。

儀器的重復(fù)性與對(duì)樣品測(cè)量時(shí)得到可信結(jié)果所需的時(shí)間密切相關(guān)，針對(duì)某些檢測(cè)周期短、重復(fù)性要求高的現(xiàn)場(chǎng)，可以通過(guò)增加放射源強(qiáng)度或探測(cè)器數(shù)量與體積的辦法提高系統(tǒng)的重復(fù)性。

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Feasibility study for on-line analysis of bauxite using a PGNAA system

SONG Qing-feng，GONG Ya-lin，ZHANG Wei，ZHAO Long，SHANG Qing-min，XIE Fu-sheng
( Dandong Dongfang Measurement & Control Technology Co.，Ltd.，Dandong 118002，China)

An industrial prompt-gamma neutron activation analysis(PGNAA) system，designed for the real-time elemental analysis of bulk materiel on a conveyor belt，has been studied to examine the feasibility of using such a system for bauxite composition analysis.Experiments were conducted to measure Ca Si Fe Al in two simple，one simple is comprised of pure oxide，and the other simple is comprised of bauxite and pure oxide.The static accuracy are ±0.23%(CaO)，±0.18%(SiO2)，±0.35%(Al2O3)，±0.14%(Fe2O3)，±0.08%(TiO2).The instrument can meet the requirements of automatic mixing system of row material and quality controlling after entering factory.

neutron activation;prompt-gamma;bauxite

2015-04-15

國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專項(xiàng)資助(編號(hào)：2012YQ-240121)

宋青鋒(1981-)，男，漢族，陜西西安人，工程碩士，主要研究方向?yàn)橥凰卦诰€檢測(cè)儀器儀表。

TL99

A

1004-4051(2015)10-0171-04