朱黎平

基體校正-硝酸銨-石墨爐原子吸收法測(cè)定醬油中鉛

朱黎平

目的 建立醬油中鉛的石墨爐原子吸收光譜法。方法 校正標(biāo)準(zhǔn)和樣品中氯化鈉含量一致，采用硝酸銨作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。結(jié)果 該方法的檢出限為0．1mg/kg，精密度為2．1%-4．1%，回收率85．7%-101．4%。結(jié)論 該方法重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確性高，可用于醬油中鉛的測(cè)定。

石墨爐原子吸收法；醬油中鉛；校正；基體改進(jìn)劑

本文應(yīng)用基體校正-硝酸銨基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收法來測(cè)定醬油中的鉛，該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，檢出限符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 AA240原子吸收光譜儀，帶50位自動(dòng)進(jìn)樣器；鉛空心陰極燈；AB104分析天平；OPWS超純水器。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW（E）080502：0.09706mol/L；鉻酸鉀溶液：50g/L；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 GBW08619：1000μg/ml；硝酸 （GR）；1%硝酸（GR）；10%氯化鈉（GR）：稱取10g氯化鈉（GR），溶與1%硝酸（GR）并定容至 100ml；20%硝酸銨（GR）：稱取 10g硝酸銨（GR），溶與 1%硝酸（GR）并定容至 100ml；4+1硝酸高氯酸溶液（GR）；超純水（18.25MΩ）。

1.2 儀器工作條件 波長(zhǎng)：283.3nm；燈電流：3mA；狹縫：0.2nm；保護(hù)氣：氬氣；氘燈校正背景；石墨爐升溫。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品中氯化鈉含量測(cè)定 稱取2.0000g左右樣品于白色瓷蒸發(fā)皿中，加超純水50ml，1ml鉻酸溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀出現(xiàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算出樣品中氯化鈉含量[2]。

1.3.2 樣品前處理 稱取10.0000g左右樣品于100ml三角燒瓶中，加10ml硝酸高氯酸溶液浸泡過夜，加熱消解完全后加水趕酸[3]，放冷后用少量1%硝酸洗入100ml容量瓶中，加10%氯化鈉溶液調(diào)節(jié)氯化鈉含量為2%（以定容體積100ml計(jì)），再加20%硝酸銨溶液15 ml，用1%硝酸定容至100ml，混勻，放置10min后待測(cè)。同樣條件下做試劑空白。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 臨用前，用1%硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至50.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（吸取500.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加10%氯化鈉20ml，20%硝酸銨15ml，用1%硝酸定容），由自動(dòng)進(jìn)樣器用1%硝酸稀釋成0.0μg/L-50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.3.4 樣品測(cè)定 儀器繪制基體校正-硝酸銨基體改進(jìn)劑標(biāo)準(zhǔn)曲線后，按照設(shè)定加樣體積自動(dòng)測(cè)定樣品，儀器計(jì)算出的樣品濃度乘以10后即為醬油中的鉛的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 基體校正 醬油經(jīng)消解后主要的干擾成分為氯化鈉，醬油中的氯化鈉含量一般為15%-20%，取樣10g消解后定容至100ml，則待測(cè)液中氯化鈉濃度為2%，如果不足2%，可根據(jù)所測(cè)定的樣品中氯化鈉濃度，用10%氯化鈉調(diào)整至2%；同樣，標(biāo)準(zhǔn)系列的氯化鈉濃度也調(diào)整為2%，確保樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列基體的氯化鈉濃度一致。

作者單位：212300江蘇省丹陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心

2.2 基體改進(jìn)劑的選擇和用量 石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、磷酸銨、硝酸鎂、硝酸鈀、氯化鈀、酒石酸等?；w改進(jìn)劑引入石墨爐并提高灰化溫度，使基體成分形成易揮發(fā)化合物，在灰化時(shí)除去大部分基體，避免了分析元素共揮發(fā)損失，達(dá)到減少和消除基體的化學(xué)干擾和背景吸收影響[4]。針對(duì)醬油這種樣品，本法選用硝酸銨作為基體改進(jìn)劑，主要原理如下：Na-Cl+NH4NO3→NH4Cl+NaNO3，在高鹽樣品中溶進(jìn)足量的易揮發(fā)的NH4NO3，將 NaCl（1465℃蒸發(fā)）分別轉(zhuǎn)變成 NH4Cl（340℃蒸發(fā)）和NaNO3（500℃蒸發(fā)），由于硝酸銨、氯化銨和硝酸鈉在石墨爐中的揮發(fā)溫度都低于500℃，這就克服了氯化鈉對(duì)鉛元素測(cè)定的干擾。由上述反應(yīng)方程式可知理論上NaCl和NH4NO3完全反應(yīng)的質(zhì)量比約為2：2.8，本法將此質(zhì)量比定為1：1.5，使NH4NO3略為過量，用1%硝酸定容混勻，并放置10min后測(cè)定，確保酸度一致和反應(yīng)完全[5]。

2.3 方法檢出限、精密度及回收率 本法鉛的線性范圍為0.0μg/L-50.0μg/L， 相 關(guān) 系 數(shù) 0.9995， 回 歸 方 程 為 y=0.00288x+0.01046最低檢出限：連續(xù)測(cè)定空白11次，用3倍空白樣品吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線斜率，以取樣10.0000g樣品，消解后定容至100ml測(cè)定，計(jì)算得出最低檢出限為0.1mg/kg，精密度為2.1%-4.1%，回收率 85.7%-101.4%[6]。

3 結(jié)論

本法采用以氯化鈉校正基體，硝酸銨為基體改進(jìn)劑，加上儀器氘燈背景校正，三者結(jié)合能有效消除石墨爐原子吸收法測(cè)定醬油中鉛的基體干擾。本方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于醬油中鉛的測(cè)定。

[1]王連珠,鄭俊超,劉溢娜,等．標(biāo)準(zhǔn)加入法-抗壞血酸基體改進(jìn)劑GFAAS測(cè)定食鹽中痕量鉛[J]．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2006,16(7):807-808．

[2]GB/T5009．39-2003．醬油中食鹽的測(cè)定[S]．

[3]GB/T5009．12-2003．食品中鉛的測(cè)定[S]．

[4]羅紅輝,王紀(jì)陽(yáng),劉萱清,等．標(biāo)準(zhǔn)加入法在能力驗(yàn)證考核醬油鉛含量中的應(yīng)用[J]．光譜實(shí)驗(yàn)室,2009,26(4):949-951．

[5]肖艷玲,馮躍華,盧黃,等．基體改進(jìn)劑在石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛的應(yīng)用[J]．安徽師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,11(01):77-78．

[6]劉素華,曹若明,張瑛．石墨爐原子吸收法測(cè)定醬油中鉛的方法研究[J]．預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇,2011,02(02):133-134．

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