張澤楠，常 靖，王芳琳，于忠山，張?jiān)品澹薰诜?/p>

（1.中國人民公安大學(xué)，北京 100038；2.公安部物證鑒定中心，北京100038）

固相萃取-色譜質(zhì)譜技術(shù)在毒物篩查中的 應(yīng)用進(jìn)展

張澤楠1，常 靖2，王芳琳2，于忠山2，張?jiān)品?，崔冠峰2

（1.中國人民公安大學(xué)，北京 100038；2.公安部物證鑒定中心，北京100038）

固相萃取是近年發(fā)展起來的一種 樣品前處理技術(shù)，主要用于樣品的分離和富集，能夠?qū)⑸餀z材中的目標(biāo)待測(cè)物有效的與雜質(zhì)組分分離，具有較高的回收率，其樣品預(yù)處理過程簡單，操作便捷。在法庭科學(xué)領(lǐng) 域，可根據(jù)生物 檢材，如生物體液、組織、毛發(fā)等基質(zhì)的性質(zhì)，選擇相應(yīng)的固相萃取方法；同時(shí)亦可根據(jù)目標(biāo)待測(cè)物，如目標(biāo)待測(cè)物的酸堿性，選用不同的固相萃取方法。色譜法是一種分離和分析方法，它利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，使混合物中的不同組分根據(jù)其性質(zhì)不同而分離。質(zhì)譜法在分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息。固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)集固相萃取與色譜質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)于一體，可實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的特定毒物與非特定毒物進(jìn)行高效萃取、凈化與檢測(cè)，具有檢材消耗少、檢測(cè)速度快、靈敏度高等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析、法庭科學(xué)領(lǐng)域等，成為當(dāng)前毒物篩查的重要手段，具有選擇性好、靈敏度高、基質(zhì)效應(yīng)低等特點(diǎn)，且易實(shí)現(xiàn)在線分析，特別適用于法庭毒物分析中單一毒物或多種毒物的篩查。本文綜述了固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在法庭科學(xué)毒物毒品分析中的應(yīng)用進(jìn)展，以供同行參考。

法醫(yī)毒物分析；固相萃取；色譜質(zhì)譜

DOΙ: 10.16467/j.1008-3650.2015.02.015

毒物分析，由于檢材的復(fù)雜性、檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的不確定性、檢驗(yàn)范圍的廣闊性，有針對(duì)性的毒物檢驗(yàn)很難做到，因此毒物篩查至關(guān)重要。固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（Solid Phase Extraction-Chromatograph-Mass Spectrum， SPE-GC-MS）是將固相萃取技術(shù)與色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)有機(jī)結(jié)合，可高效萃取、檢測(cè)復(fù)雜基質(zhì)中的目標(biāo)物，具有檢材消耗少、凈化程度高、檢測(cè)速度快、靈敏度高等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析、法庭科學(xué)領(lǐng)域，并得到前所未有的發(fā)展。在法庭科學(xué)領(lǐng)域，固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)作為當(dāng)前毒物篩查的重要手段，在復(fù)雜基質(zhì)中單一毒物篩查及多種毒物篩查中均發(fā)揮著非常重要的作用。本文對(duì)近年來固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在毒物分析中的應(yīng)用研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，以供法庭科學(xué)領(lǐng)域同行參考。

1 復(fù)雜基質(zhì)中毒物的快速篩查

在法庭科學(xué)領(lǐng)域毒物分析中，檢測(cè)對(duì)象涉及到生物體液（血液、尿液、唾液）、生物組織（腦、肝等臟器）、以及生物毛發(fā)等生物檢材和油、鹽、醬、醋、食物、藥物、器皿等非生物檢材，檢材樣式多、種類復(fù)雜，而涉及的毒物性質(zhì)各異，而待測(cè)目標(biāo)物的含量濃度也從納克到毫克、克不等，對(duì)樣品前處理的干凈程度、簡便性以及儀器檢測(cè)的基質(zhì)效應(yīng)、檢測(cè)靈敏度、檢測(cè)時(shí)效性等都有一定的要求和區(qū)別，因此需采用不同的固相萃取柱及相應(yīng)的最佳萃取方法達(dá)到特定的檢測(cè)要求。

1.1 生物體液中的毒物篩查

生物體液（唾液、尿液、血液、膽汁、玻璃體液等）相較于其他生物檢材，基質(zhì)簡單，是法庭毒物分析檢驗(yàn)中的首選檢材（特別是血液），其樣品前處理采用固相萃取所得效果最佳，該方法操作簡單，基質(zhì)干擾少，回收率高、檢測(cè)限低，主要根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選取恰當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈拜腿》椒?。Sylwia Magiera 等［1］考 察 了 OASIS?MCX（WatersTM）、OASIS?HLB （WatersTM）等17種固相萃取柱，UPLC-UV分析檢測(cè)血液、尿液中布洛芬等17種鎮(zhèn)痛藥物，結(jié)果優(yōu)化篩選出OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取柱為最佳萃取柱，甲醇、乙酸水溶液（pH=4.0）活化，甲醇洗脫，方法簡便，各種藥物檢出限（LOD）在0.003～0.217μg/ mL之間，回收率均在85.5%以上。Igor Rodin等［2］選用Strata Screen-C固相萃取柱（Phenomenex， USA）萃取唾液中甲氨蝶呤，LC-MS/MS檢測(cè)，在10～500ng/ mL范圍內(nèi)線性良好，檢出限為1ng/mL。Wuyi Zha和Linyee Shum［3］均使用Bond Elut C18固相萃取柱，磷酸緩沖液（pH=6.0）稀釋血樣，甲醇、25mmol 磷酸鈉活化，去離子水、甲醇/去離子水（20/80，v/v）淋洗，甲醇洗脫，萃取人血漿中氧嗎啡酮及其活性代謝物6-OH-嗎啡酮，結(jié)果顯示氧嗎啡酮35～5000pg/mL范圍內(nèi)線性良好，6-OH-氧嗎啡酮在25～5000pg/mL范圍內(nèi)線性良好，定量限（LOQ）分別為35和25pg/mL。Cláudia Margalho等［4］采用OASIS?HLB（WatersTM）（3mL， 60mg）固相萃取柱萃取、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析檢測(cè)玻璃體液和心包中溴西泮、毒死蜱、咖啡因等藥物，乙硫磷為內(nèi)標(biāo)，磷酸緩沖液（pH=4.4）稀釋，5%的甲醇水溶液淋洗，干燥后以二氯甲烷:異丙醇（75:25，v/v）混合溶液洗脫，各藥物在5.0～100ng/ mL范圍內(nèi)線性良好，檢出限均為5.0ng/mL，回收率在80%～106%之間。Jianliang Zhao等［5］采用SAX/ PSA-HLB串聯(lián)柱萃取、凈化，UPLC-MS-MS分析檢測(cè)魚膽汁中12種抗生素，結(jié)果檢出9種抗生素，回收率最高達(dá)到92%，在0～83.9μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好。

1.2 生物組織中的毒物篩查

生物組織由于其油脂、色素、蛋白質(zhì)含量高，基質(zhì)復(fù)雜，樣本的前處理比較復(fù)雜，采用常規(guī)的固相萃取方法，不僅易堵塞萃取柱，而且還極大地影響目標(biāo)待測(cè)物的富集，致使回收率降低，檢測(cè)限升高。因此，一般對(duì)生物組織先進(jìn)行預(yù)處理，而后再進(jìn)行固相萃取。通常采用溶劑浸泡法：即選擇不同溶劑（或溶液）浸泡生物組織，達(dá)到沉淀蛋白和去除油脂等較大體積雜質(zhì)的目的，減少雜質(zhì)對(duì)于固相萃取柱的影響，從而保證待測(cè)物的回收率。Sampedro等［6］將人腦組織徹夜低溫超聲解凍，加甲酸勻漿后，乙腈沉淀蛋白，離心取上清液過Hybrid SPE-PPT柱，LC-MS/ MS檢測(cè)死后人腦中氯氮平、氯丙嗪等17種安眠藥物。結(jié)果顯示：奧氮平等藥物在80～8000ng/g范圍內(nèi)線性良好，定量限在2～80ng/g之間，RSD小于25%。C.A.Macarov等［7］將肌肉組織冷凍勻漿，加水振蕩后加乙腈沉淀蛋白，離心，取上清液加入飽和氯化鈉，氮?dú)獯蹈?，?jīng)磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值，分別采用OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取柱、Elut C18固相萃取柱、OASIS?MAX（WatersTM）固相萃取柱萃取，LC-MS/MS檢測(cè)牛、豬、雞肌肉組織中的10種青霉素，所建方法回收率均在70%以上（除羥氨芐青霉素為50%），RSD小于12%。Andreia Freitas等［8］建立了OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取后、正己烷液液萃取， UPLC-MS/MS分析檢測(cè)肝組織中的39種抗生素的方法，即向剪碎的肝組織中加入乙腈和EDTA渦旋振蕩、超聲振蕩，離心取上清液加水稀釋，上固相萃取柱萃取，去離子水洗滌，乙腈洗脫，吹干洗脫液后正己烷萃取，結(jié)果顯示方法回收率在80%～110%之間，RSD≤15%。Matthias Becker等［9］建立了豬腎中15種青霉素和頭孢類抗生素藥物的固相萃取方法，磷酸緩沖液（pH=8.5）和蛋白酶振蕩恒溫消化，消化后離心取上清液，OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取柱萃取，依次用甲醇、水以及磷酸緩沖液（pH=8.5）柱活化，磷酸緩沖液（pH=8.5）和水洗滌，乙腈/水（50:50，v/v）溶液洗脫。LC-MS/MS分析，回收率在114%～134%之間（阿莫西林除外，為219%）。

由此可見，應(yīng)用固相萃取篩查生物組織中的毒物，要綜合考慮毒物的理化性質(zhì)、固相萃取柱、萃取方法，以及生物組織的預(yù)處理方法。

1.3 生物毛發(fā)中的毒物篩查

毛發(fā)由于其生長緩慢、藥物易在其內(nèi)蓄積并儲(chǔ)存，毛發(fā)檢測(cè)可提供藥物濫用者長期穩(wěn)定的濫用信息。在法庭科學(xué)領(lǐng)域毒物分析中毛發(fā)已成為藥物濫用監(jiān)測(cè)的重要檢材。由于毛發(fā)本身的形態(tài)性質(zhì)，因此在進(jìn)行固相萃取之前需要先對(duì)毛發(fā)進(jìn)行消解。在建立毛發(fā)的固相萃取方法時(shí)，除了要考察不同萃取柱和不同萃取方法的影響外，還要考察不同消解方法對(duì)實(shí)驗(yàn)回收率的影響。L.Imbert等［10］將毛發(fā)洗滌后加入磷酸緩沖液酸解（pH=5.0），采用OASIS?MCX（WatersTM）柱萃取，LC-MS/MS定量檢測(cè)人頭發(fā)中17種安非他命類藥物，甲醇、0.1N碳酸緩沖液（pH=5.0）柱活化，去離子水、 0.1N鹽酸溶液、甲醇淋洗，二氯甲烷:異丙醇（80:20，v/v）洗脫，結(jié)果顯示在0.05～10.0ng/ mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出限在0.005～0.030ng/ mg之間。Radu Corneliu Duca等［11］考察了C18、S-DVB、PS-DVB、GCB、Florisil/PSA、GCB/PSA、SAX/PSA等7種不同固相萃取柱對(duì)毛發(fā)中的農(nóng)藥提取凈化效果，結(jié)果顯示，GCB/PSA萃取非極性化合物回收率最優(yōu)，在45.9%（吡氟酰草胺）至117.1%（甲基對(duì)硫磷）之間；PS-DVB萃取親水化合物的效果最好，回收率在10.3%（馬拉硫磷）至93.1%（硝基酚）范圍內(nèi)；SAX/PSA柱萃取疏水性農(nóng)藥回收率最佳，范圍自52.1%（羥基呋喃丹）至100.9%（3，4-二氯苯胺）。

2 不同種類毒物的快速篩查

固相萃取柱種類繁多，性質(zhì)各異，可根據(jù)毒物種類及性質(zhì)進(jìn)行有針對(duì)性的進(jìn)行萃取。當(dāng)前，固相萃取法是毒物分析人員研究同一種類中多種毒物的快速篩查方法的重要手段，可實(shí)現(xiàn)經(jīng)過一次前處理方法、一次儀器分析方法達(dá)到多種毒物分析檢測(cè)的目的。

2.1 堿性藥物的快速篩查

目前毒物分析中，堿性藥物占了絕大部分。由于堿性藥物一般含有氨基、羥基等極性官能團(tuán)，與常規(guī)固相萃取柱中以硅膠為基質(zhì)的各種化學(xué)鍵合填料的固定相發(fā)生作用，吸附保留和分離［12］困難，近年來開發(fā)的以陽離子交換柱或反相柱如C18或HLB等固相萃取柱對(duì)提取堿性藥物效果佳，操作方法簡單、回收率高。堿性藥物固相萃取的重點(diǎn)是選擇恰當(dāng)?shù)膒H值，使得同一類藥物均可保持良好的疏水性，從而得到較高的回收率。Sussan Ghassabian等［13］研究了C18萃取柱萃取血漿中嗎啡、咪達(dá)唑侖等8種堿性藥物的提取方法，用甲醇、醋酸銨緩沖液活化萃取柱，醋酸銨緩沖液調(diào)節(jié)加標(biāo)血液至pH 9.25，甲醇：醋酸銨緩沖液（50mmol，pH9.25）（10:90，v/v）淋洗，酸性條件洗脫，所得回收率在80%～120%之間，RSD＜15%。因所涉及的化合物具有弱堿性，并在pH9.0～11.0范圍內(nèi)表現(xiàn)出最強(qiáng)的疏水性，而所用的固相萃取柱又是中性柱，因此保持固相萃取柱pH 在9.0～11.0范圍內(nèi)，并以酸性洗脫。André L.Castro等［14］通過固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)血液中的常見濫用藥物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)選取OASIS?MCX （WatersTM）固相萃取柱，將處理后的樣品上樣至經(jīng)甲醇、水活化后的OASIS?MCX（WatersTM）小柱上，后經(jīng)水、鹽酸、5%甲醇水溶液淋洗，干燥后，以乙腈:甲醇（70:30，v/v）洗脫酸性及中性目標(biāo)待測(cè)物，以乙酸乙酯:氨水（95:5，v/v）收集堿性待測(cè)物。經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜分析后，得出該方法在15～3000ng/mL范圍內(nèi)線性良好，定量限低至14.32ng/mL（PCP），回收率在73%～105%之間。

2.2 酸性藥物的快速篩查

酸性藥物指在酸性條件下呈游離狀態(tài)，易溶于有機(jī)溶劑而不易溶于水，在堿性條件下生成鹽易溶于水，如巴比妥、斑蟊素等。在對(duì)其進(jìn)行固相萃取時(shí)，盡量調(diào)節(jié)pH阻止化合物帶電荷。李會(huì)榮等［15］建立OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取、液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定飼料中4種巴比妥類藥物的方法，先用三氯甲烷萃取飼料，氮?dú)獯蹈奢腿∪軇?，磷酸鹽緩沖液溶解殘?jiān)状?、水、磷酸鹽緩沖液依次活化萃取柱，再用磷酸鹽緩沖液、2%甲醇水溶液依次淋洗，空氣抽干，二氯甲烷洗脫，結(jié)果表明四種巴比妥類藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在 0.010～0.200 μg/mL 范圍內(nèi)線性良好，最小定量限為50μg/kg，RSD＜8.5%。Martin Lavén等［16］以LCMS/MS為檢測(cè)方法，比較了OASIS?MCX（WatersTM）和OASIS?MAX（WatersTM）兩種固相萃取小柱對(duì)于堿性、中性、酸性藥物的提取能力。實(shí)驗(yàn)將待測(cè)檢材上樣至經(jīng)甲醇和2%的甲酸水溶液活化后的OASIS?MCX （WatersTM）柱，上樣后以2%甲酸水溶液淋洗，以氨水:甲醇溶液（2:98，v/v）作為洗脫液洗脫堿性藥物，以甲醇溶液作為洗脫液洗脫中性和酸性藥物。將洗脫后的中性、酸性藥物加水稀釋后上樣至經(jīng)甲醇、水活化后的OASIS?MAX（WatersTM）小柱。上樣后以5%氨水淋洗干燥，以甲醇洗脫中性藥物，以甲酸:甲醇溶液（2:98，v/v）洗脫酸性藥物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明奧沙西泮等藥物以堿性條件提取最優(yōu)，回收率在87%～102%之間，卡馬西平等藥物以中性條件提取最優(yōu)，回收率在71%～87%之間（撲熱息痛為11%），布洛芬等藥物以酸性條件提取最優(yōu)，回收率在79%～88%之間，RSD均小于8.5%。

2.3 常見農(nóng)藥的快速篩查

農(nóng)藥一直是我國中毒案件中的主要毒物。我國是農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用大國，農(nóng)藥的種類及數(shù)量繁多，僅有機(jī)磷農(nóng)藥的種類就達(dá)400多種。由于農(nóng)藥的種類多，理化性質(zhì)、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的復(fù)雜多樣，農(nóng)藥的快速篩查成為當(dāng)前環(huán)境、食品、農(nóng)殘、法庭科學(xué)等分析領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。Yuanfeng Wang等［17］選用Octadecyl C18固相萃取柱，GC-PFPD篩查血漿中有機(jī)磷農(nóng)藥，采用甲醇、水活化固相柱，樣品直接上固相萃取柱，去離子水淋洗，正己烷:丙酮（50:50，v/v）洗脫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在0.05～2ng/mL范圍內(nèi)線性良好，定量限為0.01～0.04ng/mL，回收率范圍在84.3%～109.1%之間，得出結(jié)論：該方法可以應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)分析中。Mee-Jung Park等［18］建立了血液中農(nóng)藥的篩查方法。實(shí)驗(yàn)以固 相萃取為前處理方法，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)為檢測(cè)方法，同步定性定量分析了血液中含有的毒死蜱等農(nóng)藥。實(shí)驗(yàn)將血樣加入磷酸緩沖液（pH=7.4）稀釋后離心，取上清液上樣至經(jīng)活化后的OASIS?HLB（WatersTM）固相萃取小柱。上樣后以5%甲醇水溶液進(jìn)行淋洗。以甲醇為洗脫液，經(jīng)氮?dú)獯蹈啥ㄈ莺蠼?jīng)氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析。該方法定量限為0.13～0.17mg/L，檢出限為0.04～0.09mg/ L，在0.13～5.0mg/L范圍內(nèi)線性良好。X.Yang等［19］同步檢測(cè)分析漿果中的88種農(nóng)藥。實(shí)驗(yàn)選用Envi-Carb固相萃取柱（3mL and 250mg； Supelco， USA）串聯(lián)NH2-LC固相萃取柱 （3mL and 250mg；Supelco，USA）。實(shí)驗(yàn)以乙腈浸泡漿果，取上清液待用。向Envi-Carb內(nèi)加入適量無水硫酸鈉以除去待測(cè)清液中的少量水。用乙腈:甲苯（75:25，v/v）分別活化兩種固相萃取小柱，后將清液以乙腈:甲苯（75:25，v/v）稀釋后上樣至串聯(lián)小柱，以乙腈:甲苯（75:25，v/v）作為洗脫液洗脫。收集后的洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈啥ㄈ莺蠼?jīng)氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行儀器分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種固相萃取柱串聯(lián)后可使70%以上的農(nóng)藥的回收率達(dá)到75%～125%。

3 在線固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速篩查毒物

在線固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在固相萃取-色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基礎(chǔ)上更近一步，將樣品前處理與儀器檢測(cè)集于一體，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化，減少人為操作誤差，重復(fù)性好，已在毒物篩查中進(jìn)行嘗試性使用。Guodong Zhang等［20］利用半自動(dòng)固相萃取串聯(lián)液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜同步分析檢測(cè)了血液中麻黃堿和偽麻黃堿兩種藥物。I.Angeli等［21］應(yīng)用自動(dòng)固相萃取工作站同步分析頭發(fā)中可卡因、可待因等10種藥物。Nubia V.Heuett等［22］使用自動(dòng)在線固相萃取技術(shù)，對(duì)血液中的濫用藥物進(jìn)行篩查。實(shí)驗(yàn)采用Thermo EQuan MAX在線SPE系統(tǒng)（Thermo Scientific，Waltham，MA，USA），分別將溶液瓶設(shè)為水、甲醇、乙腈、甲酸：100mmol氨水緩沖液（1:99，v/v）。實(shí)驗(yàn)用甲醇、水對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化，以甲醇-水進(jìn)行淋洗，最后以甲醇為洗脫液。實(shí)驗(yàn)得到平均回收率為（89±21）%，（除四氫大麻酚酸為40%）。但是由于全自動(dòng)在線固相萃取配有兩個(gè)泵，一個(gè)泵用于在線固相萃取，另一個(gè)泵用于色譜分析。樣品先通過自動(dòng)進(jìn)樣器連續(xù)注入到在線固相萃取小柱上，用于樣品的萃取富集和凈化，再用上樣泵流動(dòng)相進(jìn)行梯度凈化后通過閥切換用分析泵流動(dòng)相將待測(cè)物沖洗至分析柱上進(jìn)行分析。一旦待測(cè)物被沖出在線固相萃取柱，閥再切換回初始狀態(tài)，分析泵繼續(xù)完成分析，富集泵將在線固相萃取柱進(jìn)行沖洗和活化，等待下一次上樣［23］。其不僅造價(jià)、維護(hù)費(fèi)用高，而且重現(xiàn)性、樣品殘留、抗污染以及檢測(cè)靈敏度等問題在法庭科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步及工藝的改進(jìn)，相信不久將來可用于法庭科學(xué)領(lǐng)域。

4 未來展望

盡管固相萃取-色譜-質(zhì)譜技術(shù)具有諸多優(yōu)點(diǎn)，其廣泛應(yīng)用也受到了一定的制約。由于新的毒物不斷開發(fā)應(yīng)用，原有毒物的繼續(xù)使用，毒物種類數(shù)十萬種，且性質(zhì)各異，目前能夠?qū)Σ煌疚锿瑫r(shí)達(dá)到高效萃取的固相萃取柱選擇較為困難。雖然目前已開發(fā)了多種性質(zhì)、規(guī)格、型號(hào)的固相萃取柱，但是此類固相萃取柱只針對(duì)某一類或某種毒物，且操作方法和方法的最優(yōu)條件均不同，對(duì)人員的專業(yè)化要求較高，而且由于固相萃取柱裝載工藝的限制，固相萃取實(shí)驗(yàn)的平行性較差，給實(shí)現(xiàn)該技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化帶來一定的挑戰(zhàn)。相信在未來科技的大力推動(dòng)下，固相萃取柱在對(duì)樣品雜質(zhì)的去除更有效，適用范圍更廣，適宜于不同種類、不同性質(zhì)的藥物，可實(shí)現(xiàn)只需一次前處理便可將目標(biāo)待測(cè)物從檢材中分離，而色譜-質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度更高、更準(zhǔn)確，對(duì)樣品前處理的潔凈程度、萃取率的要求降低，這些進(jìn)步將會(huì)大大提高固相萃取-色譜-質(zhì)譜技術(shù)在毒物快速篩查以及法庭毒物分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。

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引用本文格式：張澤楠，常靖，王芳琳，等.固相萃取-色譜質(zhì)譜技術(shù)在毒物篩查中的應(yīng)用進(jìn)展［J］.刑事技術(shù)，2015，40（2）：146-150.

Progress of Solid-phase Extraction Coupled with Chromatograph-Mass Spectrum in Toxicological Screening

ZHANG Ze-nan1， CHANG Jing2， WANG F ang-lin2， YU Zhong-shan2， ZHANG Yun-feng2， CUΙ Guan-feng2
（1.People’s Public Security University of China， Beijing 100038， China； 2.Ιnstitute of Forensic Science， Ministry of Public Security， Beijing 100038， China）

Solid-phase extraction （SPE） is one of sample pretreatment technologies developed in recent y ears， which separates target compounds from biological complex matrixes and impurity by using the sorbent absorption.The sample pretreatment process of SPE is simple and convenient， which has been widely used in pharmaceutical analysis， food testing，environment monitoring， forensic science and other fi elds.Solid-phase extraction can separate target substance from complex matrix with high recovery， which makes it play an important role in the fi eld of forensic science.As the method for separation and analysis， chromatography-mass spectrometry can separate components from each other according to their different properties， and provide abundant structural information in the analysis， while has high specifi city and sensitivity and wide scope of application， etc.Solid-phase extraction-chromatography-mass spectrum with the characteristics of high-effective extraction， purifi cation， fast detection speed and high sensitivity， is currently an important mean s for toxicological screening，which combines the advantages of solid phase extraction and chromatography mass spectrometry technology.Ιt has been extensively used for environmental monitoring， drug analysis， and forensic science fi eld recently.The key of the application of solid-phase extraction and chromatography-mass spectrometry technology in forensic science is to optimize the conditions of simultaneous screening of drugs with different properties from complex biological matrix.The progress of solid-phase extraction-chromatography-mass spectrometry technology in the toxicological analysis i s reviewed in this paper， according to the natures of drugs including acidic drugs， basic drugs， as well as common pesticides and different types of biological samples including biological fl uids， tissues， and hairs， in order to provide reference for forensic toxicological analysis.

forensic toxicological analysis； solid-phase extraction； chromatography-mass spectrum

DF795.1

A

1008-3650（2015）02-0146-05

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃課題（No.2012BAK02B02）

張澤楠（1988—），女，北京人，碩士研究生，研究方向?yàn)樾淌录夹g(shù)。 E-mail：395431853@qq.com

常 靖，女，副研究員，碩士，研究方向?yàn)榉ㄡt(yī)毒物學(xué)。 E-mail：changjing73@126.com

2014-10-11