萃取柱
- 拉索方法對脈沖折流板萃取柱存留分?jǐn)?shù)的預(yù)測
,通常是在脈沖萃取柱混合澄清槽等萃取設(shè)備中進(jìn)行。為了增加兩相的對流強(qiáng)度,增大兩相接觸面積,學(xué)者對萃取柱進(jìn)行了改進(jìn),提出了多種類型的改進(jìn)的萃取柱[1]:脈沖篩板柱[2-3];脈沖折流板柱[4-6];轉(zhuǎn)盤柱[7-8]以及鉆孔轉(zhuǎn)盤柱[9]等。這些萃取柱廣泛的應(yīng)用于乏燃料后處理、生物工程和濕法冶金等領(lǐng)域中[10-12]。其中脈沖折流板萃取柱由于其高通量,結(jié)構(gòu)簡單,沒有內(nèi)部運(yùn)動組件等優(yōu)點(diǎn),在核燃料領(lǐng)域得到大量的關(guān)注和研究[13-14]。為了能夠更好地完成脈沖折流板萃
哈爾濱工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2023年12期2024-01-08
- 固相萃取-氣相色譜法測定水中甲胺磷
椰殼活性炭固相萃取柱：CA4256型，2 g，6 mL，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。甲醇、二氯甲烷、正己烷：色譜純，德國默克公司。乙酸乙酯：色譜純，美國天地有限公司。甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號S-412108，上海安譜璀世標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司。甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10 mg/L，移取100 μL甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于10 mL容量瓶中，以甲醇稀釋并定容至標(biāo)線。實(shí)驗(yàn)用水為超純水，由Millipore 超純水機(jī)制備，電導(dǎo)率(25 ℃)不
化學(xué)分析計(jì)量 2023年10期2023-11-09
- 固相萃取技術(shù)在水果氨基酸分析前處理中的應(yīng)用
——一個儀器分析綜合實(shí)驗(yàn)
不同極性的固相萃取柱與歐李色素及氨基酸間的不同作用，選取合適的固相萃取柱，去除色素干擾，保證氨基酸準(zhǔn)確測定。4 實(shí)驗(yàn)部分4.1 儀器與試劑全自動氨基酸分析儀(L-8900，日本Hitachi)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV-2700，日本島津)、高速冷凍離心機(jī)(德國Sigma3-18K)、固相萃取裝置(VAC ELUT SPS 24，美國Varian)、XW-80A渦旋混合儀、SHA-B數(shù)顯水浴恒溫振蕩器、101-1AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱、超聲波清洗器、電熱恒
大學(xué)化學(xué) 2023年8期2023-10-07
- 高效液相色譜-熒光檢測器-二級陣列管檢測器法測定烤羊肉串中16種多環(huán)芳烴
己烷，設(shè)置固相萃取柱為Florisil，洗脫劑為二氯甲烷，洗脫劑體積為11 mL，考察超聲波輔助時間(10、20、30、40、50 min)對PAHs回收率的影響，篩選出最佳時間。1.3.2.2 固相萃取柱的選擇樣品預(yù)處理同上，設(shè)置超聲萃取時間為30 min，洗脫劑為二氯甲烷，洗脫劑體積為11 mL，考察固相萃取柱(Florisil、PAH-MIP、C18、PCX)對PAHs回收率的影響，篩選出最佳固相萃取柱。1.3.2.3 洗脫劑種類的選擇樣品預(yù)處理同上
食品與發(fā)酵工業(yè) 2022年23期2022-12-26
- 陽離子固相萃取填料微波快速制備及其在胺類有機(jī)污染物萃取中的應(yīng)用
品強(qiáng)陽離子固相萃取柱（MCX柱）售價(jià)高，單只售價(jià)在十幾元到幾十元不等，且為一次性使用耗材，給環(huán)境檢測行業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)壓力。因此，本實(shí)驗(yàn)的意義是快速自制性能優(yōu)異的陽離子交換固相萃取柱，降低環(huán)境檢測的成本。目前，商品固相萃取柱的基質(zhì)材料主要是硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)（Zheng et al.，2009；Zhang et al.，2014；Xiao et al.，2016；Fedotova et al.，2019）。與硅膠基質(zhì)相比，聚合物基質(zhì)有廣泛的pH耐受范圍（
生態(tài)環(huán)境學(xué)報(bào) 2022年11期2022-12-21
- C18固相萃取與GC-MS對地表水苯并(a)芘的測定
有限公司；固相萃取柱，Proelut C18[500 mg/(6 mL)]，北京迪馬歐泰科技發(fā)展中心；KEPNO HLB[500 mg/(6 mL)]，日照科譜諾新材料有限公司。甲醇、二氯甲烷、異丙醇，農(nóng)殘級，美國 TEDIA 公司；甲醇中苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.000 mg/L；8270內(nèi)標(biāo)，1 000.000 mg/L，美國Accu Standard公司。1.2 儀器工作條件1.2.1色譜條件色譜柱，DB-17MS；進(jìn)樣口溫度280 ℃，傳輸線溫
河南化工 2022年9期2022-09-26
- 新型多孔有機(jī)骨架材料在地表水中21種糖皮質(zhì)激素高通量篩查中的應(yīng)用
了POFs固相萃取柱,旨在發(fā)展一種新的地表水中21種糖皮質(zhì)激素的固相萃取前處理方法,再采用高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜(HPLC-Q/Orbitrap MS)技術(shù)對地表水中21 種糖皮質(zhì)激素進(jìn)行高通量篩查檢測,以期建立地表水中糖皮質(zhì)激素的有效可行、環(huán)境友好的前處理手段,進(jìn)而為水質(zhì)檢測提供新的技術(shù)支持。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Dionex Ulti Mate 3000 型高效液相色譜儀;Thermo Q Exactive Plus型四極
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊 2022年9期2022-09-22
- 全自動固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定醫(yī)化園區(qū)周邊地表水中甾體激素類及相關(guān)藥物的殘留量
;HLB 固相萃取柱(1 000 mg/12 mL);EXTRA型全自動固相萃取儀;Neofuge 18R 型大容量臺式高速冷凍離心機(jī);MS 205DU 型電子天平;DSY-VI型水浴氮吹儀;Milli-plus 2150 型超純水系統(tǒng)。單標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:200 mg·L-1,分別取地塞米松、潑尼松、炔諾酮、炔雌醇、甲睪酮和米非司酮標(biāo)準(zhǔn)品各20 mg,分別用甲醇溶解并定容至100 mL 容量瓶中,搖勻備用?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液系列:取適量各目標(biāo)化合物的單標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊 2022年8期2022-08-16
- 提高畜禽產(chǎn)品中環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星獸殘檢測回收率的方法研究
響回收率很大的萃取柱凈化環(huán)節(jié)進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和分析，將上樣后的液體、淋洗液、洗脫液收集后進(jìn)行上機(jī)檢測，從而全盤分析得出回收率損失發(fā)生在何種環(huán)節(jié)，以此分析出回收率損失的原因，從而更快速有效的提升檢測水平。1 試驗(yàn)材料1.1 標(biāo)準(zhǔn)品環(huán)丙沙星（ 德國DR）、達(dá)氟沙星（ 德國DR）、恩諾沙星（德國DR）、沙拉沙星（ 德國DR）。1.2 主要試劑甲醇 、乙腈（ 色譜純 JT.Baker）；磷酸 、三乙胺、磷酸二氫鉀、0.03mol氫氧化鈉（分析純 北京化學(xué)試劑公司） 。
今日畜牧獸醫(yī) 2022年2期2022-04-08
- 超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定土壤中18種全氟和多氟烷基化合物
超聲時間、固相萃取柱種類以及洗脫液濃度進(jìn)行了優(yōu)化。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑三重四極桿液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司），DTC－33靜音型超聲波清洗機(jī)（湖北鼎泰高科有限公司），VM－D渦旋混合器（上海舍巖儀器有限公司），Sorvall?LYNX高速離心機(jī)（德國賽默飛世爾科技公司），Supelco固相萃取儀、Milli－Q超純水儀（美國默克公司）。18種污染物的具體信息見表1。全氟癸酸、全氟十一酸、全氟己烷磺酸購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，全氟
分析測試學(xué)報(bào) 2022年3期2022-03-22
- UPLC-MS/MS檢測肉制品中16 種雜環(huán)胺 前處理方法篩選
磺酸陽離子固相萃取柱和C18小柱）對目標(biāo)分析物進(jìn)行純化。作為一種傳統(tǒng)的方法，該方法近年來已經(jīng)被大量研究報(bào)道，然而該方法耗時較長，在實(shí)際應(yīng)用中并不方便。隨后研究者發(fā)明了更方便、更易于使用的方法。使用Oasis MCX固相萃取柱代替PRS和C18固相萃取柱，MCX固相萃取柱中的混合模式材料中含有共聚物和硅膠顆粒，這些物質(zhì)具有疏水和離子相互交換作用，能夠?qū)崿F(xiàn)一步從樣品中提取HAs。近年來，QuEChERS（quick, easy, cheap, effectiv
食品科學(xué) 2021年20期2021-11-05
- 固相萃取偶聯(lián)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定鹿血中睪丸酮的含量
。SAX 固相萃取柱以2 mL 甲醇、2 mL 50%甲醇溶液依次活化平衡，離心管A 中樣品上柱，離心管A 用2 mL 50%甲醇溶液洗滌后上柱，合并濾液導(dǎo)入離心管B。離心管B 中樣品50℃水浴并用氮?dú)獯抵翢o醇味。加3 mL 正己烷，渦旋，靜置，取上清液，重復(fù)3 次，合并萃取液至離心管C。Florisil 固相萃取柱以4 mL乙酸乙酯，4 mL 正己烷依次活化平衡，離心管C 中萃取液過柱，流速不超過2 滴/s，離心管C 用2 mL 乙酸乙酯-正己烷（10∶
中國當(dāng)代醫(yī)藥 2021年25期2021-11-01
- 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法檢測地表水中的環(huán)酰菌胺、醚菌胺和環(huán)氟菌胺微量殘留
博公司）。固相萃取柱：HLB 型小柱，規(guī)格為1000mg/12mL（天津博納艾杰爾公司）；色譜柱：Agilent HP-5MS 型（規(guī)格：30m×0.25mm，0.25μm，美國安捷倫科技公司）；環(huán)酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液（編號：DRE-A13476000 ME，質(zhì)量濃度：100μg·mL-1）；醚菌胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液（編號：1ST21134-100A，質(zhì)量濃度：100μg·mL-1）；環(huán)氟菌胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液（編號：SB05-305-2008，質(zhì)量濃度：100μg·m
化學(xué)工程師 2021年7期2021-08-09
- 活性炭萃取-高效液相色譜法測定水中丙烯酰胺
化的活性炭固相萃取柱進(jìn)行處理，并未對活性炭的粒徑、填裝量等進(jìn)行優(yōu)化，且有些最低檢出濃度不能滿足地表水和飲用水的標(biāo)準(zhǔn)限值要求。本文選用自制活性炭對丙烯酰胺進(jìn)行富集，用甲醇洗脫，二極管陣列檢測器進(jìn)行分析，成本低，方法簡單，并且具有很好的檢測效果。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器、試劑及材料高效液相色譜儀，二極管陣列檢測器(島津LC-20A)；固相萃取儀(Agela SPE-24)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(IKA RV10)；ODS-SP色譜柱 (4.6 mm×250 mm，5 μ
綠色科技 2021年12期2021-07-22
- 脈沖萃取柱界面控制方法研究
）控制包括脈沖萃取柱在內(nèi)的主工藝流程。脈沖萃取柱是基于普雷克斯（Purex）流程的核燃料后處理溶劑萃取的最關(guān)鍵設(shè)備。柱式萃取具有容易保證臨界安全、處理能力大、排污容易、達(dá)到平衡時間短、料液停留時間短、占地面積小及封閉性能好等優(yōu)點(diǎn)［1］。但該廠核燃料后處理用脈沖萃取柱原單回路PID控制方法致使界面控制滯后，為了解決這個問題，筆者基于脈沖萃取柱的界面參數(shù)，提出采用改進(jìn)的前饋-反饋控制方法加以改善。1 核燃料后處理用脈沖萃取柱簡介典型的核燃料后處理用脈沖萃取柱如
化工自動化及儀表 2021年3期2021-06-04
- 蔬菜中6種菊酯農(nóng)藥殘留的檢測探討
risil固相萃取柱，有機(jī)相微孔濾膜（0.45 μm），注射器、量筒、燒杯等基礎(chǔ)耗材，還有HP-5、DB-17毛細(xì)管色譜柱。1.2.3 試驗(yàn)蔬菜樣品市場采購的黃瓜蔬菜作為試驗(yàn)樣品。1.2.4 試驗(yàn)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品選用農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研所監(jiān)制的聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（100 μg/mL）。1.3 氣相色譜檢測條件氣化室溫度為230℃，氣相色譜儀相配套使用的電子捕捉器溫度為300℃。毛細(xì)管色譜柱起始溫度為150℃
江西農(nóng)業(yè) 2021年16期2021-03-25
- 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水中4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
；C18型固相萃取柱（500mg，60mL）；MTN-2800D 型氮吹濃縮儀。丙烯菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100μg·mL-1，以丙酮為溶劑，環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；丙酮、甲醇、正已烷、二氯甲烷、乙酸乙酯均為色譜純，南京化學(xué)試劑公司；NaOH、HCl 均為分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠。1.2 方法色譜條件 儀器載氣為高純He（≥99.999%），流速為1.0mL·min-1；分流進(jìn)樣，分流比為10∶1，進(jìn)樣量1μL；HP-5MS 毛細(xì)管
化學(xué)工程師 2021年12期2021-02-26
- 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定地表水中硝基氯苯殘留量
isil 固相萃取柱、HLB 固相萃取柱、C18固相萃取柱；N-20 型多功能氮吹儀，山東桑澤儀器儀表有限公司;德立世Sunner-P 型超純水機(jī)（四川德立世科技有限公司）。鄰硝基氯苯、間硝基氯苯、對硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度均為100μg·mL-1，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司；甲醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丙酮，色譜純，德國默克公司。1.2 儀器工作條件色譜條件 儀器載氣為高純He（純度＞99.999）；HP-5 色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱流速
化學(xué)工程師 2021年2期2021-02-25
- 堿性氧化鋁萃取柱在乳及乳制品中硫氰酸鈉檢驗(yàn)中的重復(fù)使用效果驗(yàn)證
要是堿性氧化鋁萃取柱，其作用原理是：當(dāng)待測樣液通過堿性氧化鋁萃取柱時，堿性氧化鋁可吸附其中的極性化合物和陽離子官能團(tuán)化合物，如氨基酸和水溶性維生素，而非極性化合物和陰離子官能團(tuán)化合物，如硫氰酸根陰離子等不被吸附物質(zhì)就從樣液中分離出來，這樣就達(dá)到分離純化目的。使用過的吸附有極性化合物和陽離子官能團(tuán)化合物的萃取柱用一定量的水、乙腈沖洗，可以將所吸附物質(zhì)沖洗干凈。據(jù)此，堿性氧化鋁萃取柱理論上是可以重復(fù)使用的。本文旨在通過試驗(yàn)來驗(yàn)證其是否可重復(fù)使用，效果如何，從而
食品工程 2020年4期2021-01-20
- SPE-UPLC-MS/MS測定葡萄酒中的高氯酸鹽
)、C18固相萃取柱(500 mg·3 mL-1)、WAX固相萃取柱(60 mg·3 mL-1)、親水性聚丙烯濾膜(0.20 μm)、尼龍66濾膜(0.22 μm)及聚醚砜濾膜(0.22 μm)，美國Waters公司。1.3 試驗(yàn)方法1.3.1 溶液配制 分別配制1 mg·mL-1的NaClO4和0.5 mg·mL-1NaCl18O4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于4℃保存?zhèn)溆?，根?jù)試驗(yàn)需要用去離子水逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成適當(dāng)濃度的工作液。用含0.1%甲酸的甲醇配制
核農(nóng)學(xué)報(bào) 2020年11期2020-12-04
- 禁用偶氮染料測試萃取過程最佳條件的選擇
同廠家的一次性萃取柱，發(fā)現(xiàn)填裝的硅藻土相對較密實(shí)，并且吸附劑量相對較大的Dikma萃取柱比Agela Technologies和Chromabond的萃取柱檢測回收率更高。翟震宇等[2]通過比較不同萃取柱的回收率，發(fā)現(xiàn)一次性萃取柱的回收率不如控制流速后的一次性萃取柱的回收率高。呂宜春[3]等人通過比較不同洗脫時間對檢測結(jié)果回收率的影響，確定最佳洗脫時間以15～20 min為宜。朱偉飛等[4]發(fā)現(xiàn)提高萃取液的pH可有效提高檢測結(jié)果的回收率。張薇[5]通過比較
紡織報(bào)告 2020年7期2020-11-12
- 固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水體中4種解熱鎮(zhèn)痛類藥物
、方便,但固相萃取柱價(jià)格相對較高。課題組基于前期工作[18],以親水性的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)以及疏水性的二乙烯苯(DVB)作為原料,將NVP、DVB和2-乙基乙烯苯共聚制得一種親水親油型的雙親性聚合材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM),并將此材料填入裝有篩板的SPE管中,從而獲得GCHM固相萃取柱,成功用于水體中4種解熱鎮(zhèn)痛類藥物的富集濃縮,不僅成本低且效果好。目前,解熱鎮(zhèn)痛類藥的檢測手段主要有表面增強(qiáng)拉
色譜 2020年12期2020-11-02
- 氣相色譜質(zhì)譜法測定地表水中二硝基苯
S C18固相萃取柱(規(guī)格500mg/12mL，美國安捷倫)；NAI-DCY-24YD型氮吹濃縮儀(上海那艾精密實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司)。甲醇中對二硝基苯、間二硝基苯、鄰二硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為100mg/L，購自中國計(jì)量科學(xué)研究院；甲醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯：色譜純，德國默克公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。1.2 儀器條件色譜參數(shù)：氣相色譜儀載氣為高純氦氣(純度≥99.9999%)，流速1.5mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃；初溫60℃保持1min，以20
分析儀器 2020年4期2020-09-03
- 對水中十六種多環(huán)芳烴測定方法的研究
用C18 固相萃取柱富集水中多環(huán)芳烴，用二氯甲烷洗脫并濃縮洗脫液，用配備紫外檢測器的Agilent 1260 Ⅱ高效液相色譜儀分離檢測。在嚴(yán)格的質(zhì)量控制下從標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重現(xiàn)性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測限對測定方法進(jìn)行了考察，取得滿意結(jié)果。1 儀器材料與方法儀器：Agilent 1260 Ⅱ高效液相色譜儀，Eclipse(4.6×250mm 5um)色譜柱，1260 VWD 檢測器，C18固相萃取柱，干燥柱，微量注射器：5μL，10μL，100
化工管理 2020年21期2020-08-08
- 固相萃取-氣相色譜法測定地表水中三溴甲烷
法，考察了固相萃取柱和洗脫劑對富集效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三溴甲烷在質(zhì)量濃度5.0～60.0?g/L范圍內(nèi)線性良好，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%（n=6，）加標(biāo)準(zhǔn)回收率高于90%。本方法具有操作步驟簡單、萃取效率高、有機(jī)試劑用量少、檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，適用于地表水中三溴甲烷的測定。關(guān)鍵詞：固相萃取;氣相色譜法;地表水;三溴甲烷中圖分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647
環(huán)境與發(fā)展 2020年3期2020-06-27
- 超聲輔助提取-固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定污泥中12種多環(huán)芳烴
中，使用硅固相萃取柱對上清液進(jìn)行凈化，將凈化后的溶劑進(jìn)行氮吹至1.0 m L，最后按儀器工作條件進(jìn)行測定。表1 質(zhì)譜參數(shù)Tab.1 MS parameters2 結(jié)果與討論2.1 色譜行為按儀器工作條件對12種PAHs的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，色譜圖見圖1。按試驗(yàn)方法對污泥樣品進(jìn)行分析，污泥樣品的色譜圖見圖2。圖1 12種PAHs的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖Fig.1 Chromatogram of mixed standard solution of 12 PA
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊 2020年2期2020-06-01
- 固相萃取-高效液相色譜法測定植物油中苯并[a]芘
究固相萃取法中萃取柱回收利用的可能性，解決固相萃取法成本高的問題，有效節(jié)約基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室檢測的成本。1 材料與方法1.1 實(shí)驗(yàn)材料1.1.1 原料與試劑空白樣品：金龍魚食用植物調(diào)和油(配方為大豆油49%，菜籽油21%，葵花籽油14%，玉米油9%，花生油3%，稻米油3%，芝麻油0.6%，胡麻油0.4%)。檢測樣品：福臨門大豆油、金龍魚玉米油、魯花花生油、多力葵花籽油、寶鷺菜籽油、福臨門葵花籽油，均購于某超市。20 μg/mL苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)儲備液，湖北擺渡化學(xué)有
中國油脂 2020年3期2020-04-10
- 提高液相色譜固相萃取柱使用效率的可行性研究
樣品。如果固相萃取柱可以回收再利用，則可以大大節(jié)約檢測成本。為此，本研究根據(jù)固相萃取柱的性能，就其是否可以重復(fù)再利用及利用次數(shù)進(jìn)行了可行性研究。表1 純奶類各次固相萃取后檢測的回收率情況1 實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)筆者所在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用SPE檢測乳品三聚氰胺時，樣品處理的提取過程與國標(biāo)方法略有差異，方法為：稱取12～16g液態(tài)奶樣品于50mL容量瓶中，振蕩1min，加入10mL乙腈，超聲提取20～30min，加入2mL2%乙酸鋅溶液，振蕩混勻，用1%三氯乙酸定容。凈化過程同
中國奶牛 2020年1期2020-02-28
- 固相萃取-氣相色譜法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷
采用C18固相萃取柱對水樣進(jìn)行固相萃取前處理，乙酸乙酯-二氯甲烷 (1+1)混合溶劑洗脫萃取柱，氣相色譜法測定飲用水中三鹵甲烷的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法操作簡便快速、測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、檢出限低，可用于水中三鹵甲烷殘留的監(jiān)測分析。1 材料與方法1.1 主要設(shè)備與試劑氣相色譜儀：7890A型，美國安捷倫公司；氮吹儀：DC150-2 型，杭州佑寧儀器公司；C18固相萃取柱：6 mL/500 mg，天津博納艾杰爾有限公司；固相萃取儀：Preplink Ac
分析儀器 2019年6期2019-12-13
- 后處理1A單元工藝控制條件分析
元主要由1AX萃取柱、1AS洗滌柱、1AW除油槽及其進(jìn)出料系統(tǒng)組成。1A系統(tǒng)主要作用是：在1AX萃取柱內(nèi)，用30%TBP-OK對1AF料液進(jìn)行逆流萃取，并在1AS柱內(nèi)，用洗滌劑（1AS2）對負(fù)載鈾、钚和部分裂片元素的有機(jī)相（1AP’）進(jìn)行洗滌，使大量的裂片元素與鈾、钚分離。1.2 原理1AF料液中鈾和钚分別以UO2（NO3）2和Pu（NO3）4的狀態(tài)存在。在萃取過程中，料液中的六價(jià)鈾和四價(jià)钚幾乎全部被萃入有機(jī)相，而大部分裂變產(chǎn)物則留在1AW中。利用五價(jià)镎在
商品與質(zhì)量 2019年15期2019-11-28
- SiO2氣凝膠在白酒異嗅吸附的應(yīng)用研究
換樹脂）、固相萃取柱（C18硅膠基質(zhì)、NH2固相萃取柱）相結(jié)合，研究提高SiO2氣凝膠對白酒異嗅的吸附效果。1 材料與方法1.1 材料與儀器無水乙醇，成都市聯(lián)合化工試劑研究所；正硅酸乙酯，成都市科龍化工試劑廠；濃鹽酸、氨水，四川西隴化工有限公司；高嶺土、強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；Sep-Pak NH2固相萃取柱、Sep-Pak C18硅膠基質(zhì)固相萃取柱，沃特世科技（上海）有限公司；白酒，某酒廠提供。電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一
釀酒科技 2019年10期2019-11-12
- 在線固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中煙草特有亞硝胺
堿性氧化鋁固相萃取柱替代凝膠凈化柱，通過大體積進(jìn)樣將樣品富集在固相萃取柱上，再用洗脫液進(jìn)行反向洗脫，此時就可以將富集的TSNAs洗脫下來，待排干溶劑后再進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜分析。在本文改進(jìn)的方法中，樣品的固相萃取凈化可在線完成，萃取溶液可直接進(jìn)樣分析，前處理過程十分簡單、方便，且進(jìn)樣體積大幅度增加，檢測靈敏度相比常規(guī)方法大幅提高。該方法旨在為分析卷煙煙氣中TSNAs的含量提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器及試劑QP 2010 Plus在線GPC(LC-20A
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2019年5期2019-11-05
- 層層自組裝多壁碳納米管在線固相萃取堿性蛋白質(zhì)
/QW在線固相萃取柱，以血紅蛋白(Hb)和溶菌酶(Lyz)作為模型蛋白，將c -MWNTs/QW固相萃取柱與順序注射系統(tǒng)聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了從復(fù)雜生物基體中分離富集堿性蛋白。本課題組在前期研究中制備了poly(MMA-EDMA-MWCNT)復(fù)合整體柱[20]。因MWNTs的加入增大了整體柱的比表面積，從而提高了對蛋白質(zhì)分離富集能力。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑FIAlab-3000順序注射系統(tǒng)(美國，F(xiàn)IAlab Instruments)；T6紫外/可見分光
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2019年1期2019-03-11
- QuECHERS前處理技術(shù)分析山楂制品中農(nóng)藥殘留
心機(jī)；凝膠固相萃取柱、硅膠固相萃取柱、氨基固相萃取柱、與Welchromμ QuECHERS農(nóng)殘凈化包。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 樣品制備玻璃儀器洗凈后用純凈水浸泡，置于烘箱內(nèi)烘干備用。將從承德市各山楂制品生產(chǎn)企業(yè)中抽取的山楂制品切碎，用粉碎機(jī)研磨粉碎，放入離心管，于冰箱中冷藏保存，待用。1.2.2 氣相色譜法分析條件載氣：高純氦氣，純度＞99.999%；色譜柱：DB-35ms，30 mm×0.25 mm×0.25 μm；柱流量：1.0 mL·min-1
食品安全導(dǎo)刊 2019年18期2019-01-06
- TiO2修飾磁性石墨烯-通過型固相萃取凈化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
LB通過型固相萃取柱，該前處理方法快速、高效，可有效降低磷酯類物質(zhì)對LC-MS/MS方法造成的基質(zhì)效應(yīng)。近年來，在Oasis PRiME HLB通過型固相萃取柱的基礎(chǔ)上，諸多新型的吸附填料，如磁性羧基化石墨烯(Mag-CG)［16］、磁性羧基化碳納米管(Mag-CCNTs)［16］以及 TiO2修飾石墨烯［18］等被開發(fā)出來，并作為PRiME通過型固相萃取柱填料用于去除血液樣品中磷脂類物質(zhì)的干擾。本文在對多種固相萃取方法系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上，采用PRiME通過
色譜 2018年11期2018-11-06
- 親水親脂-離子液體涂層復(fù)合固相萃取填料在黃曲霉毒素M1檢測中的應(yīng)用
柱、C18固相萃取柱、HLB固相萃取柱等。均有不同特點(diǎn)，免疫親和柱特異性好，但成本高，操作繁瑣[6-8]；C18柱操作要求高，且目標(biāo)物容易殘留在柱體內(nèi)，影響回收率；以二乙烯苯－N－乙烯吡咯烷酮共聚物為代表的聚合物基質(zhì)SPE填料（HLB）自出現(xiàn)以來就備受分析者的青睞。這種吸附劑是由親脂性的二乙烯苯和親水性的N－乙烯吡咯烷酮按照一定比例共聚而成，同時具有反相吸附及正相保留的特征，因此適用于極性及非極性化合物的分析。同時，因?yàn)楸江h(huán)和N－乙烯吡咯烷酮官能團(tuán)作為該填
中國乳品工業(yè) 2018年9期2018-10-22
- 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定果蔬中赤霉素
儀。MCS固相萃取柱，500mg/6mL；HLB固相萃取柱，200mg/6mL。甲酸（分析純），氯化鈉（分析純），鹽酸（優(yōu)級純），甲醇（色譜純），乙腈（色譜純）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：赤霉素購自Dr.EhrenstorferGmbH（Germany）。1.2 樣品處理1.2.1 提取稱取5.00g試樣于50mL離心管中，加入20μL甲酸和20mL乙腈，勻漿1min，10000r/min冷凍離心5min，移取上清液至新的50mL離心管中，加入3g氯化鈉（飽和有結(jié)晶），渦
食品安全導(dǎo)刊 2018年24期2018-09-26
- 固相萃取-高效液相色譜法測定蜂蜜中克倫特羅殘留量及條件優(yōu)化
6mL) 固相萃取柱(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)；Oasis MCX(60mg，3mL)和Oasis HLB(200mg，6mL)固相萃取柱(美國Waters公司)。1.2 色譜條件色譜柱：CNW Athena C18-WP (250mm×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇：磷酸二氫鈉(0.02mol/L)=40∶60；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣體積：20μL；柱溫：30℃；檢測波長：210nm。1.3 樣品前處理稱取約2g蜂蜜樣品于50mL離心管
分析儀器 2018年2期2018-04-19
- 微波輔助反相乳液法合成鎘離子印跡聚合物及其固相萃取性能研究
H 7.0。該萃取柱重復(fù)使用5次后，萃取效率仍在70%以上。在競爭離子Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)存在下，萃取柱對不同離子的萃取效率分別為97.58%、15.07%、5.28%和40.2%，說明Cd(Ⅱ)-IIP具有良好的選擇性。該方法的檢出限為0.809 4 μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%。將Cd(Ⅱ)-IIP固相萃取柱用于實(shí)際環(huán)境水樣處理，Cd(Ⅱ)的加標(biāo)回收率為93.6%～101%。微波輔助；反相乳液聚合；鎘離子印跡聚合物；固相萃
分析測試學(xué)報(bào) 2017年12期2017-12-27
- 別緊張，放松肌肉測定動物尿液中天然類固醇和合成類固醇
本、SPE固相萃取柱與兩個洗脫皿放入Freestyles自動化樣本制備系統(tǒng)中并開始制備樣本。第一次水解樣本萃取物提純作為磁性固相提純，要求在C18 SPE固相萃取柱中完成，然后，用濃度為5%的甲醇清洗、純甲醇洗脫；其中，洗脫出的第一毫升洗脫液不必丟棄并不能用于檢測分析。第二次提純是非磁性固相萃取，利用NH2 SPE固相萃取柱。萃取提純自動完成，最后，只需對樣本進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，在檢測分析前再用溶劑溶解開來。然后，需要用酸堿度pH值緩沖劑調(diào)節(jié)樣本，使尿液樣本在葡
實(shí)驗(yàn)與分析 2017年2期2017-12-14
- 智能化在線微萃取技術(shù)
模式。微量固相萃取柱(見圖1)除具有傳統(tǒng)固相萃取富集與凈化功能之外，還能進(jìn)行自動過濾及QuEChERS凈化，極大豐富了樣品的制備功能。將固相微萃取技術(shù)與在線過濾及QuEChERS凈化功能相結(jié)合，應(yīng)對多數(shù)農(nóng)殘樣品分析制備工作。此項(xiàng)技術(shù)與多功能自動樣品制備進(jìn)樣技術(shù)相結(jié)合，完成從樣品制備到進(jìn)樣分析的全過程，大大提高分析效率及準(zhǔn)確度。微量固相萃取技術(shù)與大體積進(jìn)樣技術(shù)（LVI）相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)洗脫液完全進(jìn)樣，從而大幅度提高在線微量固相萃取檢測能力，擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。由
實(shí)驗(yàn)與分析 2017年2期2017-12-14
- 固相萃取-高效液相色譜法測定植物油中苯并(a)芘
BAP-3固相萃取柱對植物油進(jìn)行提取凈化，再用高效液相色譜-熒光檢測法進(jìn)行檢測，簡化了處理步驟，降低了實(shí)驗(yàn)成本和有機(jī)試劑排放量，實(shí)現(xiàn)了植物油中苯并(a)芘的快速精確測定。1 材料與方法1.1 儀器與試劑LC-30AD超高效液相色譜儀(日本SHIMADZU公司) ；12位固相萃取儀(Agilent 公司)；IKA Vortex Genius 3旋渦混合器(德國IKA公司)；Bond Elut ENV固相萃取柱(500 mg/6 mL，Agilent公司) ；
河北省科學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年2期2017-07-25
- 固相微萃取/高效液相色譜聯(lián)用分析食品中痕量苯并咪唑
1.2 固相微萃取柱的制備4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯(VPBA-EGDMA)固相微萃取柱的制備參考文獻(xiàn)[16]，過程略有修改：將內(nèi)徑為320 μm的石英毛細(xì)管洗凈、烘干，然后注入1 mol/L氫氧化鈉溶液于管中浸泡4 h，水洗凈，再注入1 mol/L鹽酸溶液浸泡2 h，水清洗后烘干，在150 ℃下活化4 h，再用丙酮/3-甲基丙烯酰基-丙基-三甲氧基硅烷(1∶3,體積比)溶液進(jìn)行硅烷化反應(yīng)4 h。取出后以甲醇沖洗，氮?dú)獯蹈?，截?cái)喑?5 cm，保
分析測試學(xué)報(bào) 2017年6期2017-06-29
- 高效液相色譜法測定水樣中痕量聯(lián)苯胺
利用HLB固相萃取柱對水樣中的聯(lián)苯胺進(jìn)行富集，應(yīng)用HPLC法測定水樣中痕量聯(lián)苯胺。色譜柱為Zorbax SB-C18，流動相為甲醇-磷酸二氫鉀，梯度洗脫，檢測波長為254 nm，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，聯(lián)苯胺在0～10.0 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～5.7%。該方法快速、高效，能有效應(yīng)用于日常水質(zhì)檢測中痕量聯(lián)苯胺的測定。聯(lián)苯胺；HLB固相萃取柱；外標(biāo)法；高效液相色譜4,4′-二氨基聯(lián)苯俗稱聯(lián)苯胺，分子式為(C6H4NH2)2，是
化學(xué)與生物工程 2017年4期2017-04-27
- 以脈沖萃取柱利用三異辛胺從高濃度鈾溶液中回收鈾
ypt)以脈沖萃取柱利用三異辛胺從高濃度鈾溶液中回收鈾Mohamed Fathi El-Shahat1Hisham Mohamed Kamal2Reda Abd El-Gawad Ghazalla2Walid Mohamed Morsy＊,2 (1Faculty of Science,Inorganic Chemistry Department,Ain Shams University,Cairo,Egypt) (2Nuclear Materials Au
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年8期2016-12-06
- 腈菌唑分子印跡固相萃取柱的制備及其在飼料檢測中的應(yīng)用
唑分子印跡固相萃取柱的制備及其在飼料檢測中的應(yīng)用何叢薇1，2，高林1，2，趙春娟1，2，高文惠1，2*（1.河北科技大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊050000；2.河北省發(fā)酵工程技術(shù)研究中心，河北石家莊050018）本實(shí)驗(yàn)在制備腈菌唑分子印跡固相萃取柱的基礎(chǔ)上，建立了分子印跡固相萃取-高效液相色譜檢測飼料樣品中腈菌唑殘留的方法。以腈菌唑?yàn)槟０宸肿?，運(yùn)用本體聚合技術(shù)制備分子印跡固相萃取劑，裝填成柱，使用該柱對飼料樣品進(jìn)行萃取凈化，并采用高效液相色譜法對樣
中國飼料 2016年1期2016-10-26
- Florisil固相萃取柱檢測皮革中六價(jià)鉻的應(yīng)用研究
risil固相萃取柱檢測皮革中六價(jià)鉻的應(yīng)用研究應(yīng)佳燕，柯樂，涂小娟，蔣曉婷，王亮，馬賀偉 （嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院，浙江嘉興314001）基于標(biāo)準(zhǔn)ISO 17075-2015中內(nèi)容，考察了Florisil固相萃取柱在檢測皮革內(nèi)六價(jià)鉻過程中適用性。結(jié)果表明，該類型的固相萃取柱可有效脫除樣品萃取液中的顏色，而對萃取液中六價(jià)鉻無吸附。顏色脫除效果與柱子內(nèi)填料量相關(guān)。采用容量為1 000 mg/6 mL的柱子，樣品萃取液中顏色脫除率在80%～95%之間，六價(jià)鉻
西部皮革 2016年5期2016-08-11
- SPE-GC/MS法分析魚塘水中的5種農(nóng)藥
TMC18固相萃取柱提取魚塘水中6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，利用氣相色譜-電子捕獲檢測器（gas chromatography-electron capture detector，GC-ECD）進(jìn)行檢測，回收率在65.4%～88.4%。本研究利用SPE聯(lián)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）檢測克百威、硫丹、甲基對硫磷、莠去津和馬拉硫磷等本地區(qū)魚塘投毒案件中常見的5種有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和除草劑類農(nóng)藥。分別考察3種萃取柱的提取回收率，并對不同洗脫劑和洗脫體積的洗
法醫(yī)學(xué)雜志 2015年1期2015-08-27
- 固相萃取-色譜質(zhì)譜技術(shù)在毒物篩查中的 應(yīng)用進(jìn)展
采用不同的固相萃取柱及相應(yīng)的最佳萃取方法達(dá)到特定的檢測要求。1.1 生物體液中的毒物篩查生物體液（唾液、尿液、血液、膽汁、玻璃體液等）相較于其他生物檢材，基質(zhì)簡單，是法庭毒物分析檢驗(yàn)中的首選檢材（特別是血液），其樣品前處理采用固相萃取所得效果最佳，該方法操作簡單，基質(zhì)干擾少，回收率高、檢測限低，主要根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選取恰當(dāng)?shù)墓滔?span id="syggg00" class="hl">萃取柱及萃取方法。Sylwia Magiera 等［1］考 察 了 OASIS?MCX（WatersTM）、OASIS?HLB （
刑事技術(shù) 2015年2期2015-02-25
- 共去污單元脈沖萃取柱模型及計(jì)算機(jī)模擬
物易排除的脈沖萃取柱［1-4］。在共去污單元中，同時存在鈾、钚、硝酸裂片元素等多種組分，溶質(zhì)通過含有硝酸的水相與TBP-煤油有機(jī)相逆流接觸進(jìn)行相際間傳質(zhì)。組分在兩相間的分配由傳質(zhì)速率和化學(xué)平衡來確定，其中操作溫度、各組分濃度和兩相接觸情況均影響傳質(zhì)速率和化學(xué)平衡，所以，共去污是一個復(fù)雜的萃取過程。為了對萃取器的分離效率做出正確的估計(jì)，計(jì)算萃取各組分濃度剖面，人們力圖使用數(shù)學(xué)方法模擬萃取過程進(jìn)行研究以指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)［5］。但是數(shù)學(xué)模擬方法計(jì)算繁雜，人工計(jì)算無
核化學(xué)與放射化學(xué) 2014年4期2014-12-25
- 在線固相萃取—高效液相色譜法測定人體尿液中的
柱作為在線固相萃取柱、References1 Imbriani M， Maestri L， Marraccini P， Saretto G， Alessio A， Negri S， Ghittori S. Int Arch Occup Environ Health， 2002， 75（7）： 445-4522 He J， Wang P， Zhu J Q， Wu G， Ji J M， Xue Y. Int. Arch. Occup. Environ. Hea
分析化學(xué) 2014年12期2014-12-18
- 固相萃取柱測定復(fù)方甘草口服液中嗎啡含量效果
種方法處理固相萃取柱的結(jié)果比較。1 儀器、試劑與樣品安捷倫1200高效液相色譜儀 （四元泵，自動進(jìn)樣），VWD檢測器，C18固相萃取柱 （Agilent Technologies 500mg/6ml SPE09400204、大連思譜精工有限公司 500 mg/6 ml SPE100119），超聲清洗器（TCQ－250），嗎啡對照品（中國藥品生物制品檢定所分裝產(chǎn)品，供含量測定用），乙腈為色譜純，甲醇、庚烷磺酸鈉、磷酸二氫鉀、氨水、醋酸均為分析純，復(fù)方甘草口服
實(shí)用醫(yī)藥雜志 2014年4期2014-12-02
- 蘇丹紅Ⅱ分子印跡固相萃取柱填充材料的制備方法
I分子印跡固相萃取柱填充材料的制備方法。該方法具體為：將反應(yīng)原料模板分子蘇丹紅II、甲基丙烯酸、交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯加到致孔劑甲醇和乙腈中，混合均勻后，再加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈，經(jīng)脫氣、充氮后，密封，在40～80℃溫度下反應(yīng)20～48 h，得粗的三聚氰酸分子印跡聚合物；將粗的分子印跡聚合物研磨到粒度15～80 μm，用甲醇和乙酸的混合溶劑進(jìn)行索氏提取，再用甲腈清洗去除乙酸，至中性為止。最后再用丙酮反復(fù)沉降，以除去細(xì)小的顆粒，得到三聚氰酸分子印跡固相萃
化學(xué)分析計(jì)量 2014年2期2014-04-06
- 三唑磷磁性印跡固相萃取材料制備及其應(yīng)用
液慢慢滴入固相萃取柱中后（兩端用玻璃棉封堵），置于50℃鼓風(fēng)干燥烘箱中烘烤2h即制得分子印跡固相萃取柱。使用時首先利用蠕動泵泵入甲醇、蒸餾水反復(fù)清洗固相萃取柱后，以1.0mL/min流速將一定量的樣品溶液循環(huán)泵入固相萃取柱50min，以保證樣品中三唑磷分子被印跡材料吸附，進(jìn)一步泵入蒸餾水淋洗固相萃取柱5min，以除去在上樣過程中非選擇性吸附物質(zhì)的干擾，最后使用10mL的15%醋酸/醋酸鈉（pH 4.0）-甲醇洗脫被萃取柱保留的模板分子，收集含有三唑磷的洗脫
皖西學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年2期2014-01-01
- 適用于質(zhì)譜分析的在線固相萃取除鹽方法
樣品為例，在雙萃取柱模式下的除鹽、淋洗以及分離測定在1.1min即可完成，大大提高了工作效率。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Thermo UltiMate 3000高效液相色譜儀，帶有雙三元梯度泵（DGP-3600A），配置六通道在線脫氣機(jī)（SRD-3600）、自動進(jìn)樣器（WPS-3000TSL，帶大體積進(jìn)樣組件）、柱溫箱（TCC-3200RS，帶2位十通切換閥）、二極管陣列檢測器（DAD-3400RS）；變色龍色譜管理軟件（Chromeleon?6.8S
色譜 2013年9期2013-10-22
- 超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定葡萄中氯吡脲的殘留
，比較3種固相萃取柱的凈化富集效果，并在測定過程中對串聯(lián)質(zhì)譜儀的相關(guān)條件進(jìn)行優(yōu)化，以建立快速檢測葡萄中氯吡脲殘留的分析方法。1 材料與方法1．1 材料與儀器1．1．1 材料與試劑新鮮葡萄：購于云南省昆明市五華區(qū)江岸小區(qū)農(nóng)貿(mào)市場和江北農(nóng)貿(mào)市場；乙腈、甲醇：色譜純，德國Merck公司；二氯甲烷、丙酮、正己烷、乙酸銨、氯化鈉：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑北京有限公司。1．1．2 主要儀器設(shè)備超高壓液相色譜儀：Agilent 1290型，美國Agilent公司；三重四
食品與機(jī)械 2013年6期2013-03-20
- 離子交換固相萃取高效液相色譜聯(lián)用法檢測食品中的5-羥甲基糠醛
用離子交換固相萃取柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的C18固相萃取柱進(jìn)行前處理，與高效液相色譜聯(lián)用，提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，5-羥甲基糠醛質(zhì)量濃度和色譜峰面積線性關(guān)系好(R2=0.9998)，方法檢出限(RSN=3)為3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3種質(zhì)量濃度添加水平內(nèi)，5-羥甲基糠醛的添加回收率為85%～103%，RSD為0.31%～3.83%。采用該方法對13種樣品進(jìn)行測定，結(jié)果表明該方法能夠用于食品中5-羥甲
食品科學(xué) 2010年18期2010-10-19