李晨坤，肖平安，張小虎，張 霞，陳 超

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TiH2/SiC粉末攪拌球磨及真空燒結(jié)制備超細(xì)晶鈦

李晨坤，肖平安，張小虎，張 霞，陳 超

(湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082)

對(duì)TiH2/SiC混合粉末進(jìn)行攪拌球磨，然后通過(guò)壓制與真空燒結(jié)制備金屬鈦，研究球料比、球磨轉(zhuǎn)速及球磨時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)球磨粉末粒度與顯微組織的影響，并通過(guò)對(duì)燒結(jié)鈦的組織觀察與分析，研究此工藝制備超細(xì)晶鈦的可行性。結(jié)果表明：適度提高轉(zhuǎn)速或延長(zhǎng)球磨時(shí)間有利于TiH2粉末的高效細(xì)化并提高粉末粒度分布的集中度；在球磨過(guò)程中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)TiH2分解和形成其他新相的現(xiàn)象；隨球磨粉末的中位徑50和粒度跨度值減小，燒結(jié)金屬鈦的晶粒度變得更小、更均勻。在600 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌球磨8 h后的TiH2/SiC粉末，在1 050 ℃/3 h條件下高真空燒結(jié)后得到平均晶粒度在5 μm以下的超細(xì)晶鈦。

攪拌球磨；TiH2；粒度特性；晶粒度；燒結(jié)

行星球磨雖然能量密度高，但裝料量小，雜質(zhì)較多，粉體易氧化，相比之下，攪拌球磨具有中等的能量密度和中等的裝料量，可在更短的時(shí)間內(nèi)獲得極細(xì)粉體，效率高、雜質(zhì)少；同時(shí)，攪拌球磨多采取濕磨方式，有利于防止球磨過(guò)程中易出現(xiàn)的粉體氧化與團(tuán)聚問(wèn)題[1?2]。曹杰義等[3]通過(guò)對(duì)TiH2粉末進(jìn)行高能行星球磨，燒結(jié)后得到超細(xì)晶結(jié)鈦，晶粒度達(dá)到5 μm以下，但由于含氧量過(guò)高，性能不佳。鈦合金的性能對(duì)雜質(zhì)十分敏感，因此，很有必要進(jìn)一步研究TiH2粉體的攪拌球磨，避免球磨過(guò)程中產(chǎn)生雜質(zhì)，以獲得性能優(yōu)良的超細(xì)晶鈦。

本文作者在TiH2粉體中添加少量SiC，攪拌球磨后進(jìn)行壓制與燒結(jié)制備金屬鈦。加入SiC有2個(gè)目的：一個(gè)是通過(guò)SiC的彌散分布來(lái)阻止燒結(jié)過(guò)程中晶粒長(zhǎng)大，以確保獲得超細(xì)晶合金，另一個(gè)是利用SiC硬質(zhì)點(diǎn)的彌散分布提高燒結(jié)鈦的硬度和耐磨性能等力學(xué)性能[4?5]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

實(shí)驗(yàn)用TiH2原料粉末由昊天鈦粉加工有限公司生產(chǎn)，表1所列為TiH2粉末的成分；SiC粉末為常規(guī)商業(yè)銷售產(chǎn)品。通過(guò)激光粒度分析儀測(cè)得TiH2和SiC粉末的中位徑50分別為17.5 μm和0.92 μm。

表1 TiH2原料粉末的化學(xué)成分

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 TiH2/SiC粉末的攪拌球磨

研究球料比、球磨轉(zhuǎn)速及球磨時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)球磨粉末顯微組織的影響。選用低碳鋼球作為磨球，雖然球磨過(guò)程中由于磨球的磨耗會(huì)帶入少量鐵，但鐵和鈦在1 085 ℃左右發(fā)生共晶反應(yīng)，有利于降低鈦的燒結(jié)溫度，可抑制鈦晶粒長(zhǎng)大；鐵含量在6%以下時(shí)對(duì)鈦而言是1種低成本有益合金化的元素[6]。

在TiH2粉末中添加0.7%SiC粉末(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，在容積為2 L的立式攪拌球磨機(jī)中進(jìn)行攪拌球磨，球磨罐的內(nèi)壁和攪拌桿上均襯有耐磨樹脂，轉(zhuǎn)速在400~800 r/min范圍內(nèi)可調(diào)；磨罐的裝料系數(shù)為0.6，如未加說(shuō)明，球料質(zhì)量比均為9:1；鋼質(zhì)磨球由直徑為10 mm和5 mm的鋼球級(jí)配構(gòu)成，大球與小球的質(zhì)量配比為4:1。采用濕磨的方式，球磨機(jī)自身帶有隔膜泵循環(huán)系統(tǒng)，用無(wú)水乙醇作為濕磨介質(zhì)，其加入量保證覆蓋整個(gè)粉體，并淹沒(méi)循環(huán)系統(tǒng)的上循環(huán)進(jìn)口。

1.2.2 真空燒結(jié)制備金屬鈦

首先將球磨后的超微TiH2粉體及時(shí)添加表面活性劑進(jìn)行表面包覆，以降低粉末的活性，然后烘干，過(guò)80目篩(篩孔直徑180 μm)后，添加聚乙二醇(PEG)作為成形劑，添加量在4%左右。在769YP-15A型粉末壓片機(jī)上進(jìn)行壓制成形，采用單向壓制方式壓制成直徑15 mm的圓柱坯體。壓坯的脫脂在GSL1600X型管式爐上進(jìn)行，全程通高純Ar氣(純度≥99.999%)進(jìn)行保護(hù)。

脫脂后的壓坯在帶高真空系統(tǒng)的GSL1600X型管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，真空度為10?3~10?4Pa級(jí)。首先在升溫過(guò)程中TiH2逐步脫氫轉(zhuǎn)變?yōu)殁伔?，然后在高溫下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 050 ℃，保溫3 h。

1.3 性能分析

在BT-9300H激光粒度分布儀上測(cè)量TiH2/SiC混合粉末的粒度組成。用質(zhì)量中位徑50表示粉末的平均粒徑，用粒度跨度值描述粉末的粒度分布集中度，其計(jì)算公式如下：

采用FEI QUANTA 200型環(huán)境掃描電鏡(SEM)觀察粉末的顯微組織。用D8-advance型X射線衍射儀(Cu靶，=0.154 05 nm)分析球磨粉末的物相組成。利用MM6金相顯微鏡觀察與分析燒結(jié)樣品的顯微組織，制備金相試樣所用的腐蝕液配比為：(HNO3):(HF):(H2O)=3:5:100。

2 結(jié)果與分析

2.1 球磨轉(zhuǎn)速

圖1所示為球料質(zhì)量比為9:1時(shí)，TiH2/0.7%SiC混合粉末以不同的轉(zhuǎn)速球磨8 h后的SEM形貌。表2所列為粉末的50及粒度跨度值。在影響球磨效率的工藝參數(shù)中，球磨速度是最重要的1個(gè)工藝參數(shù)。較大的球磨轉(zhuǎn)速有利于粉料的均勻混合和快速細(xì)化，但轉(zhuǎn)速過(guò)高時(shí)會(huì)加快磨球的損耗，加劇由磨球損耗帶來(lái)的污染；而球磨轉(zhuǎn)速過(guò)低時(shí)，因傳遞給粉末的能量不足，球磨效率顯著降低[7?8]。由圖1(a)可知，當(dāng)轉(zhuǎn)速為500 r/min時(shí)，由于磨球傳遞的能量密度偏低，不僅使得粉體的50偏大，而且粒度的均勻性不理想；轉(zhuǎn)速為700 r/min時(shí)，由于輸入的能量密度過(guò)高，雖然能使粉末快速細(xì)化，但粉體的表面能迅速增加，粉末活性很高，并且磨球磨損帶入的Fe雜質(zhì)較多，致使粉末團(tuán)聚和冷焊趨向很強(qiáng)烈，最終導(dǎo)致“逆粉碎”現(xiàn)象(即球磨過(guò)程中粉末粒徑達(dá)到數(shù)微米時(shí)開始出現(xiàn)團(tuán)聚)。當(dāng)轉(zhuǎn)速為600 r/min時(shí)，粉末被充分破碎，粒徑非常細(xì)小且有大量亞微米級(jí)超細(xì)粉體存在，而且粒度分布的均勻性明顯優(yōu)于轉(zhuǎn)速為500 r/min時(shí)。因此，合理的球磨轉(zhuǎn)速為600 r/min。表2中的數(shù)據(jù)很好地印證了圖1中轉(zhuǎn)速對(duì)球磨粉末粒度的影響規(guī)律。

圖1 TiH2/0.7%SiC粉末以不同轉(zhuǎn)速球磨8h后的SEM形貌

表2 TiH2/0.7%SiC粉末在不同轉(zhuǎn)速下球磨8 h后的粒度特性

2.2 球料比

球料比低時(shí)，粉末在球磨過(guò)程中獲得的能量密度相對(duì)較低，因而粉末細(xì)化效率下降。但在攪拌球磨中，若球料比過(guò)大則會(huì)出現(xiàn)大部分球體無(wú)法被攪拌器驅(qū)動(dòng)的現(xiàn)象，不僅粉末細(xì)化效率低，還會(huì)導(dǎo)致粉體中來(lái)自磨球的雜質(zhì)含量偏高[9]。在實(shí)際生產(chǎn)中，磨球越多，能耗及成本越高。因此，在滿足需要的前提下，應(yīng)盡可能降低球料比[10]。圖2所示是在球磨轉(zhuǎn)速為600 r/ min、球磨時(shí)間8 h條件下球料比對(duì)球磨TiH2/1.5%SiC粉體SEM形貌的影響。由圖可見(jiàn)，與球料質(zhì)量比為9:1相比，球料比提高至14:1粉體的粒度均勻性更好，粉末的形貌更趨于等軸狀，但粉末的粒度變化并不明顯。攪拌球磨是一種能量輸入密度比行星球磨更高的球磨方法，因此，在對(duì)粉體粒度特性要求相同的情況下，可以適當(dāng)減小球料比或者縮短球磨時(shí)間。從獲得更高出粉率的角度考慮，本研究確定優(yōu)化的球料比為9:1。

2.3 球磨時(shí)間

圖3所示為球料質(zhì)量比為9:1、球磨轉(zhuǎn)速為600 r/ min時(shí)，TiH2/1.5%SiC粉末攪拌球磨不同時(shí)間后的SEM形貌，表3所列為粉末的50和粒度跨度值。由圖3和表3可看出球磨時(shí)間對(duì)粉體的粒度特性有顯著影響。由于TiH2粉末脆性大，在球磨2 h后即明顯細(xì)化，粒度分布也快速集中(即值明顯增大)，但粒度均勻性仍不佳。球磨時(shí)間增至4 h和6 h時(shí)，雖然粉末仍保持不規(guī)則形狀，但細(xì)化效果較明顯，50逐步減小，亞微米級(jí)細(xì)粉不斷增多，同時(shí)粒度分布的集中度也越來(lái)越高(即越來(lái)越小)。當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到8h時(shí)，粉體呈現(xiàn)絮狀團(tuán)聚，粒度均勻性得到明顯改善，但對(duì)比圖(c)與(d)，以及從表3中的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，粉末的平均粒徑?jīng)]有明顯減小，說(shuō)明粉末已細(xì)化至粒徑的動(dòng)態(tài)極限[11]。

圖3 球磨時(shí)間對(duì)TiH2/1.5%SiC粉末SEM形貌的影響

激光粒度分析結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)攪拌球磨后粉末粒度分布大多集中在1~2 μm之間，隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，此粒度范圍的粉末越來(lái)越多。球磨過(guò)程中粉末粒徑的變化緣于2種機(jī)制的作用：1種是在磨球的強(qiáng)烈沖擊作用下，粉末大顆粒破碎成為粒徑更小的粒子，這種機(jī)制被稱為體積粉碎，另1種是由于粉末之間及顆粒與磨球間的劇烈摩擦作用，對(duì)一定粒度范圍的粉末造成表面破碎，即摩擦粉碎[12?13]。對(duì)于TiH2/SiC脆性粉末體系的攪拌球磨，在球磨的初期階段是以體積粉碎為主要細(xì)化機(jī)制，粉末的形貌特征為棱角分明，形狀不規(guī)則，粒度分布的范圍較廣，均勻性較差，如圖3(a)和(b)所示。在圖3(c)和(d)所示的球磨后期，表面破碎細(xì)化機(jī)制起主導(dǎo)作用，粉末逐漸趨向于等軸形貌，粉體表現(xiàn)為團(tuán)絮聚集狀態(tài)，粉體粒徑分布的均勻性顯著改善。綜上所述，通過(guò)本階段實(shí)驗(yàn)得出的合理球磨時(shí)間為8 h。

表3 球磨時(shí)間對(duì)TiH2/1.5%SiC粉末粒度的影響

圖4所示是在轉(zhuǎn)速為600 r/min、球料質(zhì)量比為9:1條件下球磨不同時(shí)間后TiH2/SiC粉末的XRD譜。經(jīng)過(guò)分析后發(fā)現(xiàn)，圖中只有TiH1.924的衍射峰譜；由于SiC含量太少，圖中沒(méi)有SiC的衍射峰。由圖可見(jiàn)，衍射峰的位置不隨球磨時(shí)間變化而發(fā)生改變，也沒(méi)有新的物相出現(xiàn)。這說(shuō)明攪拌球磨不會(huì)使TiH2發(fā)生分解或者形成其它新物質(zhì)。另外，隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，衍射峰逐漸寬化，衍射峰強(qiáng)度降低，可以推斷這主要是由晶粒細(xì)化以及微觀畸變導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)缺陷和晶格應(yīng)力造成的，即球磨時(shí)間延長(zhǎng)使得粉末的晶粒細(xì)化和晶格畸變?cè)絹?lái)越嚴(yán)重。

圖4 球磨不同時(shí)間后TiH2/1.5%SiC粉末的XRD譜

球磨過(guò)程中，粉末受到磨球的強(qiáng)烈擠壓、碰撞和沖擊，致使粉末內(nèi)部形成大量的結(jié)構(gòu)缺陷，且微觀變形量也越來(lái)越大，致使粉末的晶格產(chǎn)生松弛并最終破碎，因此，隨球磨時(shí)間增加，粉末粒度不斷細(xì)化，生成大量亞微米粒子，實(shí)現(xiàn)晶格應(yīng)力的釋放，從而發(fā)生衍射峰寬化現(xiàn)象[1]。

2.4 金屬鈦的顯微組織

圖5所示為在不同條件下攪拌球磨后的TiH2微粉經(jīng)過(guò)真空燒結(jié)后的SEM組織。由圖可見(jiàn)，相同球磨速度下隨球磨時(shí)間由4 h增加到8 h，鈦晶粒顯著細(xì)化，晶粒尺寸的均勻性明顯提高。相同球磨時(shí)間下，轉(zhuǎn)速?gòu)?00 r/min增加到600 r/min時(shí)，晶粒明顯細(xì)化，晶粒尺寸的均勻性也隨之提高；轉(zhuǎn)速增加到700 r/min時(shí)，不僅晶粒變粗，而且顯微組織臟化嚴(yán)重，晶粒尺寸的均勻性也降低。

綜合以上分析得出，對(duì)TiH2粉末進(jìn)行600 r/min×8 h的攪拌球磨，然后在1 050 ℃/3 h條件下真空燒結(jié)，可獲得晶粒度小于5 μm的超細(xì)晶金屬鈦。與文獻(xiàn)[1]報(bào)道的TiH2粉末通過(guò)行星球磨和燒結(jié)制備的超細(xì)晶鈦相比，本研究制備出的超細(xì)晶鈦不僅晶粒度更小，而且均勻性更好。

如圖5所示，當(dāng)其他條件一定，轉(zhuǎn)速為600 r/min時(shí)，TiH2/0.7%SiC燒結(jié)試樣的晶粒度最小，將此特性與表2所列球磨粉末的粒度特性指標(biāo)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，隨球磨粉末的50和減小，燒結(jié)試樣的晶粒尺寸變小，而且晶粒尺寸的均勻性提高。這說(shuō)明TiH2粉末與由其制備出來(lái)的燒結(jié)金屬鈦在顯微組織上存在明顯的遺傳關(guān)系。

根據(jù)文獻(xiàn)[14]和[15]報(bào)道的研究結(jié)果，TiH2的脫氫轉(zhuǎn)變過(guò)程分為3個(gè)階段進(jìn)行，即TiH2→TiH1.5→α-Ti (H固溶)→α-Ti，其中，TiH2→TiH1.5的轉(zhuǎn)變機(jī)理為球形對(duì)稱邊界反應(yīng)模式，TiH1.5→Ti(H 固溶) 的轉(zhuǎn)變機(jī)理為化學(xué)反應(yīng)模式，由于不是金屬相變中常見(jiàn)的形核–長(zhǎng)大機(jī)制，因此獲得的α-Ti(H固溶)能夠保留球磨粉末的顯微組織特征，具有很細(xì)小的晶粒度；燒結(jié)過(guò)程中，隨溫度升高，α-Ti轉(zhuǎn)變?yōu)榫ЯｉL(zhǎng)大傾向性小的β-Ti，真空燒結(jié)后β-Ti仍然保持超細(xì)晶顯微組織的特征[16]。

本研究通過(guò)短流程工藝獲得超細(xì)晶鈦，有以下幾個(gè)方面的原因：1) 在真空燒結(jié)升溫過(guò)程中，TiH2粉末完成脫氫，獲得的鈦粉末表面不存在氧化膜，鈦粉的燒結(jié)活性高，可使燒結(jié)溫度降低至1 050 ℃，這有利于抑制晶粒的合并長(zhǎng)大；2) 用攪拌球磨后的TiH2粉末在真空燒結(jié)過(guò)程中首先轉(zhuǎn)變成Ti粉，Ti粉中很可能仍然固溶了一定量的H，固溶H在Ti粉燒結(jié)過(guò)程中可能起到控制β-Ti晶粒相互合并長(zhǎng)大的作用。對(duì)于固溶H是否存在這種作用，將進(jìn)一步開展深入研究；3) SiC作為彌散強(qiáng)化的增強(qiáng)粒子，熱膨脹系數(shù)小，有良好的熱穩(wěn)定性，并與鈦基體有良好化學(xué)相容性，因而可抑制鈦晶粒生長(zhǎng)。

圖5 在不同條件下球磨后的TiH2/0.7%SiC粉末的燒結(jié)試樣金相顯微組織

3 結(jié)論

1) 對(duì)TiH2/SiC粉末進(jìn)行攪拌球磨，球磨轉(zhuǎn)速和時(shí)間對(duì)粉末的粒度特性影響顯著，球料比的影響相對(duì)較小。延長(zhǎng)球磨時(shí)間可以有效細(xì)化粉末粒度并提高粒度分布的集中度，但轉(zhuǎn)速的最佳值為600 r/min，過(guò)高的轉(zhuǎn)速可引起粉末的“逆粉碎”現(xiàn)象。優(yōu)化的球磨時(shí)間為8 h，球料質(zhì)量比為9:1。

2) TiH2/SiC粉末在攪拌球磨過(guò)程中不會(huì)引起分解和新相形成，但隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，TiH2的衍射峰逐漸發(fā)生矮化和寬化 現(xiàn)象。

3) TiH2粉末與其燒結(jié)后的顯微組織存在顯性的遺傳關(guān)系。在球料質(zhì)量比為9:1、轉(zhuǎn)速為600 r/min條件下，攪拌球磨8 h后的TiH2/0.7%SiC微粉，在1 050 ℃/3 h條件下高真空燒結(jié)，獲得平均晶粒度在5 μm以下的超細(xì)晶鈦。

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(編輯 湯金芝)

Stirring mill of TiH2/SiC powders and sintering of titanium alloy with ultrafine grains

LI Chen-kun, XIAO Ping-an, ZHANG Xiao-hu, ZHANG Xia, CHEN Chao

(College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)

TiH2/SiC powders were stirring milled, and then pressed and sintered in vacuum to produce bulk titanium material. Furthermore, the effects of the ball material ratio, rotating speed of ball mill, ball grinding time and other process parameters on particle size and microstructure of the milled powders were investigated. Through observation and analysis of the microstructure of sintered titanium, the feasibility of the technology for the preparation of bulk titanium alloy with ultrafine grains was studied. The study results indicate that: reasonably increasing milling rate and prolonging milling time are in favor of effective fining of the raw powders and fabrication of milled powders with high concentration of particle size distribution; The decomposition of TiH2and other new phase formation are not found in the process of ball mill; With decreasing median diameter50and granular span of ball mill powders, the grain size of sintered metal titanium become smaller and more uniform. The sintered titanium with average size less than 5 μm can be obtained by stirring mill TiH2/SiC powders at the rotate speed of 600 r/min for 8h and then sintered in high vacuum surrounding at the temperature of 1 050 ℃ for 3 h.

stirring mill; TiH2; particle size characteristics; grain size; sintering

TF12

A

1673-0224(2015)2-266-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51074070)；湖南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(13JJ3043)；新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助項(xiàng)目(2012-Z06)

2014-06-30；

2014-09-16

肖平安，教授，博士。電話：18900734730；E-mail: changcluj@163.com