賈　林，謝五喜，杜姣姣，張林軍，張冬梅，王　瓊，顧　妍

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

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用LF-NMR研究三苯基鉍對(duì)BAMO-THF/TDI黏結(jié)劑體系的固化反應(yīng)

賈林，謝五喜，杜姣姣，張林軍，張冬梅，王瓊，顧妍

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

摘要：制備了4個(gè)BAMO-THF/TDI黏結(jié)劑體系(樣品A、B、C、D)，固化催化劑三苯基鉍(TPB)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.25%、0.50%、1.00%、2.00%。用低場(chǎng)核磁共振(LF-NMR)技術(shù)，通過(guò)在線監(jiān)測(cè)樣品A、B、C、D中聚合物鏈上氫質(zhì)子的橫向弛豫時(shí)間T2，研究了每個(gè)樣品50、60、70、80℃時(shí)的固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明，T2與體系固化反應(yīng)程度有相關(guān)性，可在線監(jiān)測(cè)樣品固化反應(yīng)的全過(guò)程。樣品的固化反應(yīng)可分為3個(gè)階段，第1階段為二級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，第2、3階段均為一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，TPB含量一定、50~80℃時(shí)，反應(yīng)速率常數(shù)k與固化溫度有明顯的正相關(guān)性，其中第3階段k對(duì)固化溫度的變化更敏感。TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%~2.00%、固化溫度為50~80℃時(shí)，固化反應(yīng)機(jī)理一致，沒有改變交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，但TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于1.00%或固化溫度為80℃時(shí)樣品中極易出現(xiàn)氣泡。

關(guān)鍵詞：分析化學(xué)；低場(chǎng)核磁共振；固化反應(yīng)；BAMO-THF/TDI；固化催化劑；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

引言

疊氮黏結(jié)劑能夠提高推進(jìn)劑的比沖和燃速，改善溫度敏感系數(shù)，是高能低特征信號(hào)、低易損性推進(jìn)劑理想的含能黏結(jié)劑[1-4]。固化動(dòng)力學(xué)是研究新配方黏結(jié)劑體系、初步確定其固化工藝的有效方法。研究黏結(jié)劑體系固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的方法有紅外光譜法[5-6]、流變學(xué)法[7]、化學(xué)滴定法[8]，這些方法都不能在線監(jiān)測(cè)固化反應(yīng)全過(guò)程。趙春寶等[9-13]用DSC法研究了不同樹脂及HTPB/TDI黏結(jié)劑的固化動(dòng)力學(xué)，但一般適用于固化溫度較高、短期內(nèi)能反應(yīng)完的產(chǎn)品，由于含能黏結(jié)劑高溫時(shí)容易分解，推進(jìn)劑藥漿中因含有大量含能組分，實(shí)際固化溫度偏低(50℃左右)、固化周期較長(zhǎng)(4~7d)，因此DSC法不適合研究疊氮黏結(jié)劑體系以及實(shí)際推進(jìn)劑藥漿的固化。

低場(chǎng)核磁共振(LF-NMR)技術(shù)利用聚合物大分子碳?xì)滏溕蠚滟|(zhì)子的磁共振響應(yīng)，可以有效測(cè)定產(chǎn)品中聚合物大分子的狀態(tài)和所處的化學(xué)環(huán)境，分析大分子的結(jié)構(gòu)演變，據(jù)此優(yōu)化工藝參數(shù)、研究老化過(guò)程、預(yù)測(cè)疲勞壽命、在線監(jiān)測(cè)橡膠等復(fù)合材料的固化[14-16]。本研究采用LF-NMR技術(shù)研究了固化催化劑三苯基鉍(TPB)的含量對(duì)3,3-二疊氮甲基氧丁環(huán)-四氫呋喃共聚醚(BAMO-THF)/甲苯二異氰酸酯(TDI)黏結(jié)劑體系固化反應(yīng)的影響，以期為該類推進(jìn)劑藥漿的固化機(jī)理研究提供參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1材料與儀器

BAMO-THF，數(shù)均分子質(zhì)量為5500～6000g/mol，羥值為4.545mgKOH/g，鏈節(jié)比1∶1，平均官能度為2.0，黎明化工研究院；A3(2,2-二硝基丙醇縮甲醛與2,2-二硝基丙醇乙醛混合物)，黎明化工研究院；甲苯二異氰酸酯(TDI)，天津化學(xué)試劑廠；三苯基鉍(TPB)，營(yíng)口天元化工公司。

Micro-MR-CL低場(chǎng)核磁共振分析儀(氫譜，共振頻率21.7MHz)，上海紐邁電子科技有限公司。用自旋回波序列(CPMG)連續(xù)采樣，設(shè)備參數(shù)設(shè)置為：重復(fù)采樣等待時(shí)間1500ms，回波個(gè)數(shù)2600個(gè)，重復(fù)掃描次數(shù)64次，采樣點(diǎn)數(shù)106116，譜寬200kHz。

1.2樣品的制備

在干燥的燒杯中放入BAMO-THF和A3，混勻后加入TDI，BAMO-THF與TDI的摩爾比為1.2∶1.0，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%、0.50%、1.00%和2.00%的TPB，迅速攪拌均勻即得樣品A、B、C、D。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

設(shè)定LF-NMR樣品槽溫度，將樣品移入直徑為15mm核磁共振試管中(試管中樣品高度1.5~2.0cm)，放入樣品槽，當(dāng)樣品與槽的溫度一致時(shí)，進(jìn)行固化過(guò)程在線監(jiān)測(cè)。

將樣品看作一個(gè)整體組分，用T-invfit軟件對(duì)測(cè)量得到的自由誘導(dǎo)指數(shù)衰減曲線進(jìn)行反演擬合，得到樣品的單組分橫向弛豫時(shí)間T2。每個(gè)時(shí)間點(diǎn)T2值的檢測(cè)用時(shí)約170s。為使T2值充分反映樣品的變化情況，固化反應(yīng)速度快時(shí)檢測(cè)間隔時(shí)間短，慢時(shí)檢測(cè)間隔時(shí)間延長(zhǎng)(T2本身有一定的波動(dòng)性，反應(yīng)速度慢時(shí)，若檢測(cè)時(shí)間間隔過(guò)短，則T2的波動(dòng)性會(huì)淹沒T2變化趨勢(shì))，故檢測(cè)間隔時(shí)間為6~180min。

2結(jié)果與討論

2.1固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

固化溫度(T)分別為50、60、70、80℃時(shí)，樣品B的T2-t曲線見圖1。

圖1　50~80℃時(shí)樣品B固化反應(yīng)的T2-t曲線Fig.1　The T2vs. t curves for sample B at 50-80℃

由圖1可以看出，隨著固化時(shí)間t的增加，T2值不斷減小直至定值，即T2與樣品固化反應(yīng)程度之間具有明顯的對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此可借助T2的變化在線觀察樣品固化反應(yīng)全過(guò)程。t=0時(shí)，未固化樣品B所處溫度越高，T2越大，因?yàn)闇囟仍礁叻肿踊钚栽酱蟆?/p>

定義固化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為：

50、60、70、80℃時(shí)樣品B的α-t曲線及dα/dt-t見圖2。

從圖2(a)可以看出,在反應(yīng)初期，反應(yīng)基團(tuán)質(zhì)量濃度較高，α增加較快，隨著固化反應(yīng)的進(jìn)行，α增加速度慢慢降低；固化溫度越高，分子活性越大、運(yùn)動(dòng)速度越快，彼此之間碰撞幾率也越大，達(dá)到一定轉(zhuǎn)化率α的時(shí)間就越短。由圖2(b)可以看出，反應(yīng)初期dα/dt最大，然后隨t的增加而減小，具有n級(jí)反應(yīng)模型的特點(diǎn)，遵循Arrhenius方程，動(dòng)力學(xué)方程可以表示為：dα/dt=lnA-Ea/RT。

圖2　50~80℃時(shí)樣品B固化反應(yīng)的α-t和dα/dt-t曲線Fig.2　The α-t and dα/dt-t curves for sampleB at 50-80℃

50~80℃時(shí)樣品B固化反應(yīng)的-ln(1-α)-t曲線見圖3。

圖3　50~80℃時(shí)樣品B固化反應(yīng)的-ln(1-α)-t曲線Fig.3　The -ln(1-α)-t curves for sample Bat 50-80℃

由圖3(a)可以看出，不同溫度下，固化反應(yīng)過(guò)程均可分為3個(gè)階段，圖3(b)顯示了50℃的3個(gè)階段。用反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)理函數(shù)對(duì)3個(gè)階段的固化機(jī)理進(jìn)行動(dòng)力學(xué)計(jì)算，通過(guò)相關(guān)系數(shù)r確定最佳擬合結(jié)果：第1階段的α/(1-α)-t呈線性關(guān)系，符合二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)關(guān)系；第2和第3階段的-ln(1-α)-t分別呈線性關(guān)系，說(shuō)明第2和第3階段符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)關(guān)系。第1階段以α/(1-α)-t作圖，第2和第3階段以-ln(1-α)-t作圖，對(duì)4個(gè)樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，由直線斜率即可得到各溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k和r，結(jié)果見表1。

表1　4個(gè)樣品固化反應(yīng)速率常數(shù)

從表1可以看出，50~80℃、TPB含量一定時(shí)，4個(gè)樣品的k值與T值有明顯正相關(guān)性，其中第3階段k值對(duì)溫度的變化更敏感，可能是因?yàn)榍皟呻A段樣品還沒有交聯(lián)，高溫僅增加分子的活性，不需要減少交聯(lián)分子的阻礙，而第3階段樣品中已經(jīng)生成了一些交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，對(duì)未反應(yīng)完的大分子形成了阻礙，高溫不僅能提高分子的活性，還能減少已交聯(lián)分子的阻礙，所以當(dāng)T增加量相同時(shí)，第3階段k值增加更多。

2.2TPB含量對(duì)固化反應(yīng)的影響

將表1中4個(gè)樣品在50、60、70、80℃時(shí)的k值對(duì)TPB含量作圖，結(jié)果見圖4。

圖4　4個(gè)樣品在50~80℃固化反應(yīng)時(shí)TPB含量與k值的關(guān)系曲線Fig.4　The relation curves of TPB content and kfor samples at 50-80℃

由圖4可以看出，(1)第1階段TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%~1.00%、T在50~70℃內(nèi)變化時(shí)，對(duì)k的影響很小，k值為0.130~0.179，且此范圍內(nèi)第1階段k值明顯大于其他兩個(gè)階段，說(shuō)明相對(duì)于其他反應(yīng)階段，第1階段反應(yīng)容易進(jìn)行且基本不受TPB含量和T的變化的影響；(2)T在50~70℃相同時(shí)，TPB含量與k值基本呈正相關(guān)性；(3)T為80℃時(shí)，整個(gè)反應(yīng)階段TPB含量與k值相關(guān)性不明顯，這可能是因?yàn)?0℃時(shí)，各組分分子活躍，互相碰撞幾率較大，較容易反應(yīng)，掩蓋了催化劑的作用。

Arrhenius方程為：

lnk=lnA-Ea/RT

式中：A為指前因子；T為熱力學(xué)溫度，K；R為通用氣體常數(shù)。

以lnk對(duì)1/T作圖，計(jì)算4個(gè)樣品在第2和第3階段反應(yīng)的表觀反應(yīng)活化能Ea，結(jié)果見表2。

表2　4個(gè)樣品固化反應(yīng)的表觀反應(yīng)活化能

由表2可看出，(1)第2階段中TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.25%增加到2.00%，Ea由59.4kJ/mol逐漸增大到67.0kJ/mol；(2)第3階段中TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.25增加到1.00%，Ea從66.5kJ/mol降低為48.9kJ/mol，TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.00%增加到2.00%，Ea反而從48.9kJ/mol增大為53.8kJ/mol。

2.3固化樣品聚合物分子結(jié)構(gòu)的比較

50℃時(shí)用相同LF-NMR條件檢測(cè)在不同溫度固化后的4個(gè)樣品的T2值，每個(gè)樣品測(cè)5次，取平均值，見表3。

表3　檢測(cè)溫度50℃時(shí)固化樣品的T2值

注：樣品Z中TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0；*表示樣品中有明顯氣泡。

從表3可以看出，A、B、C、D4個(gè)樣品的T2值基本一致，表明樣品固化后氫質(zhì)子所處的環(huán)境基本一致，說(shuō)明TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~2.00%及在固化溫度50~80℃時(shí)，樣品的固化反應(yīng)機(jī)理一致，沒有改變交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的組成。固化溫度為80℃時(shí)，固化后的樣品中都有明顯氣泡，這可能是80℃時(shí)反應(yīng)過(guò)快，體系很快達(dá)到凝膠點(diǎn)，反應(yīng)前期因攪拌產(chǎn)生的氣泡不能及時(shí)逸出；當(dāng)TPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于1.00%時(shí)，即使50℃固化的樣品，也產(chǎn)生明顯的氣泡，其原因也是反應(yīng)太快所致。由此可以看出，TPB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高(不小于1.00%)或固化溫度過(guò)高(80℃)會(huì)使固化反應(yīng)速度過(guò)快，樣品易產(chǎn)生氣泡缺陷。同時(shí)可以看出，T2值能反映分子層面的信息，不能反映宏觀上的氣泡信息。

3結(jié)論

(1)用LF-NMR技術(shù)可在線監(jiān)測(cè)三苯基鉍對(duì)BAMO-THF/TDI黏結(jié)劑體系在較低固化溫度、較長(zhǎng)固化時(shí)間下的固化反應(yīng)全過(guò)程。

(2)4個(gè)樣品的固化反應(yīng)可分為3個(gè)階段，第1階段表現(xiàn)為二級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，第2和第3階段表現(xiàn)為一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，TPB含量一定時(shí)，在50~80℃內(nèi)k與T有明顯正相關(guān)性，其中第3階段k對(duì)溫度的變化更敏感。

(3)TPB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~2.00%、固化溫度為50~80℃時(shí)，4個(gè)樣品的固化反應(yīng)機(jī)理一致，沒有改變交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的組成。

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Effects of Bismuth Triphenyl on the Curing Reaction of BAMO-THF/TDI Binder

System by LF-NMR

JIA Lin, XIE Wu-xi, DU Jiao-jiao, ZHANG Lin-jun, ZHANG Dong-mei, WANG Qiong, GU Yan

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065, China)

Abstract:Four BAMO-THF/TDI binder systems (sample A, B, C, D) with curing catalyst bismuth triphenyl (TPB) mass fraction of 0.25%, 0.50%, 1.00% and 2.00% were prepared. The curing reaction kinetics of samples were investigated by low field nuclear magnetic resonance(LF-NMR) technique with monitoring the transversal relaxation time (T2) of the hydrogen proton on polymer chain in the systems of A, B, C and D on line under 50, 60, 70 and 80℃. The results show that the whole process of the curing reaction can be monitored by LF-NMR because of the correlation betweenT2and the degree of the curing reaction. The curing reaction can be divided into three stages: the first-stage appears as second-order kinetic reaction; the second-stage and third-stage appear as first-order kinetic reaction. When TPB content is certain, the rate constant curing reactionkand curing temperature in the range of 50-80℃ have positive correlation, in which, thekof the third-stage is more sensitive to the change of curing temperature. Curing reaction mechanisms are same in the range of 0.25%-2.00% and 50-80℃, the space network structure is not changed，but bubbles easily appear in samples when the content of TPB is more than or equal to 1.00% or curing temperature is 80℃.

Keywords:analytical chemistry; low-field NMR; curing reaction; BAMO-THF/TDI; curing catalyst; reaction kinetics

作者簡(jiǎn)介:賈林(1970-)，女，高級(jí)工程師，從事火炸藥理化性能和老化性能研究。

基金項(xiàng)目:總裝“十二五”火炸藥預(yù)研基金(No. 40406010102 )

收稿日期:2014-09-15；修回日期:2014-12-17

中圖分類號(hào)：TJ55; O65

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1007-7812(2015)01-0069-05

DOI：10.14077/j.issn.1007-7812.2015.01.016