章淑芳，王曉敏，陳 輝，廖瀟垚

(1西南交通大學(xué) 四川省先進焊接及表面工程技術(shù)研究中心，成都 610031；2西南交通大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610031)

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7003鋁合金動車柜體的應(yīng)力腐蝕開裂

章淑芳1，王曉敏2，陳 輝1，廖瀟垚2

(1西南交通大學(xué) 四川省先進焊接及表面工程技術(shù)研究中心，成都 610031；2西南交通大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610031)

采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、能譜分析等手段，對某動車7003鋁合金柜體的裂紋進行原因分析。裂紋為沿晶擴展，且有分枝，斷口為冰糖狀花樣，晶面上有發(fā)紋、雞爪紋，經(jīng)分析裂紋為氫脆起主導(dǎo)作用的應(yīng)力腐蝕裂紋。通過慢應(yīng)變速率拉伸實驗及恒位移應(yīng)力腐蝕實驗對7003鋁合金的應(yīng)力腐蝕傾向進行評價。慢拉伸實驗表明，7003鋁合金在3.5%NaCl溶液中的斷裂為穿晶與沿晶的混合斷裂，在穿晶斷裂部分有大量的二次裂紋、解理臺階及河流花樣，應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)達0.2。恒位移實驗結(jié)果顯示：經(jīng)28天腐蝕后，7003鋁合金已發(fā)生裂紋擴展，長度達700μm，斷口的應(yīng)力腐蝕區(qū)存在“舌狀凸起”和“凹槽”等形貌，有較明顯的應(yīng)力腐蝕敏感性。

7003鋁合金；應(yīng)力腐蝕開裂；沿晶裂紋；解理臺階；河流花樣

鋁合金因其具有質(zhì)量輕、強度高、加工性好、美觀等優(yōu)質(zhì)性能而成為當今輕質(zhì)材料的研究熱點，同時是高速列車車體輕量化的首選材料[1,2]。7003鋁合金屬于Al-Zn-Mg系合金，具有中等強度、良好的擠壓性、成形性及可焊性，在車輛、橋梁、工兵裝備和大型壓力容器等方面都得到了廣泛的應(yīng)用。該合金現(xiàn)已被廣泛用于動車車體上，主要用在車體構(gòu)件、車頂梁、上側(cè)梁(薄壁大型型材)、骨架及外板(型材)等[2-5]。相關(guān)文獻表明，7003鋁合金的耐蝕性較差，尤其是對應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)敏感。SCC是指金屬或合金在應(yīng)力(主要是拉應(yīng)力)和腐蝕介質(zhì)的協(xié)同作用下引起的破壞現(xiàn)象[6-9]。這種開裂是一種與時間有關(guān)的延遲斷裂，即在應(yīng)力的作用下，需經(jīng)一定時間后才產(chǎn)生裂紋及引起裂紋的擴展。微裂紋一旦形成，其擴展速率很快，且在破壞前沒有明顯的預(yù)兆，所以，應(yīng)力腐蝕是所有腐蝕類型中破壞性和危害性最大的一種[10-12]。目前，在高強鋁合金構(gòu)件服役的過程中，應(yīng)力腐蝕是導(dǎo)致構(gòu)件失效的主要原因之一[13-15]。本工作針對某動車柜體7003鋁合金產(chǎn)生裂紋的原因進行分析，并在車體失效件上取樣，分別進行慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實驗和恒位移應(yīng)力腐蝕實驗，綜合評價該合金的應(yīng)力腐蝕傾向。

1 實驗材料及方法

1.1 裂紋原因分析

動車車體某柜體上失效件材料為6mm厚的7003鋁合金型材，熱處理狀態(tài)為T5。材料的化學(xué)成分和力學(xué)性能分別見表1，2。通過線切割的方式將包含裂紋的部位從失效件上取下，采用ProgRes C5的顯微鏡觀察金相顯微組織。將試樣沿裂紋擴展方向分開，斷口經(jīng)清洗后采用JSM-6490L型掃描電子顯微鏡和GENESS 2000XMS型X射線能譜儀(EDS)觀察斷口并進行成分分析。

表1 材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

表2 材料的力學(xué)性能

1.2 慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實驗

在柜體上非裂紋部位取樣，參照GB/T 15970.7—2000《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕實驗 第7部分 慢應(yīng)變速率實驗》和HB 7235—95《慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實驗方法》進行慢應(yīng)變速率拉伸(SSRT)實驗。借助RGM-4020微機控制慢應(yīng)變應(yīng)力腐蝕實驗機，以硅油為惰性介質(zhì)，以3.5%NaCl溶液(質(zhì)量分數(shù)，下同)為腐蝕介質(zhì)，每種介質(zhì)中采用三個平行樣，試樣尺寸如圖1所示。

1.3 恒位移應(yīng)力腐蝕實驗

在柜體非裂紋部位取樣，參照GB/T 15970.2—2000《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕實驗 第2部分 彎梁試樣的制備和應(yīng)用》和GB/T 15970.6—2007《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕實驗 第6部分 恒載荷或恒位移下的預(yù)裂紋試樣的制備和應(yīng)用》，恒位移應(yīng)力腐蝕實驗采用三點彎試樣，試樣寬度W取12mm，經(jīng)機械切口1.5mm后，預(yù)制疲勞裂紋，使有效裂紋長為(0.45～0.55)W，三點彎跨距為60mm。通過施加載荷(接近合金的屈服強度)使試樣產(chǎn)生固定的撓度后，將試樣放入周期浸潤腐蝕實驗箱內(nèi)，使試樣周期性地在腐蝕液中浸泡10min，在空氣中暴露50min，腐蝕液為3.5%NaCl，箱內(nèi)溫度為(35±1)℃，相對濕度為70%±2%，實驗時間為28天。

圖1 試樣尺寸Fig.1 The specimen size

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 裂紋原因分析

裂紋源于柜體角鋁邊緣，宏觀形貌見圖2。經(jīng)測量，長度約為40mm。將試樣沿主裂紋垂直的方向切開，保留裂紋末端，通過金相顯微鏡觀察裂紋微觀形貌，如圖3。將前部的斷口打開，經(jīng)超聲清洗后，通過體視顯微鏡和掃描電鏡觀察斷口形貌，如圖4及圖5。

圖2 柜體失效件裂紋照片F(xiàn)ig.2 Crack photos of the cabinet’s failure

圖3為試樣的微觀形貌，可明顯看到表面粗晶層(圖3(a)，(b))和中心晶粒(圖3(c)，(d))，粗晶層約2個晶粒厚，粗晶層的晶粒度為2～3級，心部晶粒度為4～6級。圖3中該7003鋁合金的微觀組織和常見的7×××系鋁合金微觀組織相比，晶粒粗大，沿擠壓方向平行分布，可清晰見到晶界。且在晶內(nèi)及晶界處分布有較多細小的析出相，主要為Zn，Mg的化合物相。試樣厚度上裂紋的微觀形貌顯示，裂紋主要是沿晶擴展，且有分枝；大體上，垂直表面的裂紋較粗，而平行表面的裂紋較細；存在獨立的細裂紋，未與主裂紋相連。鋁合金中Zn具有增大晶、晶內(nèi)電位差的作用，導(dǎo)致抗腐蝕性能降低。Mg可減小晶界、晶內(nèi)電位差，本應(yīng)有利于合金抗腐蝕性的提高，但偏聚于晶界的Mg對氫有吸附作用，導(dǎo)致氫脆發(fā)生，使合金抗腐蝕性能下降。

圖3 裂紋微觀形貌 (a)，(b)表層晶粒；(c)，(d)中心晶粒Fig.3 Micrographs of cracks (a),(b)grain on the surface;(c),(d)grain in the centre

圖4 斷口宏觀形貌Fig.4 Microscopic feature of fracture

圖4斷口上有呈青白色的腐蝕產(chǎn)物覆蓋，斷口上放射狀紋路明顯(如圖4中的箭頭所示)，指向區(qū)域顏色較深為最先裂開處(如圖4中的圓圈中所示)，該處為角鋁板邊(有圓角)，由于在空氣中暴露的時間長，腐蝕嚴重，腐蝕產(chǎn)物多，從而顏色深。對斷口的微觀形貌進行觀察，如圖5所示，圖5(a)，(b)為斷口啟裂端的微觀形貌，可清晰見到冰糖狀花樣，為沿晶斷裂的形貌特征，晶粒間有二次裂紋，與圖3中主裂紋的分枝裂紋對應(yīng)。圖5(b)為圖5(a)方框內(nèi)形貌的放大圖，在晶面上可看到腐蝕坑，為應(yīng)力腐蝕裂紋初始段斷口中常見到的腐蝕坑，晶面上還可看到發(fā)紋、雞爪紋等圖樣，應(yīng)為氫作用的跡象。在斷口啟裂處可看到有較多的腐蝕產(chǎn)物覆蓋。腐蝕物的能譜分析結(jié)果如圖6(a)，(b)，主要是鋁、鋅、鎂等的氧化物、硫化物、氯化物，表明該失效件有在含氯環(huán)境中服役的經(jīng)歷。圖5(c)，(d)依次為裂紋斷口中部、中后部的微觀形貌，均為冰糖狀花樣，與裂紋初始段的斷口形貌相比，腐蝕物明顯減少。

由裂紋微觀形貌、斷口形貌以及腐蝕產(chǎn)物測定，可以判定該失效件的裂紋為應(yīng)力腐蝕裂紋。失效件材料為7003鋁合金，為判斷該材料的抗應(yīng)力腐蝕性能，在失效件的非裂紋部位取樣，進行應(yīng)力腐蝕實驗。

2.2 慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實驗

慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實驗通過對比合金在惰性介質(zhì)和腐蝕介質(zhì)中的抗拉強度、伸長率、斷面收縮率等力學(xué)性能指標及合金的斷口形貌特征，評價合金的應(yīng)力腐蝕傾向。表3為7003鋁合金在惰性介質(zhì)硅油和腐蝕介質(zhì)3.5%NaCl溶液中的SSRT結(jié)果。合金在硅油中的伸長率和抗拉強度都明顯比在3.5%NaCl溶液中的高，表明合金在腐蝕液中強度下降的同時伸長率也降低了，故7003鋁合金在3.5%NaCl溶液中表現(xiàn)出明顯的應(yīng)力腐蝕敏感性。為了定量地評價該合金的應(yīng)力腐蝕敏感性，采用應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)ISSRT指標。

圖5 斷口掃描形貌 (a)，(b)起裂端；(c)中部；(d)中后部Fig.5 SEM of fracture section (a),(b)the crack initiation end；(c)in the center;(d)in the rear

圖6 斷口能譜 (a)斷口圖；(b)能譜結(jié)果Fig.6 EDS spectrum of fracture section (a)fracture;(b)EDS spectrum

表3 慢應(yīng)變速率實驗結(jié)果

參照GB/T 15970.7—2000和HB 7235—95可知，應(yīng)力腐蝕指數(shù)ISSRT是由SSRT實驗所獲得的各項力學(xué)性能指標進行數(shù)學(xué)處理得到的。與單項力學(xué)性能指標相比，它能更好地反應(yīng)合金的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性，常作為應(yīng)力腐蝕開裂的重要判據(jù)，ISSRT從0變化至1，表示應(yīng)力腐蝕裂紋敏感性逐漸增加。ISSRT計算公式如下：

(1)

式中：σfw為在環(huán)境介質(zhì)中的斷裂強度，MPa；σfA為在惰性介質(zhì)中的斷裂強度，MPa；δfw為在環(huán)境介質(zhì)中的斷裂伸長率，%；δfA為在惰性介質(zhì)中的斷裂伸長率，%。

將表3中的數(shù)據(jù)進行處理，得7003鋁合金的應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)為0.2，一般ISSRT大于0.1，即具有較強的應(yīng)力腐蝕敏感性。

圖7為合金分別在3.5%NaCl溶液(圖中7(a)，(c)，(d))和硅油(圖7(b))中的斷口形貌。由7(a)，(b)可得，7003鋁合金在硅油中的斷口含有大量的韌窩，韌窩較小且淺，同時含有部分二次裂紋，二次裂紋較深，屬于韌性斷裂和脆性斷裂的混合型斷裂，表明該材料的韌性欠佳。在3.5%NaCl溶液中的斷口則屬于典型的脆性斷裂，是解理和沿晶的混合斷口。斷口中存在大量的二次裂紋，且二次裂紋特深，有較多的解理臺階，但臺階的梯度差較小，同時含有大量的河流花樣。另外，分別將脆性斷口中的沿晶斷裂和解理斷裂區(qū)域進一步放大，如圖7(c)，(d)所示。圖7(c)中可看到清晰的冰糖狀花樣，證明了沿晶斷裂形貌；圖7(d)中可見明顯的二次裂紋，解理臺階及河流花樣。斷口形貌與應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)均表明，該合金具有較高的應(yīng)力腐蝕傾向。

圖7 慢應(yīng)變速率實驗斷口形貌 (a)，(c)，(d)鹽水環(huán)境；(b)惰性環(huán)境Fig.7 Fracture morphologies of slow strain rate testing (a),(c),(d)3.5%NaCl solution;(b)inert atmosphere

2.3 恒位移應(yīng)力腐蝕實驗

圖8為合金腐蝕前及腐蝕28天后的宏觀形貌。試樣在腐蝕之前，表面光亮；經(jīng)腐蝕28天后，表面變暗，出現(xiàn)了較多的腐蝕坑。在撓度最大處，腐蝕坑最多，有的連續(xù)分布成片狀，并出現(xiàn)剝落現(xiàn)象。且預(yù)制的裂紋尖端已產(chǎn)生分叉。預(yù)制裂紋尖端腐蝕前后的體視顯微形貌見圖9，腐蝕前裂紋較尖銳；腐蝕28天后，裂紋尖端產(chǎn)生分叉并擴展。在裂紋附近，試樣的表面上出現(xiàn)許多較深的腐蝕坑。

腐蝕實驗結(jié)束后將試樣壓斷，斷口體視顯微形貌見圖10，主要由線切割區(qū)、疲勞區(qū)(預(yù)制裂紋區(qū))、應(yīng)力腐蝕區(qū)和塑性壓斷區(qū)四部分組成。將應(yīng)力腐蝕區(qū)進一步放大，微觀形貌見圖11。斷口應(yīng)力腐蝕區(qū)中的裂紋擴展處主要呈明顯的“舌狀凸起”和“凹槽”形貌(圖11(a))，與板厚方向平行，中間還夾雜有較多細微的二次裂紋，相互平行但并不交叉。經(jīng)測量，裂紋的擴展長度達700um左右。凹槽處形貌進一步放大(圖11(b))，在凹槽側(cè)面存在深的二次裂紋，凹槽內(nèi)有塊狀的晶粒，呈典型的沿晶斷裂形貌。在裂紋的起始區(qū)，觀察到大量龜裂的泥紋花樣，表明有較多的腐蝕產(chǎn)物存在(見圖11(c))。

圖8 宏觀形貌 (a)腐蝕前；(b)腐蝕后Fig.8 Macroscopic features (a)before corrosion;(b)after corrosion

圖9 顯微形貌 (a)腐蝕前；(b)腐蝕后Fig.9 Microcosmic features (a)before corrosion;(b)after corrosion

圖10 斷口體視顯微形貌Fig.10 stereo micrograph of fracture

圖11 斷口掃描形貌 (a)裂紋；(b)凹槽；(c)泥狀花樣Fig.11 SEM of fracture section (a)crack;(b)groove;(c)mud pattern

3 分析討論

失效件裂紋沿晶擴展并有分枝，斷口呈冰糖狀花樣，屬晶間斷裂，且存在大量的沿晶二次裂紋；斷口上啟裂部位覆蓋的腐蝕物的主要成分有O，S，Cl等，反映失效件曾在海洋性、潮濕、工業(yè)氣氛等各種腐蝕性環(huán)境中服役；斷口上的腐蝕坑進一步證實基體金屬遭受到局部腐蝕；斷口晶面上的發(fā)紋、雞爪紋表明裂紋萌生與擴展過程存在氫的作用。這些現(xiàn)象均符合應(yīng)力腐蝕裂紋的特征。

一般產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕裂紋須有三個條件：(1)存在拉應(yīng)力；(2)材料對應(yīng)力腐蝕有高的敏感性；(3)特定的腐蝕環(huán)境。失效的角鋁件兩側(cè)均有焊縫，一側(cè)是長的斷續(xù)焊縫，另一側(cè)有4塊長70mm用于螺栓固定的耳板焊在角鋁的棱邊，這些焊縫的縱向收縮形成的殘余拉應(yīng)力與角鋁失效件上的裂紋擴展方向垂直。慢應(yīng)變速率拉伸實驗結(jié)果顯示，合金的應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)達0.2，斷口呈沿晶和解理混合的脆性斷裂特征。恒位移應(yīng)力腐蝕實驗觀測到合金在腐蝕28天后，預(yù)制裂紋已發(fā)生分叉并擴展，斷口上裂紋啟裂處覆蓋了大量腐蝕產(chǎn)物，斷口為沿晶特征。兩種實驗方法均證明了7003鋁合金具有較強的應(yīng)力腐蝕傾向。結(jié)合失效件的服役環(huán)境，發(fā)生應(yīng)力腐蝕裂紋的三個條件皆已具備，且裂紋的各種特征又完全符合，故柜體角鋁上的裂紋屬應(yīng)力腐蝕裂紋。

目前，鋁合金應(yīng)力腐蝕裂紋的產(chǎn)生機理主要存在兩種見解。其一是陽極溶解理論，其二是陰極氫脆開裂機理。陽極溶解理論認為，在腐蝕介質(zhì)中，合金表面會形成一層保護膜，而在拉應(yīng)力或活性離子(Cl-)作用下，會發(fā)生膜的破壞，致使合金表面裸露，裸露的基體金屬與合金其余表面則構(gòu)成小陽極和大陰極的腐蝕電池，故合金新鮮表面就發(fā)生了陽極溶解，進而在其表面產(chǎn)生蝕坑[7-10]。氫脆理論則認為，腐蝕過程中產(chǎn)生的自由原子氫通過應(yīng)力誘導(dǎo)擴散和位錯遷移，使得氫向裂紋前端的高應(yīng)力區(qū)富集，經(jīng)過足夠長的時間后，氫濃度達到一個臨界值，便可促使氫脆的發(fā)生。并且鋁合金中聚集分布的不溶相類同于三軸應(yīng)力缺陷，首先捕捉了反應(yīng)生成的氫原子，并在拉應(yīng)力的作用下沿晶界優(yōu)先偏聚，引起沿晶開裂。氫在裂紋附近的濃度高于基體濃度，在裂紋尖端，氫除了濃度較高外，其擴散系數(shù)也最大，比距離裂紋較遠處基體中的高兩個數(shù)量級[16，17]。隨著研究的深入，氫脆理論在鋁合金應(yīng)力腐蝕中起到主要作用已得到學(xué)術(shù)界內(nèi)越來越多的認可。

由于電化學(xué)反應(yīng)過程中，陰極氫離子吸收電子形成氫原子傾向于集聚在晶格點陣缺陷處，晶界是點陣缺陷最多之處，因而晶界富氫，不僅使金屬局部脆化，而且降低晶界表面能，降低晶間結(jié)合力，易于晶間斷裂，所以鋁合金的應(yīng)力腐蝕裂紋通常是沿晶斷裂。在斷口學(xué)中將發(fā)紋、雞爪紋認為是氫致局部塑性變形留下的痕跡。本次斷口分析所有微觀形貌都有發(fā)紋、雞爪紋，證明了氫在此次應(yīng)力腐蝕開裂中所起作用。此外，裂紋形態(tài)中出現(xiàn)的裂紋粗細交替現(xiàn)象也是氫的影響結(jié)果。當多個微裂紋擴張到一定程度撕裂其間的晶界而連成一體，就形成粗細交替的裂紋：自然也可能是在拉應(yīng)力作用下集聚較多氫的晶界脆化嚴重，先被拉裂再逐漸連接的結(jié)果。

4 結(jié)論

(1)柜體裂紋微觀形貌及斷口掃描形貌均表明裂紋屬應(yīng)力腐蝕裂紋；斷口上發(fā)紋、雞爪紋的出現(xiàn)證明裂紋萌生與擴展過程存在氫的作用。

(2)慢應(yīng)變速率拉伸實驗表明，7003鋁合金的應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)高達0.2；其在3.5%NaCl溶液的斷口中存在大量的二次裂紋，有明顯的冰糖狀花樣、解理臺階及河流花樣，是沿晶和解理的混合斷口，屬于典型的應(yīng)力腐蝕斷裂。

(3)恒位移應(yīng)力腐蝕實驗表明，7003鋁合金在經(jīng)28天腐蝕后，已發(fā)生了應(yīng)力腐蝕開裂，預(yù)制的裂紋尖端產(chǎn)生分叉，并擴展。斷口中應(yīng)力腐蝕區(qū)存在“舌狀凸起”和“凹槽”形貌，起裂端有大量泥狀花樣的腐蝕產(chǎn)物存在。

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Stress Corrosion Cracking of Cabinet of 7003 Aluminum Alloy

ZHANG Shu-fang1,WANG Xiao-min2,CHEN Hui1,LIAO Xiao-yao2

(1 Research Center of Sichuan Advanced Welding and Surface Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031, China;2 College of Life Science and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China)

Cracks, discovered on the edge of 7003 Al-alloy cabinet of the high speed train was analyzed by means of optical microscope, scanning electric microscope (SEM) and electronic differential system (EDS). It is found that cracks with many branches propagated along the grain boundaries, the fracture is sugar candy pattern, and capillary and chicken claw cracks are on the grain plane. The crack is stress corrosion crack (SCC) induced by the hydrogen embrittlement. The SCC sensitivity of 7003 Al-alloy was evaluated by slow strain rate test (SSRT) and constant displacement test. The result of SSRT shows that the sensitivity index of 7003 Al-alloy is 0.2. Its fracture is mixture fracture of transgranular and intergranular in 3.5% NaCl solution. There are many second cracks,cleavage steps and river patterns on the transgranular fracture. The result of constant displacement test indicates that the cracks propagate to 700μm after corrosion for 28 days, and tongue protrusions and grooves occur in the stress corrosion zone. The 7003 Al-alloy is obviously sensitive to the SCC.

7003 aluminum alloy;stress corrosion cracking;intergranular crack;cleavage step;river pattern

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.07.018

TG172

A

1001-4381(2015)07-0105-08

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目(SWJTU12CX047)

2014-05-11；

2015-04-08

王曉敏(1975-)，女，副教授，主要從事鋁合金焊接腐蝕的研究工作，聯(lián)系地址：四川省成都市二環(huán)路北一段111號 西南交通大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院(610031)，E-mail:xmwang991011@163.com