楊標(biāo)標(biāo) ，孫擎擎，孫睿吉 ，邵首祺，劉 洋，陳康華

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

7×××系鋁合金因其具有低密度、高強度、高塑性，以及優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和抗蝕性，在航空航天領(lǐng)域被廣泛使用[1]。鋁合金表面暴露在空氣中或水中便會形成致密的氧化鋁薄膜，從而阻止了腐蝕介質(zhì)與鋁原子的接觸，但在含 Cl-的溶液中，Cl-的存在會破壞氧化膜，引起鋁合金表面發(fā)生局部腐蝕[2]。眾所周知，抑制金屬腐蝕常用的方法是添加緩蝕劑[3]。在過去幾十年的研究中，鋁合金酸用緩蝕劑大致分為無機型緩蝕劑與有機型緩蝕劑，早期研究較多的是無機型緩蝕劑，如鉻酸鹽和鉬酸鹽等，然后發(fā)展到有機緩蝕劑[4]。同時，隨著人們環(huán)保意識的不斷增強，綠色天然緩蝕劑是高效的環(huán)境友好型緩蝕劑開發(fā)研究中的一個重要方向[5]。氨基酸類緩蝕劑由于其綠色環(huán)保、價格低廉、來源廣泛等優(yōu)點，得到了很多科研工作者的青睞，并已應(yīng)用到某些腐蝕防護領(lǐng)域[6-13]。

氨基酸作為緩蝕劑主要是由于富電子元素或基團良好的吸附性能，因此，氨基酸大多是吸附型緩蝕劑。曲濟方等[14]研究過由豆類水解所得復(fù)合氨基酸對 A3鋼的緩蝕性能，發(fā)現(xiàn)豆類水解所得復(fù)合氨基酸緩蝕劑具有很高實用價值,該緩蝕劑在碳鋼常溫酸洗液中添加濃度為0.01mol/L時緩蝕效率大于90%。含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)的氨基酸(如色氨酸)由于離域 π鍵的作用，使其容易吸附在合金的表面，具有較好的緩蝕性能[15]。WANEES等[16-17]通過實驗發(fā)現(xiàn)含S原子與N原子的有機化合物也顯示出良好的緩蝕性能。有研究表明，含S氨基酸如蛋氨酸、半胱氨酸以及胱氨酸在低碳鋼、碳鋼和鋁合金中具有優(yōu)異的緩蝕性能[16-19]。半胱氨酸帶有巰基，巰基上的氫離子能夠在水中游離，而它的負(fù)離子與金屬離子結(jié)合形成十分牢固的絡(luò)合物保護膜，這一層十分緊密的保護膜層防止金屬被進一步侵蝕。AMIN等[19]研究丙氨酸、半胱氨酸和甲基半胱氨酸對鐵的緩蝕作用，發(fā)現(xiàn)半胱氨酸具有最高的緩蝕效率。含咪唑類化合物已經(jīng)廣泛應(yīng)用于防腐領(lǐng)域[20]。組氨酸含有咪唑基團，咪唑環(huán)含有未配對電子元素N，是一個富電子的基團，容易吸附在金屬表面。BOBINA等[21]研究了組氨酸在弱酸環(huán)境中對碳鋼的緩蝕性能，發(fā)現(xiàn)組氨酸為混合型緩蝕劑，0.01 mol/L的組氨酸在室溫下的緩蝕效率為81.6%。此外，外部因素如溫度、pH值以及緩蝕劑濃度對緩蝕效率的影響也很大。2004年，ASHASSI-SORKHABI[22]等曾采用多種氨基酸作為緩蝕劑研究在混酸溶液中對鋁的緩蝕能力，發(fā)現(xiàn)隨著濃度升高，溫度降低，緩蝕效率增加，且緩蝕效率的大小依次為色氨酸、蛋氨酸、脯氨酸、亮氨酸、纈氨酸、丙氨酸。然而，SILVA等[23]發(fā)現(xiàn)低濃度的半胱氨酸對 304不銹鋼是緩蝕劑，但在較高濃度下(高于10-4mol/L)半胱氨酸促進不銹鋼鈍化膜的溶解。然而，與含特殊吸附基團的氨基酸在碳鋼及不銹鋼的緩蝕領(lǐng)域取得長足進展不同，氨基酸類緩蝕劑在鋁合金尤其是7×××系鋁合金的研究還較少。

本文作者以 7B50超高強鋁合金為研究對象，以靜態(tài)失重法、電化學(xué)阻抗譜法與SEM等方法為手段，研究了苯丙氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸和組氨酸在含氯離子的酸性溶液中對 7B50鋁合金的緩蝕作用，分析了緩蝕劑濃度和溫度對緩蝕效率的影響，并初步探討氨基酸的緩蝕機理。

1 實驗

1.1 實驗原料

實驗材料為東北輕合金有限責(zé)任公司提供的7B50鋁合金板材，合金成分如表1所示。固溶溫度是480 ℃，保溫 30 min；時效制度為回歸再時效 T77(120 ℃，24 h，空冷+180 ℃，0.5 h，水冷+120 ℃，24 h，空冷)。腐蝕面為軋制面?zhèn)让?。線切割加工成鋁板或鋁塊，經(jīng)打磨(依次用400號、800號、2000號的金相砂紙)，拋光，超聲清洗(依次為去離子水、乙醇、去離子水)，冷風(fēng)吹干待用。L-蛋氨酸(Met)、L-丙苯氨酸(Phe)、L-半胱氨酸(Cys)、L-組氨酸(His)為分析純(國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供)，各氨基酸的結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

表1 7B50鋁合金的合金成分Table 1 Composition of 7B50 Al alloy (mass fraction, %)

1.2 實驗方法

實驗溶液為1 mol/L NaCl+0.1 mol/L HCl溶液(空白溶液)以及添加了1、5和50 mmol/L上述氨基酸的溶液(緩蝕溶液)，試驗溫度分別為25、35、45 ℃。鋁片稱取質(zhì)量后靜態(tài)懸掛于上述介質(zhì)中18 h，然后將鋁片取出，用蒸餾水沖洗，再經(jīng)無水乙醇超聲清洗，室溫干燥后稱質(zhì)量。每個試驗點的平行試樣為3個。

緩蝕效率 (Inhibition efficiency, Ei)的計算通過公式：

式中：vfree代表鋁合金空白溶液中的腐蝕速率；vadd為加入緩蝕劑后鋁合金的腐蝕速率。

圖1 氨基酸的結(jié)構(gòu)式Fig. 1 Chemical structures of amino acids: (a) Phe; (b) Met;(c) Cys; (d) His

采用上海辰華生產(chǎn)的CHI 660C型電化學(xué)工作站進行電化學(xué)阻抗譜(Electrochemical impendence spectroscopy， EIS)的測量。試樣的電化學(xué)測試采取三電極體系，試樣本身為工作電極，對電極為Pt片電極，飽和甘汞電極 (SCE)為參比電極。工作電極放入特制腐蝕電極槽中，該電極槽可以確保電極裸露面積為0.5 cm2。電化學(xué)測試介質(zhì)分別為含1、5和50 mmol/L上述氨基酸的1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L HCl溶液，實驗溫度為25、35、45 ℃。實驗測試前的浸泡時間為1 h。待電位穩(wěn)定后在開路電位下進行電化學(xué)阻抗譜的測試，采用的頻率是1 Hz～10 kHz，正弦信號幅值相對于開路電位為10 mV。所有的EIS測試均在法拉第電籠中進行。用ZView2軟件對EIS數(shù)據(jù)進行擬合。

將處理好的鋁合金片分別置于空白溶液和4種緩蝕溶液 (氨基酸濃度均為0.05 mol/L)中，實驗溫度分別為25和45 ℃，放置2 h后取出進行金相表征，金相設(shè)備型號為LEICA NEOPHOT-21。

表2 經(jīng)失重法計算得出的腐蝕速率Table 2 Corrosion rates calculated by mass loss measurements

表3 經(jīng)失重法計算得出的緩蝕效率Table 3 Inhibition efficiencies calculated by mass loss measurement

2 結(jié)果與討論

2.1 失重法

在不同溫度的1 mol/L NaCl+0.1 mol/L HCl溶液中，測量在上述空白溶液(表2中表示為None)以及緩蝕溶液中鋁合金樣品質(zhì)量的減少，所得樣品腐蝕速率(vrate)如表2所示。根據(jù)式(1)，可得氨基酸的緩蝕效率隨溫度和濃度的變化，如表3所示。結(jié)果表明：隨著氨基酸濃度的增大，腐蝕速率逐漸減??；隨著溫度的升高，試樣的腐蝕速率逐漸增大；4種氨基酸均可降低鋁合金的腐蝕速率，具備一定的緩蝕作用；鋁合金的緩蝕效率隨溫度的升高逐漸減小，隨氨基酸濃度增大逐漸增大；苯丙氨酸的緩蝕效率較低；含硫氨基酸，即半胱氨酸和蛋氨酸的緩蝕性能優(yōu)異；組氨酸在低濃度下緩蝕能力相對較差，高溫高濃度的條件下性能相對優(yōu)良。

根據(jù)Arrhenius方程，可計算出鋁合金腐蝕反應(yīng)的表觀活化能Ea

式中：k為速率常數(shù)；R為理想氣體常數(shù)；A為前置常數(shù)。以lgv作縱坐標(biāo)，T-1作橫坐標(biāo)，可得阿倫尼烏斯圖，如圖2所示。直線的斜率即為-Ea/(2.303R)，線性擬合求得表觀活化能Ea，如表4所列。

表觀活化能又被稱為化學(xué)反應(yīng)的能壘，表觀活化能越大，反應(yīng)越難以進行。從表4可以得出，添加氨基酸后，鋁合金腐蝕反應(yīng)的表觀活化能均不同程度地增大，提高了腐蝕反應(yīng)的能壘，反應(yīng)速率降低。表觀活化能由高到低依次為蛋氨酸(Met)、半胱氨酸(Cys)、丙苯氨酸(Phe)、組氨酸(His)、不加氨基酸(None)。含硫氨基酸較高的表觀活化能與它們的優(yōu)異緩蝕性能相對應(yīng)。此外，表觀活化能還有另外一層物理意義，即其值越小，反應(yīng)速率隨溫度變化越緩慢。從表3可以看出，45 ℃的組氨酸介質(zhì)中鋁合金的腐蝕速率最小，緩蝕效率達到最高(77.5%)，這是由于鋁合金在組氨酸介質(zhì)中的表面活化能較小，腐蝕速率不隨溫度升高而劇烈增大，故與其他幾種氨基酸相比，其緩蝕性能在溫度升高時逐漸變得相對優(yōu)異。

圖2 經(jīng)失重法計算的7B50鋁合金在不同緩蝕劑中的阿倫尼烏斯曲線Fig. 2 Arrhenius plots for 7B50 Al alloy calculated by mass loss measurements in different corrosion inhibitors

表4 鋁合金在含不同氨基酸介質(zhì)中的表觀活化能Table 4 Apparent activation energy of aluminum alloys for different amino acids

2.2 電化學(xué)阻抗譜

為了深入了解氨基酸的緩蝕能力和機理，進行電化學(xué)阻抗譜測量。圖3所示為鋁合金在不同氨基酸濃度以及不同溫度下的電化學(xué)阻抗譜圖。采取的等效電路如圖4所示[24-25]。從圖3(c2)可以看出，25 ℃時0.05 mol/L的His與Met的Nyquist圖均出現(xiàn)兩個容抗弧，且對應(yīng)的Bode圖上可觀測到兩個峰。二者EIS曲線所對應(yīng)的等效電路如圖 4(a)所示。兩個容抗弧分別對應(yīng)雙電層和吸附層，只有在常溫、高濃度的條件下才可以觀測到吸附層對應(yīng)的容抗弧，說明此時的吸附層最為致密、緩蝕效率最佳。其余曲線的擬合等效電路如圖5(b)所示，此時吸附層薄弱或疏松，只出現(xiàn)了對應(yīng)于雙電層的容抗弧。其中：Rs是溶液電阻；Rpit是點蝕坑電阻；Rct代表電荷轉(zhuǎn)移電阻；0ctR 代表空白溶液的電荷轉(zhuǎn)移電阻；CPE為常相角元件，當(dāng)電容指數(shù)CPEP為1時，該元件是純電容，其值為0對應(yīng)的是純電阻元件；CPEpit為雙電層對應(yīng)的常相角元件；CPEp為吸附層對應(yīng)的常相角元件。低頻區(qū)沒有出現(xiàn)Warburg阻抗，說明在該測試條件下鋁合金的腐蝕反應(yīng)受電子轉(zhuǎn)移動力學(xué)控制，而非擴散控制，故可以利用Rct來表征鋁合金腐蝕速率的快慢。相應(yīng)的緩蝕效率通過式(3)得到。

分別以25 ℃和45 ℃的高濃度Met為例，以圖4(a)和(b)所示的等效電路擬合，如圖5所示，這表明上述等效電路的擬合效果良好。

圖3 7B50鋁合金在不同溫度、含不同氨基酸濃度的0.1 mol/L NaCl+0.1 mol/L HCl溶液中的Nyquist圖和Bode圖Fig. 3 Nyquist and Bode plots for 7B50 Al alloy in 0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L HCl solution with different concentrations of amino acids at various temperatures: (a1), (a2), (a3) 25 ℃, 1 mmol/L; (b1), (b2), (b3) 25 ℃, 5 mmol/L; (c1), (c2), (c3) 25 ℃, 50 mmol/L; (d1), (d2), (d3) 35 ℃, 50 mmol/L; (e1), (e2), (e3) 45 ℃, 50 mmol/L

圖 6所示為電荷轉(zhuǎn)移電阻 Rct與氨基酸濃度和介質(zhì)溫度的關(guān)系，表5顯示經(jīng)式(3)計算出來的緩蝕效率。顯然，氨基酸濃度越高、溫度越低，電荷轉(zhuǎn)移電阻的值越大，說明腐蝕反應(yīng)的速率越小，這與失重法的結(jié)果完全一致。根據(jù)圖6可知，濃度升高，Rct變大；溫度升高，Rct變小。在 5 mmol/L、25 ℃的條件下，4種氨基酸的緩蝕能力由高到低依次為半胱氨酸(Cys)、蛋氨酸(Met)、組氨酸(His)、丙苯氨酸(Phe)。35 ℃與45 ℃下緩蝕性能由高到低依次為半胱氨酸(Cys)、組氨酸(His)、蛋氨酸(Met)、丙苯氨酸(Phe)。由此可見，半胱氨酸的緩蝕性能十分優(yōu)越。而組氨酸在低濃度下的緩蝕性能相對較差，但較高溫度下其緩蝕能力逐漸超越蛋氨酸的，與半胱氨酸接近。經(jīng)阻抗譜計算的緩蝕效率與失重法相比有一定差異，且主要體現(xiàn)在較高溫度(45 ℃)的介質(zhì)中，這是由于鋁合金在高于室溫的空白溶液中的Rct過小的緣故。綜上所述，阻抗譜的結(jié)果與靜態(tài)失重法的結(jié)果基本吻合。

圖4 不同條件下電化學(xué)阻抗譜等效電路Fig. 4 Equivalent circuits for EIS under different conditions:(a) High concentration and high temperature; (b) Other conditions

圖5 擬合效果圖Fig. 5 Fitting plots of EIS: (a) 50 mmol/L Met at 25 ℃; (b)50 mmol/L Met at 45 ℃

圖6 電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct與氨基酸濃度和介質(zhì)溫度的關(guān)系Fig. 6 Relationships between charge transfer resistances of 7B50 and concentration of amino acids (a) and temperature (b)

表5 經(jīng)電荷轉(zhuǎn)移電阻計算所得緩蝕效率Table 5 Corrosion inhibition efficiencies calculated by charge transfer resistances

有機物可用作緩蝕劑，主要是由于此有機物中含有未配對電子元素、極性基以及其結(jié)構(gòu)中疏水基和親水基共同作用。這些基團是吸附型的，包括靜電吸附、化學(xué)吸附和π鍵吸附。所研究的4種氨基酸中，苯丙氨酸是非極性氨基酸，吸附能力較差，故緩蝕效率相對較低。含N、S等雜原子的氨基酸的緩蝕效率較高，有人總結(jié)出雜原子的緩蝕效率由高到低順序為P、S、N、O[19]。研究中發(fā)現(xiàn)，半胱氨酸和蛋氨酸的緩蝕能力較強，這歸因于含硫基團的強大吸附作用。與半胱氨酸相比，蛋氨酸的緩蝕效率略差，這是由于蛋氨酸上與S相連的羥基的空間位阻效應(yīng)，阻礙了富電子S的吸附。組氨酸中含咪唑基團，具有未配對元素N，對鋁合金也有一定的緩蝕作用。

除了極性基團，氨基酸類物質(zhì)同時具有親水氨基、羧基及憎水—R基。具有一定的表面活性，這種表面活性使氨基酸類緩蝕劑能夠在金屬/溶液界面上比較活潑的地方產(chǎn)生吸附，結(jié)果使界面反應(yīng)的活化能增大，也使界面的雙電層結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而使腐蝕電池的共軛反應(yīng)中的陰極或陽極受到強烈阻滯，使金屬腐蝕的速率急劇降低。另外，極性基團氨基、羧基在金屬表面吸附后，非極性基團—R一端在金屬表面定向排列，形成疏水薄膜，阻止和腐蝕反應(yīng)有關(guān)的電荷或物質(zhì)轉(zhuǎn)移，結(jié)果使得酸性介質(zhì)被緩蝕劑分子排擠出來與金屬表面隔開，減小了金屬的腐蝕速率。

2.3 腐蝕形貌

圖7所示為鋁合金在含不同氨基酸的介質(zhì)中不同溫度下浸泡2 h并在同一放大倍數(shù)下的腐蝕形貌，所加氨基酸濃度均為 0.05 mol/L，溫度分別是 25和45 ℃(分別對應(yīng)圖7的左側(cè)部分與右側(cè)部分)。對比圖7(a1)、(b1)、(c1)、(d1)、(e1)可知，室溫下介質(zhì)中的鋁合金腐蝕嚴(yán)重程度由大到小依次為空白液、Phe、His、Met、Cys，不加任何氨基酸的介質(zhì)中的鋁合金腐蝕最嚴(yán)重，如圖7(a1)所示，并有輕微剝落腐蝕的痕跡。另外，添加氨基酸后，鋁合金的腐蝕均得到不同程度的緩和。浸泡在含苯丙氨酸的介質(zhì)中的樣品相較于其他3個浸泡在含氨基酸的介質(zhì)中的樣品，腐蝕最為嚴(yán)重，且25 ℃時即出現(xiàn)明顯的晶間腐蝕，如圖7 (b1)所示，說明苯丙氨酸在這4種氨基酸中的緩蝕性能最差，這與失重法和電化學(xué)阻抗譜的結(jié)果一致。25 ℃下的蛋氨酸和半胱氨酸中的鋁合金表面所受損傷較小，僅發(fā)生了輕微的點蝕，且半胱氨酸的稍好(見圖 7(c1)及7(d1))。

同樣，對比圖 7(a2)、(b2)、(c2)、(d2)、(e2)可知，在 45 ℃高溫條件下鋁合金腐蝕嚴(yán)重程度由大到小依次為空白液、Phe、Met、Cys、His，鋁合金在較高溫度的空白溶液中發(fā)生嚴(yán)重的剝落腐蝕，如圖 7(a2)所示，而在添加氨基酸的溶液中則只發(fā)生了點蝕和明顯的晶間腐蝕，說明高溫下氨基酸依舊具備較強的緩蝕作用。此外，在高溫條件下，半胱氨酸中的合金表面明顯比蛋氨酸中的好很多(見圖7(c2)及7(d2))。與室溫下的半胱氨酸和蛋氨酸相比，7B50鋁合金在25 ℃的組氨酸中的點蝕坑稍微更大，如圖 7(e1)所示。然而，當(dāng)溫度繼續(xù)升高到45 ℃時，雖然組氨酸的點蝕坑進一步增大(見圖7(e2))，但總體侵蝕情況好于蛋氨酸的，且與半胱氨酸的接近。這說明了組氨酸在高溫條件下相對優(yōu)異的緩蝕性能，與之前阻抗譜的結(jié)果吻合。

比較圖7(a1)～(e2)可知，在同種介質(zhì)條件下，升高溫度后，5種介質(zhì)中的鋁合金表面的腐蝕均加劇，且晶間腐蝕更為明顯。同時，鋁合金的應(yīng)力腐蝕性能與晶間腐蝕密切相關(guān)，合金一旦發(fā)生晶間腐蝕，在外加應(yīng)力作用下極易引發(fā)沿晶斷裂，從而給航空材料安全帶來危害。添加氨基酸后，可以不同程度地減輕鋁合金的晶間腐蝕，說明氨基酸的加入降低了 7B50鋁合金的應(yīng)力腐蝕敏感性。

3 結(jié)論

1) 隨著氨基酸濃度增大和溫度的降低，7B50鋁合金的腐蝕速率逐漸變小，電荷轉(zhuǎn)移電阻逐漸增大，緩蝕效率逐漸變大。

2) 含硫氨基酸(蛋氨酸和半胱氨酸)緩蝕能力較強，尤其是半胱氨酸在常溫下的酸性介質(zhì)中對 7B50鋁合金的緩蝕作用最佳，緩蝕效率高達 94.7%；室溫下組氨酸的緩蝕能力低于蛋氨酸和半胱氨酸的，但溫度升高緩蝕能力逐漸超過蛋氨酸的并與半胱氨酸的持平；苯丙氨酸的緩蝕效率最差，室溫下即發(fā)生嚴(yán)重的晶間腐蝕。

3) 室溫下，7B50鋁合金在空白溶液中發(fā)生了嚴(yán)重的晶間腐蝕，添加氨基酸后，鋁合金主要發(fā)生點蝕，降低了合金的應(yīng)力腐蝕敏感指數(shù)；在較高溫度下，7B50鋁合金在在空白溶液中出現(xiàn)剝落腐蝕現(xiàn)象，而添加氨基酸后只觀測到晶間腐蝕和點蝕，說明所用氨基酸減輕了鋁合金的腐蝕程度。腐蝕形貌表明：25 ℃下，氨基酸緩蝕能力由大到小依次為Cys、Met、His、Phe；45 ℃下，氨基酸緩蝕能力由大到小依次為His、Cys、Met、Phe。

圖7 鋁合金在不同溫度、50 mmol/L氨基酸中的腐蝕形貌Fig. 7 Corrosion morphologies of 7B50 Al alloy in electrolytes with different amino acids of 50 mmol/L at various temperatures:(a1) None, 25 ℃; (a2) None, 45 ℃; (b1) Phe, 25 ℃; (b2) Phe, 45 ℃; (c1) Met, 25 ℃; (c2) Met, 45 ℃; (d1) Cys, 25 ℃; (d2) Cys,45 ℃; (e1) His, 25 ℃; (e2) His, 45 ℃

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