齊 浩，劉曉艷，梁順星，張喜亮，崔好選，高 飛，陳啟懷

(河北工程大學(xué) 裝備制造學(xué)院，邯鄲 056038)

鋁合金以其較低的密度、較高的比強(qiáng)度、良好的耐蝕性和成型性、較低的成本等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)?，F(xiàn)代飛機(jī)正向大型、高速、多載方向發(fā)展，對(duì)鋁合金的強(qiáng)度、耐熱性、可靠性和高壽命等提出了更高的要求。Al-Cu-Mg-Ag合金是在傳統(tǒng)變形耐熱鋁合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型航空鋁合金材料。研究發(fā)現(xiàn)，在2014、2219和2519等高Cu/Mg比傳統(tǒng)變形耐熱鋁合金中添加微量 Ag后，合金中析出了一種新相即 ?相。該時(shí)效析出相有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，在200 ℃長時(shí)間暴露時(shí)，片層長大速度非常緩慢，1000 h后厚度仍小于6 nm[1]，合金的高溫性能得到大幅度提高[2-4]。與2618和2219合金相比，含Ag的Al-Cu-Mg合金的室溫抗拉強(qiáng)度分別提高30%和43%，300 ℃時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度均提高 200%以上[5]。因此，Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金有望滿足新一代飛機(jī)的強(qiáng)度、耐熱性和經(jīng)濟(jì)性要求，在航空領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景[6-7]。

目前國內(nèi)外研究主要針對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金的顯微組織與力學(xué)性能，對(duì)于該體系合金的腐蝕性能研究很少。腐蝕是鋁合金一種主要失效形式，為此對(duì)該系合金腐蝕性能的研究具有重要的科學(xué)和工程意義。對(duì)于變形鋁合金，腐蝕主要類型是晶間腐蝕和剝落腐蝕。晶間腐蝕是材料在特定的腐蝕環(huán)境中沿著晶界發(fā)生的腐蝕。這種腐蝕從材料表面開始，沿著晶界向基體內(nèi)部發(fā)展，使晶粒間的結(jié)合力大幅度降低甚至喪失。因此晶間腐蝕是一種危害性極大的局部腐蝕。剝落腐蝕是一種特殊形式的晶間腐蝕，一般發(fā)生在軋制或鍛壓形成的型材，也會(huì)導(dǎo)致材料的強(qiáng)度和塑性大幅度降低。晶間腐蝕和剝落腐蝕均屬于電化學(xué)腐蝕，一般都用陽極溶解來解釋鋁合金晶間腐蝕與剝落腐蝕機(jī)理[8-12]。為此，本文作者根據(jù)晶界附近化學(xué)成分與結(jié)構(gòu)的不同，制備了模擬PFZ、晶界析出相和基體的材料，并對(duì)其開路電位進(jìn)行測試，結(jié)合Al-Cu-Mg-Ag合金的顯微組織與晶間腐蝕和剝落腐蝕試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)其腐蝕機(jī)理進(jìn)行闡釋，為提高Al-Cu-Mg-Ag基耐熱鋁合金的耐蝕性提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

采用工業(yè)純鋁、純鎂和純銀與 Al-Cu、Al-Mn和Al-Zr中間合金，利用鑄錠冶金的方法制備Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金鑄錠。鑄錠在500 ℃下均勻化處理24 h后，在460 ℃下熱軋至6 mm厚，經(jīng)過(400 ℃，2 h)中間退火后，冷軋至3 mm厚的薄板。將冷軋板于515 ℃下固溶處理1.5 h后在185 ℃下進(jìn)行時(shí)效處理，取不同時(shí)效時(shí)間的試樣進(jìn)行腐蝕性能測試。根據(jù)前期研究結(jié)果[13]，該合金在185 ℃的峰值時(shí)效時(shí)間為4 h，所以在研究時(shí)效時(shí)間對(duì)合金抗腐蝕性能的影響時(shí)，時(shí)間點(diǎn)分別取1 h(欠時(shí)效)、4 h(峰時(shí)效)和 24 h(過時(shí)效)。

1.2 性能測試與組織觀察

晶間腐蝕試驗(yàn)參照國標(biāo)GB/T7998-2005，每組3個(gè)試樣，腐蝕液為3%NaCl+10 mL/L H2O2，試樣表面積與試驗(yàn)溶液體積之比小于20 mm2/mL，在(35±2) ℃下腐蝕 6 h。腐蝕結(jié)束后在垂直于主變形方向切去5 mm，用蒸餾水沖洗干凈后重新鑲樣，再進(jìn)行機(jī)械拋光，最后用Olympus DSX500型全自動(dòng)光學(xué)數(shù)碼顯微鏡觀察，測量晶間腐蝕最大深度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)得出晶間腐蝕等級(jí)。

剝落腐蝕試驗(yàn)參照國際標(biāo)準(zhǔn) ASTM/G 34-01，EXCO溶液中NaCl、KNO3、HNO3的濃度分別為4.0、0.5和0.l mol/L，試驗(yàn)溶液體積與試樣表面積之比為20 mL/cm2。用恒溫水浴箱在(25±3) ℃下腐蝕96 h。腐蝕結(jié)束用流水沖洗干凈并拍照，最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕評(píng)級(jí)。

利用電化學(xué)工作站分別測試試樣在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的極化曲線。采用三電極體系，試樣為工作電極，飽和甘汞為參比電極，鉑片為輔助電極。極化曲線掃描速率為1 mV/s。

采用純鋁模擬PFZ、Al2Cu鑄錠模擬θ相，淬火態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金模擬基體。采用電化學(xué)工作站對(duì)3種材料在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的開路電位進(jìn)行測量，掃描范圍是 1.0 V～-1.0 V，掃描速率為1 mV/s。

在 TECNAI G220型TEM上進(jìn)行試樣晶界組織觀察。透射電鏡試樣經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后電解雙噴穿孔而成，電解液為硝酸和甲醇(體積比為1:3)，溫度控制在-20 ℃以下。

2 結(jié)果與分析

2.1 晶間腐蝕

圖1所示為Al-Cu-Mg-Ag耐熱鋁合金晶間腐蝕后的截面形貌。由圖1可知，合金經(jīng)欠時(shí)效處理后，晶間腐蝕深度較淺(見圖1(a))，說明此時(shí)合金的抗晶間腐蝕性能比較好。合金經(jīng)峰時(shí)效處理后，腐蝕深度加深，有部分晶粒已經(jīng)脫落(見圖 1(b))。經(jīng)過時(shí)效后，腐蝕深度進(jìn)一步加深(見圖1(c))。從低倍照片中可以看出，過時(shí)效態(tài)合金腐蝕嚴(yán)重，有大量晶粒從基體表面脫落(見圖 1(d))。

圖1 不同時(shí)效制度Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕后橫截面形貌Fig. 1 Cross-section morphologies of aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after intergranular corrosion: (a) Under-aged; (b) Peak-aged; (c), (d)Over-aged

利用金相顯微鏡對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金腐蝕深度進(jìn)行定量測量，并根據(jù)國標(biāo)對(duì)腐蝕等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果列于表1。由表1可知，盡管欠時(shí)效、峰時(shí)效、過時(shí)效試樣的晶間腐蝕等級(jí)均為 4，但不同時(shí)效狀態(tài)合金的最大腐蝕深度差異較大。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，腐蝕深度依次增大，從欠時(shí)效態(tài)的104.257 μm到過時(shí)效態(tài)的214.992 μm。由晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，不同熱處理后的合金抗晶間腐蝕能力由大到小的順序如下：欠時(shí)效的、峰時(shí)效的、過時(shí)效的。

表 1 不同時(shí)效態(tài) Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕深度和腐蝕等級(jí)Table 1 Maximum IGC corrosion depth and corrosion level of different aged Al-Cu-Mg-Ag alloys

2.2 剝落腐蝕

圖2所示為不同時(shí)效處理后Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中浸泡不同時(shí)間后的宏觀形貌。由圖2可見，熱處理狀態(tài)對(duì)合金的抗剝落腐蝕性能影響很大。浸泡12 h后，欠時(shí)效態(tài)合金腐蝕不明顯(見圖2(a))，峰時(shí)效態(tài)合金發(fā)生了輕微點(diǎn)蝕(見圖2(c))，過時(shí)效態(tài)合金點(diǎn)蝕嚴(yán)重(見圖2(e))。浸泡96 h后，不同時(shí)效狀態(tài)的合金均發(fā)生了剝蝕，欠時(shí)效態(tài)合金有少量的腐蝕產(chǎn)物已經(jīng)發(fā)生脫落(見圖 2(b))，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，合金表面腐蝕產(chǎn)物大面積的脫落(見圖 2(d))，過時(shí)效態(tài)合金有部分位置已經(jīng)出現(xiàn)多層剝落(見圖2(f))。

根據(jù) ASTM標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同熱處理狀態(tài)的Al-Cu-Mg-Ag合金進(jìn)行剝落腐蝕評(píng)級(jí)，結(jié)果列于表2。由表2可見，欠時(shí)效態(tài)合金的剝落腐蝕發(fā)展較為緩慢，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，剝落速率逐漸增大。剝落腐蝕試驗(yàn)結(jié)果表明，不同時(shí)效狀態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的腐蝕敏感性由強(qiáng)至弱的順序如下：過時(shí)效的、峰時(shí)效的、欠時(shí)效的。

圖2 Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中浸泡不同時(shí)間后的宏觀形貌Fig. 2 Macrographs of aged Al-Cu-Mg-Ag alloy immersion in exfoliation solution for 12 h (a) and 96 h (b) for under-aged sample,12 h (c) and 96 h (d) for peak-aged sample, 12 h (e) and 96 h (f) for over-aged sample

圖3 Al-Cu-Mg-Ag合金在晶間腐蝕液中的極化曲線Fig. 3 Polarization curves of aged Al-Cu-Mg-Ag alloy tested in IGC solution

表2 Al-Cu-Mg-Ag合金在剝蝕腐蝕液中浸泡不同時(shí)間后的腐蝕等級(jí)評(píng)價(jià)結(jié)果Table 2 Corrosion evaluation results of Al-Cu-Mg-Ag alloy immersion in EXCO solution for different time

2.3 電化學(xué)分析

不同熱處理狀態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在晶間腐蝕液中的極化曲線如圖3所示。由圖3可知，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，Al-Cu-Mg-Ag合金的極化電位逐漸降低，而自腐蝕電流逐漸增大，相應(yīng)的極化電阻逐漸減小，說明合金的抗腐蝕能力隨著時(shí)效時(shí)間的延長逐漸減弱。不同時(shí)效態(tài)合金抗晶間腐蝕能力由大到小的順序如下：欠時(shí)效、峰時(shí)效的、過時(shí)效的，這與晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

圖4所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中測得的極化曲線。結(jié)果顯示，合金在剝落腐蝕液中各腐蝕參數(shù)的變化規(guī)律與晶間腐蝕液中所得結(jié)果一致，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，合金極化電位逐漸降低，而自腐蝕電流逐漸增大，合金的抗剝落腐蝕能力逐漸減弱。Al-Cu-Mg-Ag合金抗剝落腐蝕能力由大至小的順序如下：欠時(shí)效的、峰時(shí)效的、過時(shí)效的。這與剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)所得到的結(jié)果一致。

圖4 Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中的極化曲線Fig. 4 Polarization curves of aged Al-Cu-Mg-Ag alloy tested in EXCO solution

2.4 顯微組織

圖5所示為Al-Cu-Mg-Ag合金經(jīng)不同時(shí)效處理后的TEM像。由圖5可知，時(shí)效處理對(duì)合金顯微組織影響很大。時(shí)效處理1 h后，合金中晶內(nèi)析出了大量細(xì)小的?相，尺寸約為5 nm(見圖5(a))。與晶內(nèi)析出相相比，晶界析出相明顯粗大，這些析出相沿晶界連續(xù)分布(見圖 5(b))。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，晶內(nèi)與晶界上的析出相逐漸長大。由圖 5(c)可見，峰時(shí)效態(tài)試樣晶內(nèi)析出了大量彌散的?相，尺寸約為80 nm，晶界上的析出相與欠時(shí)效態(tài)試樣的相比更加粗大，并且不連續(xù)分布。同時(shí)可以觀察到峰時(shí)效態(tài)試樣在晶界附近出現(xiàn)了明顯的無沉淀析出帶(PFZ)，寬度約為 90 nm。對(duì)于過時(shí)效態(tài)試樣，晶內(nèi)和晶界析出相進(jìn)一步粗化，晶界析出相更加不連續(xù)，PFZ寬度增加到 120 nm(見圖 5(d))。

圖5 不同熱處理狀態(tài)下Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM像Fig. 5 TEM images of aged Al-Cu-Mg-Ag alloys: (a), (b) Under-aged; (c) Peak-aged; (d) Over-aged

3 討論

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，時(shí)效制度對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金組織與腐蝕性能影響很大。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，合金晶內(nèi)和晶界析出相逐漸長大、粗化，晶界上的析出相由連續(xù)逐漸變得不連續(xù)，PFZ逐漸變寬，合金的耐蝕性逐漸降低。晶間腐蝕與剝落腐蝕均屬于電化學(xué)腐蝕，一般發(fā)生在電位較低的晶界附近。晶界附近不同結(jié)構(gòu)的腐蝕電位決定合金的耐蝕性。對(duì)于Al-Cu-Mg-Ag合金，晶界附近不同的組織主要有晶界析出相、PFZ和晶內(nèi)基體。但是由于這些結(jié)構(gòu)均為納米級(jí)，很難測出其腐蝕電位。LI等[14]采用 TEM 對(duì)Al-4%Cu在NaCl溶液中浸蝕2 h后的顯微組織進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)晶內(nèi)一些粗大的θ相附近已被腐蝕，而θ相本身并未被腐蝕。為了解釋該現(xiàn)象，他們采用純鋁模擬鋁合金基體或PFZ，采用Al2Cu模擬θ相，研究了二者的電位，發(fā)現(xiàn)θ相的腐蝕電位明顯高于純鋁的。為此，在電化學(xué)腐蝕中，θ相附近區(qū)域作為陽極優(yōu)先溶解，而θ相作為陰極，不會(huì)受到腐蝕。根據(jù)這一研究思路可知，PFZ、晶界析出相和基體的腐蝕電位的比較可直接用來闡釋本試驗(yàn)結(jié)果。

Al-Cu-Mg-Ag合金的主要強(qiáng)化相是?相和少量的θ′相[15]，其時(shí)效脫溶序列可表示為[16]

所以Al-Cu-Mg-Ag合金的晶內(nèi)和晶界的平衡相均為θ(Al2Cu)。為此本實(shí)驗(yàn)采用鑄態(tài)Al2Cu模擬晶界析出相-θ相，采用純鋁模擬 PFZ，采用淬火態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金模擬基體，分別在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中對(duì)這3種材料的開路電位進(jìn)行測試，結(jié)果列于表3。

由表3可知，盡管不同材料在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的自腐蝕電位數(shù)值不同，但變化規(guī)律均一致，為φmatrix＞φθ＞φPFZ。其中基體電位最高，在電化學(xué)腐蝕中作為陰極，而PFZ電位最低，在電化學(xué)腐蝕中作為陽極，優(yōu)先腐蝕。因此，Al-Cu-Mg-Ag系耐熱鋁合金的電化學(xué)腐蝕性能主要取決于PFZ。

對(duì)于欠時(shí)效態(tài)合金，由于晶界析出相較小，PFZ不明顯，晶界附近還有大量的 Cu溶質(zhì)原子，此時(shí)晶界附近結(jié)構(gòu)的電位較高，與基體的電位差較小，合金的耐蝕性良好。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，晶界上的析出相逐漸粗化，使得晶界附近溶質(zhì)原子大幅度減小，峰時(shí)效態(tài)試樣中形成了一定寬度的PFZ，并且由于PFZ內(nèi)的 Cu原子減少，其電位負(fù)移[17]，與基體的電位差增大，電化學(xué)腐蝕性能降低。進(jìn)一步延長時(shí)效時(shí)間，晶界析出相更加粗化，PFZ內(nèi)的溶質(zhì)原子Cu進(jìn)一步減少，電位降低，與基體的電位差進(jìn)一步增大，導(dǎo)致合金腐蝕敏感性增加。另一方面，過時(shí)效態(tài)合金中較寬的PFZ在電化學(xué)腐蝕中提供了更寬的腐蝕通道，導(dǎo)致合金的耐蝕性大幅度降低。綜上所述，不同時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金抗腐蝕能力大小為：欠時(shí)效的＞峰時(shí)效的＞過時(shí)效的。

表3 θ相、PFZ及Al基體在不同介質(zhì)中的開路電位Table 3 Open circuit potential of θ, PFZ and matrix tested in different solutions

4 結(jié)論

1) 隨著時(shí)效時(shí)間的延長，Al-Cu-Mg-Ag合金晶內(nèi)和晶界析出相逐漸長大，晶界析出相的粗化速率明顯高于晶內(nèi)析出相的，晶界析出相由連續(xù)分布逐漸變得不連續(xù)，PFZ寬度逐漸增大。

2) 隨著熱處理時(shí)間的延長，Al-Cu-Mg-Ag合金的極化電壓逐漸減小，極化電流逐漸增大，抗腐蝕能力逐漸減弱。不同熱處理后的Al-Cu-Mg-Ag抗晶間腐蝕和剝落腐蝕能力由大至小的順序如下：欠時(shí)效的、峰時(shí)效的、過時(shí)效的。

3) 基體、PFZ和晶界析出相的在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的自腐蝕電位符合 φmatrix＞φθ＞φPFZ。PFZ在電化學(xué)腐蝕中作為陽極優(yōu)先腐蝕。

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