劉雪飛
(黑龍江瑞格制藥有限公司有限公司,黑龍江 慶安 152400)
白芍是一種草本植物,主要可以應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中的有效成分有芍藥苷、白芍昔、氧化芍藥營以及苯甲酞芍藥昔。而白芍的提取物的主要成分則是其中的芍藥苷,芍藥苷不僅可以廣泛用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,也可以應(yīng)用于化妝品行業(yè)。白芍作為中醫(yī)臨床中一味常見的中藥已經(jīng)被越來越多的醫(yī)務(wù)工作人員重視。由于白芍在治療各種疼痛、神經(jīng)系統(tǒng)疾病、免疫系統(tǒng)疾病以及膽道疾病等方面表現(xiàn)出了優(yōu)越性,也被應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)中。
所謂的水提取工藝,即將藥材與不同的水量進(jìn)行煎煮,并將煎煮時(shí)間控制在不同的時(shí)間段內(nèi),然后通過記錄和計(jì)算得出得膏率。本研究也是采用這種方法。本研究將所需提取的白芍藥材進(jìn)行9等分,然后按照相關(guān)的規(guī)定加入不同量的水,按照加熱提取的相關(guān)規(guī)則對(duì)煎煮時(shí)間和煎煮次數(shù)進(jìn)行控制,并將得到的藥液進(jìn)行過濾、合并提取液,同時(shí)將提取液減壓壓縮成黏稠的膏體,然后將得到的膏體放入干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥稱重,計(jì)算得膏率。通過計(jì)算得出用水量為加水8倍,煎煮次數(shù)3次,每次煎煮1h的情況下是白芍水提取工藝中的最佳組合,其提取率可達(dá)到80%。
白芍中的主要成分是芍藥苷,所以對(duì)于白芍的提取純化,主要就是通過一些方法將水提取物進(jìn)行進(jìn)一步的精制,得到較為純凈的芍藥苷成分。芍藥苷易溶于甲醇,溶于乙醇,在酸性下比較穩(wěn)定,同時(shí)也具有良好的耐熱性。工作人員根據(jù)這些特性,通過對(duì)白芍中的皂苷的吸附后,使用一定濃度的乙醇溶液將芍藥苷吸洗脫下來,獲得含有高芍藥苷的藥物浸膏。
進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的樹脂由于含有較多的雜質(zhì),所以必須要經(jīng)過一些處理方法,使其內(nèi)部雜質(zhì)降至最低,才可以應(yīng)用于對(duì)白芍的提取純化實(shí)驗(yàn)中。對(duì)樹脂的處理的方法如下:將樹脂放入乙醇中進(jìn)行浸泡,浸泡時(shí)間應(yīng)滿24h,在第二天將浸泡好的樹脂進(jìn)行濕法裝柱,然后對(duì)樹脂用乙醇洗至洗脫液加水不變成乳白色為宜,而后使用蒸餾水將樹脂中的乙醇洗去,洗至無醇味為宜,而后得到的樹脂既可作為實(shí)驗(yàn)使用。
洗脫劑的濃度對(duì)于實(shí)驗(yàn)來說十分重要,因?yàn)闈舛冗^高將不能洗脫芍藥苷,濃度過低則洗脫的芍藥苷含量較低,所以,要通過實(shí)驗(yàn),對(duì)洗脫液的濃度進(jìn)行確認(rèn)。首先將處理好的樹脂進(jìn)行6等分,濕法裝柱并上樣5mL,然后將每一份樹脂加一4VB的蒸餾水,4VB10%,20%,30%,40%,50%,70%不同濃度的乙醇進(jìn)行洗脫,其流速控制在1mL/min即可,然后將6份洗脫液進(jìn)行收集,通過對(duì)洗脫液的濃縮近干燥后加甲醇超聲20min制成樣品,最后將所得樣品進(jìn)行薄層鑒別。通過實(shí)驗(yàn)可以得出,在乙醇濃度為10%,20%,30%的情況下,都有相同的淡紅色暗斑;而乙醇濃度為40%,50%,70%的情況下,沒有明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象發(fā)生。這就說明在乙醇濃度為30%以下的時(shí)候,可以對(duì)芍藥苷進(jìn)行洗脫,只不過得到的純度不同。而乙醇溶液高于30%的時(shí)候,則不能對(duì)芍藥苷進(jìn)行洗脫。所以根據(jù)其實(shí)驗(yàn)結(jié)果,研究人員選擇乙醇濃度30%作為洗脫液的濃度。如果希望得到的數(shù)值更為精確,使用上述方法,將乙醇濃度進(jìn)行更細(xì)分后進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)即可。
洗脫液的濃度確定后,就要對(duì)洗脫液的用量進(jìn)行確定。由于芍藥苷也溶于乙醇,當(dāng)乙醇用量過少時(shí),得到的純化提取物過少;當(dāng)乙醇用量過多時(shí),相應(yīng)的芍藥苷也會(huì)溶于乙醇,從而造成浪費(fèi),所以,要通過實(shí)驗(yàn),對(duì)洗脫液的用量進(jìn)行確認(rèn)。而實(shí)驗(yàn)中洗脫液的濃度可以采用上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,乙醇濃度為30%即可。首先,將吸取樣品5mL上樣,然后將4VB乙醇濃度為30%的洗脫液進(jìn)行分段,主要分為2VB,1VB,1VB即可,然后與上述試驗(yàn)方法相同制備樣品溶液。最后可以得出,洗脫液在2VB,1VB時(shí)有淡紅色暗斑,而在最后1VB時(shí)則無明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生。由此可以得出,洗脫液的最佳用量即為3VB。同時(shí),根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)可以對(duì)洗脫液的用量及濃度進(jìn)行確定,從而得知洗脫液在30%用量3VB時(shí),洗脫效果最好,得到的物質(zhì)較純凈。
通過上述一系列的實(shí)驗(yàn)可以得出白芍中提取純化的最佳工藝,比傳統(tǒng)的乙醇提取工藝提高了10%,同時(shí),實(shí)驗(yàn)采用大孔吸附樹脂的方法對(duì)白芍的提取物進(jìn)行純化,由實(shí)驗(yàn)可知,其純化率可以高達(dá)90%,可以有效去除提取物中的雜質(zhì)。并且,大孔吸附樹脂法操作簡單,樹脂也不屬于貴重資源,可以進(jìn)行再生利用,所以這種工藝是白芍提取純化的有效、可行工藝。
從白芍提取純化的最佳方法中可以看出,白芍提取純化的程度越高,在實(shí)際生產(chǎn)生活中的應(yīng)用也就越廣泛。今后,研究人員還要通過更多的努力,來對(duì)提取純化進(jìn)行完善。
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