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蒸餾后滴定法測(cè)定復(fù)混肥中總氮含量需注意的問題

2015-03-30 16:54:50陽泉市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所王騰飛范宏英
大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2015年12期
關(guān)鍵詞:復(fù)混肥態(tài)氮滴定法

● 陽泉市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 王騰飛 范宏英

蒸餾后滴定法測(cè)定復(fù)混肥中總氮含量需注意的問題

● 陽泉市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所 王騰飛 范宏英

復(fù)混肥料即復(fù)混肥,具有養(yǎng)分全面,含量高,配比多樣等優(yōu)點(diǎn),有利于針對(duì)性的選擇和施用,而且物理性狀好,副成分少,對(duì)土壤無不良影響,最重要的是價(jià)格便宜,能降低農(nóng)民成本。復(fù)混肥料中總氮含量的檢測(cè),實(shí)驗(yàn)室通常采取的是GB/T 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》,筆者通過長(zhǎng)期對(duì)復(fù)混肥料的檢驗(yàn),總結(jié)出檢測(cè)時(shí)需要注意的幾個(gè)問題,可提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,以供借鑒。

復(fù)混肥料 檢測(cè) 蒸餾

引言

作為春耕重要的農(nóng)資物資之一的化肥,每年監(jiān)督部門都會(huì)對(duì)市面上銷售的化肥進(jìn)行隨機(jī)抽檢,而怎么對(duì)抽檢樣品精確而又快速地檢測(cè)出各組分含量,為監(jiān)督部門提供有效數(shù)據(jù),則是每一個(gè)檢測(cè)人員所需考慮的問題?;拾ǖ?、磷肥、鉀肥、微肥、復(fù)混肥料、有機(jī)肥料等,尤復(fù)混肥料居多。在復(fù)混肥料中,氮含量多少是必需檢測(cè)的項(xiàng)目。復(fù)混肥料中氮的存在形式主要有:銨態(tài)氮肥(硫酸銨、氯化銨、磷酸銨等);硝態(tài)氮肥(硝酸磷、硝酸鈣、改性硝酸銨等);酰胺態(tài)氮肥(尿素)及有機(jī)態(tài)氮肥。在GB/ T 8572-2010(以下簡(jiǎn)稱國標(biāo))所給出的檢測(cè)方法中發(fā)現(xiàn),如果檢驗(yàn)中對(duì)某些反應(yīng)條件、操作方法掌握不當(dāng),就會(huì)造成檢驗(yàn)結(jié)果的誤判。筆者從事復(fù)混肥料檢測(cè)數(shù)年,現(xiàn)就影響檢測(cè)復(fù)混肥料中氮含量的幾個(gè)因素淺要論述,以供檢測(cè)機(jī)構(gòu)的同業(yè)參考。

檢驗(yàn)原理

在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原,直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

試樣制備

在稱取試樣中,國標(biāo)標(biāo)明要稱取所檢化肥總氮含量不能大于235 mg,且硝酸態(tài)的氮元素含量不能大于60 mg的試料準(zhǔn)確稱取0.5 g~2 g,在實(shí)際檢驗(yàn)操作中,往往對(duì)樣品只知其各主要成分配比式,樣品中氮的存在形式并不熟知,這樣就容易導(dǎo)致稱取試樣量不容易把握。當(dāng)所檢樣品中硝酸態(tài)氮含量大于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定60 mg時(shí),若是依舊根據(jù)改定范圍稱量,會(huì)導(dǎo)致硝酸態(tài)氮無法被全部還原,致使檢驗(yàn)結(jié)果偏低。所以在知其組分配比式的情況下,要通過計(jì)算稱取樣品。未知配比式和氮的存在形式的樣品,則應(yīng)該少量稱取。

NaOH標(biāo)液制備

國標(biāo)中使用的是0.5 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)液的配置要嚴(yán)格根據(jù)GB/T 601-2002進(jìn)行配制和標(biāo)定,需要注意的是標(biāo)定中使用的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀一定要在105~110 ℃電烘箱中干燥至恒重,且用無二氧化碳的水進(jìn)行溶解。標(biāo)定時(shí)需要做平行樣,以減少誤差。

試樣處理方法選擇

國標(biāo)中用蒸餾后滴定法測(cè)定氮含量。其原理是將不同形式的氮元素轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮,被硫酸吸收轉(zhuǎn)化成銨鹽,然后在混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定。因化肥的種類不同,氮的存在形式也不同,處理方式也不同。

(1)僅包含有銨態(tài)氮可直接在溶液呈堿性的環(huán)境下蒸餾。

(2)含硝酸態(tài)氮的化肥前處理應(yīng)選用還原法。要求加入定氮合金,定氮合金的功能是將硝酸根離子和亞硝酸根離子還原為銨。由于定氮合金的添加量與硝酸態(tài)氮含量有關(guān),應(yīng)隨量調(diào)整。

(3)含有機(jī)態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和酰胺態(tài)氮的復(fù)混肥料應(yīng)用消化法。加入由硫酸鉀和五水硫酸銅按照質(zhì)量比為20:1的比例充分研磨組合的混合催化劑(在硫酸銅的存在下,加硫酸鉀可提高硫酸的沸點(diǎn),從而增強(qiáng)硫酸的分解能力),用濃硫酸消化 。

(4)對(duì)于未知試樣的檢測(cè)則既需還原又需消化,將所有未知形式的氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮,添加鉻粉以及混合催化劑,其加入量要保證質(zhì)量充足,避免化學(xué)反應(yīng)不能完全進(jìn)行。

因此,在測(cè)定總氮含量之前要分析氮的存在形式,選擇合適的前處理方法,可提高檢測(cè)速率,避免因方法不當(dāng)而造成誤差。

消化過程中注意事項(xiàng)

消化反應(yīng)過程是一種放熱反應(yīng),要放大量的熱,并且反應(yīng)速率快,操作不好極易引起爆炸。為了保持恒定的消化溫度,可以使用大功率并且可調(diào)溫的加熱電爐作為熱源,消化反應(yīng)裝置應(yīng)具有良好的傳熱導(dǎo)熱性。反應(yīng)過程中要使硫酸冒煙,要準(zhǔn)確把握冒煙時(shí)間點(diǎn),冒煙后要勤于觀察,調(diào)整溫度使白煙保持,不能持續(xù)高溫加熱,否則硫酸會(huì)發(fā)生爆濺,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

蒸餾過程中注意的幾個(gè)問題

蒸餾對(duì)溫度、時(shí)間都有較為嚴(yán)苛的要求,蒸餾過程中會(huì)因反應(yīng)生成沉淀而產(chǎn)生爆沸、爆炸,使檢驗(yàn)操作失敗,應(yīng)謹(jǐn)慎操作。

(1)牢固固定蒸餾裝置,連接處應(yīng)使用軟連接,避免沸騰過程中震動(dòng)損壞蒸餾裝置。保證有良好冷凝裝置,使蒸氣及時(shí)凝結(jié)。

(2)熱源溫度不應(yīng)過低 ,否則會(huì)使反應(yīng)不能完全發(fā)生,直接影響氨氣的釋放,致使檢測(cè)結(jié)果偏低。加熱溫度要保證液體持續(xù)處于沸騰狀態(tài)。

(3)蒸餾時(shí)間不能太短,否則會(huì)導(dǎo)致氨氣不能完全放出,可根據(jù)餾出液的量判斷是否到終點(diǎn),一般情況下要至少餾出150 ml。

(4)反應(yīng)過程中會(huì)生成雜質(zhì),沉降在蒸餾燒瓶底部,從而發(fā)生不規(guī)則爆沸,如若能量積蓄無法及時(shí)釋放,甚至?xí)l(fā)生爆炸。所以在進(jìn)行蒸餾前,就必須要把防爆沸物加入。

(5)試樣處理過程中,如果加入的催化試劑是定氮合金,那么需注意控制熱源溫度,因?yàn)榇罅康呐菽瓡?huì)在沸騰的時(shí)候產(chǎn)出,伴隨氣流涌入反應(yīng)接收裝置,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

(6)注意氣密性問題,蒸餾裝置各部件要用硅脂涂抹,使接觸面封密嚴(yán)實(shí),防止氨氣逸出,使檢測(cè)結(jié)果降低。

(7)蒸餾前要加入足夠的堿液。在蒸餾的時(shí)候,燒瓶的溶液要保持堿性。通過滴液漏斗加入一定量40%的NaOH溶液(具體量可通過H2SO4計(jì)算),且加NaOH時(shí)要注意液封,防止氨氣逸散。為保證溶液呈堿性,可以加入PH試紙(觀察顯色),也可以通過生成的內(nèi)容物顏色判斷(呈棕黑色)。NaOH加入量一定要保證足量,不然會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果偏低。

接收裝置注意問題

(1)測(cè)定氮含量時(shí)要用0.5 mol/L(1 mol/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液做接收液,準(zhǔn)確量取40 ml(20 ml)標(biāo)液。

(2)蒸餾結(jié)束移開接收器時(shí),應(yīng)該先讓冷凝管的下端離開溶液,然后繼續(xù)蒸餾1~2 min,用裝有蒸餾水的洗瓶沖洗冷凝管下端,用PH試紙檢查冷凝管滴出的液滴,如呈中性則可結(jié)束蒸餾,最后取下接收器。

結(jié)束語

利用蒸餾后滴定法測(cè)定復(fù)混肥料中總氮含量的試驗(yàn)過程固然繁瑣,但結(jié)果精確度高,因而在檢測(cè)中經(jīng)常被用到,檢測(cè)時(shí)注意以上所提到的問題,就會(huì)提高檢測(cè)精度,增快檢測(cè)效率。

[1] GB/T 8572-2010復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法[S].

[2] GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].

[3] 古麗娜.影響化肥總氮測(cè)定的因素[J].新疆技術(shù)監(jiān)督,2000(6).

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