王艷艷 王團結(jié) 陳 娟

（1.江蘇聯(lián)合職業(yè)技術(shù)學(xué)院連云港中醫(yī)藥分院，江蘇連云港222006；2.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司，江蘇連云港222001）

0 引言

中藥提取是中藥生產(chǎn)過程中最重要的單元操作，其工藝方法、流程的選擇和設(shè)備配置都直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量、經(jīng)濟效益以及GMP的實施。中藥的有效成分提取是一個復(fù)雜的過程，影響有效成分浸出速度的主要因素有浸出液溫度、浸出壓力、藥材的粒度、溶媒黏度和藥材的性質(zhì)等。因此，在中藥有效成分不被破壞的基礎(chǔ)上，合理地選擇最佳工藝和設(shè)備顯得極為重要。目前，對中藥所含有的有效成分進行提取普遍采用的工藝多以間歇式提取為主，其所使用的設(shè)備大多是滲濾罐、多功能提取罐、動態(tài)提取罐和熱回流機組等，在這些設(shè)備中提取有效成分時，由于被浸的原料并不移動，僅僅是溶媒做一定的流動，使得原料和溶媒之間不能充分、有效的接觸，傳質(zhì)阻力大，含有效成分的溶液在整個提取過程中不能形成理想的濃度梯度。

隨著人們對中藥性能的逐漸重視與市場的需求量越來越大，間歇式提取的方式已遠不能適應(yīng)現(xiàn)代市場的需求。針對間歇式提取效率低、能耗大、不利于控制等缺點，許多從事中藥制藥研究的工藝、設(shè)備人員開始研究中藥材的連續(xù)提取方式。連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)就是近些年的新型提取工藝，它集萃取、重滲漉、動態(tài)和逆流技術(shù)為一體。該提取技術(shù)具有工藝簡單、節(jié)省溶劑、能耗低、提取時間短、提取效率高等優(yōu)點，是一種值得推廣的新技術(shù)、新工藝。連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)是在多個提取單元之間，通過藥材和溶劑的合理濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置，結(jié)合物料的粒度、提取單元數(shù)和提取溫度，以循環(huán)組合的方式對物料進行提取的方法。該技術(shù)主要利用了固液（藥材與溶劑）兩相中有效成分的濃度差，逐級將藥材中的有效成分溶出擴散至起始濃度較低的提取溶劑中，達到最大限度轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。動態(tài)逆流提取技術(shù)的主要工藝參數(shù)有藥材粒度、提取溫度、溶劑用量、提取時間和提取單元組數(shù)，可根據(jù)具體對象，對工藝參數(shù)進行優(yōu)化，獲得最佳提取工藝[1]。

1 連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)的原理

連續(xù)動態(tài)逆流提取就是將溶劑和物料分別從設(shè)備兩端連續(xù)加入，物料向出渣口方向運動，而溶劑從另一端（靠近出渣口一側(cè)）加入，向藥材運動的反方向流動，兩者逆流接觸，濃度梯度可以始終保持在較高水平，從而形成較大的傳質(zhì)推動力，藥液出來即可達到較高濃度。連續(xù)逆流提取由濕潤、滲透、解析、溶解、擴散和置換等相互關(guān)聯(lián)的過程組成。提取過程是物料中的溶質(zhì)由固相傳遞到液相的傳質(zhì)過程，用擴散理論解釋，就是溶質(zhì)從高濃度向低濃度滲透的過程，其浸出擴散力來源于液態(tài)提取溶劑和固態(tài)物料組織內(nèi)有效成分的濃度差，濃度差越大，其擴散傳質(zhì)的動力越大，有效成分浸出速率越大。因此，要快速完全地提取出物料中的有效成分，就必須經(jīng)常更新固液兩相界面層，使兩相的濃度差保持在較高的水平。

2 連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)的特點

2.1 連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)的優(yōu)點

（1）提高有效成分的收率。提取過程中固液兩相濃度梯度大，溶液始終未達到飽和狀態(tài)，溶劑與物料間的相對運動使溶劑與物料間界面層更新加快，有效成分的收率和提取效率都得到提高。

（2）能連續(xù)作業(yè)，生產(chǎn)效率高。動態(tài)逆流提取設(shè)備適用于大規(guī)模生產(chǎn)，可連續(xù)不間斷工作，產(chǎn)量大，生產(chǎn)效率高，且節(jié)約能源。

（3）應(yīng)用范圍廣。動態(tài)逆流提取作業(yè)一般可在25～100℃之間任意選擇，既適用于熱穩(wěn)定好的物料的提取，又適用于熱敏性物料的提?。患冗m用于水為溶媒的提取，又適用于有機溶媒的提取。

（4）降低生產(chǎn)成本。動態(tài)逆流提取液系數(shù)小，所需的提取溶劑少，浸出液濃度高，節(jié)省溶劑就可節(jié)省后道工序的生產(chǎn)成本。

2.2 連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)的缺點

（1）藥材需特殊加工炮制，提取溶媒需提前預(yù)熱，有效成分如果一次提取不完全，需將分離出的藥渣重新返回動態(tài)提取罐再提取一次，在某種意義上，增加了勞動強度，增加了生產(chǎn)成本。

（2）生產(chǎn)過程復(fù)雜，技術(shù)要求高，對操作人員要求高。

（3）因物料過細，容易將植物淀粉、樹脂、鞣質(zhì)、植物蛋白一并提出，有時容易糊化，給后道工序分離雜質(zhì)帶來困難。

（4）動態(tài)逆流提取過程中，藥材和溶媒均勻分散同步運動，不適用于比重相對較大、質(zhì)地較硬的中藥材，更不適用于動物藥類材和礦物類藥材。

（5）設(shè)備造價高，占地面積大，需要人員多，維修費用大。

3 各種類型的連續(xù)逆流提取設(shè)備

連續(xù)逆流提取裝置按傳動機構(gòu)形式劃分，主要有螺旋推進式、平轉(zhuǎn)式和拖鏈式等。其中，應(yīng)用較廣泛的是螺旋推進式逆流提取設(shè)備和罐組式逆流提取機組。

3.1 螺旋式連續(xù)提取機組

我國20世紀80年代由哈爾濱某研究所設(shè)計出了“螺旋式連續(xù)逆流提取機組”樣機，后來陸續(xù)也出現(xiàn)了類似的“螺旋式連續(xù)逆流提取機組”以及“多級槽式連續(xù)雙逆流浸出機組”，之后又出現(xiàn)“螺旋式連續(xù)雙逆流超聲波提取機組”，這些提取機組可統(tǒng)稱為“管式螺旋連續(xù)逆流提取機組”。其共同特點是設(shè)有一個帶夾套的管式螺旋輸送機，物料從設(shè)備的一端連續(xù)加入，通過螺旋葉片的運動將其推向另一端，溶劑則從另一端加入，流向中藥材進料的一端，期間固體物料完全浸泡在溶劑中，同溶劑呈逆向流動，使有效成分能盡可能溶出。雖然該技術(shù)所需的溶劑劑量小，提取液濃度高，能節(jié)省濃縮所需的能源，但固體物料和溶劑緩慢對流的返混現(xiàn)象比較嚴重，相對運動速度緩慢，降低了提取的效率。

螺旋推進式連續(xù)逆流提取設(shè)備的主體結(jié)構(gòu)（圖1）由螺旋定量送料器和螺旋結(jié)構(gòu)浸出艙（帶加熱夾層）、連續(xù)固液分離器、連續(xù)排渣器、溶媒定量加入器及傳動機構(gòu)等組成。

圖1 螺旋推進式連續(xù)逆流提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)

該設(shè)備具有如下技術(shù)特點：

（1）針對不同品種物料，設(shè)計不同傾角的浸出艙和多種推進方式的螺旋體，滿足了物料平穩(wěn)均勻運動的要求；

（2）螺旋結(jié)構(gòu)分為單螺旋和雙螺旋結(jié)構(gòu)，雙螺旋結(jié)構(gòu)在生產(chǎn)工藝、提取效率和處理能力等方面更優(yōu)于單螺旋結(jié)構(gòu)；

（3）一體化連續(xù)固液分離器位于浸出艙低端，實現(xiàn)了固體物料和提取液的高效分離，主要包括螺旋濾網(wǎng)、旋轉(zhuǎn)濾網(wǎng)、超聲濾網(wǎng)及旋轉(zhuǎn)超聲濾網(wǎng)等幾種形式；

（4）一體化連續(xù)排渣器位于浸出艙高端，經(jīng)過配套的殘渣擠壓器、盤式物料蒸發(fā)器及冷凝器等進一步處理形成干殘渣，并回收有機溶媒。

3.2 平轉(zhuǎn)式連續(xù)提取器

平轉(zhuǎn)式連續(xù)提取器主要由轉(zhuǎn)動體（轉(zhuǎn)子）、假底（活絡(luò)篩網(wǎng)）、軌道、提取液收集格、噴淋裝置、傳動裝置等組成，整個設(shè)備由外殼密封。該設(shè)備是以平轉(zhuǎn)式植物油浸出器為原型改造而成的，實現(xiàn)了從投料、提取到出渣的連續(xù)化逆流提取，并實現(xiàn)自動化控制。然而，物料與溶劑采用噴淋式斷續(xù)接觸，使溶劑溶解溶質(zhì)后所產(chǎn)生的滲透壓難以不停地向周圍擴散，因此降低了提取的效率。

3.3 拖鏈式逆流提取設(shè)備

王玉祖[2]發(fā)明研制出的新型拖鏈型連通器式連續(xù)逆流提取設(shè)備（圖2）是一種適合天然產(chǎn)物成分浸出提取的方法。這種提取設(shè)備的特征，在于其一組閉合環(huán)形的拖鏈型連續(xù)逆流浸出提取裝置相互之間，以出料口與進料口連接組成連通器各個裝置的上部進料口和出料口，最低部位有殘液出口，最高部位有排氣口。

圖2 拖鏈型連通器式連續(xù)逆流提取設(shè)備

在提取的過程中，固體物料在潤料機中浸潤后，經(jīng)濕料儲罐的進料口緩慢加入到第1個裝置內(nèi)，在拖鏈的推動下緩慢運動后進入第2個裝置。繼續(xù)重復(fù)第1個裝置中的過程，依此類推。提取劑自儲罐經(jīng)流控制器加入最后一個裝置的進液口，與物料運動的方向相反，且與物料形成逆流提取。拖鏈式連續(xù)動態(tài)逆流提取設(shè)備具有很多優(yōu)點：（1）采用了連通器原理，省去了輸液泵高位計量罐等裝置；（2）成本較低；（3）各裝置之間的平面布置靈活，根據(jù)情況可以設(shè)計成直線型、曲線型等；（4）無需從高到低排列，降低了整機的高度等。其缺點在于不利于大批量生產(chǎn)和不方便對拖鏈進行清洗。

3.4 罐組式逆流提取機組

罐組式逆流提取技術(shù)是在多個提取單元之間，通過藥材和溶劑的合理濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置，結(jié)合物料的粒度、提取單元數(shù)和提取溫度，以循環(huán)組合的方式對物料進行提取的方法。該技術(shù)主要利用了固液（藥材與溶劑）兩相中有效成分的濃度差，逐級將藥材中有效成分溶出擴散至起始濃度較低的提取溶劑中，達到最大限度地轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。

目前，實驗室主要采用錐形瓶或燒瓶模擬罐組式逆流提取小試實驗。適合工業(yè)化生產(chǎn)的罐組式逆流提取設(shè)備出現(xiàn)于20世紀90年代初，首先出現(xiàn)的是外循環(huán)動態(tài)提取罐，其特點為外加熱、外循環(huán)動態(tài)提取，排渣口設(shè)有濾網(wǎng)、濾板，起過濾作用。進入21世紀后，對罐組式逆流提取設(shè)備的研究也逐漸增多。先后提出了多段罐式連續(xù)逆流提取機組、中藥逆流連續(xù)浸出機、三級四罐式中藥逆流浸出機、中藥材的動態(tài)逆流提取裝置等。目前，較為常用的是外循環(huán)式罐組逆流提取機組（圖3）。該提取機組一般由4～9個單元罐組成，以5個單元罐為例，成套設(shè)備由A～E共5個相同的動態(tài)循環(huán)提取單元組成，通過總管K連接。提取單元A由提取罐2、儲液罐3、循環(huán)泵6、閥門4、5、8、管道1、7等組成。循環(huán)泵6的進口通過進液管道7與儲液罐3的底連接，循環(huán)泵6的出口通過閥門4、5分別與提取罐2的下封頭和總管K連接，提取罐2的上封頭通過管道1與儲液罐3連接，儲液罐3通過閥門8與總管K連接，管道連接可采用市售卡箍式快裝接頭，便于拆卸和清洗。

圖3 外循環(huán)式罐組逆流提取機組

4 連續(xù)動態(tài)逆流提取技術(shù)和設(shè)備的發(fā)展

近幾年出現(xiàn)的槽式折流式連續(xù)逆流提取機、拖鏈式連續(xù)逆流提取設(shè)備、螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備等的設(shè)備形狀結(jié)構(gòu)都是在一個平面內(nèi)構(gòu)成的，連續(xù)逆流提取的整機體積比較大、外觀笨重，且螺旋式逆流提取設(shè)備較長，占地面積比較大，設(shè)備長而電機的最大功率有限，導(dǎo)致一部分物料無法帶動，物料攪拌不均勻，提取率下降，這也是連續(xù)逆流提取技術(shù)至今沒有得到很好推廣的重要原因。

要想更好地發(fā)揮連續(xù)動態(tài)逆流提取天然產(chǎn)物的有效成分的優(yōu)勢，就需要結(jié)合其他方法，達到破碎細胞壁的效果。通常升高溫度有利于提取，但提取溫度升高，雜質(zhì)的溶出率也相應(yīng)增大，同時也容易破壞熱不穩(wěn)定成分。因此，就需要借助一些外界的機械效應(yīng)、空化效應(yīng)、熱效應(yīng)等來強化提取效率。對連續(xù)逆流提取的強化分為2種，一種是通過處理樣品，使植物細胞破壁來提高連續(xù)動態(tài)逆流提取的效果，這種方法提取時間短、耗能較少；另一種是在動態(tài)連續(xù)逆流提取過程中添加各種物理場（如超聲波、微波、電脈沖等）、外源溫度、壓力等作用，強化提取效率，可以大大縮短提取時間。目前，已研究出的有微波連續(xù)逆流提取裝置、超聲波強化連續(xù)逆流提取裝置以及離心式連續(xù)逆流提取裝置、電脈沖輔助逆流提取裝置等。與其他現(xiàn)有分離技術(shù)中的一個（膜技術(shù)、高速離心及大孔樹脂吸附技術(shù)等）或幾個組合，可形成以動態(tài)連續(xù)逆流提取有效成分為核心的中藥產(chǎn)業(yè)化技術(shù)體系。

4.1 微波連續(xù)逆流提取裝置

根據(jù)微波輔助提取的機理，可以考慮將微波發(fā)射裝置安裝到逆流提取器上，圖4所示的是李晟等人[3]發(fā)明的微波逆流提取機，該設(shè)備是一種改進了的螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備，其主要技術(shù)特征是主機滾筒上設(shè)有微波磁控管或中小微波發(fā)射管；主機滾筒呈V型設(shè)置，主機滾筒的兩叉筒內(nèi)腔中分別設(shè)有進料螺旋推進器和出渣螺旋推進器。設(shè)備采用了微波技術(shù)取代了傳統(tǒng)的以蒸汽等熱傳導(dǎo)、熱輻射由外向內(nèi)傳導(dǎo)熱量的加熱方式，克服了傳統(tǒng)提取設(shè)備存在的加熱不均、中心物料還沒有被加熱而外層物料已經(jīng)糊化而造成的物料浪費等問題。

圖4 微波連續(xù)逆流提取裝置

此外，李晟等人[4]還發(fā)明了一種環(huán)型微波逆流提取設(shè)備（圖5），其包括機架、萃取筒、傳輸裝置、微波加熱系統(tǒng)。該設(shè)備的主要特點是萃取筒為首尾相接的環(huán)形管，萃取筒的外部設(shè)有微波加熱系統(tǒng)，在萃取筒內(nèi)設(shè)有傳輸裝置，在傳輸裝置上設(shè)有輸送隔板。該結(jié)構(gòu)新穎、緊湊、占地面積小，其占地面積僅為原設(shè)備的1/3～1/2。提取充分是微波能技術(shù)應(yīng)用在植物提取技術(shù)方面的獨特優(yōu)勢，對提高提取質(zhì)量和效率都具有廣泛的實用價值，適合制藥、食品等行業(yè)工業(yè)化提取生產(chǎn)的需要，也適合作為科研院校及部門的提取研究設(shè)備。

圖5 環(huán)型微波逆流提取設(shè)備

劉剛[5]等發(fā)明了一種中藥材提取的網(wǎng)帶式微波連續(xù)逆流提取方法及其裝置，其特征在于藥材浸潤后，以近水平方式運動進入溶劑，與溶劑做逆向運送，微波同時作用于溶劑和中藥材，中藥材與溶劑的相互運動過程經(jīng)過不斷反復(fù)擠壓，最后擠壓脫離溶劑，連續(xù)排出。溶劑由中藥材排出方向進入，由中藥材入口排出，與中藥材反向運動。其特點：采用雙層網(wǎng)帶夾帶中藥材在溶劑中逆流運動，可以避免傳統(tǒng)中藥材溶劑罐煮過程中藥材不能充分與溶劑接觸，受熱不完全的不足；連續(xù)提取的同時使用微波強化，提取效率高；與現(xiàn)有微波逆流提取設(shè)備相比，具有避免藥材粘附阻塞、易于清潔和維護的優(yōu)點。

4.2 超聲波強化連續(xù)逆流提取裝置

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備是將連續(xù)逆流和超聲提取2種新工藝有機結(jié)合的產(chǎn)物。一方面，利用超聲提取的加速介質(zhì)質(zhì)點運動、空化效應(yīng)和超聲振動均化作用，縮短了提取時間，提高了產(chǎn)品的得率；另一方面，采用連續(xù)逆流提取工藝將溶劑和藥材飲片分別從設(shè)備兩端連續(xù)加入，藥材在機械力的推動下向出渣口方向運動，而溶劑從另一端（靠近出渣口一側(cè)）加入，向藥材運動的反方向流動，兩者逆流接觸，濃度梯度可以始終保持在較高水平，從而形成較大的傳質(zhì)推動力，藥液出來即可達到較高濃度。從而使整個提取過程與傳統(tǒng)提取工藝相比具有提取效率高、有效成分提取率高、出液系數(shù)小、提取速度快、大幅度節(jié)能等特點。連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備由喂送料系統(tǒng)、提取系統(tǒng)、提取溶媒控制系統(tǒng)、藥渣處理系統(tǒng)、提取液處理系統(tǒng)、提取液濃縮系統(tǒng)、溶劑尾氣回收系統(tǒng)等部分組成。連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備凝聚了超聲提取、動態(tài)逆流提取、連續(xù)渣料擠壓和蒸脫、連續(xù)自動渣液分離和過濾、動態(tài)循環(huán)蒸發(fā)濃縮、溶劑尾氣回收等新技術(shù)，實現(xiàn)了全程連續(xù)化密封作業(yè)、自動控制、快速低溫提取、濃縮等過程。與傳統(tǒng)煮提工藝相比具有高效、節(jié)能、安全、環(huán)保等明顯優(yōu)勢，但也存在投入高、占地大、不靈活、操作要求高等缺點。

王成東[6]發(fā)明了一種出液口帶反沖機構(gòu)的超聲連續(xù)逆流提取裝置（圖6），其包括提取槽和傳動機構(gòu)。提取槽內(nèi)置有螺旋送料機構(gòu)；提取槽頂部的左邊和右邊分別設(shè)有物料進口和溶媒進口；提取槽底部的左邊和右邊分別設(shè)有出液口和出渣口，在出液口的上部設(shè)置有反沖機構(gòu)的進氣管；在提取槽的下部設(shè)置有若干個超聲波發(fā)生器。

4.3 離心式連續(xù)逆流提取裝置

圖6 出液口帶反沖機構(gòu)的超聲連續(xù)逆流提取裝置

趙秀栩等[7]在研究了現(xiàn)有中藥提取技術(shù)和設(shè)備后，對動態(tài)逆流提取設(shè)備的設(shè)計進行了改進，設(shè)計了離心式連續(xù)逆流提取裝置（圖7），該裝置結(jié)合了滲漉式和浸漬式的混合方式，具有節(jié)能、濃度梯度良好、提取效率高、設(shè)備自動化程度高、體積緊湊、無需藥渣脫水設(shè)備、適應(yīng)多種藥材形狀等特點，可連續(xù)高效提取中藥材有效成分。圖中左部為滲漉提取、離心分離段，右部為浸漬逆流提取段。藥材在螺旋推進器的推動作用下由下向上運動，最后進入離心裝置。

圖7 離心式連續(xù)逆流提取裝置

該設(shè)備所使用的提取溶媒根據(jù)提取物的親水性和親脂性可選用水、乙醇、石油醚或其他揮發(fā)性有機溶劑。經(jīng)預(yù)處理的藥材由進料口進入提取器，藥材在螺旋推進器的推動下，一邊作旋轉(zhuǎn)運動，一邊沿提取筒體由低端向高端移動。溶媒從溶媒入口以噴淋方式進入離心裝置的前部，藥材在轉(zhuǎn)動過程中與溶媒充分混合，保證了良好的濃度梯度。藥材與溶媒在離心裝置的后部被甩干，甩干后的藥渣在螺旋推進器的推力和離心裝置離心力的綜合作用下從藥渣出口排出。由離心裝置分離出溶媒通過管道進入提取滾筒，并向下端流動與提取滾筒內(nèi)的藥材進行浸漬式提取，最后從出液口排出。在浸漬提取階段，提取溶劑與藥材形成運動方向相反的逆流提取過程。該設(shè)備吸收了滲漉式和浸漬式提取方式的優(yōu)點，采用了連續(xù)逆流提取工藝與離心技術(shù)有機結(jié)合，設(shè)計獨特，提取段可根據(jù)需要設(shè)置加熱夾套對料液進行加熱，加速有效成分的滲出過程，縮短提取時間。同時，該設(shè)備也可以附加上超聲裝置，利用超聲波的空化效應(yīng)進一步強化浸出效果。最后再對藥渣離心甩干，進一步得到提取液，最大程度地節(jié)約了藥材。對于不宜過分煎煮的藥材可以改變提取段的長度，也可以通過調(diào)速器改變送料速度，以適應(yīng)不同藥材的提取工藝要求。藥材提取過程在于外界隔離的狀態(tài)下自行完成，可穩(wěn)定地實現(xiàn)連續(xù)逆流提取工藝。所有接觸物料的部分均采用衛(wèi)生級不銹鋼制造，便于清洗和維護。

4.4 電脈沖輔助逆流提取裝置

劉丹等[8]發(fā)明了一種脈沖電場輔助逆流提取葡萄皮渣多酚的裝置，包括一個脈沖處理池及N個浸提單元，N≥1；脈沖處理池、N個浸提單元依次排列。N個浸提單元的上方設(shè)有溶劑注入口，脈沖處理池的下方設(shè)有提取液出口。工作時，首先將溶劑注入到第N個浸提單元，溶劑從被注滿的浸提單元流向下一個浸提單元，最后經(jīng)第1個浸提單元注入脈沖處理池。該發(fā)明還公開了上述裝置實現(xiàn)脈沖電場輔助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其解決了現(xiàn)有傳統(tǒng)方法提取葡萄皮渣多酚耗時長、提取效率低、操作工藝繁瑣的問題。

5 連續(xù)動態(tài)逆流提取在中藥提取中的應(yīng)用

5.1 對藥材中黃酮類成分的提取

連續(xù)逆流提取技術(shù)在中藥活性成分提取方面具有廣泛的應(yīng)用，文獻調(diào)查了解，應(yīng)用最為廣泛的為黃酮類活性成分的提取。目前，黃酮類主要成分的提取方法包括有熱回流法、水煎法及滲漉法等，其中以熱回流法最為常用。但這些方法存在著提取率低、提取時間長、溶劑用量大、后續(xù)工段能耗大等缺點，將連續(xù)逆流提取技術(shù)應(yīng)用于中藥黃酮類活性成分的提取可大大提高提取效率。

戴曉燕等[9]分別采用三級逆流提取與三效逆流提取工藝模型的實驗室模擬方法提取山楂中總黃酮，并與常規(guī)回流提取方法進行比較，結(jié)果顯示三級逆流、三效逆流提取與常規(guī)回流提取相比，山楂總黃酮提取得率結(jié)果相近，但溶劑用量明顯減少，提取時間也大大縮短，在節(jié)省提取成本的同時也保證了提取的質(zhì)量，且對提取設(shè)備無過高要求，既適合推廣應(yīng)用于山楂黃酮類相關(guān)藥品、食品的生產(chǎn)，也適用于實驗室的中藥成分提取。張毅等[10]研究了逆流提取多穗柯黃酮的最佳提取工藝參數(shù)，通過實驗確定了逆流提取最佳工藝為：提取級數(shù)3級、提取溫度100℃、提取時間40m in、提取料液比1:30，最終提取率可達88.26%。

5.2 對藥材中多糖類活性成分的提取

孫達峰等[11]采用連續(xù)逆流提取設(shè)備對白芨多糖進行提取，在料液比1:14、提取時間3 h、提取溫度60℃的提取條件下，多糖提取得率可達90.5%，與傳統(tǒng)的單罐二次提取法相比，白芨多糖提取得率提高8.5%，提取時間縮短3 h，且原料可減少提取水用量10 L/kg，具有節(jié)水、節(jié)能的優(yōu)點。郭脈璽等[12]通過單罐單因素實驗，正交設(shè)計分析了提取時間、提取溫度和料液比對蛹蟲草多糖提取的影響；設(shè)計了罐組式動態(tài)逆流提取裝置，重點探討了料液比和提取級數(shù)對多糖提取得率的影響。罐組式動態(tài)逆流提取蟲草多糖的條件：提取時間150m in、溫度90℃、料液比1:15和級數(shù)為5級，提取率88.8%，顯著高于單罐提取率79.5%。結(jié)論：蛹蟲草多糖的罐組式動態(tài)逆流提取工藝節(jié)省能源，生產(chǎn)時間縮短，提取率較高。

5.3 對藥材中皂苷類活性成分的提取

陳紅專等[13]人以參皂苷Rb1、Rg1和Re的總提取率為考察指標，采用正交試驗設(shè)計對人參超聲逆流提取工藝參數(shù)進行了考察，確定了人參超聲逆流提取工藝最佳條件是藥材粉碎過30目篩，用70%乙醇，溶媒逆流體積流量與進料質(zhì)量流量之比為8。結(jié)果顯示優(yōu)選的提取工藝科學(xué)合理，適于大規(guī)模生產(chǎn)。

易克傳等[14]在中試條件下，通過單因素試驗和正交試驗考察了不同因素對絞股藍皂苷提取得率的影響，從而探討了動態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍皂苷的最佳工藝。結(jié)果：動態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍皂苷最佳條件為提取溶劑溫度80℃、料液比1:35（g/m L）、提取時間50 m in。在此條件下，絞股藍提取物平均提取得率為33.95%，皂苷得率為8.9%。動態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍皂苷具有生產(chǎn)連續(xù)性好、皂苷提取得率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。

5.4 對藥材中生物堿類活性成分的提取

黃鑫等[15]按L16（44）正交設(shè)計表設(shè)計試驗，分別考察了提取時間、提取溫度、固液比和乙醇體積分數(shù)4個因素的影響。結(jié)果：通過極差分析得出罐組逆流提取荷葉生物堿的最佳工藝條件為：提取時間25min、提取溫度80℃、固液比1:50、乙醇體積分數(shù)為70%。因此可以將罐組逆流提取技術(shù)應(yīng)用于荷葉提取生物堿工程。

5.5 對藥材中酚酸類活性成分的提取

梁華倫等[16]研究了罐組式動態(tài)逆流提取工藝在丹參提取酚酸類成分中的應(yīng)用，分別用罐組式動態(tài)逆流提取與傳統(tǒng)單罐煎煮提取工藝進行了丹參提取，測定提取液中丹參酚酸B的含量，比較各項工藝的能耗。結(jié)果：罐組式動態(tài)逆流提取工藝與傳統(tǒng)單罐煎煮提取工藝比較，其減少了有效成分的降解，節(jié)省了能源，縮短了生產(chǎn)周期。

5.6 對藥材中揮發(fā)油活性成分的提取

羅喜榮等[17]進行了罐組式動態(tài)逆流提取當歸油的工藝研究，采用響應(yīng)曲面法考察了提取溫度、乙醇用量、提取時間對當歸油得率的影響。確定最優(yōu)提取條件：三罐式逆流提取、提取溫度53℃、乙醇用量6.5m L/g、提取時間46m in/罐，此條件下當歸油得率為3.43%。

6 存在問題及展望

中藥動態(tài)逆流提取技術(shù)是一門新興的技術(shù)，應(yīng)用時間較短，目前它還存在一些不足，由于動態(tài)提取工藝較傳統(tǒng)工藝增加了一些工序，從而使操作步驟和設(shè)備投資增加。例如，由于采用動態(tài)提取工藝提取出的總浸出物增加，因此在后續(xù)分離操作中必須增加設(shè)施，以保證固液分離的效果；動態(tài)提取對一些藥材（如根莖類藥材）浸出效果突出，但對另一些藥材（如含淀粉多的藥材）則需要采取后續(xù)的固液分離措施；動態(tài)提取用于單方藥材的浸出方便簡單，但用于復(fù)方藥材的提取則需要摸索適合的條件。目前與動態(tài)提取相配套的便于自動化控制的設(shè)備、工藝操作還有待完善。此外，由于傳統(tǒng)的中藥提取大多采用水煎煮法，其提取溫度、時間與動態(tài)提取工藝不同。因此，在將傳統(tǒng)提取工藝改為動態(tài)提取時，應(yīng)對其有效組分群進行等同性實驗，以消除可能因提取方式改變而導(dǎo)致的質(zhì)量差異。

6.1 中藥復(fù)方制劑提取中遇到的問題

文獻報道研究表明動態(tài)逆流提取技術(shù)較適用于單味藥材的提取，由于復(fù)方內(nèi)各味中藥的有效部位的溶出速率不盡相同，難以確定提取完全的指標，因此尚需進一步的研究。目前，國內(nèi)制藥企業(yè)的中藥生產(chǎn)仍以復(fù)方為主，認為“動態(tài)逆流提取技術(shù)不適宜于中藥復(fù)方制劑”的觀點成為了制約該項技術(shù)推廣的重要因素之一。但應(yīng)該看到，在中藥生產(chǎn)中廣泛使用的是多功能提取罐，該裝置對不同藥材有效部位的煎出速率同樣是不盡相同的，其煎出速率與藥材的材質(zhì)以及藥材所含有效成分、有效部位的理化性質(zhì)密切相關(guān)，任何一種提取方法都會受到這些因素的影響，這并不僅僅是動態(tài)逆流提取技術(shù)遇到的問題。因此，可以參考多功能提取罐的提取工藝研究中普遍采用的方法，以主要有效成分、有效部位以及出膏率為指標進行工藝參數(shù)的篩選，必要時可以與多功能提取罐的復(fù)方提取物進行化學(xué)成分的定性定量比較，甚至進行主要藥效學(xué)的對比，以確定其提取效果的優(yōu)劣[3]。

6.2 中藥生產(chǎn)綜合自動化有待進一步提高

連續(xù)動態(tài)逆流提取的提取方式具有效成分提取率高、生產(chǎn)效率高且節(jié)約成本等優(yōu)點。但是，連續(xù)提取過程中各階段（如進溶媒、加熱等）需要協(xié)調(diào)進行，以及設(shè)備之間的工藝關(guān)系復(fù)雜，需要駣取相對應(yīng)的復(fù)雜控制系統(tǒng)和先進的控制策略才能保證正常運行。因此，需要綜合自動化，以網(wǎng)絡(luò)技術(shù)和數(shù)據(jù)庫技術(shù)為支撐，實現(xiàn)管控一體化是自動化系統(tǒng)的更高形式。實現(xiàn)中藥生產(chǎn)綜合自動化對提高中藥生產(chǎn)和管理的自動化水平也具有重要意義。

6.3 動態(tài)逆流提取裝置有待進一步改進和完善

近些年出現(xiàn)的槽式連續(xù)逆流提取機、拖鏈式連續(xù)逆流提取設(shè)備、螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備等的設(shè)備形狀結(jié)構(gòu)都是在一個平面內(nèi)構(gòu)成的，連續(xù)逆流提取的整機體積比較大、外觀笨重，并且螺旋式逆流提取設(shè)備較長，占地面積比較大，設(shè)備長而電機的最大功率有限，導(dǎo)致一部分物料無法帶動，物料攪拌不均勻，提取率下降。這也是制約連續(xù)逆流提取技術(shù)發(fā)展應(yīng)用的重要原因。雖然近些年出現(xiàn)了一些與其他方法相結(jié)合提高提取效率的技術(shù)，如微波連續(xù)逆流提取裝置、超聲波強化連續(xù)逆流提取裝置以及離心式連續(xù)逆流提取裝置、電脈沖輔助逆流提取裝置等，但是動態(tài)逆流提取技術(shù)及裝置的研究和應(yīng)用還有待進一步研究。

6.4 生產(chǎn)投入和運行成本問題

提取過程是一個復(fù)雜的系統(tǒng)工程，涉及的因素很多，如藥材的前處理、溶劑的用量、提取過程的溫度、時間、提取得率、有效成分含量、雜質(zhì)含量、溶劑的回收、提取藥液的過濾等包括生產(chǎn)操作控制、安全、清洗等方面。因此，不是一個簡單的設(shè)備就能勝任的，往往需要一套完整的系統(tǒng)。連續(xù)動態(tài)逆流提取設(shè)備在中藥提取過程中，可以連續(xù)化地進行提取生產(chǎn)、溶劑回收，既減少了過程中的損失和浪費，又能保證生產(chǎn)過程的安全性，減少了藥渣對環(huán)境的污染，但是整套設(shè)備的投入往往較大，因此用戶在選購設(shè)備時，除了考慮一次性投入外，還要重點考察設(shè)備運行的成本。

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