吳 珽， 梁 龍， 崔宏輝， 鄧擁軍， 房桂干

(中國林業(yè)科學研究院 林產(chǎn)化學工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學利用國家工程實驗室；國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學工程重點開放性實驗室；江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點實驗室，江蘇 南京 210042)

·綜述評論——制漿造紙·

近紅外光譜技術用于制漿原料分析的研究進展

吳 珽， 梁 龍， 崔宏輝， 鄧擁軍， 房桂干*

(中國林業(yè)科學研究院 林產(chǎn)化學工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學利用國家工程實驗室；國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學工程重點開放性實驗室；江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點實驗室，江蘇 南京 210042)

對近紅外光譜技術的原理、分析方法及特點等作了介紹，綜述了當前將近紅外光譜技術應用于制漿原料的快速分類，及其在制漿原料化學成分測定、水分含量測定、基本密度測定和纖維形態(tài)分析中的運用，并分析了實際投產(chǎn)應用面臨的問題，最后對未來發(fā)展趨勢進行了展望。

近紅外光譜；制漿原料；快速分類；化學成分

制漿造紙木質(zhì)原料在收集、貯存、轉(zhuǎn)運等過程中，不斷混合、分裝，來到生產(chǎn)線時材性差異很大。而原料的材性特征參數(shù)，化學組分(纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和抽出物)、水分含量、基本密度、纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)等，會直接影響制漿過程的工藝參數(shù)和紙漿質(zhì)量，如纖維素含量高低影響漿料的價值、木質(zhì)素本身存在一些生色基團會直接影響漂白過程漂白劑的用量、抽出物會阻礙制漿過程藥液的浸透、水分含量會影響磨漿能耗和制漿得率等[1]。因此在實際生產(chǎn)過程中，有必要實現(xiàn)對制漿原料差異的實時檢測和分析，以便及時調(diào)整制漿工藝。然而制漿原料分析的傳統(tǒng)手段通常步驟繁瑣且測試周期長，僅常規(guī)化學分析就需2～4 d。為了保證生產(chǎn)正常運行，企業(yè)只能轉(zhuǎn)而采用高用藥水平和高能耗的辦法來保證產(chǎn)品質(zhì)量，引發(fā)了化學品和電能消耗高、生產(chǎn)成本高、污染排放居高不下等問題[2]。近紅外光譜(NIR)技術是一種高效、無損的分析方法，自美國農(nóng)業(yè)部用以快速檢測農(nóng)產(chǎn)品成分以來，廣泛應用于農(nóng)業(yè)、石化、制藥、食品等領域[3]。20世紀80年代，國外學者利用近紅外光譜技術測定了硫酸鹽漿的卡伯值[4]，首次將近紅外光譜技術引入制漿造紙工業(yè)，這使得原料的實時檢測與分析成為可能，對企業(yè)節(jié)能減排、提高生產(chǎn)運行穩(wěn)定性、降低成本以及提高市場競爭力等具有重要的意義。

1　近紅外光譜技術(NIR)

1.1NIR檢測原理

近紅外光譜產(chǎn)生于共價化學鍵的非諧能級振動，是倍頻與合頻產(chǎn)生的吸收光譜，主要反映化合物中含氫基團(C—H、O—H、N—H等)的振動信息。其波長范圍為780～2 500 nm，具有較強的穿透力，與樣品內(nèi)部分子發(fā)生反射、折射、衍射、吸收等作用，能夠負載樣品的成分與結(jié)構(gòu)信息[5]，但由于含氫基團倍頻與合頻的躍遷幾率低且相互耦合，近紅外光譜吸收強度弱，靈敏度較低，吸收帶較寬且重疊嚴重，無法精確區(qū)分譜帶歸屬，故而難以直接從譜圖中讀取信息，必須借助計算機進行數(shù)據(jù)處理方能從光譜中提取有用的信息，以用于化合物的分析[6]。隨著光電、電子技術的發(fā)展，人們常用計算機數(shù)據(jù)處理技術結(jié)合化學計量學方法，從樣品復雜光譜信號中提取有用信號與成分結(jié)構(gòu)等信息建立數(shù)學模型，利用模型分析未知樣品，預測樣品相關信息。

1.2分析方法

通常對樣品的分析分為定量分析和定性分析，定性分析用于樣品種類的識別與鑒定，該方法通過化學計量學算法先建立識別模型，再用該模型判別未知樣品的歸屬情況，常用的判別分析方法有偏最小二乘判別分析(PLS-DA)、主成分分析法、Fisher判別等。國內(nèi)外在利用近紅外定性判別食品、木材等方面作了很多研究：Talens等[7]利用偏最小二乘法判別分析鑒別不同種類的火腿；楊忠等[8]利用主成分分析法作出三維PCA得分圖直觀地區(qū)分出8類紅木；張毅民等[9]運用近紅外光譜技術結(jié)合Fisher判別提出了可適用于6種常見塑料識別的模型。

定量分析用于樣品成分、結(jié)構(gòu)等信息數(shù)據(jù)的測定。多使用偏最小二乘法(PLS)、主成分回歸(PCA)、支持向量機(SVM)、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(ANN)等化學計量學方法，通過對光譜數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)降維，把相互影響的變量轉(zhuǎn)換成獨立變量建立模型[10]。其中偏最小二乘法較好地把多元線性回歸、典型相關分析和主成分分析結(jié)合，近年在近紅外光譜分析中有著廣泛的運用。Duan等[11]利用偏最小二乘法建立模型測定了中國西南部煙草中的27種化學成分；Cai等[12]則利用聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法測定了豬肉中的揮發(fā)性鹽基氮值和剪切力值。

1.3NIR的特點

與其它分析測定手段相比，近紅外光譜技術具有如下特點： 1)分析過程簡單無損，無需經(jīng)過繁瑣的預處理和化學反應[13]； 2)分析速度快、效率高，光譜的采集往往在一分鐘內(nèi)完成，而通過已建立的校正模型可以同時對樣品的多個參數(shù)進行測定； 3)分析精度高、范圍廣，隨著數(shù)據(jù)的積累，校正模型不斷優(yōu)化，得以提高分析精度、拓展分析范圍； 4)便于遠程分析和在線分析，由于近紅外光在光纖中有著良好的傳導性能，利用外置探頭和光纖傳導技術，可實現(xiàn)遠程分析，也可將近紅外分析系統(tǒng)做成分析模塊，在測量現(xiàn)場靈活組裝，從而實現(xiàn)實時在線分析； 5)由于分子振動的非諧振吸收躍遷幾率較低，導致近紅外光譜分析的靈敏度相對較低，通常在樣品組分分析中要得到較為準確的結(jié)果，要求待測組分質(zhì)量分數(shù)大于0.1%[14]。

2　近紅外光譜技術在制漿原料分析中的應用

2.1制漿原料的NIR分析過程

制漿原料分析的一般過程包括[15]： 1)選擇含量范圍廣且有代表性的校正集樣品，并根據(jù)樣品的物態(tài)選擇近紅外光譜測定方式，一般木粉樣品的測定采用近紅外漫反射光譜，木片樣品應采用短波漫透射方式。設定光譜采集的參數(shù)(工作條件、掃描次數(shù)、分辨率等)，采集其近紅外光譜； 2)采用平滑、微分、基線漂移扣減、多元散射校正(MSC)、有限脈沖響應濾波(FIR)等方法對光譜進行預處理，以消除儀器因素、環(huán)境因素、樣品顏色形態(tài)等對光譜的影響，也可用小波變換(WT)進行局部化處理； 3)采用國標法測定樣品材性數(shù)據(jù)，多次重復剔除異常值； 4)借助化學計量學方法從近紅外光譜中提取有用的信號并與測定的樣品材性數(shù)據(jù)建立校正模型； 5)采集未知樣品的近紅外光譜，將光譜數(shù)據(jù)代入校正模型得到所需樣本信息。

2.2NIR在制漿原料分析中的應用

2.2.1原料快速分類制漿原料由于結(jié)構(gòu)和化學成分的差異具有不同的制漿性能，對制漿原料進行分類評估，有助于選擇合適的制漿工藝參數(shù)。通常原料的分類采用傳統(tǒng)化學法測定其化學成分含量并據(jù)此查表確定，步驟繁瑣且耗時較長。Nascimbem等[16]利用近紅外光譜技術結(jié)合偏最小二乘判別分析(PLS-DA)將水分含量不同的制漿材分類；崔宏輝等[17]采集桉木、相思、馬尾松等56種制漿材樣品的近紅外光譜特征曲線，設計正交試驗對采集的光譜進行優(yōu)化處理，并結(jié)合主成分分析建立了制漿材品種鑒別模型，結(jié)果顯示主成分數(shù)的累積貢獻率達97.6%，校正集及驗證集的識別率均可達到100%，說明近紅外光譜技術結(jié)合現(xiàn)代化學計量學可以對制漿材品種進行快速分類且效果較好。

2.2.2化學成分的測定通常制漿原料中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素3種成分占原料總質(zhì)量的80%～95%， 3種主要化學成分的差異造成了各類原料在生產(chǎn)工藝和反應機理方面的差別[18]。此外原料中通常含有少量的抽出物和灰分等物質(zhì)，對制漿、漂白等過程及成漿質(zhì)量造成不良影響。

近紅外光譜分析技術作為高效、無損、無污染的分析方法，如何取代操作繁瑣費時的傳統(tǒng)分析方法，是當前研究的熱點。He等[19]用常規(guī)方法測定116種木材樣品的木質(zhì)素、纖維素含量，建立了決定系數(shù)達0.982 7、0.970 5的校正模型，驗證了近紅外光譜技術預測木材化學成分的可行性。Hodge等[20]收集多種熱帶和溫帶松樹樣品，建立用于預測纖維素和木質(zhì)素的全局性近紅外模型，通過獨立的測試集樣品進行驗證，該全局性模型對木質(zhì)素和纖維素的預測相關系數(shù)分別是0.97和0.82，標準預測誤差分別是0.44%和1.08%，均能滿足定量分析的要求，同時得出種類齊全、數(shù)量足夠多的樣品集有助于提高模型的準確性和穩(wěn)定性的結(jié)論。姚勝[21]用常規(guī)化學法測量了78個取自廣西和33個取自福建相思樹樣品的聚戊糖含量，用偏最小二乘法建立了廣西相思樣品聚戊糖含量的近紅外光譜模型。嘗試用廣西模型預測福建樣品，結(jié)果不準確，加入有代表性的福建樣品后，預測效果有較大改善，進一步確認了樣品的廣泛性有助于提高模型精度。而特定波段的選擇對于模型的建立也有重要意義，üner等[22]將遺傳算法和最小二乘回歸結(jié)合使用，經(jīng)迭代優(yōu)化篩選出塞埔路斯松樣品的特征波段，用于回歸建模預測木質(zhì)素含量。特征波段中主要包含與塞埔路斯松中木質(zhì)素有關的譜峰信息，避免了無用波段的干擾，提高了模型預測能力。

在制漿原料中，抽出物含量越低，制漿得率越高，近年對于制漿原料中少量化學成分的測定研究以抽出物為主。賀文明等[23]選取了112種常見制漿原料(包含針葉木、闊葉木)，磨粉平衡后測定其冷水、熱水、 1.0%NaOH和苯醇抽出物含量并采集近紅外光譜， 4個校正模型的決定系數(shù)高達96%以上；交叉驗證均方根偏差均低于0.5%；前3者的殘留預測偏差達到7以上；偏移值較小。預測結(jié)果與實測值的偏差分別為-0.19%～0.20%、-0.29%～0.28%、-0.36%～0.42%和-0.25%～0.14%，略小于基本方法可能產(chǎn)生的誤差，模型效果好，可用于快速測定制漿原料抽出物含量。

2.2.3水分含量的測定制漿原料的水分含量影響著磨漿能耗的同時，也影響著制漿得率——高于50%或低于20%～30%的水分含量都將導致制漿得率下降，成漿質(zhì)量差。江澤慧[24]根據(jù)水分在近紅外光譜區(qū)的強吸收特性，通過人工浸泡木片至飽和并由其在空氣中解析的手法獲取不同含水率下木片樣品的近紅外光譜建立模型，預測木片中的水分含量。賀文明等[25]收集了94種闊葉木和18種針葉木樣品混合建模，得到了決定系數(shù)接近1，預測偏差小于0.2%的水分含量預測模型。張慧娟等[26]利用近紅外光譜技術結(jié)合偏最小二乘法在不同波段下預測了黑龍江人工紅松林采集的紅松樣品的含水率，比較了未處理光譜、一階導數(shù)光譜和二階導數(shù)光譜在不同波段內(nèi)所建立的模型，得出了預測紅松含水率的最優(yōu)選擇。郝斯琪等[27]基于近紅外光譜法通過BP神經(jīng)網(wǎng)絡法建立模型，預測了落葉松的含水率，校正集相關系數(shù)達0.98，驗證集相關系數(shù)為0.99，效果較好。

2.2.4基本密度的測定制漿原料的基本密度是影響原料質(zhì)量、磨漿能耗、紙漿性能的重要因素，多采用排水法測定。趙榮軍等[28]對不同切面、厚度、粗糙度和含水率的粗皮桉木材的原始近紅外光譜進行二階導數(shù)預處理，并選擇一定光譜段建立回歸模型，以50～140個試樣作為校正集建立氣干密度的偏最小二乘法校正模型，使用外部驗證法進行驗證。結(jié)果表明，試樣切面、厚度、粗糙度和含水率對氣干密度的預測結(jié)果都有影響；選取試樣橫切面、厚度為2～5 mm、含水率12%和粗糙度較細致時試樣建立的各個近紅外光譜預測模型效果最好。這在基本密度的測定中同樣具有重要意義。Mora等[29]通過線性和非線性方法解析近紅外光譜，成功預測了藍桉、火炬松和長葉松的基本密度；Santos等[30]運用近紅外光譜技術和偏最小二乘法采集了45個黑木相思樣本建模用于預測16個驗證樣本的基本密度，殘留預測偏差值高于2.5的限制，進一步證實了近紅外光譜技術預測制漿原料基本密度的可行性。

2.2.5纖維形態(tài)分析制漿原料纖維形態(tài)特征如纖維長度、長寬比、壁腔比的差異，直接影響化學品用量、磨漿能耗等制漿工藝參數(shù)。傳統(tǒng)制漿工業(yè)中常使用冰醋酸和過氧化氫溶液對原料進行纖維離析，而后制片并以纖維測定儀分析數(shù)據(jù)的方法[31]，僅加熱離析一步就需要3～5 d。而近紅外光譜技術采集樣品的光譜信息，利用化學計量學方法提取特征變量并建立與纖維長度之間的數(shù)學模型，用數(shù)學模型分析纖維形態(tài)則大大縮短了檢測時間。王玉榮等[32]采集了制漿常用樹種濕地松和灘地72楊木片樣品的近紅外光譜，通過偏最小二乘法結(jié)合傳統(tǒng)纖維形態(tài)測定方法建立校正模型，成功預測了相應材種的纖維長度。Wang等[33]對華南地區(qū)6種棕櫚的纖維和導管形態(tài)特征進行了觀測，發(fā)現(xiàn)纖維長度和導管長度模型的建立采用偏最小二乘法和完全交互驗證法，在350～2 454 nm譜區(qū)內(nèi)用一階導數(shù)處理的光譜與纖維長度之間建立的模型的相關性較好。這一研究尚需要更加多元化的樣本樹種來證實其普適性，但對于制漿原料的纖維長度的快速評估提供了依據(jù)。

2.3存在問題

近紅外光譜技術用于制漿原料分析的研究日漸增多，但國內(nèi)制漿廠家并未大規(guī)模應用，其原因為缺少精確的校正模型。制漿廠家因成本、供應、社會需求等原因，原料往往不局限于某單一樹種，也不局限于特定樹種的固定比例混合。實際應用中固然不可能存在普適的單一校正模型，能分別應對各種原料情況的校正模型庫也很不完善。并且眾多研究本身僅基于探索，不以精確建模為實際生產(chǎn)服務為目的，如實驗環(huán)境下靜態(tài)采譜與生產(chǎn)線的動態(tài)條件存在差異等。同時，國內(nèi)制漿行業(yè)本身面臨著薄利低投入、小型企業(yè)居多的現(xiàn)狀。近紅外光譜儀及校正模型庫價格不菲，帶來的效益相對并不明顯。

3　展 望

在傳統(tǒng)制漿造紙原料分析方法普遍繁瑣耗時的情況下，近紅外技術正逐漸成為制漿造紙行業(yè)原料分析測定的研究熱點。未來近紅外光譜技術在制漿行業(yè)中的發(fā)展趨勢分為兩方面：一是建立更加高效、穩(wěn)健的校正模型庫。實驗室研究模擬工業(yè)化生產(chǎn)情況，使得校正模型的實用性更強；并針對制漿行業(yè)內(nèi)常用原料及混合模式選取更加全面的校正集樣本采集數(shù)據(jù)。二是推進在線檢測系統(tǒng)的研究，以期通過實時反饋的分析結(jié)果確定制漿工藝參數(shù)。

隨著時代的發(fā)展，制漿行業(yè)將逐步淘汰兼并一批高污染、低利潤、勞動密集型企業(yè)，轉(zhuǎn)而加大科技投入，向技術密集轉(zhuǎn)型。而近紅外光譜技術作為一種高效、無損、無污染的分析方法，將以其強大的生命力和發(fā)展前景推動制漿行業(yè)的前進。

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《生物質(zhì)化學工程》征稿簡約

《生物質(zhì)化學工程》是中國林科院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所主辦的技術類刊物。報道范圍是可再生的木質(zhì)和非木質(zhì)生物質(zhì)資源的化學加工與利用，包括生物質(zhì)能源、生物質(zhì)化學品、生物質(zhì)新材料、生物質(zhì)天然活性成分和制漿造紙等。主要報道內(nèi)容為松脂化學、生物質(zhì)能源化學、生物質(zhì)炭材料、生物基功能高分子材料、膠黏劑化學、森林植物資源提取物化學利用、環(huán)境保護工程、木材制漿造紙為主的林紙一體化和林產(chǎn)化學工程設備研究設計等方面的最新研究成果。為了保證刊物的質(zhì)量，根據(jù)國家的有關標準和本刊的實際，特制定本簡約。

1文稿具體要求

1.1基本要求論文應有一定的科學性、創(chuàng)新性、實用性和可讀性，要求內(nèi)容充實，數(shù)據(jù)可靠，論點明確，文字精練。

1.2書寫順序題目(題目應簡潔、明確地反映研究成果的實質(zhì)及特點，字數(shù)不超過20字)，作者姓名、單位(署名順序按對文章貢獻大小排列)，中文摘要，關鍵詞(關鍵詞3～5個)，中圖分類號，英文摘要，正文，致謝，參考文獻。

1.3摘要論文摘要的基本要素包括研究的目的、方法、結(jié)果和結(jié)論。應具有獨立性和自明性，即不閱讀全文，就能獲得必要的信息(中文摘要以200～300字為宜)。英文摘要與中文摘要內(nèi)容一致，語句通順(長度一般不超過150 words)。

1.4前言論文的前言部分不編號，不計算進正文層次。文字應盡可能的簡明扼要，對之前的同類研究數(shù)據(jù)簡短概括并標注參考文獻即可，且前言部分應少分段，盡可能不分段，不出現(xiàn)圖、表、分子式和化學式等。

1.5正文層次標注層次標題應簡短明確，各層次一律用阿拉伯數(shù)字連續(xù)編號，不同層次的數(shù)字之間用下圓點“.”相隔，最末數(shù)字后面不加標點，如：“1”、“2.1”、“3.1.2”，一律左頂格。

1.6外文、計量單位及符號論文中的外文及符號要求區(qū)分文種、正/斜體、黑/白體、上/下角和大/小寫，動植物及微生物名稱在正文中第一次出現(xiàn)時，須加注拉丁文學名(斜體)。計量單位按GB/T 3100～3102—1993，符號按GB/T 15834—2011的規(guī)定執(zhí)行。

1.7圖、表圖、表應具有自明性，其內(nèi)容要與正文相呼應，并附相應的英文對照。表格設計要合理，一律用三線表(必要時可加輔助線)。

1.8參考文獻參考文獻必須標全并注意引用國內(nèi)外及本刊的最新文獻，以公開發(fā)表的、作者親自閱讀的文獻為限，并由作者對照原文一一核實。格式按GB/T 7714—2015的規(guī)定，采用順序編碼制，即所引文獻應按文中出現(xiàn)的順序隨文標注，在正文引用處右上角用方括號標出文獻序號。

1.9作者簡介(加注在論文的首頁頁腳)來稿請注明第一作者的出生年，性別(民族——漢族可省略)，籍貫(含省、縣)，職稱，學位及研究方向。如有通訊作者的，請注明職稱、學位、博(碩)導等狀況及專業(yè)領域。

2投稿約定

2.1來稿請登錄本刊主頁(http://www.bce.ac.cn)進行在線投稿，稿件書寫格式按上述要求，請注明作者詳細通訊地址、郵政編碼及聯(lián)系電話。稿件一經(jīng)受理即交納審稿費。稿件處理結(jié)果在3個月內(nèi)通知作者。

2.2稿件經(jīng)編輯部初審后送1～2位專家審閱，之后編輯部將審稿意見反饋給作者，對于擬發(fā)表的稿件，作者應根據(jù)審稿人和編輯部的意見對稿件進行修改，在指定時間內(nèi)修回，同時提供電子文檔，交納版面費。修改后的稿件統(tǒng)一由主編終審后再排版印刷(稿件一經(jīng)發(fā)排，不得擅自修改或變更作者署名，且一般不得對文稿進行增刪)。來稿一經(jīng)發(fā)表，即按篇酌付稿酬，并贈送當期期刊2冊、單行本5份。

2.3所有稿件均需提供“版權轉(zhuǎn)讓協(xié)議書”，內(nèi)容包括：文章題名、作者姓名及其排序，無泄密情況，無一稿多投；若為基金項目請給出項目名稱及編號(加注在論文的首頁頁腳)。

2.4來稿文責自負，請勿一稿多投。編輯部對來稿有權作技術性和文字修飾，但實質(zhì)性內(nèi)容的修改須征得作者同意。

2.5凡本刊發(fā)表的文章將有可能進入國內(nèi)外相關數(shù)據(jù)庫并在互聯(lián)網(wǎng)上運行，其作者著作權使用費與本刊稿酬一次性給付。如作者不同意將文章編入相關數(shù)據(jù)庫，請在來稿時聲明，本刊將做適當處理。

3編輯部聯(lián)系方式

地址：210042 南京市鎖金五村16號 林化所內(nèi)《生物質(zhì)化學工程》編輯部；電話：(025)85482492；傳真：(025)85482492；E-mail：bce@vip.163.com；http: // www.bce.ac.cn。

《生物質(zhì)化學工程》編輯部

Research Progress on Application of Near-infrared Spectroscopy inPulping Material Analysis

WU Ting, LIANG Long, CUI Hong-hui, DENG Yong-jun, FANG Gui-gan

(Institute of Chemical Industry of Forest Products,CAF;National Engineering Lab.for Biomass Chemical Utilization;Key and Open Lab.of Forest Chemical Engineering,SFA;Key Lab.of Biomass Energy and Material,Jiangsu Province, Nanjing 210042, China)

The principles, analysis methods and characteristics of near-infrared spectroscopy technology were introduced. It also comprehensively summarized current studies of applications of near-infrared spectroscopy in pulping material analysis on the following aspects. They were fast classification, chemical components, moisture content, basic density and fiber morphology. Finally, the problems in actual production were analyzed and the future development trend was prospected.

near-infrared spectroscopy; pulping material; fast classification; chemical components

10.3969/j.issn.1673-5854.2015.06.009

2015- 04- 24

國家林業(yè)局948技術引進項目(2014-4-31)

吳珽(1988—)，男，江蘇興化人，碩士生，主要從事制漿造紙工藝參數(shù)在線檢測工作

*通訊作者：房桂干，研究員，博士生導師，研究領域為制漿造紙清潔生產(chǎn)、環(huán)保和生物質(zhì)利用研究；E-mail:fangguigan@icifp.cn。

TQ35；TS721

A

1673-5854(2015)06- 0045- 05