雷紅琴 劉緒斌 羅瓊 孟茹粟有志 李芳

（伊犁出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心，新疆伊犁835000）

微波消解－原子吸收光譜法測定酵母中鐵、銅、錳、鉛、鎘

雷紅琴 劉緒斌 羅瓊 孟茹＊粟有志 李芳

（伊犁出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心，新疆伊犁835000）

采用微波消解－原子吸收光譜法測定了高活性干酵母中鐵、銅、錳、鉛及鎘5種微量元素含量。用微波消解法處理樣品，具有簡便、快速的優(yōu)點。方法的標準曲線線性關(guān)系良好（r＝0.995～0.999），方法加標回收率在96.0%～103.0%，相對標準偏差（RSD，n＝6）在2.0%～4.9%。表明方法具有較好的準確性和重復性，用于實際酵母樣品的測定，獲得了滿意的結(jié)果。

微波消解；原子吸收光譜；酵母；微量元素

0 引言

高活性干酵母是一種可食用的、營養(yǎng)豐富的、很有應用價值的單細胞微生物，被廣泛用于食品、釀酒工業(yè)、醫(yī)藥及養(yǎng)殖業(yè)等領(lǐng)域［1］。酵母中有銅、鉛及鎘等有害元素，所以鉛和鎘的含量是外貿(mào)產(chǎn)品必檢的項目之一。除此之外，酵母中還有人體不可或缺的營養(yǎng)元素，如鐵、錳、鋅等。據(jù)報道在一定條件下酵母具有富集鐵、銅、鋅等金屬元素的功能［2－3］，當富集太多，也會對使用者產(chǎn)生危害，所以了解酵母中Fe，Cu，Mn含量也很重要。目前微量元素的測定方法有原子吸收光譜法［4－5］、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）［67］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）［89］、原子熒光光譜法、分光光度法等［10］。而一次消解，用原子吸收光譜法同時測定多元素的方法較少。采用微波消解－火焰及石墨爐原子吸收光譜法對來自不同廠家的5種高活性干酵母中鐵、銅、錳、鉛和鎘的含量進行了分析，并做了加標回收實驗，方法具有檢測速度快、精密度好、簡便實用等優(yōu)點，分析結(jié)果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Zeenit 700P原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）；Fe，Cu，Mn，Pb和Cd元素空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；Milli-Q超純水機（美國密理博公司）；MARSXpress微波消解儀（美國CEM公司）；EH20Aplus微控數(shù)顯電熱板（上海萊伯特有限公司）。

濃硝酸，過氧化氫（H2O2，30%）均為優(yōu)級純，磷酸二氫銨為光譜純；實驗用水為自制去離子水（＞18.2MΩ·cm）。

Fe，Cu，Mn，Pb，Cd單元素標準儲備溶液（1 000μg/mL）：購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

實驗過程中所用的器皿均用HNO3（30%，v/v）浸泡24h以上，然后用去離子水洗凈，防塵儲藏備用。

1.2 樣品處理

準確稱取約0.3g（精確至0.000 1g）樣品于聚四氟乙烯消化罐中，加入0.5mL去離子水潤濕，再加入6.0mL濃硝酸，放置2h，加入2.0mL過氧化氫，輕輕搖勻，使樣品與消解液充分接觸，蓋好內(nèi)外蓋，置于微波消解儀中，根據(jù)表1中程序進行消解，消解完畢，轉(zhuǎn)移至三角瓶中進行加熱，待剩余約1～2mL溶液后，再轉(zhuǎn)移至25mL刻度管中，用超純水定容，同時做空白實驗。

表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion procedure

2 結(jié)果與討論

2.1 火焰原子吸收光譜儀工作條件選擇

由于Fe，Cu，Mn含量較高，所以采用空氣-乙炔－氬氣火焰原子吸收光譜法進行測試。采用氘燈扣背景，使用各元素標準溶液測試進行儀器實驗條件優(yōu)化，最優(yōu)化儀器工作條件見表2。

表2 火焰原子吸收法測定條件Table 2 Working conditions of flame atomic absorption spectrometry

2.2 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

酵母中Pb和Cd含量較低，所以采用靈敏度較高的石墨爐原子吸收光譜法進行測試。酵母中含有豐富的蛋白質(zhì)，消解后會產(chǎn)生一些有機質(zhì)，提高背景干擾。所以除了用塞曼扣背景之外，在測試過程中選擇加入磷酸二氫銨來降低基質(zhì)干擾，磷酸二氫銨能夠提高樣品灰化溫度，抑制元素揮發(fā)，從而減少損失。同時對鉛和鎘的石墨爐升溫程序進行優(yōu)化，最佳工作條件見表3和表4。

表3 鉛、鎘元素儀器測定條件Table 3 Determination conditions for the determination of Pb and Cd

表4 測定鉛、鎘的石墨爐升溫程序Table 4 Temperature raising procedure of graphite furnace for the determination of lead and cadmium

2.3 校準曲線的繪制

準確移取Fe，Cu，Mn，Pb，Cd標準儲備溶液，分別用HNO3（2%）稀釋并配制成相應標準系列工作溶液，按照最佳儀器工作條件進行測試，并根據(jù)吸光度值（A）和溶液濃度值（C）計算線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)r，結(jié)果見表5。由表5可見，在測定范圍內(nèi)各元素濃度與吸光度均呈良好的線性關(guān)系。

表5 回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍Table 5 Linear regression equation

2.4 樣品測定

稱取樣品各3份，按樣品處理方法處理樣品，在儀器最優(yōu)測試條件下進樣測定3遍，取其平均值，結(jié)果見表6。

表6 樣品測定結(jié)果Table 6 Analytical results of samples（n＝3）/（mg·kg－1）

從表6可以看出這5種酵母均含有Fe，Cu，Pb，Cd，Mn元素。各金屬元素含量范圍分別為Fe：33.1～42.1mg/kg，Cu：3.22～5.30mg/kg，Pb：0.041～0.219mg/kg，Cd：0.023～0.084mg/kg，Mn：5.40～6.77mg/kg。有益元素Fe含量最高，5種酵母含量均超過30mg/kg，有害元素Cd的含量最少，5種酵母的含量差異性不大，3＃樣品含量最高為0.084mg/kg。其中，3?！?＃樣品中Pb含量雖然沒有超過衛(wèi)生標準的限量，但是也應該引起我們的重視。

2.5 加標回收與精密度實驗

為了驗證實驗方法的準確度和精密度，選擇3＃酵母樣品進行加標回收及精密度實驗，加入一定量的Fe，Cu，Mn，Pb，Cd的標準溶液，以表1～表3中所列的最佳實驗參數(shù)測定，計算相對標準偏差，結(jié)果見表7。

從表7可以看出，F(xiàn)e，Cu，Mn，Pb，Cd 5種元素的加標回收率在96.0%～103.0%，RSD值（n＝6）在2.0%～4.9%，說明采用原子吸收光譜法測定這5種元素穩(wěn)定性良好，結(jié)果準確可靠，方法的準確度較好、精密度較高，滿足定量分析要求。

3 結(jié)論

用微波消解－原子吸收光譜法能夠準確、簡便、快速地測定酵母中的微量元素含量。建立了微波消解－原子吸收光譜法測定高活性干酵母中多種金屬元素的方法。微波消解具有取樣量少，用酸少，消化周期短、消化完全等優(yōu)點。一次消解樣品可分別進行多種元素的測定，適用于實驗室對出口酵母中有害元素的日常分析，對酵母中金屬元素含量的測定具有重要意義。

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Determination of Fe，Cu，Mn，Pb and Cd in Yeast by Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrometry

LEI Hongqin，LIU Xubin，LUO Qiong，MENG Ru＊，SU Youzhi，LI Fang
（Comprehensive Technical Service Centre of Yili Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Yili，Xinjiang835000，China）

Five trace elements（iron，copper，manganese，lead and cadmium）in yeast were determined by microwave digestion-atomic absorption spectrometry.The results show that this method is rapid，simple and efficient（five elements per test），and it had a good linear relationship（r＝0.995～0.999）.The recovery was in the range of 96.0%～103.0%and the relative standard deviation（RSD，n＝6）was 2.0%～4.9%.The good features of the proposed method indicated that it has good accuracy and repeatability.This approach provides a viable alternative to the determination of Fe，Cu，Mn，Pb and Cd in yeast samples with satisfactory results.

microwave digestion；atomic absorption spectrometry；yeast；trace elements

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0001-03

2014-11-05

：2014-12-18

國家質(zhì)檢總局課題（2014IK125）資助

雷紅琴，女，工程師，主要從事動植物產(chǎn)品中元素檢測分析研究。E-mail：lhq2010320＠sina.com＊通信作者：孟茹，女，工程師，主要從事動植物產(chǎn)品中有害物質(zhì)分析研究。E-mail：rumeng5034＠sina.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.001