范麗新 王杰

（北京礦冶研究總院，北京102628）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定銅磁鐵礦中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6種元素

范麗新 王杰

（北京礦冶研究總院，北京102628）

建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定銅磁鐵礦中Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6種元素的定量分析方法。通過實驗選擇396.152，216.555，324.754，285.213，220.353，213.857nm分別作為Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn的分析譜線，方法的檢出限均小于0.010μg/mL。與原子吸收光譜法進行對比，測定結果基本一致，方法的加標回收率在94%～105%，精密度實驗結果表明，相對標準偏差（RSD，n＝6）均小于5%，能滿足日常對銅磁鐵礦中雜質元素的檢測要求。

銅磁鐵礦；ICP-AES；多元素；同時測定

0 前言

隨著生產力的發(fā)展，人們對礦產資源的需求越來越多，金屬礦產已成為各國的戰(zhàn)略資源。有一種含銅富鐵的磁鐵礦，已成為銅和鐵冶煉的主要原料。銅磁鐵礦含有較高的鐵、銅、硫和磷，鐵含量在10%以上，銅含量在0.1%～3%，硫含量在0.5%～6%，磷含量在0.5%～5%。銅磁鐵礦中含有銅、鐵資源，將其進行資源再生利用提取其中有價金屬對緩解環(huán)境壓力和提高二次資源利用率有較為積極的作用。文獻中未發(fā)現有對銅磁鐵礦中多種元素同時測定的報道。因此，有必要制定一種快速、準確、基本滿足銅磁鐵礦分析測試要求的方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）［1－4］同時測定銅磁鐵礦中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn元素，具有測定范圍寬、穩(wěn)定性好、簡便、干擾小等特點，能夠滿足銅磁鐵礦的日常檢測要求［5－6］。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與工作條件

Agilent725-ES系列全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（安捷倫科技公司）。

ICP-AES儀優(yōu)化的工作參數為RF功率：1.10kW；等離子體氣流量：15.0L/min；輔助氣流量：1.5L/min；霧化氣流量：0.5L/min；觀察高度：10mm；一次讀數時間：5s；儀器穩(wěn)定延時15s；進樣延時：25s；泵速：15r/min；清洗時間：10s。

1.2 主要試劑

Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn標準儲備溶液（1 000μg/mL，由鋼鐵研究總院提供）。

Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn標準溶液（100μg/mL）：分別準確移取10mL的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純，實驗用水為高純水。

1.3 實驗方法

準確稱取銅磁鐵礦0.1g（精確至0.000 1g）于150mL聚四氟乙烯燒杯中，少量水潤濕，加5mL氫氟酸，10mL鹽酸，低溫加熱至不發(fā)生反應為止，加入5mL硝酸，5mL高氯酸加熱10min，蓋上表面皿，在電熱板上低溫繼續(xù)加熱至近干，取下冷卻。加5mL硝酸，用少量去離子水沖洗杯壁和表面皿，加熱煮沸，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，待測。隨同試樣做空白實驗。

1.4 校準曲線

分別移取不同體積和濃度的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn標準溶液于100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，配制表1所示混合標準系列工作溶液濃度。用ICP-AES儀測定并繪制校準工作曲線。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

在確定的實驗條件下，對分析譜線進行選擇。選擇測定波長時既要考慮分析線的強度和準確性，又要最大限度地避開光譜干擾，每種元素都有多條譜線可供選擇。實驗中分別選擇了強度較高、干擾相對較少的波長作為測定波長，見表2。

表1 混合標準溶液系列Table 1 Concentrations of each elements in calibration curve solution series /（μg·mL－1）

表2 元素的分析譜線Table 2 Analytical spectral lines of elements

2.2 溶樣方法的選擇

根據鐵礦石的性質，日常分析中，鐵礦石一般可采用酸溶或堿熔－酸化的方式溶樣。酸溶法能夠保證銅磁鐵礦試樣完全溶解，而且與堿熔法相比，酸溶法更簡便，且不會引入大量鹽類及坩堝材料污染。

由于試樣本身含硅量高，用鹽酸＋硝酸＋高氯酸混酸溶解過程中加入一定量的氫氟酸助溶，為了證實銅磁鐵礦完全溶解，與過氧化鈉堿熔－酸化的溶樣方法結果進行比較，結果顯示：兩種溶樣方法均能保證試樣分解完全，元素的測定結果一致。從分解速率、可操作性等方面綜合考慮，實驗選擇的分解方法為混酸溶解法：先加入5mL氫氟酸、10mL鹽酸分解試樣，然后加入5mL硝酸、5mL高氯酸低溫繼續(xù)溶解，蒸發(fā)至近干。

2.3 共存元素的影響

銅磁鐵礦中主要基體元素為鐵，其它元素含量較低，經實驗證明它們之間的干擾可以不加考慮。針對基體元素鐵，分別取1mL濃度為100μg/mL的待測元素于100mL容量瓶中，加入60mg鐵基體溶液，按實驗方法及選擇的儀器工作條件測定其含量，結果見表3。實驗表明，基體元素鐵對待測元素的測定影響可以忽略。

表3 基體元素對待測元素的影響Table 3 Effect of matrix elements on determined elements /（μg·mL－1）

2.4 方法的檢出限和精密度

對同一銅磁鐵礦實際樣品按實驗方法進行6次測定，計算其相對標準偏差（RSD）均低于5%，表明方法的重現性良好。對空白溶液進行11次測定，根據其3倍標準偏差及校準曲線的斜率計算得出方法的檢出限均小于0.010μg/mL，見表4。

表4 檢出限和精密度Table 4 Detection limits and precisions of the method

2.5 方法的加標回收實驗

在銅磁鐵礦樣品中分別加入各元素標準溶液，按實驗方法進行加標回收實驗，通過計算得到加標回收率在94%～105%，表明結果準確、可靠，見表5。

表5 加標回收實驗Table 5 The recovery tests of the method/（μg·mL－1）

2.6 與AAS法測定結果的對照

與擬定的樣品前處理步驟一致處理成樣品溶液，然后在AAS儀上測定各種元素的含量，測定結果與ICP-AES法的測定結果基本一致，結果如表6所示。

表6 準確度實驗Table 6 Accuracy tests of the method/（μg·mL－1）

3 結論

通過實驗表明，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定銅磁鐵中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn，方法簡便易行，分析速度快，分析結果準確、可靠，具有較高的靈敏度和較低的檢出限，降低了分析成本，能夠滿足銅磁鐵礦的日常分析要求。

［1］高頌，龐曉輝，許維兵.ICP-AES法測定鈷基合金中La，Mg元素的含量［J］.分析儀器，2014（2）：77-80.

［2］李享 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉻礦中的5種化學成分［J］.理化檢驗：化學分冊，2011，47（8）：960-962.

［3］王卿，回寒星，周長祥，等.ICP-AES內標法測定鈦鐵礦中銅鈷鎳錳釩鉻［J］.山東國土資源，2012，28（5）：33-36.

［4］楊小剛，杜昕，姚亮.ICP-AES技術應用的研究進展［J］.現代科學儀器，2012（3）：139-144.

［5］范麗新.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定鉛鋅混合精礦中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al 6種元素［J］.中國無機分析化學，2013，3（3）：30-32.

［6］沈琳，孫福紅，欒海光 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定粗鉛中的Cu，As，Sb，Bi 4種元素［J］.中國無機分析化學，2013，3（4）：56-58.

Simultaneous Determination of Al，Ni，Cu，Mg，Pb and Zn in Copper Magnetite by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

FAN Lixin，WANG Jie
（Beijing General Research Institute of mining and metallurgy，Beijing102628，China）

A method for the determination of Al，As，Cu，Mg，Pb and Zn in copper magnetite was developed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The sample was determined by ICP-AES with Al 396.152nm，Ni 216.555nm，Cu 324.754nm，Mg 285.213nm，Pb 220.353nm and Zn 213.857nm as analysis lines.The detection limits were less than 0.01μg/mL.The comparison tests showed that the results obtained by ICP-AES were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry.The recoveries were in the range of 94%～105%with the relative standard deviations（RSD，n＝6）less than 5%.This method could meet the requirements of daily analysis of impurity elements in copper magnetite.

copper magnetite；ICP-AES；multi-elements；simultaneous determination

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0053-03

2014-08-03

：2014-10-14

國家重大儀器專項（ICP痕量分析儀器的研制與應用，2011YQ140147）資助

范麗新，女，工程師，主要從事金屬、礦石中無機元素的分析研究。E-mail：fanlx306＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.015