吳 迪，祁永華，張立軍，王業(yè)秋，呂 丹

(1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)佳木斯學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007；2.吉林敖東世航藥業(yè)股份有限公司，吉林 敦化 133700)

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紫外分光光度法測(cè)量復(fù)方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究

吳 迪1，祁永華1，張立軍2，王業(yè)秋1，呂 丹2

(1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)佳木斯學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007；2.吉林敖東世航藥業(yè)股份有限公司，吉林 敦化 133700)

目的：觀察紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方軟膏劑中過氧苯甲酰含量的有效性。方法：采用紫外分光光度計(jì)掃描檢測(cè)樣品中過氧苯甲酰的吸收波長(zhǎng)，并以吸光度為指標(biāo)，測(cè)定過氧苯甲酰成分的含量。結(jié)果：過氧苯甲酰在0.005～0.025mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，且樣品過氧苯甲酰含量符合設(shè)計(jì)要求。結(jié)論：紫外分光光度法可用于檢測(cè)復(fù)方軟膏劑中過氧苯甲酰的含量，方法合理，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

過氧苯甲酰；紫外分光光度法；含量測(cè)定

過氧苯甲酰是治療痤瘡的有效藥物之一，為抗菌氧化劑，多制備成外用軟膏劑，通過氧化細(xì)菌蛋白殺菌。研究發(fā)現(xiàn)，過氧苯甲酰制備軟膏劑[1]由于基質(zhì)原料多而復(fù)雜，且不易分離，其含量測(cè)定難度增加。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法，建立一種不需分離可直接用于檢測(cè)過氧化苯甲酰含量的方法[2-3]，且過氧苯甲酰軟膏質(zhì)量控制簡(jiǎn)單易行。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料

紫外分光光度計(jì)(UV757CRT，上海精密科學(xué)儀器有限公司)；過氧苯甲酰(阿拉丁化學(xué)試劑公司)；復(fù)方軟膏劑(自制)；無水乙醇。

1.2 方法

1.2.1 檢測(cè)方法考察

(1)最大吸收波長(zhǎng)檢測(cè)。稱取過氧苯甲酰25.03mg，以無水乙醇為溶劑，定容至10mL，取1mL定容至50mL容量瓶中，再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光度計(jì)在200～300nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，以無水乙醇為空白對(duì)照進(jìn)行基線校準(zhǔn)，采集紫外掃描數(shù)據(jù)，繪制圖像，考察過氧苯甲酰的紫外吸收情況。

(2)可行性考察。精密稱取復(fù)方軟膏劑0.5g(相當(dāng)于過氧苯甲酰25.0mg)、中藥軟膏0.5g、空白基質(zhì)0.5g，分別定容至10mL，各取1mL定容至50mL容量瓶中，再各取1mL置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定各待測(cè)液的吸光度，繪制圖像，并與上述圖像比較，考察紫外分光光度法檢測(cè)過氧苯甲酰軟膏劑含量方法的可行性。

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。精密稱量過氧苯甲酰對(duì)照品25.37mg，以無水乙醇為溶劑，定容至10mL，移取溶液1mL置50mL容量瓶中，再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2 方法學(xué)考察

(1)精密度考察。配制高、中、低3個(gè)濃度的過氧苯甲酰對(duì)照品溶液，分別測(cè)定其吸光度值，每天5次，連續(xù)測(cè)量5天，計(jì)算日內(nèi)及日間精密度。

(2)回收率考察。精密稱取過氧苯甲酰和空白基質(zhì)，配制一定濃度，再精密加入0.02、0.04、0.06g過氧苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)品溶液，每個(gè)樣品平行測(cè)量3次，計(jì)算加樣回收率。

1.3 含量測(cè)定

檢測(cè)3批樣品，每批測(cè)量3次取平均值。

2 結(jié)果

2.1 檢測(cè)方法的確定

2.1.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定 除在203nm處溶劑有吸收峰外，在235nm處有最大吸收峰，該峰為過氧苯甲酰吸收峰，與《中國(guó)藥典》記載及文獻(xiàn)報(bào)道一致。因此，可采用紫外分光光度法測(cè)定過氧苯甲酰含量。檢測(cè)結(jié)果見圖1。

圖1 過氧苯甲酰紫外吸光譜

2.1.2 可行性考察結(jié)果 比較復(fù)方祛痘軟膏劑、中藥軟膏、空白基質(zhì)和過氧苯甲酰的紫外吸收?qǐng)D譜，結(jié)果表明空白基質(zhì)和中藥成分不會(huì)對(duì)過氧苯甲酰含量的檢測(cè)產(chǎn)生影響。因此，進(jìn)一步確定紫外分光光度法檢測(cè)過氧苯甲酰含量的可行性。見圖2。

1.過氧苯甲酰對(duì)照品；2.復(fù)方祛痘軟膏劑；3.空白基質(zhì)；4.中藥軟膏

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別檢測(cè)5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制吸光度(A)與過氧苯甲酰溶液濃度(C)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。過氧苯甲酰濃度在0.005～0.025 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性回歸方程為：Y=0.048 2+92.56X，r=0.999 6。見圖3。

圖3 過氧苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 方法學(xué)考察結(jié)果

通過方法學(xué)考察，測(cè)得日內(nèi)日間精密度均小于3%，加樣回收率為98%～102%，均符合方法學(xué)要求。

2.3 含量測(cè)定結(jié)果

3批樣品的含量測(cè)定結(jié)果顯示：限度為99%～101%，回收率均為90%～110%，RSD均小于3%，符合藥典軟膏劑含量限度的規(guī)定，3批樣品含量均符合設(shè)計(jì)要求。見表1。

表1 樣品含量測(cè)定結(jié)果 (%，n=3)

3 討論

軟膏劑基質(zhì)一般由有機(jī)酸、脂度及礦物油組成，含有活性基團(tuán)較多，導(dǎo)致軟膏劑含量檢測(cè)帶來諸多不便[4]，因此軟膏劑檢測(cè)方法的選擇較為重要。紫外分光光度法結(jié)合每種物質(zhì)的特定吸收波長(zhǎng)、干擾物質(zhì)吸收可被校正消除的特點(diǎn)，減少樣品檢驗(yàn)的不便，尤其對(duì)于軟膏劑含量的檢測(cè)。在軟膏劑含量的測(cè)定中，紫外分光光度法不需將主藥與基質(zhì)進(jìn)行分離，選擇合適的溶劑和濃度，均可直接測(cè)量，避免因基質(zhì)與主藥分離帶來的不便，該方法在軟膏劑含量測(cè)定領(lǐng)域有較廣闊的應(yīng)用前景。

[1] 朱曉玲.復(fù)方過氧苯甲酰乳膏的制備及臨床應(yīng)用[J].海峽藥學(xué)，2008,20(4):29-30.

[2] 游燕.中藥軟膏劑制備及質(zhì)量控制研究進(jìn)展[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,6(8):150-151.

[3] 吳迪.復(fù)方祛痘乳膏劑的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和安全性研究[D].佳木斯:佳木斯大學(xué),2014.

[4] 宗凱,杜光,聶建軍,等.克林霉素·過氧苯甲酞凝膠的制備及其急性毒性試驗(yàn)[J].中國(guó)藥師,2007,10(9):921-923.

(責(zé)任編輯：李嵐春)

Study on Determination of the Content of Benzoyl Peroxide Compound Ointment Using UV Pectrophotometry

Wu Di1,Qi Yonghua1,Zhang Lijun2,Wang Yeqiu1,Lv Dan2

(1.Heilongjiang University of Chinese Medicine Jiamusi School,Jiamusi 154007,China; 2.Jilinaodong Shihang Pharmaceutical Company Limited,Dunhua 133700,China)

Objective:To determine the content of Compound benzoyl peroxide ointment.Methods:Using UV spectrophotometer sample absorption to detect wavelength of benzoyl peroxide,and use wavelength as an index to determine the content of benzoyl peroxide.Results:Benzoyl peroxide showed great linear in the concentration range of 0.005～0.025 mg/mL,Samples of benzoyl peroxide content meets the design requirements.Conclusion:UV spectrophotometry compound ointment can be applied to the inspection of benzoyl peroxide content and the method is reasonable,simple and accurate.

UV spectrophotometric Method;Benzoyl Peroxide;Content Determination

2015-03-11

佳木斯市2013年度重點(diǎn)科研課題(13078)；黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)科研基金項(xiàng)目(201120)

吳迪(1982-)，男，黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)佳木斯學(xué)院助教，研究方向?yàn)樗幬锞忈尲鞍邢蜃饔?。E-mail：aa13258119@163.com

R155

A

1673-2197(2015)16-0024-02

10.11954/ytctyy.201516011