劉 杰， 楊 青， 宋 健， 姜 煒， 李鳳生

(南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心， 江蘇 南京 210094)

1 引 言

黑索今(RDX)是綜合性能十分優(yōu)異的單質(zhì)炸藥，廣泛應(yīng)用在改性雙基推進(jìn)劑[1-2]、發(fā)射藥[3]和高分子粘結(jié)炸藥(PBX)[4-6]中。研究表明，減小RDX的粒度能有效地降低其機(jī)械感度[7-9]，尤其是當(dāng)RDX納米化后，機(jī)械感度降低明顯[10-11]; 并且，當(dāng)炸藥粒度減小后，能量釋放速率更快，爆轟穩(wěn)定性更好，爆炸反應(yīng)更完全[12-13]。通常，制備超細(xì)或者納米炸藥的方法有超臨界流體法[14-15]和溶劑/非溶劑重結(jié)晶法[16-18]，然而這些方法產(chǎn)量較小，產(chǎn)率較低。研究表明，采用機(jī)械研磨法能夠批量制備出納米炸藥[11,19]。然而，制備的納米炸藥漿料在不同方法下干燥后，具有不同的分散狀態(tài)和粒度分布： 溫度越高、分散體系溶解度越大，干燥后樣品的結(jié)塊現(xiàn)象越嚴(yán)重、平均粒徑越大、粒度分布范圍越寬[20]。并且，當(dāng)干燥好的納米炸藥遇到溶劑時(shí)，會(huì)發(fā)生溶解-析出過(guò)程而變成微米級(jí)顆粒，從而喪失納米炸藥的優(yōu)異性能。

在制備PBX的過(guò)程中，需對(duì)高分子粘結(jié)劑進(jìn)行溶解，常用到有機(jī)試劑如乙酸乙酯、乙醇，而這些試劑可能會(huì)對(duì)RDX，尤其是超細(xì)RDX產(chǎn)生溶解，使其重結(jié)晶長(zhǎng)大而喪失自身特性。因此，急需研究RDX在不同試劑中的溶解度，分析其溶解度隨粒度和溫度的變化規(guī)律，通過(guò)控制外界條件有效地防止超細(xì)RDX在試劑中重結(jié)晶長(zhǎng)大，從而充分發(fā)揮超細(xì)炸藥的性能，使超細(xì)炸藥尤其是納米炸藥更好地應(yīng)用在火炸藥配方中。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 材料和試劑

RDX，d50=20 μm，甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn); RDX，d50=100 nm，500 nm，5 μm，南京理工大學(xué)國(guó)家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心制備。

去離子水，電導(dǎo)率≤2 μS·cm-1; 乙醇，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇均為分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司; 乙酸乙酯，分析純，上海中博化工有限公司。

4.大數(shù)據(jù)時(shí)代的技術(shù)支撐使我們的信息平臺(tái)建設(shè)易于實(shí)現(xiàn)?，F(xiàn)在網(wǎng)絡(luò)及計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)達(dá)，使得我們可以較好實(shí)現(xiàn)對(duì)大量職業(yè)經(jīng)理人相關(guān)信息進(jìn)行整理和歸類并儲(chǔ)存。大數(shù)據(jù)時(shí)代為我們的選聘信息平臺(tái)建設(shè)提供了有力的支持。

2.2 儀器

S-4800Ⅱ型掃描電子顯微鏡，Hitachi 公司; AB104-N型電子天平， Mettler Toledo公司; THD-0520型低溫恒溫槽，寧波天恒儀器廠; HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海葉拓儀器儀表有限公司; AHX-863型水浴烘箱，南京理工大學(xué)機(jī)電廠; DZG-6050型電熱真空干燥箱，上海培因?qū)嶒?yàn)儀器有限公司。

2.3 溶解度測(cè)試

將培養(yǎng)皿洗凈后在65 ℃水浴烘箱內(nèi)干燥48 h，再將其置于55 ℃真空干燥箱內(nèi)恒溫24 h，稱量其質(zhì)量m0。取5 g RDX粉末和60 g試劑加入三角燒瓶中，在超聲作用下使樣品充分分散在試劑中;之后將燒瓶置于60 ℃水浴鍋內(nèi)恒溫72 h，得到RDX的飽和溶液(上清液); 迅速取上清液10 g加入培養(yǎng)皿中并放入65 ℃水浴烘箱內(nèi)干燥48 h，再將其置于55 ℃真空干燥箱內(nèi)恒溫24 h，使溶劑完全蒸發(fā)，稱量培養(yǎng)皿的質(zhì)量m1，則溶解的RDX的質(zhì)量m=m1-m0，RDX在該溫度該溶劑中的溶解度S=100m/(10 -m)。

將三角燒瓶依次放置在40，20，5 ℃水浴內(nèi)，重復(fù)上述步驟，得到RDX在不同溫度下的溶解度。若測(cè)得的溶解度小于0.0030 g，考慮到測(cè)量誤差，記為該樣品在該條件下不溶，溶解度記為“0”。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同粒度級(jí)別的RDX的SEM照片

由圖3可知，納米R(shí)DX與不同試劑混勻干燥后的顆粒大小和形貌各不相同。在乙酸乙酯中干燥后，RDX平均粒徑在20 μm左右，顆粒大小很不均勻、粒度分布范圍很寬、形狀很不規(guī)則; 在乙醇中干燥后，RDX平均粒徑在2 μm左右，顆粒大小不均勻、粒度分布范圍較寬、形狀不規(guī)則;在正丁醇中干燥后，RDX平均粒徑在600 nm左右，顆粒大小比較均勻、粒度分布范圍較窄、形狀比較規(guī)則; 在去離子水中干燥后，RDX基本在100～200 nm之間，顆粒大小均勻、呈規(guī)則的類球形。在一定條件下，試劑對(duì)樣品的溶解度越大，樣品發(fā)生重結(jié)晶析出的趨勢(shì)越大，因而納米R(shí)DX干燥后平均粒度越大、顆粒分布范圍越寬、形狀越不規(guī)則; 溶解度越小，樣品發(fā)生重結(jié)晶析出的趨勢(shì)越小，因而納米R(shí)DX干燥后平均粒度越小、粒度分布范圍越窄、形狀越規(guī)則。

三是在重點(diǎn)地區(qū)，對(duì)于企業(yè)的違法監(jiān)管很嚴(yán)厲，但是對(duì)于非重點(diǎn)地區(qū)，環(huán)境保護(hù)違法行為仍然存在，護(hù)短的現(xiàn)象在地方仍然存在，中央環(huán)境保護(hù)督察組到一些地方調(diào)研，發(fā)現(xiàn)仍然有作假的現(xiàn)象，如天津市水務(wù)局作假應(yīng)付中央環(huán)境保護(hù)督察組，還有的把群眾基本真實(shí)的舉報(bào)核查為不屬實(shí)的舉報(bào)，最后由中央環(huán)境保護(hù)督察組糾正，并追究責(zé)任。而且，還有一個(gè)現(xiàn)象，就是中央環(huán)境保護(hù)督察組來(lái)了，地方馬上通知停產(chǎn)限產(chǎn)，污染狀況一下子好轉(zhuǎn)，等中央環(huán)境保護(hù)督察組走后，污染依舊。這說(shuō)明中央環(huán)境保護(hù)督察組的定期督察需要建立常態(tài)化的監(jiān)督機(jī)制來(lái)配合。

a. d50=20 μm

b. d50=5 μm

c. d50=500 nm

d. d50=100 nm

圖1 不同粒度RDX的SEM照片

Fig.1 SEM photographs of RDX with different particle size

3.2 不同粒度級(jí)別的RDX的溶解度

在乙酸乙酯、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇和去離子水8種溶劑中，平均粒徑分別為20 μm、5 μm、500 nm、100 nm的RDX樣品在5，20，40， 60 ℃下的溶解度見(jiàn)表1～表4。

由表1～表4可知，在相同溫度下，同種粒度級(jí)別的RDX樣品在去離子水中的溶解度最小，在乙酸乙酯中的溶解度最大，在乙醇中的溶解度大于在丙醇和丁醇中的溶解度，并且在正丁醇中的溶解度比在仲丁醇和異丁醇中的溶解度大; 在相同試劑中，RDX的溶解度隨著溫度升高、粒度減小而增大。

表1 平均粒徑為20 μm的RDX在8種溶劑中于不同溫度下的溶解度

Table 1 Solubility of RDX with an average size of 20 μm in the 8 solvents under various temperatures g

表2 平均粒徑為5 μm的RDX在8種溶劑中于不同溫度下的溶解度

Table 2 Solubility of RDX with an average size of 5 μm in the 8 solvents under various temperatures g

表3 平均粒徑為500 nm的RDX在8種溶劑中于不同溫度下的溶解度

Table 3 Solubility of RDX with an average size of 500 nm in the 8 solvents under various temperatures g

表4 平均粒徑為100 nm的RDX在8種溶劑中于不同溫度下的溶解度

Table 4 Solubility of RDX with an average size of 100 nm in the 8 solvents under various temperatures g

3.3 不同粒度級(jí)別的RDX的溶解度曲線及溶解度差異原因分析

[6] Adapaka S K, Vepakomma B R, Rabindra K S, et al. Evaluation of plastic bonded explosive(PBX) formulations based on RDX, aluminum, and HTPB for underwater applications[J].Propellants,Explosives,Pyrotechnics, 2010, 35(4): 359-364.

阿里朝門(mén)口望了望，想說(shuō)什么，又望望阿東，卻沒(méi)敢說(shuō)。他怕阿東吼他，也怕阿東哭。這個(gè)時(shí)候，該是媽媽過(guò)來(lái)摸他的頭，對(duì)他說(shuō)：“乖，阿里，做個(gè)好夢(mèng)?！?/p>

a. ethyl acetate

b. ethanol

c. n-butyl alcohol

d. deionized water

圖2 不同粒度RDX在不同試劑中的溶解度曲線

Fig.2 Solubility curves of RDX with different particle size in different solvents

由圖2可知，RDX在乙酸乙酯中的溶解度為千毫克量級(jí)，在乙醇和正丁醇中的溶解度處于百毫克量級(jí)，在去離子水中的溶解度又處于十毫克量級(jí)。在各種試劑中，微米級(jí)RDX的溶解度比較接近，比亞微米(500 nm)、尤其是納米(100 nm)級(jí)樣品的溶解度小很多; 并且，溶解度曲線的斜率隨著溫度的升高而增大，尤其當(dāng)粒度進(jìn)入亞微米級(jí)后，隨著粒度減小，曲線斜率迅速增大，說(shuō)明溫度越高、粒度越小，溶解度越大，變化也越快。

(1) 溫度越高，粒度越小，RDX在乙酸乙酯、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇和去離子水8種溶劑中的溶解度越大，且溶解度變化率越大;

隨著溫度升高，試劑分子的熱運(yùn)動(dòng)會(huì)加劇，RDX分子的活性也會(huì)升高; 隨著RDX顆粒粒度減小，其表面分子所占的百分比增大，比表面積和表面能增大，內(nèi)部分子對(duì)外部分子的束縛作用減弱，表面分子更容易脫離顆粒被試劑溶解，并且溶劑分子也更容易進(jìn)入到RDX顆粒內(nèi)部，加劇其溶解; 當(dāng)顆粒進(jìn)入亞微米級(jí)后，隨著粒度進(jìn)一步減小，表面分子所占百分比迅速增大，內(nèi)部分子的束縛作用迅速減弱，RDX的溶解度也迅速增大，并且，由于表面分子溶解所導(dǎo)致的顆粒變小趨勢(shì)也越明顯，使得顆粒表面分子所占百分比進(jìn)一步增大，加劇自身溶解。因此，RDX的溶解度會(huì)隨著溫度升高、粒度減小而增大。

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3.4 100 nm RDX樣品在不同試劑中干燥后的SEM 照片

將平均粒徑為100 nm的RDX樣品分別與對(duì)其溶解性差異比較明顯的4種溶劑即乙酸乙酯、乙醇、正丁醇和去離子水混合均勻，在60 ℃下干燥后的SEM照片如圖3所示。

a. ethyl acetate

b. ethanol

c. n-butyl alcohol

d. deionized water

圖3 平均粒徑為100 nm的RDX在不同試劑中干燥后的SEM照片

Fig.3 SEM photographs of RDX with an average size of 100 nm dried in different solvents

4種不同粒度的RDX的SEM照片如圖1所示。由圖1可知，平均粒徑為20 μm的RDX粒度分布很不均勻，有的顆粒處于亞微米級(jí)，有的顆粒大于50 μm; 當(dāng)平均粒徑為5 μm時(shí)，RDX顆?；驹?～10 μm之間，呈不規(guī)則的多面體形; 當(dāng)平均粒徑為500 nm時(shí)，RDX顆粒大小比較均勻，基本都在1.5 μm以下，且形狀比較規(guī)則; 平均粒徑為100 nm的RDX樣品，其顆粒大小均勻，形狀規(guī)則，呈類球形。

4 結(jié) 論

RDX是非極性有機(jī)化合物，根據(jù)相似相溶原理，當(dāng)試劑分子的結(jié)構(gòu)、極性、組成等與RDX相似或相近時(shí)，其對(duì)RDX的溶解性較好，表現(xiàn)為RDX的溶解度較大。水是極性很強(qiáng)的無(wú)機(jī)化合物，且分子結(jié)構(gòu)和組成與RDX相差很大，根據(jù)相似相容原理，其對(duì)RDX的溶解性很小。乙醇、丙醇和丁醇均為極性化合物，它們的分子結(jié)構(gòu)和組成與RDX相差較大，因而對(duì)RDX的溶解性較小; 由于它們的極性相差不大，并且結(jié)構(gòu)比較相近，因此對(duì)RDX的溶解性比較接近; 然而，由于低級(jí)醇的密度較高級(jí)醇小，分子間的“空間容量”較大，表現(xiàn)為對(duì)RDX的溶解性較大; 由于非正碳醇的空間位阻效應(yīng)，使得它們對(duì)RDX的溶解性比正碳醇小。乙酸乙酯的極性最弱，并且分子中含有CO鍵，與RDX分子結(jié)構(gòu)中的NO鍵相似，因而它對(duì)RDX的溶解性最大。

(2) 納米R(shí)DX樣品在乙酸乙酯、乙醇、正丁醇和去離子水4種試劑中烘干后粒度和形狀各不相同：溶解度越大，干燥后平均粒度越大、顆粒分布范圍越寬、形狀越不規(guī)則;溶解度越小，干燥后平均粒度越小、粒度分布范圍越窄、形狀越規(guī)則。

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次日一大早，大梁送我上路。走過(guò)東坡梁子，我說(shuō)你轉(zhuǎn)去吧。大梁說(shuō)不急。走了十幾里，到林家大塆了，大梁還要送。就這樣往東南走，一直走到了巴河邊，冇想到河水漲了，要過(guò)河還得往上游冤枉走五十里，上巴河那里才有座便橋。我又催大梁回去，說(shuō)你不是頂喜歡聽(tīng)書(shū)的么，這說(shuō)書(shū)的幾年來(lái)不了一回，好容易今年碰上了，你回去聽(tīng)聽(tīng)吧。大梁說(shuō)，我還是把你送到上巴河吧。

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不同粒度級(jí)別的RDX在乙酸乙酯、乙醇、正丁醇和去離子水中的溶解度曲線如圖2所示。

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樂(lè)善秦腔中的“唱念”，同樣是表現(xiàn)戲劇人物的重要語(yǔ)言手段，其唱念的方式有對(duì)唱、獨(dú)唱、旁唱、伴唱、獨(dú)白、旁白、幫腔等。其中旁白、旁唱、獨(dú)唱是人物內(nèi)心活動(dòng)自然流露的一種獨(dú)特表現(xiàn)形式，好的唱念對(duì)塑造人物有著極其重要的意義。樂(lè)善秦腔也是如此。

統(tǒng)計(jì)學(xué)處理 采用SPSS (15.0 v；SPSS Inc，Chicago，Ⅲ)統(tǒng)計(jì)軟件，計(jì)量資料采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示，兩組影像質(zhì)量的比較采用t檢驗(yàn)，射線劑量及碘負(fù)荷的比較采用t檢驗(yàn)，P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

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式(14)為我們的控制仿真裝置準(zhǔn)備了參考信號(hào),而在本文中,采用Matlab軟件模擬具有真實(shí)和不同路況的車輛響應(yīng).

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第二，我國(guó)特色農(nóng)產(chǎn)品由于自身原因，翻譯難度較大，片面翻譯必定會(huì)引起外國(guó)客戶的誤解。因此，我國(guó)政府務(wù)必要規(guī)范特色農(nóng)產(chǎn)品的英文翻譯，保證英語(yǔ)翻譯達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水平。

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據(jù)近年來(lái)畢業(yè)生反饋信息表明，當(dāng)年那些經(jīng)過(guò)層層篩選進(jìn)入醫(yī)院的學(xué)生，發(fā)展將面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)；相比之下，那些去醫(yī)藥企業(yè)單位實(shí)習(xí)的學(xué)生卻獲得了更大的發(fā)展空間與平臺(tái)。在校企合作過(guò)程中，企業(yè)向?qū)W生提供助學(xué)金、獎(jiǎng)學(xué)金等；教學(xué)過(guò)程中的實(shí)踐環(huán)節(jié)均在企業(yè)進(jìn)行，由企業(yè)專員為學(xué)生指導(dǎo)講解，進(jìn)行崗前培訓(xùn)，使其了解企業(yè)文化和規(guī)章制度等，并發(fā)揮“技術(shù)能手”師傅的幫、傳、帶作用，讓學(xué)生參與生產(chǎn)實(shí)踐，熟練掌握生產(chǎn)崗位中的操作要點(diǎn)和技術(shù)要求，真正實(shí)現(xiàn)了招生與招工同步、教學(xué)與生產(chǎn)同步、實(shí)習(xí)與就業(yè)結(jié)合，為企業(yè)訂單式培養(yǎng)技能型人才。

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綜上所述，相比常規(guī)顳頂骨瓣開(kāi)顱術(shù)，標(biāo)準(zhǔn)大骨瓣減壓術(shù)治療重型顱腦損傷臨床效果更佳，可以顯著降低患者顱內(nèi)壓、改善其術(shù)后神經(jīng)功能，且患者術(shù)后并發(fā)癥明顯減少，安全性較高。

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自然與事故風(fēng)險(xiǎn)包括自然災(zāi)害(地震、海嘯、洪水)、意外事故(爆炸、火災(zāi)、化工、天然氣泄漏)以及其他如極端氣候在內(nèi)的不可抗力風(fēng)險(xiǎn)。

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可是誰(shuí)能說(shuō)因?yàn)閻?ài)情這些不能被原諒呢，何況她追著他的那些天天那么冷，下著雪。田銘這么說(shuō)服自己，心卻不由得溫暖起來(lái)，就像聽(tīng)到了春天走來(lái)的腳步。

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