鄭偉強(qiáng)

摘 ?要：試樣在經(jīng)過反復(fù)灼燒、混酸消解以后，能夠使塑料泡沫變得更為豐富，硫脲也能夠通過解析，使用石墨爐原子對(duì)光譜測(cè)定的樣品痕金量進(jìn)行吸收，文章將對(duì)儀器工作環(huán)境下的石墨爐升溫情況進(jìn)行探索，分析了不同酸溶體系下，抗壞血酸對(duì)基體的影響。本次分析使用了0.27 ng/mL的檢出限度，將線性范圍歸納到了1～110 ng/mL范圍內(nèi)，并將相對(duì)偏差控制在了1.5%左右，使用這種方法能夠?qū)悠分泻哿拷疬M(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：泡沫吸附石墨;原子吸收光譜;痕量金

中圖分類號(hào)：TQ32 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ?文章編號(hào)：1006-8937（2015）35-0173-01

使用發(fā)射光譜法與火焰原子吸收法能夠?qū)Σ煌N類的痕量金準(zhǔn)確度、靈敏度進(jìn)行測(cè)定，但是經(jīng)過測(cè)量以后，這兩方面特性均非常弱，并且流程分析時(shí)間較長，要使用混合酸進(jìn)行消解，其中，塑料泡沫具有較強(qiáng)的吸附石墨原子的功能，并且檢出的限度低、精度高，具有快速分析的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用到了不同地質(zhì)樣品的痕量金測(cè)定當(dāng)中。本文介紹了石墨爐原子對(duì)抗壞血酸產(chǎn)生的作用，最終將石墨爐原子酸融體系構(gòu)建出來，實(shí)現(xiàn)吸光普測(cè)定樣品痕金檢測(cè)體系的完善。通過實(shí)驗(yàn)表明，這種方法檢出率高、精密度高、靈敏度強(qiáng)。通過實(shí)驗(yàn)表明，這種方法檢出率高、精密度高、靈敏度強(qiáng)。

1 ?實(shí)驗(yàn)部分

1.1 ?應(yīng)用到的主要儀器與試劑

在本次試驗(yàn)當(dāng)中，使用到的原子吸收光譜儀為Z-400型號(hào)的;陰極燈使用Au表示，此過程需要使用到的設(shè)備有高溫爐，完成了測(cè)定檢查以后，再應(yīng)用固定的校正方法進(jìn)行校正，使數(shù)值更加準(zhǔn)確、科學(xué)，具體見表1。實(shí)驗(yàn)當(dāng)中應(yīng)用到了硝酸、鹽酸、硫脲作為了提純的主要原料，對(duì)純凈水進(jìn)行蒸餾[1]。

1.2 ?繪制曲線

使用Au標(biāo)準(zhǔn)化的儲(chǔ)備溶液作為曲線繪制的基本稀釋溶液，先將儲(chǔ)備好的溶液稀釋出來，并用lug/ml表示稀釋出的溶液，稀釋標(biāo)準(zhǔn)為：2、14、40、60 ng/mL溶液，還要將2%介質(zhì)的硫脲稀釋出來，實(shí)現(xiàn)溶液間配比的平衡與統(tǒng)一。按照已經(jīng)選定的儀器參數(shù)分析測(cè)定值，并要結(jié)合這些數(shù)據(jù)將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖繪制出來[2]，具體見表2。

1.3 ?實(shí)驗(yàn)具體步驟

先準(zhǔn)備好樣品，本次實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備了12 g的樣品，將樣品放置在瓷瓶中，并高溫加熱，在停止片刻以后將試樣拿出，使用冷水浸泡，最后將混合酸試劑加入。其比例為（VHCU：VHNO3：VH2O=3：2：5）溶液以40 mL為宜，對(duì)溶液進(jìn)行加蓋處理，并放置到電熱板上進(jìn)行消解，達(dá)到2 h以后，將其取出來冷置一段時(shí)間。向其中加入大約60 mL的水，再將一個(gè)塑料泡沫放置到其中，對(duì)錐形瓶進(jìn)行振蕩處理，然后將泡沫取出，將表面的酸脂與雜物清洗掉，并將泡沫瀝干，使用硫脲溶液浸泡，直到氣泡消失為止，使用這種方法將內(nèi)部的氣泡祛除是非常有效的方法，可以等到溶液冷卻以后再對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。

2 ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 ?石墨爐工作條件的確定

2.1.1 ?選擇灰化比溫度

在完成實(shí)驗(yàn)操作以后，試劑的添加量已經(jīng)非常足，這種情況下可以隨時(shí)對(duì)灰比溫度進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)過程中要結(jié)合不同的溫度條件，這樣能夠?qū)⒆钸m宜的灰化比溫度設(shè)置出來，溫度為700 ℃。 用這種方法確定最佳的灰化溫度值非?？茖W(xué)、有效，能夠使溫度確立更為準(zhǔn)確。

2.1.2 ?原子化溫度的最佳選擇

可以使用吸光度曲線繪制確定最佳的原子溫度值。此時(shí)最佳的原子化溫度出現(xiàn)在吸光度位置處，此時(shí)Au最佳原子溫度為1 000 ℃。

2.2 ?混酸介質(zhì)濃度的選擇

選取出100 ng金當(dāng)成標(biāo)準(zhǔn)溶液，并要將其裝置在5個(gè)不同大小的錐形瓶中，瓶子容量為200 mL為宜，對(duì)溶液進(jìn)行制作，將其制作成不同濃度的混合酸，總體積可以達(dá)到120 mL，向其中加入一個(gè)塑料泡沫，按照具體的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，最終將Au吸附率測(cè)出來。具體見表3。

2.3 ?硫脲濃度影響

取出100 ng金作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將溶液放置到不同的錐形瓶中，按照實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作?？梢栽谌芤航馕鲞^程中使用5種不同溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，硫脲的濃度此時(shí)為7 g/L，解析得以更充分、更完全，當(dāng)硫脲為8 g/L時(shí)出現(xiàn)了整體解析，為此，可以使用這種方法對(duì)溶液進(jìn)行解析[3]。

2.4 ?基體改進(jìn)劑抗壞血酸的作用

當(dāng)基體改進(jìn)劑是抗壞血酸時(shí)，通過實(shí)驗(yàn)表明能夠使Au的靈活效果增強(qiáng)。當(dāng)給定的溶劑達(dá)到了10 g/L時(shí)，抗壞血酸溶液加入的計(jì)量在1，5，7，9，11 uL時(shí)，則可以按照原來的測(cè)定方法測(cè)量新的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定參數(shù)為6 ug/L的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過最終的結(jié)果顯示，當(dāng)加入了3～7 uL的抗壞血溶液時(shí)，此時(shí)的吸光度在高度上是一致的，由此可以發(fā)現(xiàn)使用基體改進(jìn)劑能夠?qū)箟难岙a(chǎn)生顯著影響，最終選擇了抗壞血酸溶液當(dāng)成最優(yōu)選擇的溶液。

在規(guī)范化的操作平臺(tái)下，在合理的實(shí)驗(yàn)操作中，使用科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，能夠得出的結(jié)論有：Au的線性范圍在1～99 ng/mL之間，經(jīng)過反復(fù)的空白溶液測(cè)定以后，能夠最終將出限值計(jì)算出來，為0.35 ng/ML。將10 ng/mLAu作為標(biāo)準(zhǔn)化的溶液進(jìn)行配比，連續(xù)進(jìn)行10次測(cè)定以后得出熒光值，熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差就是最終的平均值，最終得出的Au相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%。

2.5 ?工作曲線與方法檢出限

可以按照具體的試驗(yàn)方法繪制出標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線，痕金的質(zhì)量濃度一般都在4.0～70.0 ug·L-1范圍內(nèi)，且呈現(xiàn)出線性關(guān)系。在對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行平行測(cè)定過程中，經(jīng)歷了10次的測(cè)定以后，能夠最終將偏差計(jì)算出來，痕量金的檢出限為0.05 ng·g-1。

3 ?結(jié) ?語

本文主要對(duì)泡沫吸附石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定樣品中痕金的具體方法進(jìn)行了分析，通過試驗(yàn)步驟、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、結(jié)果的論述表現(xiàn)了此方法適用于量化探中探樣品的Au分析中，方法、檢出限、精密度都能夠達(dá)到要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] 孫博思，任婷，趙麗嬌，等.濁點(diǎn)萃取-高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸 ? 收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].光譜學(xué)與光譜分析，2012，（10）.

[2] 肖珊美，陳建榮，沈玉勤，等.雙硫腙濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜 ? 法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉛的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011，（5）.

[3] 郭興家，徐叔坤，李曉舟，等.萃取分離-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定 ? 鐵鎳基高溫合金中砷、鉛、錫、銻、鉍[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011，（6）.