杜 素 軍

(1.山西省交通科學(xué)研究院，山西 太原 030006；2.重交通公路養(yǎng)護(hù)材料協(xié)同創(chuàng)新平臺(tái)，山西 太原 030006)

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促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青性能的影響

杜 素 軍1,2

(1.山西省交通科學(xué)研究院，山西 太原 030006；2.重交通公路養(yǎng)護(hù)材料協(xié)同創(chuàng)新平臺(tái)，山西 太原 030006)

研究了兩種促進(jìn)劑(二硫代二嗎啉和四甲基硫代過氧化二碳酸二酰胺)在不同配比下，對(duì)SBS改性瀝青性能的影響。研究表明：所用單一或復(fù)合促進(jìn)劑加入后，均可明顯提升SBS改性瀝青的性能，其中復(fù)合促進(jìn)劑效果更加顯著，在合適的配比和摻量下，軟化點(diǎn)大幅提高，針入度降低，對(duì)延度影響小，離析現(xiàn)象不明顯，還可大幅增大車轍因子G*/sinδ，高溫性能提升顯著，抗車轍性能更佳。此外，這種復(fù)合促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青施工溫度下的黏度影響不大，不影響拌和和攤鋪。

道路工程；促進(jìn)劑；SBS；改性瀝青

0 引 言

聚合物改性瀝青可以延長(zhǎng)瀝青路面的使用壽命，與基質(zhì)瀝青相比，其高溫抗流淌、低溫抗開裂能力明顯提高，耐老化和耐候性增強(qiáng)，且與石料的黏附能力更強(qiáng)[1-2]。常用的聚合物改性劑主要有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡膠(SBR)、乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯(PE)等。由于SBS改性后的瀝青高溫不軟化，低溫不發(fā)脆，使用溫度范圍寬，力學(xué)性能好，從而SBS成為目前國(guó)內(nèi)外使用最廣泛的一種聚合物改性劑[3-4]。但是，瀝青與SBS在相對(duì)分子質(zhì)量、化學(xué)結(jié)構(gòu)及組成方面存在較大差異，SBS僅以細(xì)微顆粒的形式分布于瀝青介質(zhì)中，在貯存過程中，呈現(xiàn)兩相結(jié)構(gòu)，上層為SBS富集層，下層為瀝青富集層，嚴(yán)重影響了應(yīng)用[5-6]。因此，提高SBS改性瀝青的貯存穩(wěn)定性是十分有必要的。

針對(duì)這一問題，已有科研工作者開展了大量研究工作。研究發(fā)現(xiàn)，通過相容劑和穩(wěn)定劑的加入可以明顯改善SBS改性瀝青的貯存穩(wěn)定性[7-9]，然而這些添加劑對(duì)SBS改性瀝青整體性能的影響則較少報(bào)道，而該問題對(duì)于這類產(chǎn)品的開發(fā)有十分重要的意義。首先，施工中SBS改性瀝青大都改性后很快投入使用，基本不存在高溫貯存的問題，使得穩(wěn)定劑產(chǎn)品不利于推廣；其次，鑒于目前穩(wěn)定劑產(chǎn)品性能單一、應(yīng)用受限的問題，有必要開發(fā)可以整體提升SBS改性瀝青性能的產(chǎn)品。

由于SBS加入瀝青中后，僅與飽和分和芳香分相作用，從而呈現(xiàn)多分散的結(jié)構(gòu)，一部分為聚合物富集相，另一部分為瀝青富集相。二硫化物被發(fā)現(xiàn)可有效解決SBS改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，同時(shí)有改善其高低溫性能的能力。二硫代二嗎啉和四甲基硫代過氧化二碳酸二酰胺是常用的硫化促進(jìn)劑，未應(yīng)用于改性瀝青體系。但是其化學(xué)結(jié)構(gòu)中均含有二硫鍵，可與二硫化物發(fā)揮相同的效果，在混合溫度超過120 ℃后，與SBS改性瀝青中的芳香結(jié)構(gòu)形成Ar-SS-Ar 和Ar-(S)x-Ar鍵，發(fā)生大范圍的交聯(lián)，最終得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從根本上解決SBS改性瀝青高溫離析的問題，且有望提升整體性能。筆者通過促進(jìn)劑二硫代二嗎啉和四甲基硫代過氧化二碳酸二酰胺(依次簡(jiǎn)稱為促進(jìn)劑D和促進(jìn)劑T)的加入，制備得到高性能的SBS改性瀝青，并系統(tǒng)考察了所用促進(jìn)劑在不同摻量和配比下對(duì)改性瀝青各項(xiàng)性能的影響，這一研究結(jié)果對(duì)改性瀝青添加劑產(chǎn)品的開發(fā)有一定的指導(dǎo)作用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原 料

瀝青為SK 90#瀝青，其性能指標(biāo)為軟化點(diǎn)42.7 ℃，針入度(25 ℃)80.3 (0.1mm)，延度(15 ℃)>100 cm。

改性劑為巴陵石化產(chǎn)的SBS YH-791，苯乙烯含量為30%。

二硫代二嗎啉和四甲基硫代過氧化二碳酸二酰胺分別為白色和淡黃色結(jié)晶粉末，實(shí)驗(yàn)中采用上海成錦化工有限公司所贈(zèng)小樣。

1.2 改性瀝青的制備

將基質(zhì)瀝青加熱至140 ℃，加入5%的SBS，在170～180 ℃、轉(zhuǎn)速3 000 r/min下剪切攪拌20 min，隨后加入促進(jìn)劑，在160～170 ℃、轉(zhuǎn)速3 000 r/min下剪切攪拌20 min，制得改性瀝青。其中，促進(jìn)劑的摻量分別為0.2%，0.4%，0.6%和1.0%。這里不僅考察了單獨(dú)添加促進(jìn)劑D和促進(jìn)劑T的效果，而且考察了促進(jìn)劑D和促進(jìn)劑T在不同配比下混合后加入的效果，將兩者作對(duì)比，進(jìn)一步考察復(fù)合促進(jìn)劑(二者混合物)的效果。

1.3 性能測(cè)試

改性瀝青的軟化點(diǎn)、針入度、延度、黏度分別按照GB/T 0606—2011、GB/T 0604—2011、GB/T 0605—2011、GB/T 0625—2011的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性通過離析實(shí)驗(yàn)進(jìn)行考察，按照GB/T 0661—2011的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。熱老化性能通過瀝青薄膜加熱實(shí)驗(yàn)，按照GB/T 0906—2011的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。改性瀝青的流變行為使用RS75控制應(yīng)力流變儀(德國(guó)Haake公司生產(chǎn))進(jìn)行測(cè)試，C60/1°椎板傳感器(直徑20 mm，錐角1°)。在頻率掃描之前，首先在固定頻率10 rad/s下，進(jìn)行應(yīng)力掃描(Stress Sweep)，確定體系的線性黏彈性應(yīng)力區(qū)。選擇一個(gè)線性區(qū)的應(yīng)力值，固定頻率10 rad/s，隨后使用振蕩(OSC)模式，通過溫度掃描(Temperature Sweep)得到復(fù)合模量G*及相角δ隨溫度的變化情況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

為了更好地比較不同含量促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青性能的影響，將軟化點(diǎn)、針入度、延度以及離析軟化點(diǎn)差對(duì)促進(jìn)劑摻量作圖，詳細(xì)結(jié)果見圖1、圖2，未加促進(jìn)劑的結(jié)果也在圖中分別示出。

圖1 改性瀝青軟化點(diǎn)、 針入度及延度隨促進(jìn)劑配比和摻量的變化情況

圖2 不同促進(jìn)劑配比下，改性瀝青的G*/sinδ值隨溫度的變化(促進(jìn)劑摻量0.4%)

Fig.2 Variation ofG*/sinδas function of temperature atdifferent accelerator ratios (the accelerator content is 0.4%)

2.1 促進(jìn)劑對(duì)軟化點(diǎn)的影響

由圖1(a)可以看出，加入促進(jìn)劑之后，SBS改性瀝青的軟化點(diǎn)均有不同程度的升高，除了促進(jìn)劑T單獨(dú)加入時(shí)，促進(jìn)劑在其他配比和摻量下，軟化點(diǎn)的提升幅度更大，似乎促進(jìn)劑D的存在可以更大程度上影響SBS改性瀝青的軟化點(diǎn)。軟化點(diǎn)隨促進(jìn)劑的配比和摻量的變化趨勢(shì)比較多變，當(dāng)配比為1∶0和2∶1時(shí)，軟化點(diǎn)隨著促進(jìn)劑摻量的增大而逐漸增大；當(dāng)配比為1∶2時(shí)，軟化點(diǎn)隨摻量的增大而減小；當(dāng)配比為0∶1和1∶3時(shí)，軟化點(diǎn)在促進(jìn)劑摻量為0.4%時(shí)達(dá)到最大值。所加入的促進(jìn)劑之所以能使改性瀝青軟化點(diǎn)升高主要是因?yàn)榇龠M(jìn)劑和基質(zhì)瀝青的某些組分及SBS 發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，同時(shí)降低相界面的界面張力，增加兩相之間的親和力，使改性瀝青中的聚合物相與基質(zhì)瀝青相之間形成一層比較厚的相界面吸附層，從而表現(xiàn)出瀝青黏度的顯著增大，這與文獻(xiàn)[10]中報(bào)道的結(jié)果一致。

2.2 促進(jìn)劑對(duì)針入度的影響

圖1(b)示出了改性瀝青針入度隨促進(jìn)劑摻量的變化情況，促進(jìn)劑加入后，SBS改性瀝青的針入度大都降低。根據(jù)促進(jìn)劑的摻量和配比對(duì)針入度的影響趨勢(shì)，可以分為三類：①配比為1∶0和1∶3時(shí)，針入度隨促進(jìn)劑摻量的增大先減小后增大，在0.4%處出現(xiàn)最小值；②配比為0∶1和1∶2時(shí)，針入度隨摻量的增大先增大后減小，在0.4%處出現(xiàn)最大值；③配比為2∶1時(shí)，針入度隨摻量的增大而增大。在所考察的5個(gè)配比中，配比為1∶0，2∶1和1∶3時(shí)，針入度降低的幅度最大，尤其是配比為1∶3時(shí)，在一定的摻量下，針入度可降至40 (0.1mm)左右。綜合軟化點(diǎn)和針入度的結(jié)果，促進(jìn)劑加入后，SBS改性瀝青軟化點(diǎn)升高，針入度降低，可以認(rèn)為改性瀝青的高溫穩(wěn)定性得到了改善。此外，促進(jìn)劑在一定的配比和摻量下，該現(xiàn)象更加明顯，可見這兩種促進(jìn)劑的配比和摻量對(duì)改性瀝青的性質(zhì)影響顯著，其中復(fù)合促進(jìn)劑，其促進(jìn)劑D和T的配比為1∶3時(shí)，效果最佳。

2.3 促進(jìn)劑對(duì)延度的影響

圖1(c)示出了改性瀝青延度隨促進(jìn)劑摻量的變化情況，促進(jìn)劑加入后，延度大都與未加時(shí)的相近，只有個(gè)別樣品的延度有所增大。整體來看，促進(jìn)劑的加入對(duì)延度的影響較對(duì)軟化點(diǎn)和針入度的影響相對(duì)小很多。根據(jù)圖1(c)中延度隨促進(jìn)劑配比和摻量的變化趨勢(shì)，可以將結(jié)果分為兩類：①配比為1∶0和2∶1時(shí)，延度隨促進(jìn)劑摻量的增大而增大；②配比為0∶1，1∶2和1∶3時(shí)，延度隨摻量的增大先增大后減小，在0.4%處出現(xiàn)最大值，這三個(gè)配比中，促進(jìn)劑T的含量高于促進(jìn)劑D，似乎促進(jìn)劑T是影響出現(xiàn)這一規(guī)律的重要因素。從圖1(c)中還可以看出，添加促進(jìn)劑后，個(gè)別樣品的延度低于未加促進(jìn)劑的情況，但是所有樣品的延度均大于36 cm，完全滿足JTG F 40—2004中改性瀝青技術(shù)指標(biāo)的要求，例如對(duì)于I-D級(jí)改性瀝青，5 ℃延度需不小于20 cm，而這里所制備樣品的延度均大于該值，說明所制備的改性瀝青均具有良好的低溫延展性。

2.4 促進(jìn)劑對(duì)儲(chǔ)存穩(wěn)定性的影響

表1示出了離析實(shí)驗(yàn)中軟化點(diǎn)差隨促進(jìn)劑摻量的變化結(jié)果。添加促進(jìn)劑后，與未加促進(jìn)劑的相比，軟化點(diǎn)差值明顯減小，且大都滿足JTG F 40—2004中改性瀝青技術(shù)指標(biāo)的要求(<2.5 ℃)，在一些配比和摻量下，差值更是<1.0 ℃，表現(xiàn)出優(yōu)越的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。這里認(rèn)為促進(jìn)劑加入后，雖然使得軟化點(diǎn)明顯升高，但只有在一定的摻量下，才能保持SBS改性瀝青具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，可見摻量對(duì)改性瀝青的性質(zhì)影響明顯。由表1還可以看出，離析軟化點(diǎn)差值并不隨促進(jìn)劑的配比和摻量變化而表現(xiàn)出明顯的規(guī)律性，只是對(duì)于含有促進(jìn)劑D/T(2∶1)、促進(jìn)劑D/T(1∶3)的兩個(gè)體系，軟化點(diǎn)差隨著促進(jìn)劑摻量的增加，分別逐漸減小和逐漸增大。這就說明促進(jìn)劑D和T只有在合適的摻量和配比下，其對(duì)改性瀝青的穩(wěn)定作用才能體現(xiàn)出來，使聚合物和瀝青形成穩(wěn)定的膠體體系，從而提高改性瀝青的熱穩(wěn)定性，解決改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性問題。

表1 SBS改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

2.5 促進(jìn)劑對(duì)施工溫度下黏度的影響

由于許多改性瀝青在高溫時(shí)有較高的黏度，故在國(guó)外的改性瀝青的標(biāo)準(zhǔn)中，通常對(duì)改性瀝青設(shè)置了高溫黏度的界限，這個(gè)界限是根據(jù)材料的泵送性規(guī)定的。例如美國(guó)AASHTO的標(biāo)準(zhǔn)中，為了使目前常規(guī)使用的瀝青泵能有效地操作，要求135 ℃黏度最好不超過3 Pa·s，而我國(guó)的JTG F 40—2004中也做出了這樣的規(guī)定。于是，這里通過測(cè)定添加和未添加促進(jìn)劑時(shí)，SBS改性瀝青的135，175 ℃下的旋轉(zhuǎn)黏度，來考察促進(jìn)劑的加入是否會(huì)影響施工中的拌合和攤鋪。結(jié)果顯示，175 ℃下的黏度很小，使用布氏黏度計(jì)無(wú)法測(cè)試出有效數(shù)據(jù)。135 ℃下的黏度隨促進(jìn)劑的配比和摻量變化不大，結(jié)果見表2。添加促進(jìn)劑后，SBS改性瀝青的黏度變化不大，由1.7 Pa·s增大至2.0 Pa·s左右；促進(jìn)劑的配比和摻量對(duì)黏度的影響極小，使得改性瀝青的黏度均保持在2.0 Pa·s附近，隨摻量的增大，黏度略微增大，含有復(fù)合促進(jìn)劑體系的黏度略大于單一促進(jìn)劑體系的黏度。由以上結(jié)果可以說明，添加所用促進(jìn)劑對(duì)135，175 ℃下的黏度影響小，不會(huì)影響施工過程中的拌和與攤鋪。

表2 SBS改性瀝青的135 ℃旋轉(zhuǎn)黏度

2.6 促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青流變行為的影響

美國(guó)聯(lián)邦公路局 SHRP 計(jì)劃中采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀測(cè)量瀝青膠結(jié)料在特定溫度和加載頻率下的流變性能，提出采用G*/sinδ車轍因子指標(biāo)來表征瀝青混合料的高溫性能。車轍因子越高，瀝青混合料的高溫性能越好，動(dòng)穩(wěn)定度也越高[11]。這種評(píng)價(jià)方法存在一些局限性，對(duì)于某些等級(jí)較高的瀝青則不適用。隨后一些研究者進(jìn)行了相應(yīng)的修改，代表性的成果如H. U. Bahia等[12]提出使用黏性進(jìn)度模量Gv進(jìn)行替代，C. Desmaze等[13]的60 ℃零剪切黏度指標(biāo)，以及A. V. Shenoy等[14]的G*/(sinδ)9改進(jìn)型車轍因子。因車轍因子和改進(jìn)型指標(biāo)不會(huì)對(duì)研究結(jié)果的趨勢(shì)產(chǎn)生影響，筆者仍使用車轍因子進(jìn)行促進(jìn)劑影響的考察和說明。

根據(jù)前面的研究，促進(jìn)劑配比對(duì)改性瀝青的性能影響最顯著，通過流變學(xué)研究不同溫度下，不同配比、相同摻量促進(jìn)劑加入后，改性瀝青的流變行為變化，從而得到復(fù)合模量G*和相角δ，最終計(jì)算得到車轍因子，并將該值對(duì)溫度作圖(見圖2)。促進(jìn)劑加入后，車轍因子顯著增大，尤其是在低溫度區(qū)；且不同配比促進(jìn)劑存在時(shí)，改性瀝青的車轍因子增大幅度不同，其中配比1∶2和1∶3提升最顯著，其次是1∶1和2∶1。以上結(jié)果便可說明復(fù)合促進(jìn)劑的效果優(yōu)于單一促進(jìn)劑的效果，更遠(yuǎn)好于未加促進(jìn)劑的效果，所制備改性瀝青的高溫性能更佳。這一結(jié)果再次印證了復(fù)合促進(jìn)劑具有良好的改性效果。

2.7 促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青熱老化性能的影響

為了考察促進(jìn)劑添加后，對(duì)熱老化性能的影響，這里選擇高摻量(0.6%)的五個(gè)樣品進(jìn)行了測(cè)定，樣品分別為未加促進(jìn)劑、促進(jìn)劑D、促進(jìn)劑T、促進(jìn)劑D∶T(2∶1)、促進(jìn)劑D∶T(1∶2)和促進(jìn)劑D∶T(1∶3)。其質(zhì)量損失、針入度比、5 ℃延度結(jié)果見表3。促進(jìn)劑加入后，質(zhì)量損失有所增大，但是遠(yuǎn)小于1%；在一些摻量下，針入度比更高，均高于85%；低溫延度略微下降，但是仍大于43 cm，表現(xiàn)出良好的低溫延展性?？傮w來看，促進(jìn)劑的加入并不會(huì)顯著影響SBS改性瀝青的熱老化性能，可考慮作為SBS改性瀝青的添加劑應(yīng)用于實(shí)際工程。

表3 SBS改性瀝青的熱老化性能

2.8 促進(jìn)劑與SBS改性瀝青間的作用機(jī)理

促進(jìn)劑D和T在一定的熱條件下會(huì)產(chǎn)生活性游離基，可與SBS等聚合物分子鏈、瀝青活性官能團(tuán)發(fā)生交聯(lián)接枝。這里認(rèn)為，促進(jìn)劑D和T在與SBS改性瀝青發(fā)生反應(yīng)的過程中，因均可發(fā)生交聯(lián)，從而存在競(jìng)爭(zhēng)與配合。其中，穩(wěn)定劑D單獨(dú)加入后，對(duì)性能的提升效果較穩(wěn)定劑T更佳，說明該穩(wěn)定劑與SBS改性瀝青的相互作用更強(qiáng)。

由以上研究數(shù)據(jù)也可看出，不同配比和摻量下，促進(jìn)劑對(duì)SBS改性瀝青性能的提升效果不同。當(dāng)促進(jìn)劑配比和用量合適時(shí)，兩種促進(jìn)劑相互配合，可加深SBS在瀝青中的交聯(lián)反應(yīng)程度，形成更完善、更穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。同時(shí)，促進(jìn)劑引發(fā)的SBS和瀝青間的化學(xué)反應(yīng)程度也加深，更大程度地降低了SBS相和瀝青之間的相界面張力和整體的Gibbs自由能，形成穩(wěn)定體系。當(dāng)促進(jìn)劑摻量和用量不合適時(shí)，兩種穩(wěn)定劑相互競(jìng)爭(zhēng)，SBS的交聯(lián)反應(yīng)以及SBS與瀝青的反應(yīng)不充分，從而空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，也許只形成了部分交聯(lián)的區(qū)域，同時(shí)SBS-瀝青接枝物降低SBS相和瀝青相界面張力的作用不明顯，最終無(wú)法很好地改善離析現(xiàn)象，各項(xiàng)性能提升不明顯。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過對(duì)SBS改性瀝青性能的研究發(fā)現(xiàn)，添加促進(jìn)劑D和促進(jìn)劑T后，對(duì)瀝青性質(zhì)有明顯的影響，且其摻量和配比起很大的作用。添加促進(jìn)劑后：①可提高改性瀝青的軟化點(diǎn)；②可明顯降低針入度；③與軟化點(diǎn)和針入度的變化相比，延度的變化不是很顯著；④可大幅提升儲(chǔ)存穩(wěn)定性；⑤黏度變化不大，促進(jìn)劑加入不會(huì)影響SBS改性瀝青的拌和與攤鋪。在合適的配比和摻量下，例如復(fù)合促進(jìn)劑中促進(jìn)劑D和T的配比為1∶3、摻量<0.6%時(shí)，軟化點(diǎn)大幅提升，針入度顯著降低，延度增大，離析軟化點(diǎn)差<1 ℃；⑥復(fù)合穩(wěn)定劑加入后，改性瀝青的車轍因子顯著增大，高溫性能更好，抗車轍效果更佳。綜合來看，所選用的復(fù)合促進(jìn)劑可以提升SBS改性瀝青的多項(xiàng)性能，具有良好的應(yīng)用前景。

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Effect of Accelerators on Properties of SBS Modified Asphalt

Du Sujun1, 2

(1. Shanxi Transportation Research Institute, Taiyuan 030006, Shanxi, China;2. The Collaborative Innovation Platform of Maintenance Materials for Heavy-Traffic, Taiyuan 030006, Shanxi, China)

The effect of two accelerators,dithiodimorpholine and bis (dimethylthiocarbamyl) disulfide, at different ratios on the properties of SBS modified asphalt was investigated. The research indicates that with the addition of single or complex accelerator, the properties of SBS modified asphalt are highly improved, especially for the system with complex accelerator. In the case of the appropriate mix ratio and content, the softening point increases remarkably and the penetration decreases. The ductility is weakly affected and the segregation phenomenon is not obvious. The substantial increase of rut factor, which isG*/sinδ, leads to the obvious improvement of high temperature performance and the anti-rut ability. Furthermore, the viscosity of SBS modified asphalt at the temperature in construction is not highly affected by adding the complex accelerator, which means asphalt mixing and paving will not be influenced.

road engineering; accelerator; SBS; modified asphalt

10.3969/j.issn.1674-0696.2015.06.09

2014-11-17；

2015-02-10

山西省交通建設(shè)科技項(xiàng)目(2012-2-09)

杜素軍(1977—)，男，山西原平人，高級(jí)工程師，碩士，主要從事道路材料開發(fā)方面的研究。E-mail 605693616@qq.com。

U214.7

A

1674-0696(2015)06-048-05