李 輝 林 立 邱雄邇

(邵陽學(xué)院電氣工程系，湖南 邵陽 422000)

電滲流速度檢測研究

李 輝 林 立 邱雄邇

(邵陽學(xué)院電氣工程系，湖南 邵陽 422000)

針對微通道的結(jié)構(gòu)特性、微流體的輸運特性和電滲流的驅(qū)動特點，設(shè)計了一種基于微通道內(nèi)電滲流速度的檢測系統(tǒng)，并通過改變液體濃度及外加電壓強度，分別實現(xiàn)對電滲流速度的測定。檢測系統(tǒng)設(shè)計基于電流法監(jiān)測原理，采用前置放大電路、濾波電路，同時利用MSP430 MCU高速采樣技術(shù)實現(xiàn)前端的數(shù)據(jù)采集，通過串口通信技術(shù)，并結(jié)合虛擬儀器及LabVIEW技術(shù)開發(fā)上位機程序，實現(xiàn)后端的電壓數(shù)據(jù)處理、電滲流流速檢測及波形的實時顯示。試驗及結(jié)果分析表明，該檢測系統(tǒng)能夠較好地滿足電滲流平均速度檢測的需要。

電滲流 電流監(jiān)測法 MSP430 虛擬儀器 檢測系統(tǒng)

0 引言

近年來，分析測試領(lǐng)域引入了國外的微型全分析技術(shù)或“芯片實驗室”技術(shù)。即在微芯片上完成取樣、預(yù)處理、分離和檢測等分析過程[1]，使得基于微流控系統(tǒng)的精密檢測與控制技術(shù)的研究與開發(fā)得到了飛速發(fā)展，并朝著亞微米/納米流控系統(tǒng)方向持續(xù)發(fā)展[2]。

微流控技術(shù)是基于微通道結(jié)構(gòu)的特殊性,通過對微量溶液在微觀結(jié)構(gòu)中的控制而實現(xiàn)微流體的壓力、流量和方向或多種試劑試樣的混合等一系列功能控制操作[2]，且是微流體系統(tǒng)原理分析和功能優(yōu)化設(shè)計的重要關(guān)鍵問題之一[]。在微流體眾多的驅(qū)動與控制技術(shù)中,最為簡單、可靠、常見的驅(qū)動方式即為電滲驅(qū)動方式[3-4]，其實質(zhì)就是利用微通道材料(如硅、玻璃或有機玻璃等)與溶液接觸,形成雙電層(electrical double layer,EDL)[2，4]，并且通過在微通道兩端施加高壓直流電場[5-6](電場強度通常在50～5 000 V/cm之間，電流一般在1 mA以下)加以驅(qū)動，繼而形成電滲流(electroosmotic flow,EOF)運動。因而，電滲流的速度測定及流動方向的控制，是定量操控微流體、提高電滲流驅(qū)動工作效率及“芯片實驗室”技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵性的基礎(chǔ)步驟。

本文介紹的是微通道內(nèi)電滲流速度檢測方法，并通過改變外加電壓強度及溶液濃度,分別完成對電滲流平均速度的測定。

1 檢測系統(tǒng)原理

與宏觀流體驅(qū)動與控制相比，在直徑約為100 μm的微通道內(nèi)，由于微通道直徑大幅度縮小所引發(fā)的流體的尺度效應(yīng)、固-液界面的電場力、多物理場耦合(流場-電場-溫度場-離子運動場)效應(yīng)等，造成了微流體的驅(qū)動控制與宏觀流體的驅(qū)動控制有著明顯的差異[3]，通道內(nèi)極性液體的典型驅(qū)動速度一般為10-8～10-6L/s[6]。

目前，電滲流(EOF)速度的檢測方法按照檢測原理大致可以分為兩類[5-6]:直接檢測法和間接檢測法。其中，間接檢測方法中的電流監(jiān)測法，由于其簡單、實用，目前應(yīng)用最為廣泛。電流監(jiān)測法通過檢測與試劑接觸的正、負(fù)兩個電極處發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的氧化電流(或還原電流)，對極性液體的流速進(jìn)行檢測[9]。

電流監(jiān)測法原理圖如圖 1 所示。

圖1 電流監(jiān)測法原理圖

圖1中,高壓直流電源為電滲流提供電驅(qū)動力[6]，電阻R是一個阻值為1 kΩ的定值精密電阻，其與可調(diào)電阻串聯(lián)形成一個信號調(diào)理電路。通過調(diào)節(jié)可調(diào)電阻的阻值，進(jìn)而調(diào)節(jié)調(diào)理回路中電流的大小I(微通道內(nèi)極性液體電阻非常大，可達(dá)數(shù)兆歐姆)，使得電阻R的分壓電壓U=RI<<1 kΩ×1 mA=1 V(高壓直流電源最大電流輸出為1 mA)。

試驗時，選用的微流控芯片[7]如圖2所示。每組通道分別有長短兩條通道，并在緩沖液池①端呈十字形交叉結(jié)構(gòu)。試驗選用長通道進(jìn)行試驗，這是因為通道過短，兩電極容易發(fā)生放電，產(chǎn)生電火花，影響試驗結(jié)果。其截面形狀呈梯形，微通道長為40 mm，截面深為40.9 μm，上寬79.9 μm，下寬65.4 μm。為了試驗時方便滴入液體，且能夠利用重力作用把溶液壓入并充滿微通道，在通道的①端的緩沖液池、②端的廢液池分別粘接了立柱塑料空心管。

圖2 雙T型PMMA芯片

2 檢測系統(tǒng)設(shè)計

2.1 系統(tǒng)軟件設(shè)計

系統(tǒng)軟件設(shè)計包括在檢測系統(tǒng)后端的PC機上運行的G語言程序(上位機程序)和在檢測系統(tǒng)前端的MSP430F149上運行的C語言程序(下位機程序)。

2.1.1 上位機程序

LabVIEW是美國NI公司推出的一款G語言開發(fā)軟件，也是目前世界上多數(shù)虛擬儀器系統(tǒng)所采用的開發(fā)軟件，特別適合測控應(yīng)用軟件的開發(fā)[8]。基于LabVIEW的電滲流檢測系統(tǒng)上位機程序根據(jù)使用順序主要分為以下三大部分：①初始化程序，主要是完成串口通信端口配置、通道校正等；②主程序，主要是完成系統(tǒng)測試、在線實時監(jiān)測顯示和數(shù)據(jù)分析等功能；③結(jié)束循環(huán)程序，主要是完成串口通信關(guān)閉、數(shù)據(jù)保存等功能。

在通信過程中，通信雙方(檢測系統(tǒng)前端、后端)必須遵循同一個通信協(xié)議[9]，因而在上、下位機程序開發(fā)過程中定義了同樣的幀格式：地址碼、命令碼、數(shù)據(jù)信息、CRC7校驗碼、0x80結(jié)束字符,并定義由8位ASCII碼組成的數(shù)據(jù)信息。那么，通過串口通信發(fā)送數(shù)據(jù)之前和接收數(shù)據(jù)之后都要進(jìn)行代碼轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換成采集到的電壓信號值。

上位機的程序框圖如圖3所示。

圖3 串口操作程序流程圖

2.1.2 下位機程序

為了實現(xiàn)上、下位機可靠、精確的通信，要求設(shè)計的下位機程序——基于MCU的C語言的通信子程序，必須遵守上、下位機約定好的通信協(xié)議。除此之外，下位機程序還包括A/D轉(zhuǎn)換程序。根據(jù)MSP430技術(shù)手冊可知，其內(nèi)集成了ADC12模塊，操作簡單方便，通過對其四類寄存器進(jìn)行操作即可，故A/D轉(zhuǎn)換程序的開發(fā)相對簡單。本文采用單通道多次采樣設(shè)計(repeat-at-single-channel mode)實現(xiàn)電壓信號采集。

2.2 系統(tǒng)硬件設(shè)計

電滲流速度檢測系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)主要是由PC機、MSP430F149等組成，并通過串行異步通信實現(xiàn)數(shù)據(jù)交換。以串行并步通信為界，將檢測系統(tǒng)分為檢測系統(tǒng)前端及檢測系統(tǒng)后端。檢測系統(tǒng)的前端主要由信號調(diào)理電路、前置放大電路、濾波電路及其作為客體的MSP430F149 MCU構(gòu)成。檢測系統(tǒng)的后端主要由PC機及基于LabVIEW開發(fā)的用戶程序構(gòu)成，實現(xiàn)高效的數(shù)據(jù)處理及波形的實時顯示。

在本設(shè)計中，檢測系統(tǒng)前端即利用MSP430F149的USART0模塊來實現(xiàn)與檢測系統(tǒng)后端的PC機進(jìn)行串行異步通信。由于MCU的TTL電平信號與PC機的RS-232信號不兼容，設(shè)計中采用LTC1385電平轉(zhuǎn)換芯片進(jìn)行邏輯電平轉(zhuǎn)換。其能將MCU的TX、RX信號轉(zhuǎn)換成RS-232標(biāo)準(zhǔn)所要求的電平信號，如圖4所示。

圖4中，TR2in引腳與MCU的UTXD0引腳連接，RX2out腳與MCU的URXD0引腳連接。由檢測系統(tǒng)原理分析可知，定值精密電阻R兩端的電壓值小于1 V為弱電信號。為了使此弱電信號適應(yīng)MCU的I/O口輸入電壓范圍，先經(jīng)過一個無源濾波電路，接著通過一個電壓跟隨器，最后經(jīng)過一個比例運算放大電路進(jìn)入MSP430F149內(nèi)部集成的ADC12模塊[7]，如圖4(a)所示信號采集電路。

圖4 硬件電路圖

3 電滲流速度檢測試驗

3.1 試驗準(zhǔn)備

試驗使用的主要設(shè)備如下。

① 高壓直流電源。選用天津三川高壓技術(shù)開發(fā)中心所開發(fā)的產(chǎn)品DW-QP502-1ACE5。輸入電壓為AC 220 V±10%，輸出電壓為連續(xù)可調(diào)，且最大電壓為5 000 V，最大電流為1 mA。

② 微流控芯片。文獻(xiàn)[7]中委托大連理工大學(xué)微系統(tǒng)中心制作完成。

③ 檢測系統(tǒng)。包括檢測系統(tǒng)的硬件設(shè)計、軟件設(shè)計及搭建高壓主回路。

④ 待測溶液。NaCl和蒸餾水調(diào)制的濃度分別為0.01 mmol/L、0.1 mmol/L、1 mmol/L、10 mmol/L、100 mmol/L溶液各100 mL。

3.2 試驗原理

在緩沖液池(如圖1所示的①)中注入A種溶度的NaCl溶液。當(dāng)外加高電壓時，在電驅(qū)動力、重力或者虹吸等作用下，溶液將逐漸充滿整個微通道，最終達(dá)到廢液池(如圖1所示的②)，此時即形成了雙電層，而電極兩端開始產(chǎn)生氧化或還原電流。當(dāng)電流即IA平穩(wěn)以后，向微通道加入B種溶度的NaCl置換溶液，微通道中的電流值開始上升。達(dá)到一定值時，電流值重新趨于平穩(wěn)即IB，表明微通道內(nèi)溶液置換完成，即微通道內(nèi)已為B種溶度的NaCl溶液。電流從IA到IB的變化時間記為Δt，則電滲流(EOF)平均速度為[6]v=L/Δt，其中L為微通道總長。

在虛擬儀器程序中，通過LabVIEW波形圖控件[10]的圖形工具選板對檢測到的波形的兩個拐點(置換開始點、置換結(jié)束點)進(jìn)行放大，同時通過操作波形圖控件的游標(biāo)圖例讀取兩個拐點處的值，得到置換開始時間點t0、置換結(jié)束時間點t1，即微通道內(nèi)溶液置換時間Δt=t1-t0。

3.3 試驗內(nèi)容

① 改變輸入電壓，保持替換前后液體濃度不變

首先讓0.1 mmol/L溶液充滿微通道，并在通道兩端加入一定的電場，而后滴入10 mmol/L的溶液置換0.1 mmol/L溶液。如圖5所示，此時的外加電場為2 000 V，通過對拐點放大、游標(biāo)圖例讀取拐點可得到t0約為71 s，t1約為86 s，則Δt=t1-t0=15 s。

圖5 外加電壓2 000 V(L=4 cm)時的試驗波形

為了減少隨機誤差，此試驗重復(fù)3次，最后取平均值即Δt=t1-t0=15 s。類似地，把外加電壓強度分別改為800 V、1 200 V、1 600 V、2 000 V、2 400 V時(表1中電壓單位為V/cm，通道總長為L通道=4 cm，所以所加的電壓即為表中列出的值)，重復(fù)上述試驗步驟，分別得到置換時間分別為43 s、32 s、19 s、15 s、13 s，則電滲流平均速度(UEOF)如表1所示。

表1 試驗數(shù)據(jù)記錄表

② 保持輸入電壓不變，改變替換前后液體濃度

首先讓0.01 mmol/L溶液充滿微通道，并在通道兩端加入800 V(200 V/cm×4 cm=800 V)的外加電場，而后滴入0.1 mmol/L的溶液置換0.01 mmol/L的溶液。其他步驟如同試驗①所述，并重復(fù)3次置換，最后得到本次試驗的平均置換時間為Δt=t1-t0=16 s。類似地，保持微通道兩端的外加電壓強度為800 V，接著使用溶液濃度分別為1 mmol/L、10 mmol/L、100 mmol/L置換0.01 mmol/L的溶液，并且每次置換均重復(fù)3次相同的試驗步驟，最后分別取得平均置換時間值為32 s、43 s、55 s，則電滲流平均速度(UEOF)如表2所示。

表2 試驗數(shù)據(jù)記錄表

3.4 試驗結(jié)果與分析

試驗①改變輸入電壓，保持替換前后液體濃度不變的條件下，把表1中第一列、第三列分別作為二維平面圖的橫、縱坐標(biāo),如圖6(圓圈線)所示。從圖6可以得出，當(dāng)置換前后的A、B兩種溶液濃度不變時，通過微通道的電滲流平均速度隨外加電壓的增大而加快，并近似呈現(xiàn)線性關(guān)系。

圖6 電滲流平均速度與外加電壓的關(guān)系

試驗②保持輸入電壓不變，改變替換前后液體濃度的條件下，把表2的第一列、第三列分別作為二維平面圖的橫、縱坐標(biāo),如圖7(點畫線)所示。從圖7可以得出，當(dāng)外加電場不變時，通過微通道的電滲流平均速度隨極性液體濃度的升高而降低，并近似呈現(xiàn)非線性關(guān)系。

圖7 電滲流平均速度與液體濃度的關(guān)系

4 結(jié)束語

本文基于LabVIEW和MSP430設(shè)計了電滲流速度檢測系統(tǒng)，并在此系統(tǒng)上設(shè)計了兩組試驗。第一組試驗表明，隨著外加電壓強度的增加，電滲流速度呈近似線性關(guān)系的增加；第二組試驗表明，隨著極性溶液濃度的升高，電滲流速度反而呈現(xiàn)非線性關(guān)系的減少。整個試驗表明該系統(tǒng)能夠方便、快速地實現(xiàn)電滲流速度的檢測。

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Research on the Electroosmotic Flow Velocity Detection

In accordance with the structural characteristics of micro channel, the transport characteristics of micro fluid, and the driving features of electroosmotic flow(EOF); the detection system based on the velocity of electroosmotic flow in micro channel has been designed, and through changing concentration of liquid and intensity of external voltage, the measurement of velocity of EOF is implemented respectively. The design of detection system is based on the monitoring principle of current method, by adopting pre-amplification circuit, filtering circuit, and MSP430 MCU high speed sampling technology simultaneously to implement front-end data acquisition. Through serial port communication technology, and combining virtual instrument and LabVIEW technology, to develop high computer program for implementing back-end voltage data processing, velocity detection of EOF and real time waveform display. The analysis on experimental results shows that this detection system is able well satisfying the requirement of the average velocity detection for EOF.

Electroosmotic flow (EOF) Current monitoring method MSP430 Virtual instrument Detection system

湖南省教育廳一般基金資助項目(編號：11C1130)。

李輝(1984-)，男，2012年畢業(yè)于南昌大學(xué)測試計量技術(shù)及儀器專業(yè)，獲碩士學(xué)位，助教;主要從事測控專業(yè)教學(xué)及虛擬儀器技術(shù)與嵌入式控制系統(tǒng)的研究

TM932

A

10.16086/j.cnki.issn1000-0380.201504021

修改稿收到日期：2014-08-28。