喻 健， 李嘉榮， 史振學(xué)， 劉世忠， 韓 梅

(北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100095)

DD6單晶高溫合金760℃和1070℃拉伸行為與變形機(jī)制

喻 健， 李嘉榮， 史振學(xué)， 劉世忠， 韓 梅

(北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100095)

采用拉伸測(cè)試、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等手段研究了第二代單晶高溫合金DD6在760℃和1070℃拉伸行為與變形機(jī)制。結(jié)果表明：DD6單晶高溫合金760℃拉伸變形時(shí),大量位錯(cuò)和層錯(cuò)切割 γ′相,出現(xiàn)熱激活硬化,拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)雙重階段,斷口為類(lèi)解理斷裂特征；1070℃拉伸變形時(shí),位錯(cuò)主要以繞過(guò)γ′相方式在γ相通道運(yùn)動(dòng),拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)曲線特征,斷口為韌窩斷裂特征。

DD6；單晶高溫合金；拉伸行為；斷口形貌；顯微組織

鎳基單晶高溫合金以?xún)?yōu)異的綜合性能被廣泛地用作先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片材料［1～3］。目前,國(guó)內(nèi)外大量應(yīng)用第二代單晶高溫合金,DD6為我國(guó)自主研制成功的第二代單晶高溫合金,可用作1100℃以下的渦輪工作葉片材料和1150℃以下的渦輪導(dǎo)向葉片材料［4～6］。

鎳基單晶高溫合金拉伸行為復(fù)雜,合金的屈服強(qiáng)度隨溫度的變化普遍可分為三個(gè)階段,室溫到600℃左右屈服強(qiáng)度基本保持不變或略有下降；600～800℃屈服強(qiáng)度隨溫度升高而反常上升；800℃以上屈服強(qiáng)度急劇下降［7］。普遍認(rèn)為單晶高溫合金拉伸行為與位錯(cuò)在 L12結(jié)構(gòu)的 γ′相運(yùn)動(dòng)有關(guān)［8～10］。但是單晶高溫合金由基體 γ相和高體積分?jǐn)?shù)的γ′相組成,與純?chǔ)谩湎嗟淖冃螜C(jī)制相比,單晶高溫合金的拉伸變形行為和變形機(jī)制更加復(fù)雜。Milligan［11～13］對(duì)第一代單晶高溫合金PWA1480拉伸變形研究表明：20～760℃時(shí),變形主要以｛111｝面上的a/2〈011〉位錯(cuò)對(duì)切割γ′相；但在982℃以及更高的溫度時(shí),位錯(cuò)繞過(guò)γ′相顆粒,a/2〈011〉位錯(cuò)在γ/γ′相界面形成穩(wěn)定六邊形位錯(cuò)網(wǎng),并沒(méi)有出現(xiàn)位錯(cuò)進(jìn)入γ′相中的現(xiàn)象。

渦輪葉片用鎳基單晶高溫合金的工作溫度區(qū)間大,承受載荷復(fù)雜［2］。在渦輪葉片的根部單晶高溫合金材料在相對(duì)較低的650～850℃中溫區(qū)域承受著復(fù)雜的應(yīng)力；在葉身部位,渦輪葉片的承受溫度可以達(dá)到1000℃以上［14～16］。單晶高溫合金在燃?xì)鉁u輪部件寬泛的工作溫度范圍具有出色的強(qiáng)度,因此,不同溫度區(qū)域拉伸行為和變形機(jī)制對(duì)單晶高溫合金安全使用具有重要意義。為進(jìn)一步掌握單晶高溫合金的變形機(jī)制和可靠使用第二代單晶高溫合金提供依據(jù),本工作以第二代單晶高溫合金DD6為研究材料,在以往的研究工作基礎(chǔ)上［17,18］,進(jìn)一步深入研究DD6單晶高溫合金工作溫度區(qū)間中溫760℃和高溫1070℃的拉伸變形行為與變形機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為目前在我國(guó)多種先進(jìn)的航空發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用的第二代單晶高溫合金DD6［4,5］,合金的名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：Cr 4.3,Co 9,Mo 2,W 8,Ta 7.5,Re 2,Nb 0.5,Al 5.6,H f 0.1,C 0.006,余量為Ni。在高梯度真空定向爐中采用螺旋選晶法澆注單晶試棒。為降低晶體取向因素對(duì)單晶高溫合金拉伸性能的影響,選?。?01］取向偏離主應(yīng)力軸5°以?xún)?nèi)的單晶試棒進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理,標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度為：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/AC+ 1120℃/4h/AC+870℃/32h/AC［4,5］。標(biāo)準(zhǔn)熱處理之后試棒加工成標(biāo)距25mm,直徑5mm的拉伸試樣。按照 HB 5195—1996,在大氣環(huán)境中分別進(jìn)行760℃,1070℃拉伸性能測(cè)試。

采用Quanta 600型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸試樣橫截面和縱截面的顯微組織；用線切割在斷裂試樣沿橫截面切取厚度為0.2mm的片狀試樣,將片狀試樣磨制厚度為20μm的薄片,采用雙噴減薄的方法制作透射電子顯微鏡(TEM)試樣；利用FEITecnai G20型透射電子顯微鏡觀察(001)面的位錯(cuò)形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸行為

表1為DD6合金760℃和1070℃拉伸的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。從表1可以看出：DD6單晶高溫合金760℃和1070℃的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率有較大差別；在760℃抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1181MPa和993MPa,伸長(zhǎng)率為7.5%；在1070℃時(shí)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降,分別為572MPa和455MPa,但伸長(zhǎng)率顯著提高,達(dá)到20.5%。DD6單晶高溫合金在中溫和高溫拉伸時(shí)的伸長(zhǎng)率優(yōu)良,表明合金在中溫和高溫區(qū)域都具有理想的塑性。

表1 DD6合金760℃和1070℃拉伸性能Table 1 Tensile properties of DD6 alloy at 760℃and 1070℃

圖1為DD6合金760℃和1070℃拉伸時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。分析圖1可知：DD6合金在760℃和1070℃拉伸時(shí),拉伸曲線明顯不同。760℃拉伸時(shí), DD6合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線具有明顯的屈服點(diǎn),并且應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)雙重階段,合金屈服后在穩(wěn)定的應(yīng)力水平上進(jìn)行較大程度的塑性變形,隨著拉伸變形進(jìn)行,流變應(yīng)力再次緩慢上升直至斷裂。1070℃拉伸時(shí),DD6合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線無(wú)明顯的屈服點(diǎn),并且應(yīng)力-應(yīng)變表現(xiàn)曲線特征,流變應(yīng)力在上升最高點(diǎn)后緩慢降低。DD6合金760℃和1070℃拉伸性能和應(yīng)力-應(yīng)變曲線的不同與溫度作用密切相關(guān)。以往研究表明：溫度對(duì)單晶高溫合金的拉伸性能影響較大,拉伸溫度低于850℃時(shí),合金的原子運(yùn)動(dòng)困難,變形時(shí)開(kāi)動(dòng)滑移系少,合金主要為八面體滑移；拉伸溫度高于850℃時(shí),原子運(yùn)動(dòng)較快,變形時(shí)開(kāi)動(dòng)滑移系多,合金為八面體滑移和六面體滑移共同作用,多個(gè)滑移系使變形軟化明顯［17］。DD6合金在中溫760℃和高溫1070℃拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線特征與其他含4.2%Re鎳基單晶高溫合金類(lèi)似［19］。

圖1 DD6合金760℃和1070℃拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 Stress-strain curves of DD6 alloy at 760℃and 1070℃

2.2 斷口特征

圖2為DD6單晶高溫合金拉伸斷裂后的試樣斷口形貌。圖2a,b,c為760℃拉伸斷裂后斷口形貌,圖2d,e為1070℃拉伸斷裂后斷口形貌。從圖2a,b可以看出：［001］取向DD6合金中溫760℃拉伸試樣斷口附近沒(méi)有明顯的縮頸,斷口呈鋒利的楔形,試樣的宏觀斷口均由平整的斷面構(gòu)成,斷口平面呈現(xiàn)橢圓形；放大合金的斷口形貌,可以清晰看到斷口平面上存在河流花樣,表現(xiàn)出明顯的類(lèi)解理斷裂［17,20］。試樣斷裂面的法線方向與應(yīng)力方向大約成50°～60°夾角,取向分析表明斷裂面為｛111｝面,并且在接近斷口的試樣表面局部放大,可觀察到大量平行于斷面的滑移帶(如圖2b箭頭所示),這表明試樣在屈服變形時(shí)所開(kāi)動(dòng)滑移系的滑移面與斷面平行。

從圖2d,e可以看出：［001］取向DD6合金高溫1070℃拉伸試樣斷口附近有明顯的縮頸,試樣的宏觀斷口起伏不平,斷口呈現(xiàn)圓形；放大合金的斷口形貌,可以清晰看到斷口中分布著大量韌窩,韌窩中心多為顯微孔洞,韌窩的深淺程度差別較大；斷口中沒(méi)發(fā)現(xiàn)滑移變形的痕跡,斷裂主要通過(guò)韌窩與韌窩之間的相遇或通過(guò)撕裂棱將韌窩相互連接起來(lái)的方式進(jìn)行,表現(xiàn)出明顯的韌窩斷裂［20］。這一特征完全不同于中溫760℃的斷裂形式,表明合金1070℃高溫塑性變形過(guò)程中回復(fù)速率加快,應(yīng)力集中被顯著緩解。

圖3a和3b分別為DD6合金760℃和1070℃拉伸斷裂后試樣縱截面斷口附近的顯微孔洞和附近的組織變化,其中圖片的縱向?yàn)榧虞d方向。從圖3可以進(jìn)一步清晰反映兩種溫度的斷裂機(jī)制不同。760℃拉伸斷裂試樣的顯微孔洞仍然保持原始的光滑形貌,但是1070℃拉伸斷裂試樣的顯微孔洞在垂直于受力方向出現(xiàn)裂紋,裂紋周?chē)摩孟嗪挺谩湎喑霈F(xiàn)較大的變形。斷口附近的顯微組織表明：760℃中溫拉伸,顯微孔洞不是裂紋起始位置；1070℃高溫拉伸時(shí),顯微孔洞是薄弱環(huán)節(jié),裂紋起始于顯微孔洞位置,并在孔洞位置形成韌窩,這與拉伸斷裂后的斷口形貌一致。

圖3 DD6合金不同溫度拉伸斷口附近的顯微孔洞Fig.3 M icropore of DD6 alloy near fracture at different temperatures (a)760℃；(b)1070℃

2.3 顯微組織

對(duì)DD6合金760℃和1070℃拉伸斷裂后的試樣,分別沿［001］和［100］方向觀察斷口位置附近垂直應(yīng)力軸橫截面和平行應(yīng)力軸縱截面的顯微組織變化。圖4a,b分別為760℃和1070℃拉伸斷裂后試樣斷口附近橫截面的枝晶干顯微組織,圖4c,d分別為760℃和1070℃拉伸斷裂后試樣斷口附近縱截面的枝晶干顯微組織,其中圖片的縱向?yàn)檩d荷加載方向。

從圖4a,b可以看出：DD6合金760℃拉伸時(shí), γ′相仍保持立方化,γ′相的棱角分明,原子擴(kuò)散較弱；DD6合金1070℃拉伸時(shí),γ′相的立方化程度減弱,出現(xiàn)多個(gè)γ′相合并,原子擴(kuò)散增大,如圖中箭頭所示。

從圖4c可以看出：DD6合金760℃拉伸時(shí),從［100］方向可以看到 γ′相仍保持立方化,平行應(yīng)力軸和垂直應(yīng)力軸的γ相通道寬度大致相同；并且可以清晰看到不均勻變形特征的多條滑移帶(如箭頭所示),滑移帶平直,貫穿γ相和γ′相,滑移帶方向與［010］方向成約45°角,這些滑移帶應(yīng)當(dāng)為位錯(cuò)在｛111｝滑移面引起的滑移所致。DD6合金拉伸斷裂后的斷口分析表明：760℃拉伸時(shí)滑移面與斷裂面都為｛111｝面。｛111｝滑移面與觀察的試樣縱截面(100)面相交的直線應(yīng)該與［010］方向夾角為45°,這與觀察到的滑移帶位向一致,因此,在斷裂試樣的縱向觀察到的滑移帶為位錯(cuò)在｛111｝滑移面引起的滑移所致。

隨著拉伸變形溫度升高到1070℃,試樣縱截面(100)面的顯微組織進(jìn)一步證明 DD6合金1070℃拉伸時(shí)熱擴(kuò)散作用增強(qiáng),如圖4d所示。從圖中可見(jiàn)：［100］方向也可以看到γ′相立方化程度減弱；平行應(yīng)力軸的γ相通道寬度小于垂直應(yīng)力軸的γ相通道寬度,這與單晶高溫合金高溫蠕變時(shí)熱擴(kuò)散引起的筏排組織類(lèi)似［21］。在縱截面并沒(méi)有觀察到760℃拉伸變形時(shí)滑移帶貫穿 γ相和 γ′相的形貌。

圖4 DD6合金不同溫度拉伸顯微組織 (a)760℃,橫截面；(b)1070℃,橫截面；(c)760℃,縱截面；(d)1070℃,縱截面Fig.4 M icrostructures of DD6 alloy tensile at different temperatures (a)cross section of sample at 760℃；(b)cross section of sample at 1070℃；(c)longitudinal section of sample at 760℃；(d)longitudinal section of sample at 1070℃

圖5為DD6合金760℃和1070℃拉伸斷裂后的試樣縱截面典型位置枝晶干顯微組織,位置1位于試樣夾持位置,位置2位于過(guò)渡位置,位置4位于斷口(760℃)和縮頸前(1070℃)位置,位置3位于過(guò)渡和斷口中間位置,位置5位于縮頸位置(1070℃)。位置1,2,3,4,5處顯微組織可以分別近似代表DD6合金760℃和1070℃拉伸原始顯微組織、拉伸初始階段、拉伸中間階段、拉伸最后階段顯微組織演化。從圖5可看出：DD6合金760℃拉伸過(guò)程中γ′相尺寸無(wú)明顯變化,γ相通道寬度沒(méi)有明顯差別；1070℃拉伸過(guò)程中γ′相尺寸無(wú)明顯變化,但在拉伸最后階段垂直應(yīng)力軸的γ相通道寬度明顯變寬。

圖5 DD6合金不同溫度拉伸試樣不同位置縱剖面顯微組織 (a)760℃,位置1；(b)760℃,位置4；(c)1070℃,位置1；(d)1070℃,位置5；(e)位置示意圖Fig.5 Microstructure of longitudinal section of DD6 alloy sample at different temperatures (a)location 1 of sample at 760℃；(b)location 4 of sample at 760℃；(c)location 1 of sample at 1070℃；(d)location 5 of sample at 1070℃；(e)schematic point at sample

圖6 DD6合金不同溫度拉伸基體通道寬度Fig.6 W idth ofmatrix channel of DD6 alloy at different temperatures

單晶高溫合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理后,不同區(qū)域γ相通道寬度不同,但在相同的枝晶干或枝晶間區(qū)域γ相通道寬度平均值相當(dāng),并且枝晶干位置受裂紋影響相對(duì)較小。因此,統(tǒng)計(jì)分析的試樣枝晶干區(qū)域γ相通道寬度,不同位置平均值的變化在一定程度上反應(yīng)拉伸過(guò)程γ相通道變化。對(duì)DD6合金760℃和1070℃拉伸斷裂后的試樣不同位置枝晶干區(qū)域垂直應(yīng)力軸和平行應(yīng)力軸的γ相通道寬度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量,其平均值如圖6所示。從圖6看出：拉伸試樣的不同位置,1070℃拉伸 γ相通道寬度明顯大于760℃拉伸γ相通道寬度；760℃拉伸時(shí),不同位置垂直應(yīng)力軸和平行應(yīng)力軸的γ相通道寬度相當(dāng),表明760℃拉伸過(guò)程中基體 γ相和 γ′相變化不大；1070℃拉伸時(shí),位置1和位置2垂直應(yīng)力軸和平行應(yīng)力軸的γ相通道寬度相當(dāng),但是隨著靠近斷口,垂直應(yīng)力軸的γ相通道寬度逐漸增大,平行應(yīng)力軸的γ相通道寬度變化不明顯,表明1070℃拉伸過(guò)程中垂直應(yīng)力軸的γ相通道寬度逐漸變寬。

分析橫截面和縱截面顯微組織,結(jié)果表明：DD6合金760℃拉伸變形時(shí),原子擴(kuò)散較弱,γ′相保持立方化,位錯(cuò)在｛111｝滑移面上滑移并且切割γ相和γ′相為主要拉伸變形機(jī)制［22］。1070℃拉伸變形時(shí),原子的熱擴(kuò)散作用顯著增強(qiáng),γ′相立方化程度減弱。與760℃相比,1070℃拉伸時(shí) DD6合金的垂直應(yīng)力軸和平行應(yīng)力軸的γ相通道寬,并且拉伸過(guò)程中,在力的作用下垂直主應(yīng)力軸的γ相通道進(jìn)一步變寬,因此,位錯(cuò)易于在較寬的 γ相通道中運(yùn)動(dòng)［19］。

2.4 位錯(cuò)組態(tài)

圖7a為DD6合金760℃拉伸斷裂后斷口附近位置橫截面位錯(cuò)形貌,圖7b和7 c分別為DD6合金1070℃拉伸斷裂后斷口附近和遠(yuǎn)離斷口位置橫截面位錯(cuò)形貌。從圖可看出：760℃拉伸時(shí),γ相通道內(nèi)有大量的位錯(cuò)塞積；并且在γ′相內(nèi)也可以看到密度相對(duì)較高的與［100］方向一致的平直位錯(cuò),這種 γ′相內(nèi)的位錯(cuò)對(duì)被證實(shí)為a/2〈011〉｛111｝位錯(cuò),γ′相內(nèi)的位錯(cuò)密度與熱激活導(dǎo)致位錯(cuò)從八面體面交滑移到立方體面有關(guān)［12,13,23］。研究表明：LI2結(jié)構(gòu) γ′相在拉伸時(shí),隨著溫度升高到760℃中溫區(qū)域,熱激活增加了｛111｝面的a/2〈011〉位錯(cuò)交滑移到｛100｝面上,但a/2〈011〉位錯(cuò)在｛100｝面上運(yùn)動(dòng)的Peierls力較高［24］,限制了交滑移到｛100｝面上a/2〈011〉位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),大量交滑移的位錯(cuò)被鎖死在｛111｝和｛100｝面之間,增加拉伸強(qiáng)度和斷裂后的位錯(cuò)密度。

此外,760℃拉伸斷裂后,γ′相中出現(xiàn)了層錯(cuò),層錯(cuò)貫穿γ′相。這種層錯(cuò)由于γ相中的a/2〈011〉位錯(cuò)在γ/γ′相界面發(fā)生分解,生成a/3〈112〉不全位錯(cuò)進(jìn)入 γ′相,并產(chǎn)生超晶格層錯(cuò)(SSF),留下 a/6〈112〉位錯(cuò)在相界面［25～28］。

圖7 DD6合金760℃和1070℃拉伸的TEM形貌Fig.7 TEM images of DD6 alloy tensile at 760℃and 1070℃ (a)760℃；(b,c)1070℃

相比760℃,1070℃拉伸時(shí),斷口附近的γ相和γ/γ′相界面有大量位錯(cuò),γ′相中的位錯(cuò)較少(圖7b)。在γ/γ′相界面有大量均勻規(guī)則排列的六邊形位錯(cuò)網(wǎng),位錯(cuò)網(wǎng)包覆整個(gè)γ′相。這些六邊形位錯(cuò)網(wǎng)是由γ相中來(lái)自?xún)蓚€(gè)方向不同Burgers矢量的兩組平行a/2〈011〉位錯(cuò)在｛111｝面交滑移,在γ相與γ′相界面相遇發(fā)生反應(yīng)形成［29,30］。

斷口附近變形量較大,位錯(cuò)密度較高,很難清晰得出位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),而試樣標(biāo)距范圍內(nèi)遠(yuǎn)離斷口位置的位錯(cuò)形貌可以近似等效拉伸初始階段的位錯(cuò)形貌。初始階段變形量少可以反映位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方式,如圖7c所示。從圖中可見(jiàn)：位錯(cuò)在垂直應(yīng)力軸和平行應(yīng)力軸的 γ相通道內(nèi)運(yùn)動(dòng),但在 γ′相內(nèi)沒(méi)有位錯(cuò),并且部分位錯(cuò)由垂直應(yīng)力軸的γ相通道折向平行應(yīng)力軸的γ相通道(如箭頭所示),表明拉伸時(shí)位錯(cuò)繞過(guò) γ′相。1070℃高溫拉伸變形位錯(cuò)表明：1070℃高溫拉伸變形時(shí),位錯(cuò)主要在γ′相顆粒之間基體通道運(yùn)動(dòng)。

3 結(jié)論

(1)DD6單晶高溫合金760℃拉伸變形和拉伸曲線表現(xiàn)雙重階段,斷口為類(lèi)解理斷裂特征；1070℃拉伸變形和拉伸曲線表現(xiàn)曲線特征,斷口為韌窩斷裂特征。

(2)DD6單晶高溫合金760℃拉伸變形,原子擴(kuò)散困難,大量位錯(cuò)和層錯(cuò)切割γ′相,熱激活導(dǎo)致γ′相位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻產(chǎn)生硬化作用；1070℃拉伸變形,原子擴(kuò)散容易,垂直應(yīng)力軸的 γ相通道顯著變寬,位錯(cuò)主要以繞過(guò)γ′相方式在γ相運(yùn)動(dòng)。

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Tensile Behavior and Deformation M echanism of Single Crystal Superalloy DD6 at 760℃and 1070℃

YU Jian, LI Jia-rong, SHIZhen-xue, LIU Shi-zhong, HAN Mei
(Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China)

The tensile behavior and deformation mechanism of secondary generation single crystal superalloy DD6 at760℃and 1070℃xere investigated by mechanical test,TEM and SEM.The results reveal that theγ′phase is cut by dislocation and stacking fault and thermally activated hardening occur at760℃tensile deform of DD6 alloy.The stress-strain curves shox double stages feature and fracture mechanism shox quasi-cleavage.During tensile deformation at1070℃,the dislocations slip mainly inγphasesmatrix channel by overcom ingγ′phases.The stress-strain curves exhibit a curved feature and fracture mechanism shox dimple model.

DD6；single crystal superalloy；tensile behavior；fractographs；microstructures

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.5.003

TG 132.3

A

1005-5053(2015)05-0013-08

2014-12-20；

2015-02-28

喻健(1985—),男,博士,工程師,主要從事單晶高溫合金研究,(E-mail)yujianacademia@163.com。