郝少君 王希東 張正臣

·藥物研究·

雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)穩(wěn)定性研究

郝少君 王希東 張正臣

目的觀察雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)其穩(wěn)定性變化。方法取符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的雙烏鎮(zhèn)痛膠囊置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱，箱內(nèi)溫度維持在40℃±2℃，相對(duì)濕度(75±5)%，能自動(dòng)控溫與自動(dòng)加濕調(diào)節(jié)。對(duì)雙烏鎮(zhèn)痛膠囊進(jìn)行6個(gè)月恒溫、恒濕加速試驗(yàn)。結(jié)果三個(gè)批號(hào)的雙烏鎮(zhèn)痛膠囊在恒溫、恒濕加速留樣觀察條件下考察6個(gè)月，青風(fēng)藤中青藤堿含量測(cè)定、崩解時(shí)限、水分、裝量差異、烏頭堿限量、衛(wèi)生學(xué)檢查等均符合各項(xiàng)規(guī)定。結(jié)論雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)6個(gè)月其質(zhì)量穩(wěn)定，為制定其有效期提供了依據(jù)。

雙烏鎮(zhèn)痛膠囊;恒溫恒濕;加速試驗(yàn);穩(wěn)定性

為了確保雙烏鎮(zhèn)痛膠囊制劑處方和制備工藝的科學(xué)性和可行性，以保證制劑在臨床應(yīng)用以及供應(yīng)、運(yùn)輸、貯藏、使用等環(huán)節(jié)中制劑質(zhì)量穩(wěn)定。根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局新藥審批辦法中“新藥(中藥)穩(wěn)定性試驗(yàn)資料”有關(guān)技術(shù)要求，中華人民共和國藥典2010年版一部附錄IL膠囊劑項(xiàng)下的規(guī)定，以及雙烏鎮(zhèn)痛膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，我們對(duì)雙烏鎮(zhèn)痛膠囊進(jìn)行了為期6個(gè)月恒溫、恒濕加速試驗(yàn)觀察。實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果報(bào)告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器Shimadzu LC-2010A型高效液相色譜儀(日本島津);烘箱，培養(yǎng)箱等。

1.2 試劑試藥青藤堿、蛇床子素、烏頭堿對(duì)照品，由中國生物制品檢定所提供;硅膠G(薄層層析用)，由青島海洋化工廠提供;所用試劑均為分析純。

1.3 試驗(yàn)方法恒溫、恒濕加速試驗(yàn)和室溫留樣觀察均參考雙烏鎮(zhèn)痛膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、中藥新藥研究指南、衛(wèi)生部藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及中華人民共和國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項(xiàng)下規(guī)定的檢查項(xiàng)目，對(duì)雙烏鎮(zhèn)痛膠囊進(jìn)行6個(gè)月恒溫、恒濕加速試驗(yàn)觀察。

樣品批號(hào):120318、120323、120327

送樣單位:陜西神珠醫(yī)藥科技制品有限公司

樣品包裝:鋁塑板包裝3板/盒12粒/板

留樣數(shù)目:每種方法每批100盒

恒溫、恒濕加速試驗(yàn)條件:恒溫恒濕培養(yǎng)箱，型號(hào)PWS-300(杭州，中科生命科技股份有限公司)，室內(nèi)體積52 cm×52 cm×121 cm，箱內(nèi)溫度維持在(40± 2)℃，相對(duì)濕度(75±5)%，能自動(dòng)控溫與自動(dòng)加濕調(diào)節(jié)。

室溫留樣觀察條件:留樣柜體積44×47×53 cm3，溫度10～31℃，相對(duì)濕度35%～80%。

1.4 考察項(xiàng)目

1.4.1 性狀:外包裝完好無損。內(nèi)容物應(yīng)干燥、疏松，混合均勻，無異味。

1.4.2 鑒別:青風(fēng)藤、當(dāng)歸、黨參、獨(dú)活的薄層色譜鑒別。

1.4.3 含量測(cè)定:青風(fēng)藤中青藤堿含量測(cè)定。

1.4.4 檢查:崩解時(shí)限、水分、裝量差異、烏頭堿限量。

1.4.5 衛(wèi)生學(xué)檢查:細(xì)菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)、大腸埃希菌、大腸菌群。

1.5 檢測(cè)依據(jù)雙烏鎮(zhèn)痛膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和中華人民共和國藥典2005年版一部。

2 結(jié)果

經(jīng)對(duì)三個(gè)批號(hào)(120318、120323、120327)的雙烏鎮(zhèn)痛膠囊進(jìn)行為期6個(gè)月恒溫、恒濕加速試驗(yàn)觀察，各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)定。見表1～3。

3 討論

三叉神經(jīng)痛亦是臨床常見及多發(fā)病之一，偏頭痛是以頭痛暴作，疼痛劇烈，或左或右，反復(fù)發(fā)作為特征的一種臨床常見癥、多發(fā)病。目前沒有治療該病滿意的中西藥藥物，且常有不良反應(yīng)發(fā)生，甚至成癮。針對(duì)此我們根據(jù)多年的臨床應(yīng)用中醫(yī)中藥的經(jīng)驗(yàn)，研制了雙烏鎮(zhèn)痛膠囊，該制劑是由制川烏、制草烏、青風(fēng)藤、木瓜、獨(dú)活、當(dāng)歸、紅花、黨參組成的中藥復(fù)方制劑，有散寒除濕、祛風(fēng)止痛、活血通絡(luò)的功能，用于散寒除濕，祛風(fēng)止痛，活血通絡(luò)之功能，用于因風(fēng)寒濕引起的頭寒頭痛諸證，尤其適用于偏頭痛、三叉神經(jīng)痛及肢體、肌肉、關(guān)節(jié)疼痛療效較好。為確保其質(zhì)量和療效，我們進(jìn)行了初步穩(wěn)定性試驗(yàn):3個(gè)批號(hào)的雙烏鎮(zhèn)痛膠囊在恒溫、恒濕加速試驗(yàn)觀察條件下考察6個(gè)月結(jié)果各項(xiàng)檢驗(yàn)指標(biāo)其質(zhì)量較穩(wěn)定。符合各項(xiàng)規(guī)定，表明雙烏鎮(zhèn)痛膠囊穩(wěn)定性良好，該試驗(yàn)為制定其有效期為兩年提供了依據(jù)。

表1 雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)法的穩(wěn)定性考察結(jié)果

表2 雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)的穩(wěn)定性考察結(jié)果

表3 雙烏鎮(zhèn)痛膠囊恒溫、恒濕加速試驗(yàn)的穩(wěn)定性考察結(jié)果

1衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編.中華人民共和國藥典，2010年版.一部.

2國家藥品監(jiān)督管理局.《中藥新藥研究的技術(shù)要求》，1999.

3雙烏鎮(zhèn)痛膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及起草說明書.內(nèi)部資料，2005.

R 917

A

1002-7386(2015)02-0288-02

2014-07-09)

10．3969/j．issn．1002－7386．2015．02．050

項(xiàng)目來源:河南省科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào):092102310202)

453000新鄉(xiāng)市，河南省中國人民解放軍第371醫(yī)院

張正臣，453000中國人民解放軍第371醫(yī)院; E-mail:xxzzc2010@126.com