繆乃俊++曹艷+陳劍釗++胡伶?zhèn)?+張丹

摘 要 對某區(qū)采用網(wǎng)格布點(diǎn)法設(shè)置16個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)行取樣，用微波消解法對土壤進(jìn)行消解，準(zhǔn)確度高，通常取很少量即可達(dá)到分析的靈敏度[1]。微波消解操作簡便，在用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[2]檢測土壤重金屬含量，結(jié)果較為可靠。

關(guān)鍵詞 土壤重金屬；檢測；ICP-AES；微波消解

中圖分類號(hào)：X833；X825 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2015）12-025-02

土壤是動(dòng)物和植物的家，是人類賴以生存的主要條件之一。隨著工業(yè)污染的加劇和農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的增加，重金屬污染日益嚴(yán)重。重金屬是一種不能為土壤微生物所分解的污染物，它對土壤的污染基本上是一個(gè)不可逆轉(zhuǎn)的過程，很難被恢復(fù)。不僅造成大面積的土地污染，導(dǎo)致土壤退化，植被破壞，還通過食物鏈途徑而危及人類的健康[3]。因此，近年來，對重金屬污染的治理也越來越被重視，對重金屬的檢測也得到迅速的發(fā)展。本文采用微波消解法對土壤樣品進(jìn)行消解，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中的鉻、鉛、鎘、砷、汞，效果比較好。

1 材料與方法

1.1 儀器

WX-4000 微波快速消解系統(tǒng)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電熱板、常用玻璃儀器

1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

試劑：所用試劑為鹽酸（HCl），硝酸（HNO3），氫氟酸（HF），1∶1的硝酸溶液，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水。標(biāo)準(zhǔn)液：Cr、Pb、Cd、As、Hg，并將其逐級(jí)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用溶液備用。

1.3 樣品的采集與處理

對某區(qū)采用網(wǎng)格布點(diǎn)法，共設(shè)16個(gè)點(diǎn)，每點(diǎn)設(shè)5個(gè)采樣點(diǎn)，采樣深度為20 cm的土壤，對各點(diǎn)采集的土壤混合均勻且挑出石塊、磚塊、樹葉等，裝入棕色瓶中貼上標(biāo)簽。采集完后，將土壤平鋪在干凈的紙上，攤成薄薄的一層放在陰涼干燥處通風(fēng)進(jìn)行風(fēng)干，經(jīng)常翻動(dòng)，加速干燥。將風(fēng)干后的樣品進(jìn)行研磨，使其全部通過100目尼龍篩，所得樣品用于重金屬分析。

1.4 土壤樣品消解

準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.1 g（精確到0.000 1 g）于聚四氟乙烯消解罐中，分別加入5.00 mL HNO3，2.00 mL HCl和2.00 mL HF，搖勻，在室溫下放置0.5 h。將聚四氯乙烯消解罐套上套筒，蓋緊罐蓋，放入框架中，旋緊頂螺絲，放入WX-4000微波消解儀系統(tǒng)中。設(shè)置好儀器中工作參數(shù)，待主控罐壓力降到0.5 MPa、溫度降到80 ℃以下時(shí)取出消解罐。將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)，在電熱板上加熱至冒濃密白煙，等到燒杯內(nèi)的溶液呈可滾動(dòng)珠狀，用1∶1硝酸1.00 mL使其殘?jiān)鼫責(zé)崛芙?。?.45μm的纖維濾膜，將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中定容。

1.5 樣品測定

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測定樣品中的鉻、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬含量。

2 結(jié)果和分析

2.1 微波消解條件確定

采用微波消解儀消解土壤樣品，具體工作程序確定為3步，如表1所示[4]。

表1 微波消解程序

操作步驟 溫度/℃ 壓力/Mpa 時(shí)間/min 功率/W

1 140 10 4 800

2 170 18 4 800

3 200 25 5 800

2.2 試樣分析

用本文所采用的儀器及方法，測定某區(qū)16批次土壤樣品中的鉻、鉛、鎘、砷、汞五種重金屬含量?，F(xiàn)把其中的8個(gè)樣品的分析結(jié)果列于表2。

表 2 土壤樣品重金屬含量/（mg/kg）

土樣 鉻 （Cr） 鉛（Pb） 鎘（Cd） 砷（As） 汞（Hg）

01 132 18.2 0.07 3.9 0.25

02 22.2 169 0.27 6.1 0.07

03 18.9 18.6 0.08 3.4 0.12

04 19.4 16.1 0.07 4.1 0.13

05 27.0 22.8 0.22 9.5 0.17

06 35.5 26.2 0.42 8.4 0.12

07 24.0 22.4 0.13 6.3 0.27

08 29.7 23.4 0.11 8.3 0.09

測定結(jié)果顯示，8個(gè)采樣點(diǎn)中編號(hào)03、04的樣品含重金屬含量較少。樣品1重金屬鉻的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過其他土壤。樣品2中鉛的含量遠(yuǎn)大于其他土壤。樣品5和8中砷的含量較其他樣品多一點(diǎn)但都小于國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。而樣品2、5、6中的鎘含量略多。對于汞，樣品1、5和7含量較多。根據(jù)土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 15618-1995中的三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值，僅對于這5種重金屬，樣品3、4、8可作為一級(jí)，其余為二級(jí)。

3 結(jié)果與討論

使用微波消解法來消解土壤樣品，消化樣品能力強(qiáng)、速度快，使用的化學(xué)試劑較少，金屬元素也不易揮發(fā)損失，造成的污染小。大大提高了測定的準(zhǔn)確性。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，是土壤污染中重金屬檢測的理想方法。本實(shí)驗(yàn)中所分析的8個(gè)采樣點(diǎn)中，鉻、鉛、鎘、砷、汞重金屬含量只有3個(gè)點(diǎn)是均小于土壤自然背景值（土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 15618-1995），應(yīng)引起重視。

參考文獻(xiàn)

[1]周賽春，韋菲菲，曾平龍.土壤消解方法的對比和研究[J].分析化學(xué)，2009，37（1）：26-27.

[2]龐曉輝，李亞龍，王桂軍.ICP-AES法測定鎳鑭合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素[J].分析儀器，2014（4）：60-63.

[3]李兵.土壤中重金屬的污染與危害[J].金屬世界，2005（5）：43，53.

[4]王京文，徐文.土壤樣品中重金屬消解方法的探討[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007（2）：223-225.

（責(zé)任編輯：劉昀）