陳俊佳 房迎春 楊 振 張欣龍 祝 萍

（中國石油獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，獨山子 833699）

毛細管流變儀測定PE100管材料黏度的兩種方式

陳俊佳 房迎春 楊 振 張欣龍 祝 萍

（中國石油獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，獨山子 833699）

獨山子石化公司生產(chǎn)PE100管材料期間，根據(jù)表觀黏度值進行第一反應器和第二反應器生產(chǎn)比率的控制，調(diào)節(jié)管材料分子量大小及分布。測試表觀黏度時所需要的試驗壓力可以通過口模入口處的壓力傳感器和柱塞上端的力值傳感器這兩種方式測量，本文討論這兩種測量方式的差異以及影響因素。

毛細管流變儀 表觀黏度 壓力傳感器

獨山子石化公司高密度聚乙烯裝置采用英國Inoes專利商技術，生產(chǎn)PE100管材料時需通過測定第二反應器粉料表觀黏度進行第一反應器和第二反應器生產(chǎn)比率的控制，以達到調(diào)節(jié)最終產(chǎn)品分子量大小及分布。當表觀黏度測定結果小于目標值時，減少第一反應器（均聚物）進入第二反應器（共聚物）比率；當表觀黏度測定結果大于目標值時，增大第一反應器進入第二反應器比率。表觀黏度是工藝調(diào)整的一個重要參考，使用毛細管流變儀來測定，而測量表觀黏度所需要的試驗壓力可以通過口模入口處的壓力傳感器和柱塞上端的力值傳感器這兩種方式測得。本文通過試驗數(shù)據(jù)，比較這兩種測定方式的差異以及結果的影響因素。

1 儀器與樣品

1.1 儀器

意大利CEAST7036單料筒毛細管流變儀，力值傳感器范圍30kN，壓力傳感器范圍200bar，口模長徑比L／D＝30／2，料筒直徑15mm；德國GOTTFERT－RT2000單料筒毛細管流變儀，壓力傳感器有2個，0～1400bar，實用范圍為0～1111bar，另一個是0～500bar，實用范圍為0～397bar，口模長徑比L／D＝30／2，料筒直徑15mm。

1.2 樣品

PE100管材料：為獨山子石化生產(chǎn)的TUB121N3000。

2 方法與結果

2.1 測量條件

測定溫度190℃，表觀剪切速率為100s－1，預熱時間5min，加樣量為24～25g（滿足GB／T25278－2010中裝料至料筒頂部12.5mm要求），分別選用口模附近壓力傳感器和柱塞上端力值傳感器進行測量。

因此，使用力值傳感器測定時要考慮料筒摩擦力損失對結果的影響，而料筒摩擦力損失與料筒物料剩余量相關，也就是與柱塞測試位移相關，不同的柱塞測試位移結果不同。

2.2 采用壓力傳感器測定表觀黏度

采用兩種型號毛細管流變儀，使用相同口模尺寸30／2，測試溫度190℃，剪切速率為100s－1，測定PE100管材料表觀黏度，結果見表1。

表1 兩種型號毛細管流變儀采用壓力傳感器測定表觀黏度結果 pa.s

從表1數(shù)據(jù)可知，在測試溫度、剪切速率和口模尺寸一致的條件下，兩種型號毛細管流變儀使用壓力傳感器測定表觀黏度數(shù)據(jù)一致，同時壓力傳感器測定表觀黏度精密度也很高，標準偏差在14pa.s左右。

2.3 采用柱塞上端力值傳感器測定表觀黏度

采用柱塞上端力值傳感器測定表觀黏度時，不同柱塞測試位移的表觀黏度結果如圖1、表2。

表2 活塞運行位移與活塞力值傳感器測定表觀黏度結果 pa.s

1 不同位移下活塞力值傳感器測定表觀黏度趨勢圖

由表2數(shù)據(jù)及圖1說明采用柱塞上端力值傳感器測定表觀黏度時，隨著柱塞測試位移的降低表觀黏度測試值逐漸減小，從2200pa.s可以減小到2050pa.s，因為隨著熔體不斷擠出，料筒摩擦力損失逐漸降低，P試驗壓力隨之降低，表觀黏度測定結果也就降低。在相同測試位移下，該方法測定的熔體表觀黏度精密度較高，標準偏差不超過20pa.s，遠小于標準GB／T25278－2010毛細管流變儀測定塑料流動性中9.1高密度聚乙烯精密度要求68.9pa.s。

2.3 多臺毛細管流變儀測定熔體表觀黏度

對于同型號（CEAST7036）多臺毛細管流變儀采用柱塞上端力值傳感器測定熔體表觀黏度，由于存在系統(tǒng)誤差，必須對每臺儀器進行活塞位移梯度與熔體表觀黏度關系進行測定，結果見表3。

表3 同一型號不同儀器位移偏差測定表觀黏度結果 pa.s

由表3可知1＃毛細管流變儀在90mm位移處測定的表觀黏度與2＃毛細管流變儀在120mm位移處測定的熔體表觀黏度結果較為一致。

2.4 影響壓力傳感器測定熔體表觀黏度準確度的因素

使用口模入口壓力傳感器測定熔體表觀黏度時，要確保壓力傳感器探頭清潔。壓力傳感器裝進料筒后，壓力傳感器膜片比料筒內(nèi)壁略低1～1.5mm，這樣就形成一個小的凹陷，凹陷處會堆積一些余料，隨著時間推移余料會碳化粘附在壓力傳感器膜片上，影響測量精度，帶來測量誤差。因而應定期用專用工具在高溫下清除壓力傳感器插孔中的雜質(zhì)，并用銅刷清潔壓力傳感器膜片，除去積碳。其次還要保持口模和筒體干凈。

2.5 影響柱塞力值傳感器測定熔體表觀黏度準確度的因素

相比壓力傳感器，力值傳感器沒有和物料直接接觸，所以不用擔心積碳的問題，也無需清洗力值傳感器。由于要考慮料筒摩擦力損失引起的實驗偏差，所以每次測定前要保持筒體的清潔干凈，避免料筒積碳。柱塞測試位移與表觀黏度結果相關，而柱塞測試位移與物料量對應，所以樣品加入量要保持一致。

3 結論

塑料表觀黏度有兩種測定方式，用口模附近壓力傳感器或用活塞力值傳感器測定。在進行數(shù)據(jù)比對和方法確認時一定要分清。在用壓力傳感器測定熔體表觀黏度時只要測定參數(shù)相同，不同型號儀器也可以進行數(shù)據(jù)比對。在用力值傳感器測定熔體表觀黏度時，活塞不同位移處測定的表觀黏度結果是不同的，因此要保證測試位移的一致性，同時要保持料筒清潔干凈也很重要。

［1］GB／T25278－2010.塑料用毛細管和狹縫口模流變儀測定塑料的流動性［S］.國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.

Two methods for determination of viscosity of PE100 piping material by capillary rheometer

Chen Junjia，F(xiàn)ang Yingchun，Yang Zhen，Zhang Xinlong，Zhu Ping

（Dushanzi Petrochemical Company Ethylene Complex Central Laboratory，Dushanzi 833699，China）

PetroChina Dushanzi Petrochemical Company uses apparent viscosity value to control the production ratio between the 1st reactor and 2nd reactor so as to regulate molecular size and distribution of piping material in production of PE100piping material.The required test pressure for the determination of apparent viscosity can be measured by the pressure transmitter at the inlet of die or the force transducer at the top of the plunger.This paper deals with the difference and influence factors between them.

capillary rheometer；apparent viscosity；pressure transmitter

10.3936／j.issn.1001－232x.2015.05.007

2015－03－19

陳俊佳，男，1983年生，助工，目前主要從事塑料和橡膠分析檢驗和研究工作。