裴麗，金紹娣

（1.江蘇天宇檢測(cè)技術(shù)有限公司，江蘇鹽城224005；2.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇鹽城224005）

·分析測(cè)試·

氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中三種烷氧基乙醇類化合物

裴麗1，金紹娣2

（1.江蘇天宇檢測(cè)技術(shù)有限公司，江蘇鹽城224005；2.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇鹽城224005）

摘要：用活性炭管采集工作場(chǎng)所空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇，蒸餾水和二硫化碳兩相解吸活性炭，毛細(xì)管色譜柱分離的氣相色譜的測(cè)定方法，依據(jù)《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法》進(jìn)行試驗(yàn)。檢測(cè)結(jié)果表明：2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的線性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)都大于0.999；方法的重現(xiàn)性好，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇解吸效率分別為96.7%、99.7%和99.3%，各項(xiàng)結(jié)果都符合標(biāo)準(zhǔn)方法性能指標(biāo)要求。

關(guān)鍵詞：空氣；2-甲氧基乙醇；2-乙氧基乙醇；2-丁氧基乙醇；氣相色譜

1　前言

2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇均為涂料、印染、紡織工業(yè)廣泛使用的化工原料。大量接觸烷氧基化合物可引起急性中毒，出現(xiàn)頭痛、乏力、反應(yīng)遲鈍、嗜睡等狀況，嚴(yán)重者昏迷，肝、腎受損，甚至死亡，因而我國(guó)制定了工作場(chǎng)所空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度分別為15mg/m3和18mg/m3，短時(shí)間接觸容許濃度分別為30mg/m3和36 mg/m3[1]，但尚未制定2-丁氧基乙醇的職業(yè)接觸限值。

我國(guó)制定的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的采樣及檢測(cè)方法，即采用填充值溶劑解吸氣相色譜法（《工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物的測(cè)定方法》[2]GBZ/T160.50- 2004）。本文參照該標(biāo)準(zhǔn)，采用毛細(xì)管色譜柱蒸餾水解吸氣相色譜法同時(shí)測(cè)定三種烷氧基乙醇類化合物。

2　實(shí)驗(yàn)部份

2.1儀器與材料

7890B氣相色譜儀，帶FID檢測(cè)器，美國(guó)安捷倫公司；色譜柱：HP- INNOwax，30m×0.25mm×0.25μm；活性炭管：溶劑解吸型，100mg/50mg活性炭，鹽城思銳電子儀器有限公司；解吸液：二次蒸餾水；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇均為色譜純，北京百靈威科技有限公司；二硫化碳：色譜純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

2.2儀器條件

進(jìn)樣口溫度250℃；分流比50∶1；進(jìn)樣量1.0μL；柱流量1mL/min；FID溫度250℃；用高純氮?dú)庾鬏d氣；柱溫50℃。

2.3樣品測(cè)定

a.對(duì)照實(shí)驗(yàn)：將活性炭管帶至現(xiàn)場(chǎng)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

b.樣品處理：將采過樣的活性炭管前后段的活性炭分別倒入兩只裝有2.0mL二次蒸餾水的5mL具塞解吸管中，測(cè)定2-丁氧基乙醇需要再加入2.0mL二硫化碳，封閉后，快速振搖。分層后，解吸液供測(cè)定。按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液。

2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇取1.0μL水層進(jìn)樣，2-丁氧基乙醇取1.0μL水層和1.0μL二硫化碳層分別進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得的樣品峰面積減去空白對(duì)照峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（μg/mL）。

2.4數(shù)據(jù)處理

空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度計(jì)算公式為：

式中：C—空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，mg/m3；V—采樣體積，L；ν—解吸液的體積，mL；C1、C2—測(cè)得前后段活性炭解吸液中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，μg/mL；對(duì)2-丁氧基乙醇，C1、C2均為水層和二硫化碳層濃度之和；t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa；D—解吸效率，%。

2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在5.0mL容量瓶中加入適量二次蒸餾水，再加入2-甲氧基乙醇5.15μL、2-乙氧基乙醇10.6μL和2-丁氧基乙醇8.3μL，用二次蒸餾水定容至5.0mL容量瓶中，配制成濃度為1000μg/mL 2-甲氧基乙醇、2000μg/mL 2-乙氧基乙醇和1500μg/mL 2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別用二次蒸餾水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、200、400、600、1000μg/mL 2-甲氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、200、400、800、1200、2000μg/mL 2-乙氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、150、300、600、900、1500μg/mL 2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照儀器條件，每個(gè)濃度分別進(jìn)樣1.0μL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，以測(cè)得的峰面積分別對(duì)2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表1。

表1　標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

2.6準(zhǔn)確度和解吸效率

取18支活性炭管，分別加入高、中、低3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度6支，密封后放置過夜。按照樣品處理方式解吸活性炭管，分別進(jìn)行2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的加標(biāo)和解吸效率測(cè)定，同時(shí)做活性炭管空白。每個(gè)樣品測(cè)定3次，由平均值計(jì)算樣品的加標(biāo)回收率和解吸效率。

準(zhǔn)確度和解吸效率實(shí)驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果為：2-甲氧基乙醇高、中、低濃度加標(biāo)回收率為96.3%、98.8%、99.2%，解吸效率為96.8%、98.3%、99.5%；2-乙氧基乙醇高、中、低濃度加標(biāo)回收率為97.5%、99.1%、100.3%，解吸效率為98.1%、99.6%、100.1%；2-丁氧基乙醇高、中、低濃度加標(biāo)回收率為96.9%、98.3%、99.4%，解吸效率為98.7%、99.1%、100%。加標(biāo)回收率和解吸效率均在95%～105%之間，符合標(biāo)準(zhǔn)方法的性能指標(biāo)要求。

2.7精密度（RSD）

取72支活性炭管，分別加入高、中、低3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度24支。按照樣品處理方式解吸活性炭管，每天解吸3個(gè)濃度各6支進(jìn)行測(cè)定，4天內(nèi)測(cè)定6次，2-甲氧基乙醇高、中、低濃度RSD%分別為3.1%、2.7%、2.5%；2-乙氧基乙醇高、中、低濃度RSD%分別為3.3%、2.1%、2.1%；2-丁氧基乙醇高、中、低濃度RSD%分別為2.8%、2.1%、2.1%。精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)得高、中、低3個(gè)濃度的RSD%均小于10%，符合標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。

3　結(jié)論

本方法參照《工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物的測(cè)定方法》，用毛細(xì)管色譜柱代替填充柱，用溶劑解吸氣相色譜法同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所中三種烷氧基乙醇類化合物，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，靈敏度高，各項(xiàng)結(jié)果都符合標(biāo)準(zhǔn)方法性能指標(biāo)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]GBZ/T210.4- 2008，職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南[S].

[2]GBZ2.1- 2007，工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值[S].

[3]GBZ/T160.50- 2004，工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物的測(cè)定方法[S].□

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.02.031

中圖分類號(hào)：O657.7+1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008- 553X（2015）02- 0087- 02

收稿日期：2015- 01- 06

作者簡(jiǎn)介：裴麗（1986-），女，畢業(yè)于鹽城工學(xué)院，助理工程師，從事環(huán)境檢測(cè)工作，13182166882，529327407@qq.com。

Simultaneous Determination of the Three Alkoxyethanols in Air of Workplace by Gas Chromlography

PEI Li1，JIN Shao-di2

（1.Jiangsu Tianyu Detection Technololy Co.，Ltd.，Yancheng 224005，China；2.Yancheng Institute of Industry Technology，Yancheng 224005，China）

Abstract:A method was developed for capillary column gas chromatography that determined 2- methoxyethanol，2- ethoxyethanol and 2- butoxyethanol in the air ofworkplace. Theywere collected by activated carbon tube and desorbed with distilled water and carbon disulfide. The method based on "Guide for establishing occupational health standards- Part 4：Demination methods ofair chemicals in workplace". The results ofthe determination showthat a good linear relationship in the method prescribed concentration range，with the correlation coefficient all being r＞0.999 and good reproducibility. Desorption rates of 2- methoxyethanol，2- ethoxyethanol and 2- butoxyethanol were 96.7%，99.7% and 99.3%. All results are in line with the performance requirements ofthe standard method.

Key words:air；2- methoxyethanol；2- ethoxyethanol；2- butoxyethanol；gas chromatography