李崇香，池濟(jì)宏，馮 浩，牛振風(fēng)，茹明博，陳春梅，楚春雙,姜風(fēng)偉

(1.河北北方學(xué)院現(xiàn)代光學(xué)研究所，河北 張家口 075000；2.河北北方學(xué)院理學(xué)院11級(jí)物理系，河北 張家口 075000； 3.河北北方學(xué)院理學(xué)院12級(jí)物理系，河北 張家口 075000)

原子力顯微鏡原理及磁疇測(cè)量

李崇香1，池濟(jì)宏1，馮 浩1，牛振風(fēng)1，茹明博2，陳春梅3，楚春雙3,姜風(fēng)偉3

(1.河北北方學(xué)院現(xiàn)代光學(xué)研究所，河北 張家口 075000；2.河北北方學(xué)院理學(xué)院11級(jí)物理系，河北 張家口 075000； 3.河北北方學(xué)院理學(xué)院12級(jí)物理系，河北 張家口 075000)

通過(guò)對(duì)原子力顯微鏡工作機(jī)理及磁疇理論的研究，應(yīng)用原子力顯微鏡的磁疇測(cè)量功能檢測(cè)軟盤、硬盤、超磁致伸縮材料TDF等磁性材料的磁疇，并進(jìn)行相應(yīng)的分析。為進(jìn)一步研究磁存儲(chǔ)材料及磁致伸縮材料的磁疇特性打下基礎(chǔ)。

原子力顯微鏡；磁疇；磁盤；超磁致伸縮材料

1 引 言

隨著人類和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不斷朝著縮微化的方向發(fā)展,各種物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)和形貌的研究越來(lái)越引起科學(xué)家的重視。原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)利用原子間的作用力關(guān)系原理,可以測(cè)量微小物體的形貌特性,并且達(dá)到納米尺度的測(cè)量。由于其很高的縱、橫向分辨率和無(wú)損檢測(cè)方法被公認(rèn)為理想的超光滑表面形貌分析儀。AFM的研究已深入到分子(包括生物分子)、原子，涵蓋了工業(yè)生產(chǎn)、微電子技術(shù)、微探測(cè)及納米技術(shù)、生物技術(shù)等各個(gè)方面，在物理、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)及微電子學(xué)等方面都有廣泛的應(yīng)用前景[1]。

隨著先進(jìn)制造技術(shù)、微電子技術(shù)及信息技術(shù)的發(fā)展，以功能材料為基礎(chǔ)的微執(zhí)行器的研制開(kāi)發(fā)引起了各國(guó)高科技領(lǐng)域研究者的重視[2]，尤其是鐵磁質(zhì)材料獲得了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，鋼鐵材料[3]及超磁致伸縮材料的發(fā)展越來(lái)越受到關(guān)注，對(duì)磁疇的研究也越來(lái)越重要。研究發(fā)現(xiàn)磁性材料的宏觀性能決定于材料磁疇結(jié)構(gòu)和變化方式，對(duì)磁疇結(jié)構(gòu)和變化方式的觀測(cè)是鐵磁學(xué)、信息科學(xué)和磁性材料與器件等學(xué)科領(lǐng)域的基礎(chǔ)性研究之一[4]，本研究對(duì)磁盤、超磁致伸縮材料TDF的磁疇測(cè)量和分析為以后磁性材料的磁疇檢測(cè)和分析提供了輔助參考，為進(jìn)一步的研究打下基礎(chǔ)。

目前磁疇觀察法包括貝特粉末法、磁光效應(yīng)法、掃描X射線顯微術(shù)、掃描電鏡顯微術(shù)、偏振分析掃描電鏡顯微術(shù)、磁力顯微術(shù)、掃描洛倫茲力顯微術(shù)、電子全息術(shù)和掃描電聲顯微術(shù)[5]。本文以AFM為基本測(cè)量工具，分析了AFM測(cè)量原理及其磁力顯微技術(shù)，并對(duì)硬盤、軟盤及超磁致伸縮材料TDF的磁疇和微形貌進(jìn)行了初步的測(cè)量和研究。

2 AFM工作機(jī)理與磁疇理論

2.1 AFM工作機(jī)理

圖1 激光檢測(cè)原子力顯微鏡探針工作示意圖

AFM是根據(jù)探測(cè)針尖與樣品表面微弱的原子間作用力的變化來(lái)觀察表面結(jié)構(gòu)的儀器，這種原子間作用力屬于范德華力。AFM的工作機(jī)制是將一個(gè)微懸臂的一端固定，微懸臂的另一端有一納米級(jí)的探針，探針針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在原子間作用力，這種作用力會(huì)使懸臂彎曲，偏離原來(lái)的位置，通過(guò)分析懸臂彎曲與樣品形貌的關(guān)系獲得樣品表面結(jié)構(gòu)。圖1為激光檢測(cè)原子力顯微鏡探針工作示意圖，二極管激光器發(fā)出的激光束經(jīng)過(guò)光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂的背面，并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測(cè)器上。由于在樣品掃描時(shí)，微懸臂隨樣品表面形貌而彎曲起伏，引起反射光束也將隨之偏移，因此，光電二極管檢測(cè)光斑位置的變化，就能獲得被測(cè)樣品表面形貌的信息。它不僅可以觀察非導(dǎo)體的表面形貌，還可以觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的形貌。

圖2 磁力顯微鏡探針掃描磁性材料示意圖

AFM的工作模式按照針尖與樣品之間的作用力分為3種：接觸模式(contact mode)、非接觸模式(non-contact mode)和敲擊模式(tapping mode)。

2.2 用AFM檢測(cè)磁疇工作原理

原子力顯微鏡的磁力模式是研究磁性樣品的有力工具，磁疇方面的應(yīng)用是原子力顯微鏡應(yīng)用的一個(gè)重要方面[3]。實(shí)驗(yàn)中一般采取輕敲模式或非接觸模式，在同一區(qū)域掃描兩次能同時(shí)測(cè)得樣品同一區(qū)域的形貌圖和磁疇圖，如圖2所示。鐵磁探針在樣品上方掃描，探測(cè)出樣品的磁場(chǎng)梯度施加在探針上的極其微弱的作用力，成像分辨率可達(dá)10～50 nm。由于其操作簡(jiǎn)單和分辨率高的優(yōu)點(diǎn)，近期內(nèi)將是表征磁疇結(jié)構(gòu)的主要工具。

圖3 磁疇的示意圖

3 磁疇理論

研究磁疇(magnetic domain)可以獲得樣品微觀量子狀態(tài)的鐵磁質(zhì)的磁化機(jī)理。在居里溫度以下，在鐵磁性或亞鐵磁性材料中形成很多小區(qū)域，每個(gè)區(qū)域內(nèi)的原子磁矩沿特定的方向排列，呈現(xiàn)均勻的自發(fā)磁化，這種自發(fā)磁化的小區(qū)域稱為磁疇，各個(gè)磁疇之間的交界面稱為磁疇壁。由于在不同的區(qū)域內(nèi)，磁矩的方向不同，使得晶體總的磁化強(qiáng)度為零，如圖3所示。

宏觀物體一般總是具有很多磁疇，由于磁疇的磁矩方向各不相同，使得磁矩方向相互抵消，當(dāng)磁矩矢量和為零，對(duì)外不顯示磁性；當(dāng)磁矩矢量和不為零，對(duì)外顯示磁性。

圖4 磁疇形成的示意圖

為了形象生動(dòng)地描述磁疇的形成，可以用宏觀磁鐵模型來(lái)描述。如圖4所示。在鐵磁質(zhì)中相鄰電子之間存在著一種很強(qiáng)的“交換耦合”作用,在無(wú)外磁場(chǎng)的情況下，它們的自旋磁矩能在一個(gè)個(gè)微小區(qū)域內(nèi)“自發(fā)地”整齊排列起來(lái)而形成自發(fā)磁化小區(qū)域，稱為磁疇，如圖4a所示。在未經(jīng)磁化的鐵磁質(zhì)中，雖然每一磁疇內(nèi)部都有確定的自發(fā)磁化方向，有很大的磁性，但大量磁疇的磁化方向各不相同，因而整個(gè)鐵磁質(zhì)不顯磁性，如圖4c所示。

當(dāng)鐵磁質(zhì)處于外磁場(chǎng)中時(shí)，那些自發(fā)磁化方向和外磁場(chǎng)方向成小角度的磁疇其體積隨著外加磁場(chǎng)的增大而擴(kuò)大，并使磁疇的磁化方向進(jìn)一步轉(zhuǎn)向外磁場(chǎng)方向。另一些自發(fā)磁化方向和外磁場(chǎng)方向成大角度的磁疇其體積則逐漸縮小，這時(shí)鐵磁質(zhì)對(duì)外呈現(xiàn)宏觀磁性。當(dāng)外磁場(chǎng)增大時(shí)，上述效應(yīng)相應(yīng)增大，直到所有磁疇都沿外磁場(chǎng)排列達(dá)到飽和，此時(shí)鐵磁質(zhì)具有很強(qiáng)的宏觀磁性。因此研究磁疇的微觀特性對(duì)研究材料的磁性及材料的其它物性與磁性能之間的關(guān)系有重要意義。

4 磁疇的測(cè)量

本研究使用NT-MDT公司的原子力顯微鏡(AFM)(型號(hào)NT-MDT:SOLVER SCANNING PROBE MICROSCOPE)對(duì)硬盤、軟盤和一種超磁致伸縮材料TDF進(jìn)行了磁疇的測(cè)量和分析。

4.1 硬盤磁疇的測(cè)量及分析

計(jì)算機(jī)硬盤是計(jì)算機(jī)的主要存儲(chǔ)設(shè)備，隨著計(jì)算機(jī)的普及，對(duì)計(jì)算機(jī)硬盤的存儲(chǔ)研究越來(lái)越重要。而磁疇的特性直接影響了硬盤的存儲(chǔ)及質(zhì)量。硬盤磁疇的研究可以為磁盤的研究提供直接的參考價(jià)值。本研究切割一片廢棄的硬盤，經(jīng)過(guò)表面處理，選擇受損及未受損區(qū)域進(jìn)行了測(cè)量及研究，在AFM磁力模式下掃描樣品，獲得邊長(zhǎng)為100 nm的方形區(qū)域的硬盤磁疇圖像，如圖5和圖6所示。測(cè)量結(jié)果顯示該磁盤磁疇排列規(guī)律，由于其周期性的凸起凹陷如蜂窩一般因此稱之為蜂窩狀磁疇。圖5是未受損區(qū)域的硬盤磁疇形貌，顯示出規(guī)則的蜂窩狀磁疇分布；圖6是在不太嚴(yán)重的受損區(qū)域掃描獲得的硬盤磁疇形貌，除了顯示出規(guī)則的蜂窩狀磁疇分布外能夠看到在橫坐標(biāo)為0～40 nm、縱坐標(biāo)為70 nm部位出現(xiàn)了明顯的劃痕，劃痕破壞了該區(qū)域的磁疇排列，因此不能記錄數(shù)據(jù)或造成該處數(shù)據(jù)丟失。

由于磁盤加工出來(lái)以后能否保證質(zhì)量需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)量檢驗(yàn)，因此AFM也可以完成對(duì)產(chǎn)品出廠前的檢驗(yàn)。

圖5 蜂窩狀的硬盤磁疇 圖6 樣品上有劃痕的硬盤磁疇

4.2 軟磁盤的磁道及磁疇結(jié)構(gòu)測(cè)量及分析

同樣在AFM磁力模式下掃描軟磁盤的樣品，獲得邊長(zhǎng)為100 nm的方形區(qū)域的軟磁盤磁道及磁疇形貌，如圖7所示。由測(cè)量結(jié)果可以看到軟磁盤的磁疇不是連續(xù)分布的，而是存儲(chǔ)結(jié)構(gòu)磁疇呈區(qū)域性分布，不同磁疇區(qū)域之間的間隔便是磁道。圖7兩側(cè)呈條狀區(qū)域就是軟盤的磁疇，中間的部分便是磁道。

圖7 軟磁盤磁道、磁疇結(jié)構(gòu)

通過(guò)對(duì)軟磁盤的測(cè)量結(jié)果與硬磁盤的測(cè)量結(jié)果比較可知，硬磁盤的磁疇分布很稠密，磁疇分布是連續(xù)的，而軟磁盤的磁疇分布很稀疏，并且是間斷的。這也說(shuō)明磁疇的稠密度與存儲(chǔ)量是正相關(guān)的，磁疇越密，數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量越大。

4.3 超磁致材料TDF磁疇測(cè)量與分析

TDF是一種具有超磁致伸縮特性的材料。磁致伸縮主要有2種情況，一種是指在交變磁場(chǎng)的作用下，物體產(chǎn)生與交變磁場(chǎng)頻率相同或相反的機(jī)械振動(dòng)；另一種是在拉伸、壓縮力作用下，由于材料的長(zhǎng)度發(fā)生變化，使材料內(nèi)部磁通密度相應(yīng)地發(fā)生變化，從而改變線圈中感應(yīng)電流，機(jī)械能轉(zhuǎn)換為電能。因此研究超磁致伸縮材料的磁疇分布特性可以為新型具有較高磁性能的磁性材料的磁疇特性研究提供有價(jià)值的資料。

該研究利用AFM對(duì)一種超磁致伸縮材料TDF進(jìn)行了磁疇的測(cè)量與觀察，結(jié)果如圖8和圖9所示。圖8是樣品未經(jīng)磁化時(shí)在AFM磁力測(cè)量狀態(tài)獲得的邊長(zhǎng)為100 nm的方形區(qū)域的磁疇形貌，而圖9是樣品經(jīng)磁化后同一區(qū)域的磁疇形貌。由圖可以清楚地看到材料TDF在磁化前為不清晰的迷宮疇；在外界加磁場(chǎng)作用下，材料TDF磁疇形狀為規(guī)則的條狀的磁疇。根據(jù)磁疇理論，當(dāng)給材料TDF外加一個(gè)磁場(chǎng)后，就相當(dāng)于給磁矩施加了張應(yīng)力。在張應(yīng)力長(zhǎng)軸方向作用下磁矩趨于張力誘導(dǎo)的各向異性方向，磁矩的一致取向增強(qiáng)。磁矩的一致取向增強(qiáng)體現(xiàn)在磁疇像中，即磁疇逐漸由不規(guī)則磁疇結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為規(guī)則的條狀磁疇結(jié)構(gòu)。通過(guò)對(duì)磁性材料TDF磁化前后的對(duì)比，更能說(shuō)明外界一定強(qiáng)度的磁場(chǎng)或者說(shuō)外界應(yīng)力對(duì)原子磁矩影響起著關(guān)鍵的作用，也是磁疇形成的關(guān)鍵。

圖8 磁化前的磁疇圖像 圖9 磁化后的磁疇圖像

5 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)AFM原理及磁疇理論和AFM的測(cè)量研究，掌握了AFM測(cè)量樣品磁疇特性的方法，通過(guò)對(duì)磁疇形貌的測(cè)量與研究可以檢測(cè)出磁盤質(zhì)量，從而AFM可以對(duì)磁盤產(chǎn)品出廠前的磁疇分布及質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)和分析研究；通過(guò)對(duì)不同容量磁盤的磁疇檢測(cè)與研究發(fā)現(xiàn)磁盤的磁疇密度與數(shù)據(jù)存儲(chǔ)容量正相關(guān)，硬磁盤的磁疇密度比軟磁盤的磁疇密度大；通過(guò)對(duì)超磁致伸縮材料TDF的磁疇觀測(cè)與研究發(fā)現(xiàn)在外磁場(chǎng)的作用下磁疇發(fā)生了重新分布。

通過(guò)對(duì)磁盤及磁致伸縮材料TDF的磁疇測(cè)量與分析為進(jìn)一步研究磁存儲(chǔ)材料及磁致伸縮材料的磁疇特性打下了基礎(chǔ)，后續(xù)的實(shí)驗(yàn)與分析結(jié)果將陸續(xù)發(fā)表。

[1]李艷青，智麗麗.原子力顯微鏡的工作原理及其在生命科學(xué)中的應(yīng)用[J].昌吉學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，(03)：112-115.

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[責(zé)任編輯：劉守義 英文編輯：劉彥哲]

AFM Principle and Inspection of Magnetic Domain

LI Chong-xiang1,CHI Ji-hong1,FENG Hao1,NIU Zhen-feng1, RU Ming-bo2,CHEN Chun-mei3,CHU Chun-shuang3,JIANG Feng-wei3

(1.Institute of Modern Optics in Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China; 2.Grade 2011 in Physics Department,Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China; 3.Grade 2012 in Physics Department,Hebei North University, Zhangjiakou, Hebei 075000，China)

The authors studied atomic force microscope(AFM)and magnetic domain theory.With the inspectional function of magnetic property attached by AFM,the magnetic floppy disk,magnetic hard disk,and giant magnetostrictive material TDF were inspected.The magnetic domain structures of these materials were obtained by AFM inspection.The magnetic domain images observation,detection and analysis were done.The study is useful for the further study of magnetic properties with different magnetic disks and giant magnetostrictive material-TDF.

atomic force microscope;magnetic domain;magnetic disk;giant magnetostrictive material

河北北方學(xué)院新技術(shù)跟蹤項(xiàng)目(120185)

李崇香(1966-),女，河北張家口人，教授，博士，主要從事光學(xué)測(cè)量及儀器開(kāi)發(fā)方面研究。

O 482.5

A

10.3969/j.issn.1673-1492.2015.04.007

來(lái)稿日期：2015-03-20