趙磊，高秀紅，孫艷濤

(1.四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000； 2.吉林師范大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，吉林 四平 136000)

·中藥工業(yè)·

GC法測(cè)定舒肝健胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量△

趙磊1*，高秀紅2，孫艷濤2

(1.四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000； 2.吉林師范大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，吉林 四平 136000)

目的：建立舒肝健胃丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量測(cè)定方法。方法：采用氣相色譜(GC)法，色譜柱：二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管；載氣：氮?dú)?；檢測(cè)器：FID。結(jié)果：方中厚樸酚在0.018 41～1.482 mg·mL-1、和厚樸酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1與峰面積具有良好的線性關(guān)系，各成分加樣回收率均符合要求。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、靈敏度高，可用于建立舒肝健胃丸的定量質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

舒肝健胃丸；厚樸酚；和厚樸酚；氣相色譜；含量測(cè)定

舒肝健胃丸收載于衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑第五冊(cè)，處方由厚樸(姜制)、香附(醋制)、白芍(麩炒)、柴胡(醋制)、青皮(醋炒)、香櫞、陳皮、檀香、豆蔻、枳殼、雞內(nèi)金(炒)、檳榔、延胡索(醋炒)、五靈脂(醋制)、牽牛子(炒) 15味中藥材組成，具有疏肝開(kāi)郁，導(dǎo)滯和中的功能，用于肝胃不和引起的胃脘脹痛、胸脅滿悶、嘔吐吞酸、腹脹便秘。處方中厚樸的主要有效成分為厚樸酚與和厚樸酚，具有溫中益氣、消積和胃等功能[1]。原標(biāo)準(zhǔn)中僅有薄層色譜鑒別，本文建立了舒肝健胃丸中厚樸酚與和厚樸酚含量測(cè)定的氣相色譜(GC)法，為舒肝健胃丸的質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

氣色譜儀：SHIMADZU GC-14C、FID檢測(cè)器(日本島津)；AYH-300氫氣發(fā)生器(北京天雨澤科技有限公司)。

1.2 試藥

厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)分別為110729-200412，110730-201112)；舒肝健胃丸(自制，批號(hào)分別為20140310，20140311，20140313)；陰性樣品(自制)；無(wú)水乙醇(色譜純，天津市康科德科技有限公司，批號(hào)：100226)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：RTX-1(Crossbond 100% dimethyl polysiloxane，30 m，0.25 mm ID，0.25 μm df，批號(hào)：690239)；流動(dòng)相：氮?dú)?；進(jìn)樣量：5 μL；空氣壓縮機(jī)壓力：50 kpa，氫氣發(fā)生器壓力：60 kpa，氮?dú)鈮毫Γ?60 kpa；檢測(cè)器：FID；進(jìn)樣口溫度：220 ℃；檢測(cè)器溫度：200 ℃；色譜柱溫度：180 ℃；分流比為1∶10；尾吹流量：30 mL·min-1[2]。理論板數(shù)按厚樸酚、和厚樸酚計(jì)算應(yīng)不低于5000。厚樸酚、和厚樸酚峰與相鄰峰之間的分離度大于1.5，分離度良好。

2.2 溶液的制備

精密稱取厚樸酚對(duì)照品5.12 mg、和厚樸酚對(duì)照品5.23 mg，分別置5 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液[3]。

取舒肝健胃丸，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉10.030 1 g，置索氏提取器中，加入石油醚(30～60 ℃)適量，加熱回流提取4 h。提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)脽o(wú)水乙醇溶解[4]，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò)，即為供試品溶液。

以相同的處方比例，制得不含厚樸的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對(duì)照溶液。

2.3 空白干擾試驗(yàn)

分別精密吸取厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品溶液、供試品溶液及空白對(duì)照溶液各1 μL，注入氣相色譜儀分析，結(jié)果表明空白對(duì)照無(wú)干擾[5]，見(jiàn)圖1。

注：A.厚樸酚；B.和厚樸酚；C.供試品；D.陰性供試品；1.厚樸酚；2.和厚樸酚。圖1 厚樸酚色譜圖

2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)的樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備溶液并依法測(cè)定，厚樸酚RSD為0.5%(n=6)，和厚樸酚RSD為0.7%(n=6)。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

2.5 精密度試驗(yàn)

精密吸取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，厚樸酚RSD為0.1%(n=6)，和厚樸酚RSD為0.1%(n=6)。結(jié)果表明該方法精密度良好。

2.6 線性關(guān)系

取質(zhì)量濃度為1.841 mg·mL-1的厚樸酚、2.002 mg·mL-1的和厚樸酚對(duì)照品溶液，分別精密吸取0.1、0.5、1、5、10 mL，分別置于10 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取5 μL注入氣相色譜儀分析[6]。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得回歸方程，厚樸酚：Y=1.65×106X+462.3，r=0.999 9；和厚樸酚：Y=2.05×106X+803.62，r=0.999 9。結(jié)果表明，厚樸酚在0.0184 1～1.482 mg·mL-1、和厚樸酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1具有良好的線性關(guān)系。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一供試品溶液，按2.1色譜條件，每隔3 h進(jìn)行測(cè)定，共進(jìn)樣6次，測(cè)定其穩(wěn)定性。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，厚樸酚峰面積的RSD為0.7%，和厚樸酚峰面積的RSD為0.8%，表明樣品溶液在15 h內(nèi)穩(wěn)定[7]。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱定已知含量的樣品(批號(hào)：20140310)6份，每份約10 g，分別精密加入配置濃度為厚樸酚：1.328 mg·g-1、和厚樸酚：1.221 mg·g-1的混合對(duì)照品溶液1、1、2、2、3、3 mL，按供試品溶液的制備項(xiàng)下方法制備及測(cè)定，計(jì)算回收率[8]。結(jié)果表明，本法準(zhǔn)確性良好。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 厚樸酚與和厚樸酚加樣回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)表(n=6)

2.9 樣品含量測(cè)定

按供試品溶液項(xiàng)下制備方法和色譜條件對(duì)3批樣品進(jìn)行分析[9-10]，計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

3 討論

供試品溶液的制備中，由于取樣量大，采用索氏提取器提取，蒸干，定容，提取完全，易于操作，效率高。

色譜柱選擇時(shí)，采用RTX-1，選擇性好，柱效高。

無(wú)水乙醇毒性小，溶解效率高，雜質(zhì)干擾少，所以采用無(wú)水乙醇為定容溶劑。

與HPLC法相比，GC法測(cè)定含量分析周期短，主成分理論板數(shù)高，分離度高，效果明顯。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑：第五冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.

[2] 趙磊，鄧瑩，李巖，等.GC法同時(shí)測(cè)定利膽排石片中厚樸酚及和厚樸酚含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2014，30(3)：237.

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DeterminationofMagnololandHonokiolinShuganjianweipillbyGC

ZHAOLei1*，GAOXiuhong2，SUNYantao2

(1.SipingInstituteforFoodandDrugControlSiping136000，China； 2.CollegeofChemistry，JilinNormalUniversity，Siping136000，China)

Objective：To establish an assay for determination of magnolol and honokiol in Shuganjianwei pill.Methods：GC was used to determine the content of magnolol and honokiol.Results：The linear ranges of magnolol were 0.014 82-1.482 mg·mL-1and honokiol was linear in the range of 0.021 03-2.103 mg·mL-1.The recovery met the requirement.Conclusion：The method is simple in preparation and good in stability.The GC method is simple，accurate，and can be used for the quality control of Shuganjianwei pill.

Shuganjianwei pill；magnolol；honokiol；GC；assay

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.11.023

2015-01-26)

四平市科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2014042)

*

趙磊，主管藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)及藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究；Tel：(0434)3256857，E-mail：www.zhaolei0433@sina.com