徐　勇，呂成福，陳國俊，仲佳愛，楊　巍，薛蓮花（.甘肅省油氣資源研究重點實驗室/中國科學(xué)院油氣資源研究重點實驗室，蘭州730000；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京00049）

川東南龍馬溪組頁巖孔隙分形特征

徐勇1，2，呂成福1，陳國俊1，仲佳愛1，2，楊巍1，2，薛蓮花1
（1.甘肅省油氣資源研究重點實驗室/中國科學(xué)院油氣資源研究重點實驗室，蘭州730000；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京100049）

基于低溫氮氣吸附分形幾何學(xué)研究方法，對川東南龍馬溪組頁巖儲層進行了孔隙分形特征研究，并運用分形FHH模型計算了孔隙分形維數(shù)，討論了分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)、有機碳含量、頁巖礦物成分之間的關(guān)系。研究表明：川東南龍馬溪組頁巖以中孔為主，孔隙內(nèi)部特征以墨水瓶狀孔和狹縫狀孔為主；頁巖樣品分形維數(shù)為2.629 2～2.898 0，反映了頁巖孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜和非均質(zhì)性強的特征；頁巖平均孔徑越小、微小孔隙越多，孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，孔表面越不規(guī)則，比表面積和分形維數(shù)則越大；有機碳含量和微孔發(fā)育程度對分形維數(shù)影響較大。通過分形維數(shù)可定量描述孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度和不均一性，為研究頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的分布特征提供了思路。

頁巖儲層；低溫氮氣吸附；分形特征；龍馬溪組；川東南地區(qū)

0　引言

頁巖氣已成為非常規(guī)油氣的重要組成部分，頁巖儲層評價受到廣泛關(guān)注［1-3］。孔隙結(jié)構(gòu)是儲層評價的核心，也是影響頁巖氣儲集和滲流能力等的重要因素［4-6］。因此，研究頁巖孔隙結(jié)構(gòu)對頁巖含氣性、富集規(guī)律以及勘探開發(fā)均具有重要意義［7-8］。頁巖作為一種復(fù)雜的多孔介質(zhì)，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，孔徑分布廣泛，其孔徑分類方法因劃分依據(jù)的不同而各有差異。Loucks等［9］將頁巖孔隙劃分為微孔（孔徑≥0.75 μm）和納米孔（孔徑＜0.75 μm）；筆者沿用國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會（IUPAC）的孔隙分類方法［10］，將頁巖孔隙劃分為微孔（孔徑＜2nm）、中孔（2nm＜孔徑＜50nm）和大孔（孔徑＞50 nm）。

目前，研究頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的儀器和方法較多［11］，主要為氬離子拋光-高分辨率場發(fā)射掃描電鏡、納米CT、雙粒子束系統(tǒng)、壓汞法及氣體吸附法等。氬離子拋光-高分辨率場發(fā)射掃描電鏡統(tǒng)計性差，范圍局限，不能有效反映頁巖儲層的孔隙結(jié)構(gòu)［12］；納米CT受三維圖像算法的影響，分析的結(jié)果具有局限性［13］；雙粒子束盡管可以表征納米級儲集空間，但該方法破壞了樣品的性質(zhì)［14］；壓汞法一般用于分析連通的大孔，但由于頁巖樣品在進汞過程中的高壓使得樣品形成人工裂縫，這將對測定結(jié)果產(chǎn)生影響［15］；氣體吸附法已經(jīng)被廣泛用于表征頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)，可獲得比表面積、孔徑分布和孔隙度等孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)［16］。頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的不均一性強，用傳統(tǒng)的歐氏幾何原理根本無法對其進行定量研究，而分形理論為頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的定量研究提供了一種全新方法，它可以定量求得分形體的空間展布特征參數(shù)并定量表征孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)。國外學(xué)者Pfeifer等［17］最早利用分子吸附法證明儲層巖石孔隙具有分形特征；Krohn［18］利用掃描電鏡觀察巖石樣品，發(fā)現(xiàn)砂巖、頁巖及碳酸鹽巖中0.2～5.0 μm的孔隙具有較好的分形性質(zhì)，分形維數(shù)為2.27～2.89；國內(nèi)學(xué)者傅雪海等［19］也用分形理論研究了煤的孔隙結(jié)構(gòu)。目前對頁巖孔隙分形特征及分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的研究較少?；诖?，筆者根據(jù)低溫氮氣吸附實驗結(jié)果，采用分形FHH模型，研究龍馬溪組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)分形特征，并探討分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)、有機碳含量及頁巖礦物成分的關(guān)系，這對研究復(fù)雜頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的分布特征具有一定意義。

1　實驗樣品與分析方法

1.1實驗樣品

本文的實驗樣品采自川東南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組長寧雙河—荷葉村采石場的新鮮泥頁巖樣品（CN-SH-01—CN-SH-12為由深到淺每隔0.5 m采樣），并采用CS-34碳硫測定儀測定了12個實驗樣品，其中有機碳質(zhì)量分數(shù)為0.9%～6.3%，平均為3.7%。全巖X射線衍射分析測試采用Rigaku Dmax-2500型X射線衍射儀。分析表明，樣品黏土含量較高，其體積分數(shù)為13.3%～58.0%，平均為39.9%；石英體積分數(shù)為15.7%～65.3%，平均為32.5%；此外，還含少量的長石、碳酸鹽等礦物。樣品礦物成分分析結(jié)果如表1所列。

表1　頁巖有機碳含量與礦物成分Table 1Mineral composition and organic carbon content of shale samples

1.2分析儀器與方法

低溫氮氣吸附實驗由中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所測試完成，采用的是ASAP2020吸附儀，比表面積測試范圍下限為0.000 5 m2/g，孔徑分析范圍為0.35～500.00 nm，檢測依據(jù)為GB/T19587—2004。為了除去樣品中殘余的水分及雜質(zhì)，實驗前樣品經(jīng)70℃的熱處理，并進行12 h的抽真空。吸附介質(zhì)為純度99.9%的氮氣，在-195.8℃下測定不同相對壓力下氮氣的吸附量。以相對壓力為橫坐標，單位樣品質(zhì)量吸附量為縱坐標，繪制低溫氮氣吸附-脫附等溫曲線圖。根據(jù)樣品的吸附-脫附曲線，采用BJH法分析孔徑分布和孔體積，比表面積則利用BET多點法計算。

圖1　頁巖樣品低溫氮氣吸附-脫附曲線Fig.1The adsorption-desorption isothermal chart of shale samples

2　頁巖氮氣吸附-脫附曲線及孔徑分布

頁巖低溫氮氣吸附-脫附曲線如圖1所示。頁巖的吸附（等溫）曲線與IUPAC分類的IV型吸附（等溫）曲線相近［20］。從圖1可以看出：吸附曲線與脫附曲線并不重合，產(chǎn)生滯后環(huán)。根據(jù)IUPAC分類標準［20］，將12個頁巖樣品的滯后環(huán)分為兩大類：一類為H2型，吸附-脫附曲線在相對壓力小于0.45時接近重合，而在相對壓力較高（p/p0＞0.45）時，吸附-脫附曲線分支出現(xiàn)明顯的滯后環(huán)，CN-SH-03，CNSH-04，CN-SH-06，CN-SH-07及CN-SH-12的滯后環(huán)均出現(xiàn)在相對壓力為0.45左右；另一類與H4型相近，在整個相對壓力段，吸附-脫附曲線分支基本平行，滯后環(huán)不明顯，如CN-SH-01，CN-SH-02，CN-SH-05，CN-SH-08，CN-SH-09，CN-SH-10及CN-SH-11。吸附-脫附曲線分支存在滯后環(huán)主要是由于頁巖在吸附-脫附過程中，微孔、中孔或大孔形態(tài)以及連通性存在明顯的差異（圖版Ⅰ）。H2型滯后環(huán)的吸附曲線分支由于發(fā)生毛管凝聚而逐漸上升，脫附曲線分支在相對壓力較低時突然下降，反映的孔隙以墨水瓶狀孔為主；H4型滯后環(huán)吸附-脫附曲線均上升緩慢，在相對壓力靠近1時吸附量突然增加，此類曲線對應(yīng)的孔隙一部分是均勻的狹縫狀孔，而另一部分是錐狀孔。頁巖樣品的Ⅳ型吸附等溫線和滯后環(huán)都反映出主體孔隙為中孔，也含有一定的微孔和大孔，大孔造成了在接近飽和蒸汽壓力時吸附不飽和的現(xiàn)象。

從表2可看出：分形BET模型中的比表面積為4.930～30.632 cm2/g，平均為18.650 cm2/g；孔體積為0.015 95～0.092 50 m3/g，平均為0.041 55 m3/g；根據(jù)BJH模型計算的平均孔徑為2.450～5.888 nm，平均為4.329 nm。

表2　頁巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2Pore structure parameters of shale samples

根據(jù)BJH模型得出的樣品孔徑分布特征如圖2所示。從圖2可看出：頁巖孔徑分布曲線具有多峰分布的特征，CN-SH-07峰值孔徑主要為2～5 nm和40～60 nm，CN-SH-08峰值孔徑主要為35～60 nm。根據(jù)IUPAC的分類標準，確定頁巖主體孔隙為中孔，同時也含有一定的微孔和大孔。

圖2　頁巖樣品孔徑分布曲線Fig.2Pore diameter distribution of shale samples

3　孔隙分形維數(shù)

據(jù)文獻［21］報道，法國數(shù)學(xué)家曼德勃羅特首次提出分形幾何，它研究的是自然界中極其零碎復(fù)雜，但又具有自相似性、自反演性的體系，可以用分形維數(shù)來表示。分形維數(shù)的確定方法有多種，如氣體吸附法［22］、壓汞法［23］、小角度X射線衍射法［24］及掃描電鏡法等［25］。其中氣體吸附法中的分形Langmuir模型、分形BET模型和分形FHH模型等［26］已被廣泛運用，特別是分形FHH模型現(xiàn)已應(yīng)用到多孔介質(zhì)的孔隙結(jié)構(gòu)特征的分形維數(shù)計算中，其計算公式如下：

式中：v為平衡壓力p下吸附的氣體分子體積，cm3/g；v0為單分子層吸附氣體的體積，cm3/g；K為待定常量；A為ln（v）和ln［ln（p0/p）］的雙對數(shù)曲線的斜率，它取決于頁巖的孔隙分形維數(shù)（D）和吸附機制；p0為氣體吸附的飽和蒸汽壓力，MPa。頁巖吸附-脫附曲線分支在相對壓力為0.45～1.00時出現(xiàn)滯后環(huán)，因此采用0.45～1.00的數(shù)據(jù)進行孔隙分形維數(shù)計算。

不同類型多孔材料的吸附特征存在差別。國內(nèi)外學(xué)者對分形維數(shù)的計算方法存在爭議，并提出了以下2種計算方法［27-28］：

根據(jù)前人的研究成果［29］，確定巖石的分形維數(shù)為2～3時，符合孔隙系統(tǒng)的分形意義，可反映巖石孔表面或孔結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性。當分形維數(shù)接近于2時，孔隙表面越規(guī)則；當分形維數(shù)接近于3時，孔隙表面越不規(guī)則，表明儲層孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，非均質(zhì)性越強；當分形維數(shù)小于2時，已經(jīng)脫離了孔表面或孔結(jié)構(gòu)分形的意義［30］。筆者通過上述2種方法的計算（表3）發(fā)現(xiàn)式（2）計算的結(jié)果更符合孔隙系統(tǒng)的分形意義。

表3　基于分形FHH模型理論分形維數(shù)Table 3Pore fractal dimension derived from fractal FHH model

從頁巖樣品的孔隙分形計算圖（圖3）可以看出：低溫氮氣吸附體積與相對壓力（p/p0＞0.45）的雙對數(shù)曲線的擬合性較好，擬合的相關(guān)系數(shù)（R2）為0.825～0.998，說明頁巖孔隙具有很好的分形性質(zhì)。分形維數(shù)為2.629 2～2.898 0（表3），這與頁巖的孔表面不規(guī)則性或粗糙性有關(guān)［31］，代表了不同孔隙具有不同的分形特征?？紫督Y(jié)構(gòu)分形維數(shù)越大，孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度則越高，非均質(zhì)性就越強。

圖3　低溫氮氣吸附體積與相對壓力（p/p0＞0.45）的雙對數(shù)曲線Fig.3Plots of lnV and ln［ln（p0/p）］（p/p0＞0.45）reconstructed from the N2gas adsorption isotherms

4　結(jié)果與討論

4.1頁巖分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)系

頁巖分形維數(shù)不但反映了頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，而且也反映了頁巖儲層不同的非均質(zhì)結(jié)構(gòu)所遵循的自相似性規(guī)律。從圖4可看出：分形維數(shù)與比表面積具有正相關(guān)性（R2=0.81）［圖4（a）］，即比表面越大，分形維數(shù)也越大；分形維數(shù)與孔體積相關(guān)性較好（R2=0.70）［圖4（b）］。然而，分形維數(shù)與平均孔徑具有負相關(guān)性（R2=0.77）［圖4（c）］，即平均孔徑越小，分形維數(shù)越大。分形維數(shù)與微孔比表面積具有較好的正相關(guān)性（R2=0.76）［圖4（d）］，說明頁巖分形維數(shù)與微孔發(fā)育程度有關(guān)。

圖4　分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的關(guān)系Fig.4Relationship between fractal dimension and pore structure parameters

4.2頁巖分形維數(shù)與有機碳含量的關(guān)系

從圖5（a）可以看出：頁巖分形維數(shù)與有機碳含量具有正相關(guān)性（R2=0.76）。隨著有機碳含量的增加和頁巖生烴能力的增強，生成的微孔數(shù)量逐漸增多，即有機碳含量與微孔發(fā)育程度具有正相關(guān)性（R2=0.73）［圖5（b）］，使頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，分形維數(shù)增大。Loucks等［32］研究美國Barnett頁巖發(fā)現(xiàn)，微孔主要發(fā)育在有機質(zhì)中。

圖5　TOC與分形維數(shù)、微孔比表面積關(guān)系Fig.5Relations of TOC with fractal dimension and micropore specific surface parameters

4.3頁巖分形維數(shù)與礦物成分的關(guān)系

從圖6（a）和圖6（b）可以看出：分形維數(shù)與石英、黏土含量并沒有明顯的相關(guān)性，而與方解石含量具有負相關(guān)性（R2=0.75）［圖6（c）］，與黃鐵礦含量具有正相關(guān)性（R2=0.72）［圖6（d）］。這是因為碳酸鹽巖中主要發(fā)育原生殘留孔和溶蝕孔，孔徑比較大，直徑一般為1～2 μm（圖版Ⅰ-1），而黃鐵礦集合體中草莓狀晶間孔、有機質(zhì)孔發(fā)育，孔徑比較小，直徑為10～200 nm，因此納米級孔隙的發(fā)育使孔隙結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜（圖版Ⅰ-2）。

圖6　分形維數(shù)與礦物成分的關(guān)系Fig.6Relationship between fractal dimension and mineral composition

6　結(jié)論

（1）川東南地區(qū)龍馬溪組頁巖主體孔隙為中孔，同時含有一定的微孔和大孔?？紫秲?nèi)部特征以墨水瓶狀孔和狹縫狀孔為主。

（2）頁巖孔隙具有很好的分形特征，根據(jù)孔隙的分形維數(shù)可以定量表征孔隙復(fù)雜程度和非均質(zhì)性。川東南地區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙的分形維數(shù)為2.629 2～2.898 0，反映了復(fù)雜的頁巖孔隙結(jié)構(gòu)，以及孔表面的強非均質(zhì)性。

（3）頁巖分形維數(shù)與比表面積、孔體積具有正相關(guān)性，而與平均孔徑具有負相關(guān)性；分形維數(shù)與有機碳含量具有正相關(guān)性；方解石、黃鐵礦較石英和黏土礦物更易影響頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的分布特征。

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圖版Ⅰ

（本文編輯：楊琦）

Fractal characteristics of shale pores of Longmaxi Formation in southeast Sichuan Basin

Xu Yong1，2，Lu Chengfu1，Chen Guojun1，Zhong Jiaai1，2，Yang Wei1，2，Xue Lianhua1
（1.Key Laboratory of Petroleum Resources，Gansu Province/Key Laboratory of Petroleum Resources Research，Institute of Geology and Geophysics，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou 730000，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

：

Based on fractal theory and methods and the nitrogen adsorption results of shale samples from the Lower Silurian Longmaxi Formation in southeast Sichuan Basin，the fractal characteristics of pores were studied，the fractal dimension was calculated by using the fractal Frenkel-Halsey-Hill（FHH）model，and the relations of fractal dimension with pore structure，organic carbon content and shale composition were discussed.The results show that mesopores are the main pores in shale，and mainly consist of ink-bottle-like and slit-shaped pore.The fractal dimension of shale samples is between 2.629 2 and 2.898 0，which reflects the complexity and heterogeneity of the shale porosity.The smaller the averageporediameter is，themorethemicroporesare，themorecomplextheporestructureis，themoreirregular thespecific shale face is，the larger the specific surface face is，and the higher the fractal dimension is.Organic carbon content and thedegreeof microporedevelopment impact alot onthefractal dimension.

shale reservoir；nitrogen adsorption；fractal characteristics；Longmaxi Formation；southeast Sichuan Basin

TE121.2

A

1673-8926（2015）04-0032-08

2015-02-15；

2015-04-15

國家自然科學(xué)基金項目“鄂爾多斯盆地三疊系陸相頁巖微孔隙特征與天然氣賦存方式研究”（編號：41272144）和中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項（B類）“頁巖氣勘探開發(fā)基礎(chǔ)理論與關(guān)鍵技術(shù)”（編號：XDB10010300）聯(lián)合資助

徐勇（1986-），男，中國科學(xué)院大學(xué)在讀博士研究生，研究方向為儲層地質(zhì)學(xué)。地址：（730000）甘肅省蘭州市城關(guān)區(qū)東崗西路382號。E-mail：xymjjx@163.com

陳國?。?967-），男，博士，研究員，主要從事儲層沉積學(xué)方面的研究工作。E-mail：gjchen@lzb.ac.cn。