霍成玉，馬 龍，胡蘭基

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008）

聚氧化乙烯凝聚重量法測定滑石中二氧化硅含量

霍成玉，馬 龍，胡蘭基

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810008）

采用聚氧化乙烯凝聚重量法測定二氧化硅的含量， 對聚氧化乙烯用量、溫度等因素對硅酸凝聚的效果進(jìn)行了優(yōu)化研究。實驗證明， 在具有鹽酸的介質(zhì)中，聚氧化乙烯的凝聚能力比較強(qiáng)， 甚至能夠使得硅酸在室溫條件下也能大量凝聚。另外，鋁、鈦等雜質(zhì)在沉淀中被夾雜的也比較少， 分析所用時間短，方法簡單， 結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

重量法；滑石；聚氧化乙烯；二氧化硅

礦石中的二氧化硅， 一般都用重量法測定。這種方法的結(jié)果都比較穩(wěn)定，而且所用的凝聚劑一般均為動物膠［1-3］。該法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法，凝聚所用的條件也比較嚴(yán)格，并且濾液中殘留的二氧化硅量也比較高，通常能達(dá)到2 mg左右， 且凝聚的二氧化硅不純凈， 夾雜著少量的鈦、鋁等雜質(zhì)。而聚氧化乙烯的方法［4，5］，其凝聚條件較容易掌握，且濾液中殘留的二氧化硅含量也不高，一般在0.5 mg左右。所以聚氧化乙烯凝聚法在重量法中為首選方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

U3900H型紫外分光光度計（日立）；

過氧化鈉、無水乙醇、鹽酸、硫酸，鉬酸銨溶液（50 g/L）、聚氧化乙烯溶液（1.0 g/L），鉬藍(lán)顯色劑（ 20 g草酸， 15 g硫酸亞鐵銨 溶于1 000 mL 1.5 moL/L硫酸介質(zhì)中）、二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（SiO2）=20.0 μg/mL，以上所用的試劑都為分析純，實驗所用的水都為去離子水。

1.2 儀器工作條件

儀器的工作條件， 見表1。

表1 U3900H型紫外分光光度計工作參數(shù)Table 1 Working parameters of U3900H ultraviolet spectrophotometer

1.3 測定方法

試樣經(jīng)過氧化鈉熔融，鹽酸浸取，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀，加鹽酸，用聚氧化乙烯凝聚硅酸，過濾、灼燒、稱量，加氫氟酸、硫酸處理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼燒稱量。殘渣以焦硫酸鉀熔融，用水提取并加入二氧化硅濾液中。經(jīng)解聚后用硅鉬藍(lán)光度法測定濾液中的殘余二氧化硅，兩者相加的量即為滑石中的二氧化硅的量。

準(zhǔn)確稱取0.500 0 g試樣于預(yù)先盛有4 g Na2O2的鎳坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋1 g Na2O2，放入馬弗爐中，于650熔融10 min，取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放入250 mL燒杯中，加入已煮沸的去離子水40 mL溶解熔塊，用10%的稀HCl洗出坩堝，沿杯壁緩慢加入20 mL HCl，將燒杯置于沸水浴上蒸發(fā)致濕鹽狀，邊蒸發(fā)邊用玻璃棒壓碎鹽類，取下，冷卻，加20 mL HCl， 10 mL聚氧化乙稀溶液，攪拌一分鐘，在120 ℃電熱板上放置20 min，取下，加已沸的水40 mL，攪拌溶解鹽類。用慢速定量濾紙過濾，濾液收集于250 mL容量瓶中，將沉淀全部轉(zhuǎn)入濾紙上，用（1+9）HCl洗滌沉淀與燒杯各數(shù)次，并且把玻璃棒與燒杯用一小片的濾紙和橡皮頭擦洗干凈，再用熱水去洗滌沉淀與濾紙至致無氯離子（用硝酸銀溶液進(jìn)行檢查）。將濾紙連同沉淀一并放入瓷坩堝，并從低溫升起于950 ℃馬弗爐中保溫40 min，取下，稍冷，放入干燥器中冷卻30 min，稱量。并反復(fù)于950 ℃高溫馬弗爐中灼燒直至恒重。2次質(zhì)量之差即為沉淀中二氧化硅量。

濾液中殘留二氧化硅的測定：從收集濾液的容量瓶中，取10 mL溶液置于100 mL容量瓶中，加10 mL乙醇，用水稀釋至約40 mL，加入鉬酸銨溶液10 mL，搖勻，于40 ℃溫水中放置4 min，取出加入鉬藍(lán)顯色劑溶液 20 mL， 立即用水稀釋至刻度搖勻，用試劑空白作參比，在紫外分光光度計上于波長680 nm處測定吸光度。移取ρ（SiO2） =20.0 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00 mL于100 mL容量瓶中，以下步驟同上來繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品分析

按分析方法檢測滑石樣品，其測定的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)加入回收率的結(jié)果見表2 。

表 2 樣品分析結(jié)果（n=7）Table 2 Analytical results of samples %

2.2 氟對測定結(jié)果的影響

試樣中氟的含量大于 0.3%，在用酸浸取熔塊時，加入10 mL 20%的H3BO3溶液，使硼與氟結(jié)合成HBF4，以后再蒸發(fā)溶液時氟成BF3形式逸去，不影響測定。

2.3 聚氧化乙烯用量對測定結(jié)果的影響

用聚氧化乙烯凝聚時，聚氧化乙烯的合適濃度為 1.0 g/L， 濃度過低會導(dǎo)致凝聚不完全， 其結(jié)果容易偏低； 過高因為比較黏稠，會凝聚大量的鋁、鈦等雜質(zhì)使其測定結(jié)果偏高。

2.4 溫度對測定結(jié)果的影響

灰化時，如升溫太快或氧氣不足，則會有部分濾紙變成碳素，以后雖然強(qiáng)烈灼燒，也難以除去，致使二氧化硅結(jié)果偏高。

3 結(jié) 論

以上分析表明，運用聚氧化乙烯凝聚重量法測定滑石中的二氧化硅，介質(zhì)干擾小，精密度高，結(jié)果準(zhǔn)確，完全適用于批量的滑石樣品中二氧化硅的測定。

［1］巖石礦物分析編委會. 巖石礦物分析（第二分冊）［M］. 北京：地質(zhì)出版社，2011-02.

［2］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). 硅酸鹽分析方法［S］. GB/T 14506.1-2010，北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2010， 12（1）:4-7.

［3］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). 銅精礦分析方法［S］. GB/T3884.15-2014，北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2014， 12（1）: 4-6.

［4］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). 滑石化學(xué)分析方法［S］. GB/T 15343-2012，北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2013， 5（1）: 3-5.

［5］馬秀芹. 二氧化硅的測定方法—聚環(huán)氧乙烯法［J］. 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法，2008，Z3.

Determination of Silicon Dioxide in Talc by Polyethylene Oxide Coagulation Gravimetric Method

HUO Cheng-yu，MA Long，HU Lan-ji
（Qinghai Provincial Geological and Mineral Testing and Application Center， Qinghai Xining 810008， China）

Silicon dioxide in talc was determined by polyethylene oxide coagulation gravimetric method. Effect of polyethylene oxide on the aggregation of silica was studied. The concentration of the solution， the amount of polyethylene oxide， the temperature and other factors were optimized. The results show that， the method is simple and reliable.

Gravimetric method； Talc； Polyethylene oxide； Silica

O 657

A

1671-0460（2015）12-2934-02

2015-11-18

霍成玉（1978-），女，青海西寧人，工程師，2003年畢業(yè)于青海大學(xué)化工學(xué)院，研究方向：化學(xué)分析和儀器分析。E-mail：653576352@qq.com。